CN105118965B - 钠离子电池负极用SnO2/热解碳电极材料的制备方法 - Google Patents

钠离子电池负极用SnO2/热解碳电极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种钠离子电池负极用SnO2/热解碳电极材料的制备方法，以水作为溶剂，SnCl2·2H2O、热解碳，例如，super P作为原料，采用水热法制备SnO2/热解碳的复合材料，SnO2的粒径为5nm，生长在热解碳的表面，以其作为钠离子电池负极材料，具有优异的电化学性能。本发明制备周期短，工艺简单，重复性高，反应温度低，能耗低，节约生产成本，适合大规模生产制备。

Description

钠离子电池负极用SnO2/热解碳电极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种钠离子电池负极用SnO2复合材料的制备，具体涉及一种钠离子电池负极用SnO2/热解碳纳米复合电极材料的制备方法。
背景技术
目前，钠离子电池负极材料主要包括碳基负极材料和钛基负极材料，它们均具有较好的循环稳定性，但是容量只有200～300mAh g-1。而且由于其有限的活性位点容量难以有很大的提高。因此，开发新型的具有高容量的负极材料很有意义。在对负极材料的研究中，发现SnO2的储钠容量为667mAh g-1，远远大于石墨和钛基负极材料的理论容量，引起了电池材料界的广泛关注。
然而，SnO2具有很大的体积效应，导致在充放电过程中材料的粉化脱落，降低了电池的效率和循环稳定性，极大地影响了这类材料的实际应用。目前与碳复合是最常见的一种提高SnO2循环稳定性的方法。Ying Wang等采用溶剂热法将SnO2与多壁碳纳米管复合制备的SnO2@MWCNT负极材料，在50mA g-1的电流密度下，50次循环之后容量可以保持在400mAhg-1(SnO2@MWCNT nanocomposite as a high capacity anode material for sodium-ionbatteries. Electrochemistry Communications.2013；29:8-11)。Dawei Su等采用原位水热法制备的SnO2@石墨烯复合材料作为钠离子电池负极材料，首次容量高达1942 mAh g-1，100次循环之后可逆容量依然保持在700mA h g-1，表现出良好的循环稳定性(SnO2@graphene nanocomposites as anode materials for Na-ion batteries with superiorelectrochemical performance.Chemical Communications.2013；49: 3131-3133)。Yunxiao Wang等以石墨为原料，制备的SnO2与氧化还原石墨烯的复合材料，即使在高的电流密度(100mA g-1)下，150次循环之后容量依然可以保持在330mA h g-1(UltrafineSnO2nanoparticle loading onto reduced graphene oxide as anodes for sodium-ionbatteries with superior rate and cycling performances. Journal of MaterialsChemistry A.2014；2:529-534)。
由此可见，通过与碳的复合可以极大地提高电极材料的循环稳定性，但是另一方面目前报道采用的碳源均为碳纳米管、石墨烯类的高成本原料，这极大地限制了其的大批量生产。因此开发一种低成本且容量高的负极材料非常具有科学意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种钠离子电池负极用SnO2/热解碳电极材料的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用了以下技术方案：
1)将0.23～9.02g SnCl2·2H2O加入10～80mL去离子水中，搅拌至SnCl2·2H2O 完全溶解后得溶液，向溶液中加入0.05～1.5g热解碳，然后超声处理10～60min，使热解碳与Sn2+充分作用得到均匀的混合液，混合液中Sn2+的浓度为0.1～0.5 mol·L-1；
2)将混合液转移至聚四氟乙烯水热釜后将所述聚四氟乙烯水热釜置于均相反应器中，然后在150～220℃下反应60～360min，反应结束后自然冷却至室温，产物为黑色沉淀，然后通过离心分离沉淀，将分离得到的沉淀真空冷冻干燥得到 SnO2/热解碳电极材料。
所述水热釜的填充度控制在10～80％。
所述热解碳为super P。
所述super P的粒径为30～40nm。
所述SnO2/热解碳电极材料为SnO2/super P复合物粉体，所述复合物粉体中 superP的质量分数为15～35％。
所述SnO2/super P复合物粉体的粒径为40～50nm，所述复合物粉体中SnO2的粒径为5nm，并且SnO2生长在super P的表面。
本发明的有益效果体现在：
本发明以水作为溶剂，以SnCl2·2H2O作为锡源，以热解碳为碳源，采用一步水热法制备了纳米SnO2/热解碳复合物材料，该材料以具有高导电性以及结构稳定性的热解碳为基体，作为负极材料组装成钠离子电池，具有较高的电化学性能，改善了纯SnO2作为钠离子电池负极材料存在体积膨胀的缺陷，本发明使用的碳源成本低廉，材料制备方法简单，反应温度低、重复性高、周期短、能耗低，适合大规模生产制备的需要，在钠离子电池应用方面具有显著的科学意义。
进一步的，本发明中热解碳优选super P，super P自身具有高的导电性以及结构稳定性，为纳米尺寸，且经过本发明的一步水热法所制备的SnO2/super P复合材料尺寸为40～50nm，具有较好的循环稳定性，100次循环后容量可保持在～290mAh g-1，表现出了优异的电化学性能，super P的低成本更有利于SnO2/super P复合材料的大规模生产应用。
附图说明
图1为实施例2所制备的SnO2/super P复合材料的X-射线衍射(XRD)图谱；
图2为实施例2所制备的SnO2/super P复合材料的扫描电镜(SEM)照片；
图3为实施例2所制备的SnO2/super P复合材料的透射电镜(TEM)照片，右上角为低分辨率下；
图4为实施例2所制备的SnO2/super P复合材料的循环性能图；其中，Cyclenumber：循环次数；Capacity：容量；Coulombic efficiency：库伦效率。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作详细说明。
实施例1
1)将0.524g SnCl2·2H2O加入20mL去离子水中，搅拌至SnCl2·2H2O完全溶解后加入0.08g super P(瑞士timical，粒径为30～40nm)，然后超声处理20min (超声功率为100W)得到均匀的混合液，混合液中Sn2+的浓度为0.116mol·L-1；
2)将上述得到的混合液转移至聚四氟乙烯水热釜中后置于均相反应器(烟台科立化工设备有限公司，KLJX-8A)中，在200℃下反应90min，反应结束后自然冷却至室温，然后通过离心将反应生成的沉淀分离，将分离得到的沉淀真空冷冻干燥(-65℃，10Pa，大约10h)得到SnO2/super P复合物粉体；
3)用日本理学D/max2000PCX-射线衍射仪分析样品(SnO2/super P复合物粉体)，发现样品与JCPDS编号为71-0652的四方晶系的SnO2结构一致且有比较明显的碳的峰出现；将该样品用美国FEI公司S-4800型的场发射扫描电子显微镜(FESEM)进行观察，可以看出所制备的SnO2/super P复合材料为粒径40～ 50nm的球状颗粒；进一步通过美国FEI公司TecnaiG2F20S-TWIN型的场发射透射电子显微镜进行观察，可以看出粒径大约为5nm的SnO2均匀的生长在super P的表面；经过TG/DSC测试分析，SnO2/super P复合材料中super P的质量分数为18.6％；
4)以所制备的SnO2/super P复合物粉体作为钠离子电池负极材料，组装成电池。使用BTS电池充放电测试仪测试其充放电性能，可以看出SnO2/super P复合材料作为钠离子电池负极材料时，相比于纯的SnO2和super P其循环稳定性均有所提高。
实施例2
1)将1.048g SnCl2·2H2O加入20mL去离子水中，搅拌至SnCl2·2H2O完全溶解后加入0.2g super P(瑞士timical，粒径为30～40nm)，然后超声处理30min (超声功率为100W)得到均匀的混合液，混合液中Sn2+的浓度为0.232mol·L-1；
2)将上述得到的混合液转移至聚四氟乙烯水热釜中后置于均相反应器(烟台科立化工设备有限公司，KLJX-8A)中，在180℃下反应120min，反应结束后自然冷却至室温，然后通过离心将将反应生成的沉淀分离，将分离得到的沉淀真空冷冻干燥(-65℃，10Pa，大约10h)得到SnO2/super P复合物粉体；
3)用日本理学D/max2000PCX-射线衍射仪分析样品(SnO2/super P复合物粉体)，发现样品与JCPDS编号为71-0652的四方晶系的SnO2结构一致且有比较明显的碳的峰出现(参见图1)；将该样品用美国FEI公司S-4800型的场发射扫描电子显微镜(FESEM)进行观察(图2)，可以看出所制备的SnO2/super P复合材料为粒径40～50nm的球状颗粒；进一步通过美国FEI公司 TecnaiG2F20S-TWIN型的场发射透射电子显微镜进行观察(图3)，从中可以看出粒径大约为5nm的SnO2均匀的生长在super P的表面；经过TG/DSC测试分析，SnO2/super P复合材料中super P的质量分数为22.5％；
4)以所制备的SnO2/super P复合物粉体作为钠离子电池负极材料，组装成电池。使用BTS电池充放电测试仪测试其充放电性能，从图4可以看出SnO2/super P复合材料作为钠离子电池负极材料时，相比于纯的SnO2和super P其循环稳定性均有所提高。
实施例3
1)将1.572g SnCl2·2H2O加入60mL去离子水中，搅拌至SnCl2·2H2O完全溶解后加入0.28g super P(瑞士timical，粒径为30～40nm)，然后超声处理40min (超声功率为100W)得到均匀的混合液，混合液中Sn2+的浓度为0.116mol·L-1；
2)将上述得到的混合液转移至聚四氟乙烯水热釜中后置于均相反应器(烟台科立化工设备有限公司，KLJX-8A)中，在160℃下反应180min，反应结束后自然冷却至室温，然后通过离心将将反应生成的沉淀分离，将分离得到的沉淀真空冷冻干燥(-65℃，10Pa，大约10h)得到SnO2/super P复合物粉体；
3)用日本理学D/max2000PCX-射线衍射仪分析样品(SnO2/super P复合物粉体)，发现样品与JCPDS编号为71-0652的四方晶系的SnO2结构一致且有比较明显的碳的峰出现；将该样品用美国FEI公司S-4800型的场发射扫描电子显微镜(FESEM)进行观察，可以看出所制备的SnO2/super P复合材料为粒径40～ 50nm的球状颗粒；进一步通过美国FEI公司TecnaiG2F20S-TWIN型的场发射透射电子显微镜进行观察，可以看出粒径大约为5nm的SnO2均匀的生长在super P的表面；经过TG/DSC测试分析，SnO2/super P复合材料中super P的质量分数为23.8％；
4)以所制备的SnO2/super P复合物粉体作为钠离子电池负极材料，组装成电池。使用BTS电池充放电测试仪测试其充放电性能，可以看出SnO2/super P复合材料作为钠离子电池负极材料时，相比于纯的SnO2和super P其循环稳定性均有所提高。
实施例4
1)将3.144g SnCl2·2H2O加入80mL去离子水中，搅拌至SnCl2·2H2O完全溶解后加入0.3g super P(瑞士timical，粒径为30～40nm)，然后超声处理60min (超声功率为100W)得到均匀的混合液，混合液中Sn2+的浓度为0.174mol·L-1；
2)将上述得到的混合液转移至聚四氟乙烯水热釜中后置于均相反应器(烟台科立化工设备有限公司，KLJX-8A)中，在150℃下反应360min，反应结束后自然冷却至室温，然后通过离心将反应生成的沉淀分离，将分离得到的沉淀真空冷冻干燥(-65℃，10Pa，大约10h)得到SnO2/super P复合物粉体；
3)用日本理学D/max2000PCX-射线衍射仪分析样品(SnO2/super P复合物粉体)，发现样品与JCPDS编号为71-0652的四方晶系的SnO2结构一致且有比较明显的碳的峰出现；将该样品用美国FEI公司S-4800型的场发射扫描电子显微镜(FESEM)进行观察，可以看出所制备的SnO2/super P复合材料为粒径40～50nm的球状颗粒；进一步通过美国FEI公司TecnaiG2F20S-TWIN型的场发射透射电子显微镜进行观察，可以看出粒径大约为5nm的SnO2均匀的生长在super P的表面；经过TG/DSC测试分析，SnO2/super P复合材料中super P的质量分数为16.5％；
4)以所制备的SnO2/super P复合物粉体作为钠离子电池负极材料，组装成电池。使用BTS电池充放电测试仪测试其充放电性能，可以看出SnO2/super P复合材料作为钠离子电池负极材料时，相比于纯的SnO2和super P其循环稳定性均有所提高。
实施例5
1)将1.048g SnCl2·2H2O加入40mL去离子水中，搅拌至SnCl2·2H2O完全溶解后加入0.2g super P(瑞士timical，粒径为30～40nm)，然后超声处理30min (超声功率为100W)得到均匀的混合液，混合液中Sn2+的浓度为0.116mol·L-1；
2)将上述得到的混合液转移至聚四氟乙烯水热釜中后置于均相反应器(烟台科立化工设备有限公司，KLJX-8A)中，在200℃下反应60min，反应结束后自然冷却至室温，然后通过离心将反应生成的沉淀分离，将分离得到的沉淀真空冷冻干燥(-65℃，10Pa，大约10h)得到SnO2/super P复合物粉体；
3)用日本理学D/max2000PCX-射线衍射仪分析样品(SnO2/super P复合物粉体)，发现样品与JCPDS编号为71-0652的四方晶系的SnO2结构一致且有比较明显的碳的峰出现，将该样品用美国FEI公司S-4800型的场发射扫描电子显微镜(FESEM)进行观察，可以看出所制备的SnO2/super P复合材料为粒径40～ 50nm的球状颗粒；进一步通过美国FEI公司TecnaiG2F20S-TWIN型的场发射透射电子显微镜进行观察，可以看出粒径大约为5nm的SnO2均匀的生长在super P的表面；经过TG/DSC测试分析，SnO2/super P复合材料中super P的质量分数为22.5％；
4)以所制备的SnO2/super P复合物粉体作为钠离子电池负极材料，组装成电池。使用BTS电池充放电测试仪测试其充放电性能，可以看出SnO2/super P 复合材料作为钠离子电池负极材料时，相比于纯的SnO2和super P其循环稳定性均有所提高。

Claims (4)

1.一种钠离子电池负极用SnO2/热解碳电极材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)将0.23～9.02g SnCl2·2H2O加入10～80mL去离子水中，搅拌至SnCl2·2H2O完全溶解后得溶液，向溶液中加入0.05～1.5g热解碳，然后超声处理10～60min，得混合液；
2)将混合液转移至聚四氟乙烯水热釜后将所述聚四氟乙烯水热釜置于均相反应器中，然后在150～220℃下反应60～360min，反应结束后自然冷却至室温，然后通过离心分离沉淀，将分离得到的沉淀真空冷冻干燥得到SnO2/热解碳电极材料；
所述热解碳为super P；
所述super P的粒径为30～40nm；
所述SnO2/热解碳电极材料为SnO2/super P复合物粉体，所述复合物粉体中SnO2的粒径为5nm，并且SnO2生长在super P的表面。
2.根据权利要求1所述一种钠离子电池负极用SnO2/热解碳电极材料的制备方法，其特征在于：所述水热釜的填充度控制在10～80％。
3.根据权利要求1所述一种钠离子电池负极用SnO2/热解碳电极材料的制备方法，其特征在于：所述SnO2/super P复合物粉体中super P的质量分数为15～35％。
4.根据权利要求3所述一种钠离子电池负极用SnO2/热解碳电极材料的制备方法，其特征在于：所述SnO2/super P复合物粉体的粒径为40～50nm。
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