CN109880122A - 一种磁响应氧化石墨烯水凝胶的超声制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了磁响应氧化石墨烯水凝胶的超声制备方法,包括有如下的步骤:(1)Fe3O4溶液和GOH预混合:将质量200mg的GOH(固含量为5mg)置于烧杯中,加入10mL浓度为0.1‑0.2mg/mL的纳米Fe3O4溶液,充分混合;(2)超声分散法制备Fe3O4/GOH水凝胶:将上述Fe3O4与GOH混合溶液置于超声仪中,20℃温度下超声5‑40min;在超声波能量的作用下,纳米Fe3O4颗粒进入GOH的网孔结构中,两者通过物理吸附和化学键作用相结合,形成稳定的复合物结构,超声结束后,用超纯水清洗,除去杂质和多余溶液,获得纳米四氧化三铁颗粒/氧化石墨烯水凝胶,该方法具有操作简单、经济高效的优点,得到的纳米四氧化三铁颗粒/氧化石墨烯水凝胶磁性良好的优点。
Description
技术领域
本发明属于功能水凝胶制备领域,具体是指一种磁响应的纳米Fe3O4/氧化石墨烯水凝胶的制备方法。
背景技术
氧化石墨烯(GO)是单层碳原子经SP2杂化形式的二维蜂窝状晶格结构,是石墨烯最为重要的衍生物之一。GO保留了许多石墨烯的优良特性,如良好的力学性能和导电导热性能、巨大的比表面积、良好的生物相容性、易于加工等。同时,由于GO层状结构中引入了大量的含氧功能基团,这些活性基团赋予GO良好的水溶性,并提供了大量的化学反应活性位点。GO优异的吸附能力、丰富的活性基团、良好的生物相容性以及低细胞毒性等一系列优势,受到多领域科学家的青睐。近年来,各类基于GO的新型材料和技术被源源不断地开发出来。
水凝胶是近年来快速发展起来的一种高分子材料,具有三维网络结构,质地柔软,具有一定的形状,能吸收和储存大量的水。因此,水凝胶具有良好的负载能力、生物相容性、渗透性,在许多领域有着重要的应用。例如,当水凝胶作为一种药物控制释放体系时,可以大大增强治疗效果,并显著改善不良反应。各种结构和功能的GO水凝胶的设计与制备成为当前材料科学的研究热点(参看黄志峰等,氧化石墨烯自组装水凝胶,厦门大学学报,2014,53(5):621-630)。例如,利用水热反应在没有还原剂的情况下,二维的GO片层通过表面氢键、含氧官能团和共轭π键之间的相互作用能够组装成具有三维网状交联结构的水凝胶(参看Y.Xu et.al,Self-assembled graphene hydrogel via a one-step hydrothermalprocess,ACS Nano,2010,4,4324-4325)。GO水凝胶将GO与水凝胶的优势很好地结合在一起,展现出独特的性能和广阔的应用前景。例如,环境分析领域,GO本身具有很大的比表面积,又有多重吸附位点,而水凝胶中连通的孔穴有利于物质的扩散,非常适合作为环境污染物的吸附剂;药物传递领域,GO的生物相容性和水凝胶良好的环境响应性相结合使GO水凝胶有很好的药物缓释能力(参看H.Bai,et al.A pH-sensitive graphene oxidecomposite hydrogel.Chemical Communications,2010,46(14):2376-2378)。
四氧化三铁(Fe3O4)是一种强磁性材料,属立方晶系,具有反尖晶石型结构。纳米Fe3O4具有良好的生物组织的相容性,以及与尺寸和形貌相关的电学和磁学性能,因此在电子与生物敏感材料、高密度磁记录介质、生物医药等领域有广泛应用。纳米Fe3O4微球具有良好的磁响应能力,是一种普遍采用的磁性载体。
磁响应GO水凝胶具有良好的超顺磁性,可以采用外加磁场对其进行操控,将使GO水凝胶的应用变得非常便捷和高效,具有诱人的应用前景。目前关于磁响应GO水凝胶的报道寥寥无几,仅有的两项报道都是通过化学反应方法将Fe3O4固定在GO水凝胶结构中,不仅制备步骤繁琐,而且需要多种化学试剂参与,存在潜在毒性(参看中国专利申请号CN201810198040.X,一种磁性改性氧化石墨烯水凝胶的制备方法;黄河清,基于氧化石墨烯的磁性原位水凝胶的制备及其体内抗肿瘤活性研究,郑州大学硕士学位论文,2016)。
因此,有必要对此进一步改进。
发明内容
本发明实施例所要解决的技术问题在于,提供一种磁响应氧化石墨烯水凝胶的超声制备方法,该方法采用超声分散方法在GO水凝胶结构中引入纳米Fe3O4,其制备工艺简单便捷,具有产业应用价值。
为实现上述目的,本发明的技术方案是包括以下步骤:
(1)纳米Fe3O4溶液和氧化石墨烯水凝胶预混合得的混合溶液,其中纳米Fe3O4的质量与氧化石墨烯水凝胶的固含量之间的质量比为:1/5-2/5;
(2)超声分散法制备磁响应氧化石墨烯水凝胶,将步骤(1)的混合溶液置于超声仪中,进行超声操作,在超声波能量的作用下,纳米Fe3O4颗粒进入氧化石墨烯水凝胶的网孔结构中,两者通过物理吸附和化学键作用相结合,形成稳定的复合物结构,超声结束后,用超纯水清洗,除去杂质和多余溶液,获得磁响应氧化石墨烯水凝胶,记为Fe3O4/GOH。
进一步设置是所述的步骤(1)具体为:将质量200mg且固含量为5mg的氧化石墨烯水凝胶置于容器中,加入10mL浓度为0.1-0.2mg/mL的纳米Fe3O4溶液,充分混合。
进一步设置是所述的步骤(2)具体为:将步骤(1)的混合溶液超声仪中,20℃温度下超声5-40min。
进一步设置是所述的步骤(2)中的超声波频率40KHz,功率320W。
本方法针对目前未有磁性氧化GOH相关产品和技术的现状,将纳米Fe3O4引入GOH结构中,提供一种具有良好磁响应性能的Fe3O4/GOH的制备方法。
该方法具有操作简单、经济高效的优点,得到的纳米四氧化三铁颗粒/氧化石墨烯水凝胶磁性良好的优点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动性的前提下,根据这些附图获得其他的附图仍属于本发明的范畴。
图1优选实施例的Fe3O4/GOH产物的扫描电镜图(右下角为局部放大图);
图2优选实施例的Fe3O4/GOH产物的VSM测试结果;
图3实施例1的Fe3O4/GOH产物的VSM测试结果;
图4实施例2的Fe3O4/GOH产物的VSM测试结果;
图5实施例3的Fe3O4/GOH产物的VSM测试结果;
图6本发明的合成路线图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合附图对本发明作进一步地详细描述。
优选实施例
制备步骤如下:将质量200mg的GOH(固含量为5mg,下同)置于烧杯中,加入10mL浓度为0.1mg/mL的Fe3O4溶液(Fe3O4粒径为10nm左右,下同),充分搅拌,混合均匀。将上述混合溶液转移至超声仪中(超声功率为320W,下同),20℃温度下超声10min,磁分离获得Fe3O4/GOH产物。
优先实施例的Fe3O4/GOH产物的扫描电镜图如图1所示。图1显示Fe3O4/GOH具有明显的交联网状结构,相互连接,穿透性好。同时,干燥实验结果显示该Fe3O4/GOH的含水量为95.8%。这些结果显示本发明方法没有损坏GOH原有的结构,很好地保留了水凝胶的特性。优先实施例的Fe3O4/GOH产物的振动磁强(VSM)测试结果如图2所示(注:VSM当前最常用的材料磁性测试方法)。VSM实验结果显示Fe3O4/GOH的饱和磁强度为0.093emu/g,无剩磁。同时,实际磁分离实验显示,Fe3O4/GOH在磁场作用下发生快速移动,具有良好的磁响应性能。
实施例1
本实施例的主要操作步骤和条件同优先实施例,但是Fe3O4溶液由0.1mg/mL变为0.2mg/mL。
观察本实施例Fe3O4/GOH的性状符合水凝胶特点。同时,干燥实验结果显示该Fe3O4/GOH的含水量为95.6%。这些结果显示本发明方法没有损坏GOH原有结构,很好地保留了水凝胶的特性。本实施例的Fe3O4/GOH产物的VSM测试结果如图3所示。VSM实验结果显示Fe3O4/GOH的饱和磁强度为0.187emu/g,无剩磁。同时,实际磁分离实验显示,Fe3O4/GOH在磁场作用下发生快速移动,具有良好的磁响应性能。
实施例2
本实施例的主要操作步骤和条件同优先实施例,但是超声时间由10min变为5min。
观察本实施例Fe3O4/GOH产物的性状符合水凝胶特点。同时,干燥实验结果显示该Fe3O4/GOH的含水量为96.7%。这些结果显示本发明方法没有损坏GOH原有结构,很好地保留了水凝胶的特性。本实施例的Fe3O4/GOH产物的VSM测试结果如图4所示。VSM实验结果显示Fe3O4/GOH的饱和磁强度为0.136emu/g,无剩磁。同时,实际磁分离实验显示,Fe3O4/GOH在磁场作用下发生快速移动,具有良好的磁响应性能。
实施例3
本实施例的主要操作步骤和条件同优先实施例,但是超声时间由10min变为20min。
观察本实施例Fe3O4/GOH产物的性状符合水凝胶特点。同时,干燥实验结果显示该Fe3O4/GOH的含水量为96.7%。这些结果显示本发明方法没有损坏GOH原有结构,很好地保留了水凝胶的特性。本实施例的Fe3O4/GOH产物的VSM测试结果如图5所示。VSM实验结果显示Fe3O4/GOH的饱和磁强度为0.077emu/g,无剩磁。同时,实际磁分离实验显示,Fe3O4/GOH在磁场作用下发生快速移动,具有良好的磁响应性能。
以上所揭露的仅为本发明较佳实施例而已,当然不能以此来限定本发明之权利范围,因此依本发明权利要求所作的等同变化,仍属本发明所涵盖的范围。
Claims (4)
1.一种磁响应氧化石墨烯水凝胶的超声制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)纳米Fe3O4溶液和氧化石墨烯水凝胶预混合得的混合溶液,其中纳米Fe3O4的质量与氧化石墨烯水凝胶的固含量之间的质量比为:1/5-2/5;
(2)超声分散法制备磁响应氧化石墨烯水凝胶,将步骤(1)的混合溶液置于超声仪中,进行超声操作,在超声波能量的作用下,纳米Fe3O4颗粒进入氧化石墨烯水凝胶的网孔结构中,两者通过物理吸附和化学键作用相结合,形成稳定的复合物结构,超声结束后,用超纯水清洗,除去杂质和多余溶液,获得磁响应氧化石墨烯水凝胶,记为Fe3O4/GOH。
2.根据权利要求1所述的一种磁响应氧化石墨烯水凝胶的超声制备方法,其特征在于所述的步骤(1)具体为:将质量200mg且固含量为5mg的氧化石墨烯水凝胶置于容器中,加入10mL浓度为0.1-0.2mg/mL的纳米Fe3O4溶液,充分混合。
3.根据权利要求1或2所述的一种磁响应氧化石墨烯水凝胶的超声制备方法,其特征在于所述的步骤(2)具体为:将步骤(1)的混合溶液超声仪中,20℃温度下超声5-40min。
4.根据权利要求1或2所述的一种磁响应氧化石墨烯水凝胶的超声制备方法,其特征在于所述的步骤(2)中的超声波频率40KHz,功率320W。
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Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103450843A (zh) * | 2013-08-14 | 2013-12-18 | 安徽大学 | 一种三维结构的还原氧化石墨烯/四氧化三铁复合吸波水凝胶的制备方法 |
CN103601899A (zh) * | 2013-11-26 | 2014-02-26 | 哈尔滨工业大学 | 一种制备氧化石墨烯增强磁性水凝胶的方法 |
CN107081128A (zh) * | 2017-04-27 | 2017-08-22 | 泰州市人民医院 | 制备还原氧化石墨烯/纳米四氧化三铁复合磁性吸附剂的方法 |
CN107381560A (zh) * | 2017-01-23 | 2017-11-24 | 南通纺织丝绸产业技术研究院 | 一种石墨烯/纳米颗粒气凝胶的快速制备方法 |
CN108380177A (zh) * | 2018-03-09 | 2018-08-10 | 浙江农林大学 | 一种磁性改性氧化石墨烯水凝胶的制备方法 |
CN108689399A (zh) * | 2018-06-05 | 2018-10-23 | 合肥工业大学 | 一种超弹磁热三维石墨烯支架复合材料及其制备方法 |
US10137150B2 (en) * | 2014-06-17 | 2018-11-27 | Elena Molokanova | Graphene and graphene-related materials for manipulation of cell membrane potential |
-
2019
- 2019-01-15 CN CN201910035984.XA patent/CN109880122A/zh active Pending
Patent Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103450843A (zh) * | 2013-08-14 | 2013-12-18 | 安徽大学 | 一种三维结构的还原氧化石墨烯/四氧化三铁复合吸波水凝胶的制备方法 |
CN103601899A (zh) * | 2013-11-26 | 2014-02-26 | 哈尔滨工业大学 | 一种制备氧化石墨烯增强磁性水凝胶的方法 |
US10137150B2 (en) * | 2014-06-17 | 2018-11-27 | Elena Molokanova | Graphene and graphene-related materials for manipulation of cell membrane potential |
CN107381560A (zh) * | 2017-01-23 | 2017-11-24 | 南通纺织丝绸产业技术研究院 | 一种石墨烯/纳米颗粒气凝胶的快速制备方法 |
CN107081128A (zh) * | 2017-04-27 | 2017-08-22 | 泰州市人民医院 | 制备还原氧化石墨烯/纳米四氧化三铁复合磁性吸附剂的方法 |
CN108380177A (zh) * | 2018-03-09 | 2018-08-10 | 浙江农林大学 | 一种磁性改性氧化石墨烯水凝胶的制备方法 |
CN108689399A (zh) * | 2018-06-05 | 2018-10-23 | 合肥工业大学 | 一种超弹磁热三维石墨烯支架复合材料及其制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
GUODONG JIANG ET AL.: "Sono-assisted preparation of magnetic ferroferric oxide/graphene oxide nanoparticles and application on dye removal", 《CHINESE JOURNAL OF CHEMICAL ENGINEERING》 * |
黄志锋 等: "氧化石墨烯自组装水凝胶", 《厦门大学学报(自然科学版)》 * |
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