CN102779646A - 镍铝复合氧化物薄膜材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种镍铝复合氧化物薄膜材料及其制备方法和将该材料用作用做超级电容的电极材料和电吸附材料。本发明以泡沫镍为基体在其表面原位生长法合成了晶型完整，粒径分布均一的厚度为15-25nm的镍铝复合氧化物薄膜材料。通过对这种材料做电化学电容测试，发现镍基镍铝复合氧化物薄膜具有很高的比电容和充放电能力，可用做超级电容的电极材料。同时发现镍基镍铝复合氧化物薄膜的电吸附及脱附性能优良，可以用做电吸附剂。
Description
技术领域
本发明涉及一种镍铝复合氧化物薄膜材料及其制备方法。具体涉及一种生长在泡沫镍基体表面的镍铝复合氧化物薄膜材料的原位生长制备方法。同时涉及将该镍铝复合氧化物薄膜用做超级电容的电极材料和用做电吸附材料。
背景技术
随着电气设备的日趋小型化以及电动汽车行业的发展，作为后备电源和记忆候补装置的超级电容器引起人们的广泛关注。因其存储能量大，质量轻，可多次充放电而被人们用作计算机系统的备用电源。超级电容器具有高的能量密度、很高的功率密度、超长循环寿命以及能在低压下操作等特点。研究开发高性能、低成本电极材料是超级电容器研究开发的重要内容，贵金属氧化钌是目前性能最好的电极材料，在文献Electrochemical and SolidState Letters.2000，3(5)205-208P中Manthiram等人制成的钌铬复合氧化物比容量高达840F/g。也有不少研究者将钌的氧化物与碳材料组合制备成复合材料用作超级电容电极材料，也体现出了良好的效果。即使如此，钌的高昂价格仍然是限制其应用的最大障碍，所以人们不断寻找其他廉价超电容电极材料。在文献Electrochim.Acta 2004，49，3137-3141中Liu等人报道了镍铝水滑石在电流密度400mAg-1的比电容为140F/g。在超级电容器的研究开发过程中，复合氧化物材料由于价格相对低廉并且电化学性能优良在超级电容领域引起广泛研究和诸多关注。
电吸附材料一直是直接决定电吸附除盐技术处理效果的关键部件。电吸附理论的发展经历了若干阶段，其基础是双电层理论。考虑到双电层理论，对电吸附材料的要求是：大的比表面积、低电阻、良好的极化性、良好的化学和电化学稳定性。综合这些因素，炭材料成为了电吸附材料的首选。按照材料的不同，国内外主要研究包括以石墨、活性炭、活性炭纤维和炭气凝胶等材料做电吸附材料的电吸附技术。按照电吸附材料的不同，目前国内外主要的电吸附材料有石墨电吸附材料、活性炭电吸附材料、碳纳米管、炭气凝胶电吸附材料以及水滑石修饰电吸附材料等。在文献Energy Fuels 2010，24，6463-6467中，Wang等人用沉积法将水滑石粉体沉积在泡沫镍的孔状结构中，这种方法制备的镍铝水滑石与基体结合力较差，容易脱落，限制了它在电吸附方面的应用。在文献Desalination 270(2011)285-290中，Li等人用二氧化钛改性过的活性炭做为吸附剂吸附氯离子，这种方法优点是活性炭材料具有更大的比表面积和吸附容量，具有良好的去除重金属离子的效果。缺点是本身高电阻和传质阻力的缺点限制了它在实际中的应用。
发明内容：
本文发明的目的是提供一种以泡沫镍为基体的镍铝复合氧化物薄膜材料及其制备方法；另一个目的是将该镍铝复合氧化物用做超级电容的电极材料和将该镍铝复合氧化物用做电吸附材料。
镍铝复合氧化物薄膜材料的制备步骤如下：
A.将纯度大于90％的泡沫镍片按需要剪成不同的大小和形状，置于1-10％的盐酸中超声清洗，然后用去离子水冲洗干净，烘干后备用。
B.将异丙醇铝按10-16g∶1L的比例加入到浓度为0.01-0.1mol/L的稀硝酸溶液中，搅拌5-10min，迅速放入水浴锅加热到80-100℃恒温回流2-15h，冷却后即形成半透明的溶胶；将溶胶进行离心分离，除去沉淀，即得到异丙醇铝溶胶；再用1％的氨水调节PH值至5.0-9.0；
C.将步骤B制备的异丙醇铝溶胶倒入反应釜中，并放入泡沫镍片，于60-140℃下反应6-50h.，冷却，取出镍片，用去离子水冲洗后烘干，即在泡沫镍基体表面得到类水滑石镍铝薄膜；再经300-500℃焙烧2-5h，即在泡沫镍基体表面得到镍铝复合氧化物薄膜材料。
上述制备过程中异丙醇铝溶胶为水滑石薄膜的生长提供Al3+，泡沫镍片在弱碱性溶液中，在NH4+的作用下，先与铵离子形成络合物，然后缓慢释放出Ni+，为水滑石的生长提供Ni源，当镍片表面的离子浓度达到过饱和后可以形成水滑石晶核，然后逐渐长大，获得以泡沫镍为基体的镍铝复合氧化物薄膜材料。
采用日本岛津公司的XRD-6000型X射线粉末衍射仪分别对样品进行定性分析，图1是实施例1所得样品的衍射峰，图中出现(311)、(400)、(533)的特征衍射峰。说明该材料为镍铝复合氧化物薄膜。
图2是实施例1得到的样品是的SEM表征。由图可见，在泡沫镍的表面存在一种非常致密的片状镍铝复合氧化物薄膜，该薄膜晶型完整，粒径分布均一，厚度为15-25nm。从图中还可以看出，经过焙烧所生成的镍铝复合氧化物薄膜附着在泡沫镍基体表面，并保留了LDH的片状结构，证明镍基镍铝复合氧化物薄膜与基体间具有很强的结合力，不容易脱落。
上述镍铝复合氧化物薄膜材料做工作电极，用铂电极做辅助电极，甘汞电极做参比电极，在1mol/L的KOH电解液中的循环伏安曲线如图3所示，扫描速率分别是1mVs-1、5mVs-1、10mVs-1和50mVs-1。从图中我们可以看到一对氧化还原峰，反应了镍的不同氧化态的转变，伏安循环曲线反应了赝电容主要来自于镍铝水滑石的法拉第氧化还原反应。随着扫描速率的增加，氧化还原电流增加，氧化峰向正极偏移，还原峰向负极偏移，这一结果反应了氧化还原的可逆性。
本专利对步骤C制备的镍基镍铝复合氧化物薄膜在1mol/L的KOH电解液中不同的电流密度下做了放电曲线如图4所示，图5是镍基镍铝复合氧化物薄膜电极的循环稳定性曲线，由图中可以看出在电流密度为20mA/cm2时具有长期稳定性。
图3-5说明：这种镍基镍铝复合氧化物薄膜材料，在电流密度分别为10、20、30mAcm-2时，电容值分别可以达到1007、889、444Fg-1，表现了很大的比电容和很高的充放电速率。
将该镍基镍铝复合氧化物材料用做电吸附剂，测试其电吸附剂性能：用石墨电极做阴极，镍基镍铝复合氧化物薄膜做阳极，放入被吸附溶液中，在恒压1.2V条件下进行电吸附，结果见图6和7。
图6为被吸附的0.001mol/L(NH4)2S2O3溶液经5次电吸附/脱附循环含硫量随时间的变化曲线，第一次吸附和脱附率达到吸附率为8.17％脱附率为74.8％，经5个电吸附和脱附的循环说明这种电吸附材料重复利用性比较好，0-60min是吸附过程，60-120min是脱附过程，说明电吸附剂脱附过程在60分钟内几乎能达到电吸附和脱附平衡。
图7为被吸附的0.005mol/L的NaCl溶液经过5次电吸附/脱附循环氯离子浓度随时间的变化曲线，第一次吸附率17.1％，脱附率接近100％。电吸附及脱附的时间40min。与同类电吸附材料相比，解决了以往制备的电吸附材料耐冲击性差，与基体结合不紧密等问题，电吸附Cl-和S2O3 2-的吸附率可以达到28％和13.5％，脱附率分别可达到96.4％和79.6％。经过5个电吸附和电脱附的反复循环，电吸附和电脱附率相对稳定。
本发明的有益效果：
本发明采用原位生长法在泡沫镍基体上合成了晶型完整，粒径分布均一的镍铝复合氧化物薄膜材料，且镍铝复合氧化物薄膜具有高附着力、不易脱落。
该材料具有很高的比电容和充放电能力，可用做电极材料。
该镍基镍铝复合氧化物薄膜电吸附及脱附性能优良，可以用做电吸附剂。
附图说明
图1是实施例1中所得镍铝复合氧化物薄膜XRD衍射峰。
图2是实施例1中所得镍铝复合氧化物薄膜的SEM表征。
图3是镍铝复合氧化物薄膜电极在1mol/L的KOH电解液中的循环伏安曲线。
图4是镍铝复合氧化物薄膜电极在1mol/L的KOH电解液中不同的电流密度下的放电曲线。
图5是镍铝复合氧化物薄膜电极的循环稳定性曲线。
图6是用实施例1中所得样品在被吸附的0.001mol/L(NH4)2S2O3溶液经5次电吸附/脱附循环取样稀释后含硫量随时间的变化曲线。
图7是用实施例1中所得样品在0.005mol/L的NaCl中经过一次电吸附和电脱附过程中Cl-浓度随时间变化的曲线。
具体实施方式
实施例1
用纯度大于90％的泡沫镍片为原料，剪成为20*30cm面积大小的片，用10％的盐酸超声清洗5min，然后用去离子水冲洗干净，放入烘箱60℃下烘干后备用。
将64.76g的异丙醇铝加到4L浓度为0.05mol/L的稀硝酸溶液中，搅拌5min，迅速放入水浴锅加热到85℃恒温回流3h，冷却后即形成半透明的溶胶。将溶胶进行离心分离，除去沉淀，即得到异丙醇铝溶胶；用1％的氨水调节PH值至7.5左右。
将上述异丙醇铝溶胶倒入聚四氟乙烯反应器中，并放入处理过的泡沫镍片，置于烘箱中60℃下反应8h.，取出反应器，冷却，取出镍片，用去离子水冲洗后烘干，然后经过430℃焙烧3h即在镍基体表面得到镍铝复合氧化物薄膜材料。
实施例2
用纯度大于90％的泡沫镍片为原料，剪成为20*30cm面积大小的片，用10％的盐酸超声清洗5min，然后用去离子水冲洗干净，放入烘箱60℃下烘干后备用。
将50g的异丙醇铝加到4L浓度为0.05mol/L的稀硝酸溶液中，搅拌8min，迅速放入水浴锅加热到90℃恒温回流8h，冷却后即形成半透明的溶胶。将溶胶进行离心分离，除去沉淀，即得到异丙醇铝溶胶；用1％的氨水调节PH值至8.0。
将上述异丙醇铝溶胶倒入聚四氟乙烯反应器中，并放入处理过的泡沫镍片，置于烘箱中140℃下反应36h.，取出反应器，冷却，取出镍片，用去离子水冲洗后烘干，然后经过480℃焙烧4h即在镍基体表面得到镍铝复合氧化物薄膜材料。
实施例3
用纯度大于90％的泡沫镍片为原料，剪成为20*30cm面积大小的片，用10％的盐酸超声清洗5min，然后用去离子水冲洗干净，放入烘箱60℃下烘干后备用。
将40g的异丙醇铝加到4L浓度为0.05mol/L的稀硝酸溶液中，搅拌10min，迅速放入水浴锅加热到98℃恒温回流12h，冷却后即形成半透明的溶胶。将溶胶进行离心分离，除去沉淀，即得到异丙醇铝溶胶；用1％的氨水调节PH值至7.0。
将上述异丙醇铝溶胶倒入聚四氟乙烯反应器中，并放入处理过的泡沫镍片，置于烘箱中120℃下反应48h.，取出反应器，冷却，取出镍片，用去离子水冲洗后烘干，然后经过400℃焙烧3h即在镍基体表面得到镍铝复合氧化物薄膜材料。
Claims (4)
1.一种镍铝复合氧化物薄膜材料的制备方法，具体步骤如下：
A.将纯度大于90％的泡沫镍片按需要剪成不同的大小和形状，置于1-10％的盐酸中超声清洗，然后用去离子水冲洗干净，烘干后备用。
B.将异丙醇铝按10-16g∶1L的比例加入到浓度为0.01-0.1mol/L的稀硝酸溶液中，搅拌5-10min，迅速放入水浴锅加热到80-100℃恒温回流2-15h，冷却后即形成半透明的溶胶；将溶胶进行离心分离，除去沉淀，即得到异丙醇铝溶胶；再用1％的氨水调节PH值至5.0-9.0；
C.将步骤B制备的异丙醇铝溶胶倒入反应釜中，并放入泡沫镍片，于60-140℃下反应6-50h.，冷却，取出镍片，用去离子水冲洗后烘干，即在泡沫镍基体表面得到类水滑石镍铝薄膜；再经300-500℃焙烧2-5h，即在泡沫镍基体表面得到镍铝复合氧化物薄膜材料。
2.一种根据权利要求1所述的方法制备的镍铝复合氧化物薄膜材料，其特征是在泡沫镍基体上附着一层镍铝复合氧化物薄膜，该薄膜晶型完整，粒径分布均一，厚度为15-25nm。
3.一种权利要求2所述的镍铝复合氧化物薄膜材料的应用，将该镍铝复合氧化物用做超级电容的电极材料。
4.一种权利要求2所述的镍铝复合氧化物薄膜材料的应用，将该镍铝复合氧化物用做电吸附材料。
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