CN103531809A - 一种核壳结构颗粒与石墨烯复合材料的制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开涉及一种核壳结构颗粒与石墨烯复合材料的制备方法和应用，该方法能够使FeFe2O3核壳结构颗粒均匀地分布在石墨烯中。其制备过程采用水热反应法，具体步骤如下：首先将石墨烯和铁盐均匀分散在去离子水中，得到混合溶液；继而加入碱性溶液调节混合液的pH；再将混合液置于反应釜中水热反应；并对所得产物进行清洗并冷冻干燥；最后将产物置于保护气氛下焙烧，得到黑色粉末状的FeFe2O3核壳结构颗粒与石墨烯复合材料。本发明的优点在于原料来源广泛，制备过程简单安全，绿色无污染；所制备的FeFe2O3核壳结构颗粒与石墨烯复合材料具有很好的结构稳定性和单分散性，其用作锂离子电池负极材料时，有较好的循环寿命和倍率性能，尤其在大电流充放电条件下仍然具有较优异的充放电性能。

Description

一种核壳结构颗粒与石墨烯复合材料的制备方法和应用
技术领域
本发明涉一种核壳结构颗粒与石墨烯复合材料的制备方法和应用，属于纳米材料和化学电源技术术领域。
背景技术
合成材料技术取得的突破为纳米结构材料的制备和应用提供保障，其中设计和制备出具有不同组分的核壳纳米结构材料是近年来研究的前沿领域。这类核壳纳米结构材料具有如下特点：具有2层或2层以上的多层结构；不同结构层之间的功能可以进行复合与互补；呈现出不同于核或壳本身性能的一些新型功能。核壳纳米结构材料具有独特的物理和化学性能，使其在催化、药物输送、微电子、光子晶体、锂离子电池以及传感器等许多领域具有广阔的应用前景。
三氧化二铁（Fe2O3）-是一种具有较多用途的功能材料，其作为锂离子电池电极负极材料时具有高达1007 mAh/g的理论比容量，同时还具有生产成本低廉、易大规模生产和无毒无污染等优点，因而被视为极具潜力的新一代锂离子电池电极材料。但从实际应用的观点来看，存在以下2个方面的问题亟待解决：（1）Fe2O3导电性较差，存在严重的电压滞后现象，即其充电电压和放电电压之间存在较大的差别，导致较低的能量效率；（2）Fe2O3与锂离子反应后，会发生较大的体积膨胀，产生较大的应力，造成电极材料活性颗粒失去良好的电接触和机械接触，导致可逆循环容量衰减较快。因此通过对Fe2O3改性和修饰制备出具有良好电导率和稳定可逆容量的电极材料是解决这些问题的关键。
目前对Fe2O3电极材料的改性主要是通过化学方法将其与碳材料复合，采用碳纳米管、石墨、乙炔黑等碳源对单一组分的Fe2O3纳米颗粒进行包覆改性，但制备出的铁氧化物复合材料在大电流充放电条件下普遍容量较低。金属Fe具有较好的导电性，但其本身并不与锂离子反应。如能将Fe2O3和金属Fe同时与石墨烯复合，制备出具有优异综合电化学性能的FeFe2O3核壳结构颗粒与石墨烯复合材料，将会极大程度提高电极材料内部的导电性和结构稳定性，是很有意义的工作，而这种复合材料目前未见文献报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种核壳结构颗粒与石墨烯复合材料的制备方法和应用。该方法能够使尺寸、形貌可控的FeFe2O3核壳结构颗粒均匀分布在具有石墨烯中；所制备FeFe2O3核壳结构颗粒与石墨烯复合材料用作锂离子电池负极材料时，有较好的循环寿命和倍率性能，尤其在大电流充放电条件下仍然具有较优异的充放电性能；同时具有制备工艺简单，环境友好等优点，可进行大规模生产。
实现本发明的技术方案是：以铁盐和石墨烯为原料，先通过机械搅拌混合均匀，然后采用水热反应法制得，最后在一定温度下焙烧得到FeFe2O3核壳结构颗粒与石墨烯复合材料。其具体步骤为：
（1）将一比例的铁盐和石墨烯溶于去离子水中，超声分散25~180分钟得到均匀的混合溶液；
（2）加入一定量的碱溶液，使混合液pH为5~11，继续搅拌；
（3）将上述混合液转移至水热反应釜，120℃~230℃下反应6小时~48小时；
（4）将反应所得到产物分别用去离子水和无水乙醇清洗，真空冷冻干燥后得到产物；
（5）将产物在保护气氛下500℃~900℃焙烧6小时~36小时，冷却至室温，得到FeFe2O3核壳结构颗粒与石墨烯复合材料。
步骤（1）中所说的铁盐，可以是氯化铁，硫酸铁，硝酸铁和草酸铁的水合盐中的一种或两种以上；步骤（2）中所说的碱溶液，可以是氨水、氢氧化钠、碳酸钠或者尿素中的一种或两种以上；步骤（4）所说的清洗方法，包括过滤法和离心法两种方法。
本发明的特点是通过机械搅拌，先将两种原料均匀混合，然后利用水热反应一步制得，最后在保护气氛下焙烧得到FeFe2O3核壳结构颗粒与碳纳米管复合材料。其优点在于制备工艺简单安全，制备过程中各步骤都不产生有毒有害物质；所得复合材料中FeFe2O3核壳结构颗粒能够均匀分布在石墨烯中；所得复合材料用作锂离子电池负极材料时，有较好的循环寿命和倍率性能，尤其在大电流充放电条件下仍然具有较优异的充放电性能。FeFe2O3核壳结构颗粒与石墨烯复合材料具有结构稳定、导电性好等优势，从而具备优良的综合性能，在多种领域都有潜在的应用。
附图说明
图1是按实例1所合成的FeFe2O3核壳结构颗粒与石墨烯复合材料的X射线衍射(XRD)图谱。
图2是按实例1所合成的FeFe2O3核壳结构颗粒与石墨烯复合材料的X射线光电子能(XPS)图谱。
图3和图4是按实例1所制备的FeFe2O3核壳结构颗粒与石墨烯复合材料在扫描电镜下观测得到的形貌。
图5是按实例1所合成的FeFe2O3核壳结构颗粒与石墨烯复合材料的透射电子显微镜图谱。
图6是按实例1所合成的FeFe2O3核壳结构颗粒与石墨烯复合材料的高倍透射电子显微镜图谱。
 图7是按实例1所合成的FeFe2O3核壳结构颗粒与石墨烯复合材料在0.1A/g电流下的循环稳定性曲线。
图8是按实例1所合成的FeFe2O3核壳结构颗粒与石墨烯复合材料在不同电流下的循环稳定性曲线。
图9是按实例1所合成的FeFe2O3核壳结构颗粒与石墨烯复合材料在5.0A/g大电流下的循环稳定性曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明的技术方案作进一步说明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，未背离本发明精神和范围对本发明进行各种变形和修改对本领域技术人员来说都是显而易见的，这些等价形式同样落于本申请说附权利要求书所限定的范围。
实施例一：
将6.75g六水合氯化铁和0.67g石墨烯加入400ml去离子水中，超声波振荡0.5小时得到均匀的混合溶液。将上混合溶液装入圆底烧瓶中，搅拌30分钟，逐渐加入氢氧化钠，调节溶液的pH至6。将此混合溶液转移到水热反应釜底，160℃下反应12小时。将水热产物分别用去离子水和无水乙醇离心清洗数次，真空冷冻干燥后，得到产物。将产物在600℃保护气氛下焙烧8小时，冷却至室温，得到FeFe2O3核壳结构颗粒与石墨烯复合材料。
图1是实施例1得到的FeFe2O3核壳结构颗粒与石墨烯复合材料的XRD图。由图1的衍射峰可见该复合材料中存在金属Fe和石墨烯。
图2是实施例1得到的FeFe2O3核壳结构颗粒与石墨烯复合材料的XPS图。由图2可见该复合材料中金属Fe颗粒表面包覆Fe2O3。
图3和图4是实施例1所制备的FeFe2O3核壳结构颗粒与石墨烯复合材料在扫描电镜下观测得到的形貌。由图中可见，实施例1中得到的FeFe2O3核壳结构颗粒与石墨烯复合材料中纳米颗粒均匀分散在石墨烯中。
图5是按实例1所合成的FeFe2O3核壳结构颗粒与石墨烯复合材料的透射电子显微镜图谱。由图中可见，实施例1中得到的FeFe2O3核壳结构颗粒与石墨烯复合材料中纳米颗粒具有明显的核壳结构。
图6是按实例1所合成的FeFe2O3核壳结构颗粒与石墨烯复合材料的透射电子显微镜图谱。由图中可见，实施例1中得到的FeFe2O3核壳结构颗粒与石墨烯复合材料中Fe2O3为无定形态。
FeFe2O3核壳结构颗粒与石墨烯复合材料电极按80%的FeFe2O3核壳结构颗粒与石墨烯复合材料和20%的聚偏氟乙烯粘合剂的质量百分比组成；电解液为1 mol /L LiPF6-EC（碳酸乙烯酯）+ DEC（碳酸二乙酯）+ DMC（碳酸二甲酯）（质量比为1:1:1），装配成纽扣电池。充放电实验在2032型扣式电池中完成，金属锂作为对电极；隔膜为Celgard 2300。
图7为室温下在3~0.005V范围内以0.1A/g的电流对电池进行充放电测试的循环稳性能曲线。由图可见，本发明制得的FeFe2O3核壳结构颗粒与石墨烯复合材料作为锂离子电池电极材料时，经过90周循环后仍然具有959.3mAh/g的比容量，并且循环性能稳定。
图8为室温下在3~0.005V范围内以不同的电流对电池进行充放电测试的循环性能曲线。可以看出，本发明制得的FeFe2O3核壳结构颗粒与石墨烯复合材料具有优良的倍率性能。
图9为室温下在3~0.005V范围内以5.0A/g的大电流对电池进行充放电测试的循环性能曲线。可以看出，本发明制得的FeFe2O3核壳结构颗粒与石墨烯复合材料具有优良大电流充放电性能。
实施例二：
将8.1g六水合氯化铁和1.6g石墨烯加入500ml去离子水中，超声波振荡1小时得到均匀的混合溶液。将上混合溶液装入圆底烧瓶中，搅拌50分钟，逐渐加入氢氧化钠，调节溶液的pH至9。将此混合溶液转移到水热反应釜底，200℃下反应12小时。将水热产物分别用去离子水和无水乙醇离心清洗数次，真空冷冻干燥后，得到产物。将产物在800℃保护气氛下焙烧12小时，冷却至室温，得到FeFe2O3核壳结构颗粒与石墨烯复合材料。

Claims (7)

1.一种核壳结构颗粒与石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于由以下步骤制备而得：
（1）将一定比例的铁盐和石墨烯加入到去离子水中超声分散25分钟~180分钟分散，得到均匀的混合溶液；
（2）向所得的混合溶液中加入碱溶液，调节溶液PH值为5~11；
（3）将上述混合液转移至反应釜，温度为120℃~230℃下反应6小时~48小时；
（4）反应完毕，将所得到产物分别用去离子水和无水乙醇清洗数次，真空冷冻干燥后得到，在保护气氛下500℃~900℃焙烧6小时~36小时，冷却至室温，最终得到FeFe2O3核壳结构颗粒与石墨烯复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种核壳结构颗粒与石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：铁盐与石墨烯的质量比40:1~1:10，铁盐按六水合三氯化铁计。
3.根据权利要求1所述的一种核壳结构颗粒与石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：调节溶液的pH在5~11之间。
4.根据权利要求1所述的一种核壳结构颗粒与石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：水热反应的温度范围在120℃~230℃之间，反应时间在6小时~48小时之间。
5.根据权利要求1所述的一种核壳结构颗粒与石墨烯复合材料的制备的制备方法，其特征在于：所述干燥过程是采用真空冷冻干燥法，干燥的温度在-60℃~10℃之间，压力在0kPa~101kPa之间，时间在6小时~72小时。
6.根据权利要求1所述的一种核壳结构颗粒与石墨烯复合材料的制备的制备方法，其特征在于：所述的保护气氛为氮气、氩气、氦气的一种或两种以上。
7.根据权利要求1所述的一种核壳结构颗粒与石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：将水热反应后得到的产物进行焙烧，焙烧的温度在500℃~900℃之间，时间在6小时~36小时之间，升温速率在0.1℃/分钟~10℃/分钟之间。
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