CN106025236A - 一种S-SnO2/Ti3C2二维纳米锂离子电池负极材料及其制备方法 - Google Patents

一种S-SnO2/Ti3C2二维纳米锂离子电池负极材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种S‑SnO2/Ti3C2二维纳米锂离子电池负极材料及其制备方法，采用真空烧结制备高纯三元层状Ti3AlC2陶瓷块体，高能球磨得到粒径在8μm‑75μm的Ti3AlC2陶瓷粉体；将Ti3AlC2陶瓷粉体浸没在氢氟酸溶液中搅拌，腐蚀反应再离心清洗，得到二维层状纳米材料MXene‑Ti3C2；二维层状材料Ti3C2的层间和表面负载有颗粒状的二氧化锡，并在其表面包覆硫；采用一步水热法利用硫代乙酰胺提供硫源成功制得S‑SnO2/Ti3C2纳米复合材料；本发明具有制备过程简单，工艺可控，成本低。兼具类石墨烯二维层状的特点，MXene‑Ti3C2的片层均匀，比表面积大，导电性良好，SnO2颗粒细小且分布均匀，硫层包覆均匀，光催化性能良好，亲生物性良好等特点，有利于在光催化、废水处理、锂离子电池、超级电容器、生物传感器等领域的应用。

Description

一种S-SnO2/Ti3C2二维纳米锂离子电池负极材料及其制备 方法
技术领域
本发明属于纳米功能材料制备及应用技术领域，具体涉及一种S-SnO2/Ti3C2二维纳米锂离子电池负极材料及其制备方法，。
背景技术
Ti3AlC2是一种特殊的金属与陶瓷之间的复合物，同时兼具有金属和陶瓷的优良性能。既具有金属性能，在常温下，有很好的导热性能和导电性能，有较低的维氏显微硬度和较高的弹性模量和剪切模量，可以进行机械加工，并在较高温度下具有塑性；同时又具有陶瓷的性能，有较高的屈服强度，高熔点，高热稳定性和良好的抗氧化性。推陈出新，通过用HF对三元层状Ti3AlC2进行腐蚀研究，从而形成典型的二维晶体MXene-Ti3C2纳米材料。
二维层状纳米碳化物Ti3C2是一种类石墨烯结构的材料，超薄二维纳米片由于其独特的形貌结构、较小的颗粒尺寸、较大的表面体积比和原子级的层片厚度而具有超强的催化性能、光伏性能和电化学性能，在功能陶瓷、光催化、锂离子电池、太阳能电池、气体传感器等方面得到了广泛的应用。
锡的氧化物因为具有高比容量和低嵌锂电势而倍受关注，曾被认为是碳负极材料最有希望的代替物，它也存在一些缺点，如首次充放电过程中体积膨胀高达50％以上，循环期间锂离子的反复嵌入与脱出过程中易出现“粉化“和”团聚”现象，这些都导致锡的氧化物电化学性能迅速下降,从而限制了它在锂离子电池中的广泛应用。
Zhu等人制备了硫包覆二氧化锡负载MXene-Ti3C2纳米复合材料，可以有效提高纳米复合材料的处理性能(Zhu J,Wang D,Wang L,et al.Facile synthesis of sulfurcoated SnO2-graphene nanocomposites for enhanced l ithium ion storage[J].Electrochimica Acta,2013,91:323-329)。Sun等人制备在二维层状纳米材料MXene-Ti3C2的片层间嵌入二甲基亚砜，通过撑开层间距提高其储电容量，实验结果表明嵌入二甲基亚砜的MXene-Ti3C2电容量有所提高(Dandan Sun,MingshanWang,Zhengyang Li,GuangxinFan,Li-Zhen Fan,Aiguo Zhou,Two dimensional Ti3C2as anode material for Li-ionbatteries,[J].Electrochemistry Communications 47(2014)80–83.)；Zhu等人采用化学气象沉积法制备二氧化锡负载石墨烯并在其表面包覆碳(SnO2/G-C)，表明相比于SnO2-G电导率明显提高从而提高电池的充放电容量(Yun Guang Zhu,Ye Wang,Jian Xie,Gao-ShaoCao,Tie-Jun Zhu,Xinbing Zhao,Hui Ying Yang,Effects of Graphene Oxide FunctionGroups on SnO2/Graphene Nanocomposites for Lithium Storage Appl ication,[J].Electrochimica Acta 154(2015)338–344)；上述研究中石墨烯碳层间范德华力较弱且强度较低。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种S-SnO2/Ti3C2二维纳米锂离子电池负极材料及其制备方法，以Ti3C2为基体，以SnCl4·5H2O为锡源，以硫代乙酰胺(C2H3NS)为硫源，通过水热反应生成SnO2负载在Ti3C2上并在其表面包覆硫层，从而制备一种硫包覆颗粒状二氧化锡/二维纳米碳化钛(S-SnO2/Ti3C2)复合材料；本方法将Ti3AlC2在HF酸中进行化学刻蚀，使Al被选择性刻蚀掉，形成二维层状材料Ti3C2，然后在二维层状材料Ti3C2上负载SnO2，使Ti3C2的比表面更大，兼顾了SnO2的优点，如光催化性能，亲生物性，形貌多样等，硫的包覆使得复合材料电导率提高，从而提高电化学性能。
为了达到上述目的，本发明的技术方案如下：
一种S-SnO2/Ti3C2二维纳米锂离子电池负极材料，包括二维层状材料Ti3C2，二维层状材料Ti3C2的层间和表面负载有颗粒状的二氧化锡，并在其表面包覆硫。
一种S-SnO2/Ti3C2二维纳米锂离子电池负极材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将三元层状Ti3AlC2陶瓷粉体高能球磨1h-4h，转速400r/min，球料比10:1，细化粉体后40℃-60℃烘干，得到粒径在8μm-75μm的Ti3AlC2陶瓷粉体；
(2)将步骤(1)中所得Ti3AlC2陶瓷粉体取2g～10g浸没在50mL～200mL的质量分数35wt％～45wt％氢氟酸溶液中反应6h～120h；搅拌，将腐蚀产物用去离子水离心清洗，直至离心上清液pH在5～6之间；然后用无水乙醇清洗2～4次；将所得固体样品干燥，得到二维层状纳米材料Ti3C2；
(3)水热反应，将16mg步骤(2)所得二维层状纳米材料Ti3C2溶于40mL去离子水中并与0.09～0.18g的SnCl4·5H2O混合，超声60min后，加入20mL体积浓度为0.02mol/L的硫代乙酰胺C2H3NS，80℃快速搅拌4～8h，再加入0.4mL体积浓度为25％的氨水和2mL体积浓度为85％的N2H4·H2O，将以上溶液加入聚四氟反应釜中，120℃反应12h，自然冷却，水洗5～8次，80℃干燥24h，即可得到S-SnO2/Ti3C2纳米复合材料。
本发明的有益效果：
本发明选用MXene-Ti3C2二维层状材料负载SnO2，其中Ti与C之间为典型的强共价键，可以有效缓解SnO2的粉化团聚等现象。有效地提高电容量，使其首次充放电容量高达1481.9mAh g-1。相比于前人的工作都有明显的改善，可使二氧化锡/二维层状纳米碳化钛(MXene)复合材料，有望在锂离子电池、超级电容器等领域有更好的应用。
利用简单的一步水热反应，使得原位生成SnO2纳米颗粒并均匀负载在MXene-Ti3C2上，同时使得硫成功包覆在表面，制备得到形貌多样的S-SnO2/Ti3C2纳米复合材料。并且S-SnO2/Ti3C2纳米复合材料具有优异的电化学性能，将制备得到的S-SnO2/Ti3C2纳米复合材料作为锂离子电池负极的活性材料，并在真空手套箱里组装成CR2032型纽扣电池。在AmetekPARSTAT4000型电化学工作站上测试CV曲线，在CT2001A蓝电测试系统上测得充放电循环曲线以及循环稳定性，其首次放电容量可高达1481.9mAh g-1,使得二维层状纳米材料MXene-Ti3C2在锂离子电池的应用方面打开了一个新局面，其良好的导热性和导电性能发挥了巨大的作用。
附图说明
图1(a)为风琴状Ti3C2纳米材料的SEM图；图1(b)S-SnO2/Ti3C2纳米复合材料的SEM图。
图2(a)为S-SnO2/Ti3C2复合材料的HRTEM；图2(b)为S-SnO2/Ti3C2纳米复合材料的TEM图。
图3为S-SnO2/Ti3C2纳米复合材料的元素衍射图谱。
具体实施方式
以下通过具体实施方案进一步描述本发明，本发明也可通过其它的不脱离本发明技术特征的方案来描述，因此所有在本发明范围内或等同本发明范围内的改变均被本发明包含。
实施例一
本实施例的一种S-SnO2/Ti3C2二维纳米锂离子电池负极材料，包括二维层状材料Ti3C2，二维层状材料Ti3C2的层间和表面负载有颗粒状的二氧化锡，并在其表面包覆硫。
本实施例包括以下步骤：
(1)将三元层状Ti3AlC2陶瓷粉体高能球磨4h，转速400r/min，球料比10:1，细化粉体后60℃烘干，得到粒径8-10μm的Ti3AlC2陶瓷粉体；
(2)将步骤(1)中所得Ti3AlC2陶瓷粉体取2g浸没在100mL的质量分数40wt％氢氟酸溶液中反应48h；搅拌，将腐蚀产物用去离子水离心清洗，直至离心上清液pH为5；然后用无水乙醇清洗3次；将所得固体样品干燥，得到二维层状纳米材料Ti3C2；见图1(a)，其中SEM图显示了Ti3C2的微观形貌，可以看出其片层厚度约为50nm，是典型的二维层状纳米材料。
(3)水热反应，将16mg步骤(2)所得二维层状纳米材料Ti3C2溶于40mL去离子水中并与0.09g SnCl4·5H2O混合，超声60min后，加入20mL体积浓度为0.02mol/L的硫代乙酰胺(C2H3NS)，80℃快速搅拌4h，再加入0.4mL体积浓度为25％的氨水和2mL体积浓度为85％的N2H4·H2O，将以上溶液加入聚四氟反应釜中，120℃反应12h，自然冷却，水洗5次，80℃干燥24h，即可得到S-SnO2/Ti3C2纳米复合材料。
见图1(b)S-SnO2/Ti3C2纳米复合材料的SEM图，可以看出SnO2大小约为25nm，且分布均匀，很好地负载到Ti3C2二维层状纳米材料上，形成新奇的S-SnO2/Ti3C2纳米复合材料。图2(a)为S-SnO2/Ti3C2纳米复合材料的高倍透射图谱(HRTEM)，从图中晶格条纹的晶面间距可判断图2(b)中的纳米颗粒为SnO2纳米颗粒。图3为S-SnO2/Ti3C2纳米复合材料的元素衍射图谱，S、Sn、O、Ti、C等元素存在的位置复合S-SnO2/Ti3C2纳米复合材料的特征，表明S-SnO2/Ti3C2纳米复合材料已经成功制备。
实施例二
本实施例的一种S-SnO2/Ti3C2二维纳米锂离子电池负极材料，二维层状材料Ti3C2的层间和表面负载有颗粒状的二氧化锡，并在其表面包覆硫。
本实施例包括以下步骤：
(1)将三元层状Ti3AlC2陶瓷粉体高能球磨4h，转速400r/min，球料比10:1，细化粉体后40℃烘干，得到粒径20-50μm的Ti3AlC2陶瓷粉体；
(2)将步骤(1)中所得Ti3AlC2陶瓷粉体取2g浸没在50mL的质量分数40wt％氢氟酸溶液中反应48h；搅拌，将腐蚀产物用去离子水离心清洗，直至离心上清液pH为5；然后用无水乙醇清洗3次；将所得固体样品干燥，得到二维层状纳米材料Ti3C2；
(3)水热反应，将16mg步骤(2)所得二维层状纳米材料Ti3C2溶于40mL去离子水中并与0.18g SnCl4·5H2O混合，超声60min后，加入20mL体积浓度为0.02mol/L的硫代乙酰胺(C2H3NS)，80℃快速搅拌4h，再加入0.4mL体积浓度为25％的氨水和2mL体积浓度为85％的N2H4·H2O，将以上溶液加入聚四氟反应釜中，120℃反应12h，自然冷却，水洗6次，80℃干燥24h，即可得到S-SnO2/Ti3C2纳米复合材料。
实施例三
本实施例的一种S-SnO2/Ti3C2二维纳米锂离子电池负极材料，二维层状材料Ti3C2的层间和表面负载有颗粒状的二氧化锡，并在其表面包覆硫。
本实施例包括以下步骤：
(1)将三元层状Ti3AlC2陶瓷粉体高能球磨3h，转速400r/min，球料比10:1，细化粉体后50℃烘干，得到粒径30-60μm的Ti3AlC2陶瓷粉体；
(2)将步骤(1)中所得Ti3AlC2陶瓷粉体取3g浸没在60mL的质量分数40wt％氢氟酸溶液中反应24h；搅拌，将腐蚀产物用去离子水离心清洗，直至离心上清液pH为6；然后用无水乙醇清洗3次；将所得固体样品干燥，得到二维层状纳米材料Ti3C2；
(3)水热反应，将16mg步骤(2)所得二维层状纳米材料Ti3C2溶于40mL去离子水中并与0.18g SnCl4·5H2O混合，超声60min后，加入20mL体积浓度为0.02mol/L的硫代乙酰胺(C2H3NS)，80℃快速搅拌7h，再加入0.4mL体积浓度为25％的氨水和2mL体积浓度为85％的N2H4·H2O，将以上溶液加入聚四氟反应釜中，120℃反应12h，自然冷却，水洗7次，80℃干燥24h，即可得到S-SnO2/Ti3C2纳米复合材料。
实施例四
本实施例的一种S-SnO2/Ti3C2二维纳米锂离子电池负极材料，二维层状材料Ti3C2的层间和表面负载有颗粒状的二氧化锡，并在其表面包覆硫。
本实施例包括以下步骤：
(1)将三元层状Ti3AlC2陶瓷粉体高能球磨3h，转速400r/min，球料比10:1，细化粉体后50℃烘干，得到粒径30-60μm的Ti3AlC2陶瓷粉体；
(2)将步骤(1)中所得Ti3AlC2陶瓷粉体取4g浸没在80mL的质量分数40wt％氢氟酸溶液中反应24h；搅拌，将腐蚀产物用去离子水离心清洗，直至离心上清液pH为6；然后用无水乙醇清洗4次；将所得固体样品干燥，得到二维层状纳米材料Ti3C2；
(3)水热反应，将16mg步骤(2)所得二维层状纳米材料Ti3C2溶于40mL去离子水中并与0.09g SnCl4·5H2O混合，超声60min后，加入20mL体积浓度为0.02mol/L的硫代乙酰胺(C2H3NS)，80℃快速搅拌5h，再加入0.4mL体积浓度为25％的氨水和2mL体积浓度为85％的N2H4·H2O，将以上溶液加入聚四氟反应釜中，120℃反应12h，自然冷却，水洗7次，80℃干燥24h，即可得到S-SnO2/Ti3C2纳米复合材料。

Claims (3)

1.一种S-SnO2/Ti3C2二维纳米锂离子电池负极材料，其特征在于，包括二维层状材料Ti3C2，二维层状材料Ti3C2的层间和表面负载有颗粒状的二氧化锡，并在其表面包覆硫。
2.基于权利要求1所述的一种S-SnO2/Ti3C2二维纳米锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将三元层状Ti3AlC2陶瓷粉体高能球磨1h-4h，转速400r/min，球料比10:1，细化粉体后40℃-60℃烘干，得到粒径在8μm-75μm的Ti3AlC2陶瓷粉体；
(2)将步骤(1)中所得Ti3AlC2陶瓷粉体取2g～10g浸没在50mL～200mL的质量分数35wt％～45wt％氢氟酸溶液中反应6h～120h；搅拌，将腐蚀产物用去离子水离心清洗，直至离心上清液pH在5～6之间；然后用无水乙醇清洗2～4次；将所得固体样品干燥，得到二维层状纳米材料Ti3C2；
(3)水热反应，将16mg步骤(2)所得二维层状纳米材料Ti3C2溶于40mL去离子水中并与0.09～0.18g的SnCl4·5H2O混合，超声60min后，加入20mL体积浓度为0.02mol/L的硫代乙酰胺C2H3NS，80℃快速搅拌4～8h，再加入0.4mL体积浓度为25％的氨水和2mL体积浓度为85％的N2H4·H2O，将以上溶液加入聚四氟反应釜中，120℃反应12h，自然冷却，水洗5～8次，80℃干燥24h，即可得到S-SnO2/Ti3C2纳米复合材料。
3.根据权利要求1所述的一种S-SnO2/Ti3C2二维纳米锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将三元层状Ti3AlC2陶瓷粉体高能球磨4h，转速400r/min，球料比10:1，细化粉体后60℃烘干，得到粒径8-10μm的Ti3AlC2陶瓷粉体；
(2)将步骤(1)中所得Ti3AlC2陶瓷粉体取2g浸没在100mL的质量分数40wt％氢氟酸溶液中反应48h；搅拌，将腐蚀产物用去离子水离心清洗，直至离心上清液pH为5；然后用无水乙醇清洗3次；将所得固体样品干燥，得到二维层状纳米材料Ti3C2；
(3)水热反应，将16mg步骤(2)所得二维层状纳米材料Ti3C2溶于40mL去离子水中并与0.09g SnCl4·5H2O混合，超声60min后，加入20mL体积浓度为0.02mol/L的硫代乙酰胺C2H3NS，80℃快速搅拌4h，再加入0.4mL体积浓度为25％的氨水和2mL体积浓度为85％的N2H4·H2O，将以上溶液加入聚四氟反应釜中，120℃反应12h，自然冷却，水洗5次，80℃干燥24h，即可得到S-SnO2/Ti3C2纳米复合材料。
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