CN115207305A - 一种二硒化钼包裹氮掺杂碳纳米管复合材料的制备方法及其锂离子电池负极材料 - Google Patents

一种二硒化钼包裹氮掺杂碳纳米管复合材料的制备方法及其锂离子电池负极材料 Download PDF

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Abstract

本发明涉及锂离子电池材料技术领域内一种二硒化钼包裹氮掺杂碳纳米管复合材料的制备方法及其锂离子电池负极材料，本发明的MoSe2@NCNTs复合材料，首先以甲基橙溶液和FeCl3·6H2O溶液的混合物为反应的自模板，于吡咯单体中在自模板表面生长聚吡咯并促进形成空心结构的聚吡咯纳米管PNTs；然后以硒粉为硒源，二水钼酸钠为钼源，通过水热处理在PNTs表面外延生长MoSe2纳米片，最后在氮气保护下通过高温煅烧工艺制备出MoSe2@NCNTs复合材料。本发明所制备的MoSe2@NCNTs纳米复合材料中，分级中空管状和MoSe2纳米片的协同作用有效地改善了电极材料的锂储存性能，其作为锂离子电池负极材料具有优异的循环稳定性和倍率性能。

Description

一种二硒化钼包裹氮掺杂碳纳米管复合材料的制备方法及其 锂离子电池负极材料
技术领域
本发明涉及锂离子电池材料技术领域，特别涉及一种二硒化钼包裹聚吡咯纳米管MoSe2@NCNTs复合材料的制备方法及其锂离子电池负极材料。
背景技术
为了满足电动汽车、小型电网站和便携式电子设备的巨大需求，锂离子电池负极材料的开发一直成为人们关注的重点。自从石墨烯的非凡特性被发现以来，二维（2D）层状材料，特别是过渡金属二硫化物（TMD），由于其优异的物理，化学和电子特性，在能量转换和储存装置中得到了相当多的关注。其层状结构具有开放的二维通道，为各种客体物种提供了一条短的扩散路径，具有高的理论比容量，并且由储量丰富的元素组成，成本低廉。作为过渡金属二硫化物大家族中的一员，二硒化钼（MoSe2）具有与MoS2相似的夹层结构（Mo-Se-Mo），拥有高的比容量，被认为是一种很有前景的锂离子电池负极材料。
然而，与许多其他电极材料一样，基于MoSe2的电极材料主要受到两个方面的挑战和困扰：即低的电子电导率导致的倍率性能差和大的体积膨胀导致的容量快速衰减。为了应对上述挑战，研究者们实施了两种典型的策略来改善基于MoSe2电极的电化学性能。一种是合成纳米结构的MoSe2材料，可以在循环过程中缓解体积变化带来的应变，从而保持结构稳定性并降低锂嵌入的阻隔性。另一种是在碳质载体（如石墨烯）上生长导电性差的MoSe2，以改善电子和离子的传输性能。特别地，在众多纳米结构中，中空纳米结构具有明确的内部空隙和大的比表面积，表现出明显改善的电化学性能。一维（1D）结构碳-MoS2纳米复合材料已经被研究以提高其离子和电子传输性能。因为低维纳米级层状金属硫化物结合一维（1D）分级中空管状结构之间的协同作用可以充分发挥它们的优点。分层管状结构可以提供更多的活性位点，更短的电子和离子传输路径，以及扩大的电极/电解质接触面积，从而提高电化学性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种成本低廉、工艺简单、设备要求低、绿色环保，可用作锂离子电池负极材料的由MoSe2纳米片构建于氮掺杂碳纳米管上的复合材料。
本发明首先提供一种二硒化钼包裹聚吡咯纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
第一步，以甲基橙溶液和FeCl3· 6H2O溶液的混合物为反应的自模板，于吡咯单体中在自模板表面生长聚吡咯并促进形成空心结构的聚吡咯纳米管PNTs；
第二步，以硒粉为硒源，二水钼酸钠为钼源，通过水热处理在PNTs表面外延生长MoSe2纳米片，最后在氮气保护下通过高温煅烧工艺制备出MoSe2@NCNTs复合材料。
本发明的二硒化钼@氮掺杂碳纳米管（MoSe2@NCNTs）复合材料用作锂离子电池负极材料与现有技术相比，具有如下优点：
(1) MoSe2纳米片均匀地分散在碳纳米管基体上，二者之间强有力的化学结合可以有效防止充放电过程中活性物质的团聚，减轻了重复循环过程中的体积变化效应，确保了电极结构的稳定。
(2) MoSe2纳米片薄的二维尺寸和高的比表面积可以大大缩短锂离子的扩散距离，为电极提供更多的反应活性位点，促进电极反应动力学。
(3) 分级中空管状和MoSe2纳米片的协同作用有效地改善了电极材料的锂储存性能。
进一步地，第一步中，甲基橙、FeCl3· 6H2O、吡咯单体的质量的比例为：10:8:(12～15)。
进一步地，第一步中，甲基橙溶液的使用浓度为10 mM，FeCl3· 6H2O溶液使用浓度为100 mM，两溶液混合后，再缓慢加入吡咯单体，在冰浴条件下搅拌反应10-14 h，得到黑色悬浮状产物，用去离子水和无水乙醇离心洗涤后，最后置于真空干燥箱于60-70 ℃烘干后得到聚吡咯纳米管PNTs。
再进一步地，第二步的具体过程为：
S1，分别配制浓度为0.2mol/l的硒粉与水合肼的溶液A和浓度为0.02mol/l的二水合钼酸钠的水溶液B；然后将溶液A按体积比为1：5的比例加溶液B中，搅拌0.5~1 h得到AB混合液；
S2，向AB混合液中加入乙二胺，其中，AB混合液与乙二胺体积比为100：（8~12），继续搅拌0.5~1 h，然后加入第一步制得的按聚吡咯纳米管，其中，聚吡咯纳米管与S1步中硒粉和二水合钼酸钠的质量和比例为（3~5）：40，超声混合1~1.5h后，最后将溶液转入聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，在200~240 ℃条件下反应20~24 h，待反应冷却至室温后，将沉淀离心收集固相，再用去离子水和乙醇洗涤固相，最后置于真空干燥箱60 ℃烘干得到MoSe2@PNTs；
S3，将S2制得的MoSe2@PNTs置于真空管式炉中在氮气保护下以5 ℃ min-1的升温速率在600~700 ℃温度下煅烧2 ~3 h得到二硒化钼包裹聚吡咯纳米管MoSe2@NCNTs复合材料。
为便于将上述MoSe2@PNTs复合材料应用于锂离子电池负极材料中，本发明还提供一种锂离子电池负极材料，具体包括质量配比为7:2:1上述MoSe2@NCNTs复合材料，乙炔黑导电剂和PVDF粘结剂。
附图说明
图1为实施例1制备的PNTs、（图1a）、MoSe2(图1b)和MoSe2@NCNTs复合材料（图1c-d）的扫描电镜图。
图2为实施例1制备的PNTs（图2a）、MoSe2(图2b)和MoSe2@NCNTs复合材料（图2c）的透射电镜图。
图3为实施例1制备的MoSe2及MoSe2@NCNTs复合材料的XRD谱图。
图4a为实施例2中以MoSe2及MoSe2@NCNTs复合材料的作为电池负极在100 mA g-1电流密度下循环100圈的循环性能对比图。
图4b为实施例2中以MoSe2及MoSe2@NCNTs复合材料的作为电池负极在不同电流密度的倍率性能对比图。
具体实施方式
为了更好的阐明本发明的技术过程和目的，下面结合具体实施例对本发明的实验过程作进一步详述。
实施例1
为了更好的阐明本发明的技术过程和目的，下面结合具体实施例对本发明的实验过程作进一步详述。
实施例1
首先分别制备聚吡咯纳米管（PNTs）、MoSe2@PNTs和MoSe2@NCNTs复合材料。
聚吡咯纳米管（PNTs）的制备：
首先，分别配制10 mM的甲基橙溶液和100 mM的FeCl3· 6H2O溶液，将上述两种溶液各取5 mL混合均匀后，向混合溶液中缓慢加入23 μL的吡咯单体，在冰浴条件下搅拌12h，反应结束后，将反应液中黑色悬浮状产物用去离子水和无水乙醇离心洗涤三次，最后置于真空干燥箱60 ℃烘干得到聚吡咯纳米管PNTs；
二硒化钼@聚吡咯纳米管（MoSe2@PNTs）复合材料的制备：
取0.1579 g的硒粉加入到10 mL水合肼中，室温条件下搅拌5 h，制得溶液A，取0.2419 g的Na2MoO4 · 2H2O加入到50 mL的去离子水中，制得溶液B，在搅拌条件下，将溶液A加入到溶液B中，搅拌0.5 h后，向上述溶液中加入5 mL乙二胺，继续搅拌0.5 h后，向其中加入40 mg制备好的聚吡咯纳米管，超声1 h，最后将溶液转入聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，在240 ℃条件下反应24 h，待反应冷却至室温后，将沉淀离心收集，随后用去离子水和乙醇洗涤数次，最后置于真空干燥箱60 ℃烘干。
二硒化钼包裹氮掺杂碳纳米管（MoSe2@NCNTs）复合材料的制备：将上述制备的MoSe2@PNTs置于真空管式炉中在氮气保护下以5 ℃ min-1的升温速率在700 ℃温度下煅烧2 h得所需产物。
如图1为本实施例制备的PNTs、（图1a）、MoSe2(图1b)和MoSe2@NCNTs复合材料（图1c-d）的扫描电镜图。由图（1a）可以清晰地看出单纯的聚吡咯纳米管呈现出无定形的管状结构，具有相对光滑的表面，长度可达几微米甚至几百微米不等，从图中可以看出管的外层直径约180 nm。图（1b）为MoSe2的扫描电镜图，图中可以明显看出水热条件下合成的纯的MoSe2纳米片表现出明显的堆叠的层状结构，片层边缘彼此分离，呈现卷曲状态，并且无序地聚集在一起，自组装形成三维花瓣状的球形结构，球的平均直径在250 nm左右。图1（c-d）中管状MoSe2@NCNTs复合材料的扫描电镜图证明了所获得的最终产物很好地继承了聚吡咯前体的一维结构，具有相当粗糙的表面并且外径的平均尺寸增加到了380 nm左右，这表明MoSe2成功包覆在了纳米管的表面。与原始的MoSe2样品对比，图1(d)中放大的SEM图像可以清晰地看出MoSe2保留了初始的纳米片状结构并且沿着管的外壁随机组装而成，片层厚度约10 nm，证明成功获得了分级管状结构的管状MoSe2@NCNTs复合材料。
图2为本实施例制备的PNTs（图2a）、MoSe2(图2b)和MoSe2@NCNTs复合材料（图2c）的透射电镜图。从图2(a)中可以清晰看出聚吡咯纳米管的内部呈空心结构，内径约100 nm。与SEM图像相对应，图2(b)中MoSe2呈现花状球形结构，花瓣片层呈光滑的卷曲状态。图2(c)为管状MoSe2@NCNTs复合材料的TEM图像，图中清楚地显示了管状MoSe2@NCNTs主体呈现中空管状结构，管的外围缠联了一层超薄纳米片，表明经过水热以及高温处理后不仅很好地保留了前驱体的一维管状结构且最外面的超薄片状未发生改变。
图3为本实施例制备的MoSe2及MoSe2@NCNTs复合材料的XRD谱图。从图中可以发现在2θ为13.7°、27.6°、31.4°、37.9°、47.5°和55.9°处分别出现特征衍射峰，这与标准六方晶相的MoSe2（JCPDS no. 29-0914）完全匹配，分别对应着(002)、(004)、(100)、(103)、（105）和(110)晶面，此外，未发现有额外的杂质峰，说明所制备的样品为纯的MoSe2和MoSe2@NCNTs复合材料。在2θ约为24°时，未发现有碳材料的特征衍射峰，说明MoSe2纳米片在原位生长过程中均匀地包裹覆盖在纳米管的表面，防止了纳米管的聚集和堆叠。
实施例2
本实施例中以实施例1制得的MoSe2@NCNTs复合材料作为锂离子电池负极进行锂离子电池组装。
以NMP（N-甲基吡咯烷酮）为溶剂，将制备好的MoSe2@NCNTs复合材料作为活性物质，乙炔黑作为导电剂，PVDF（聚偏氟乙烯）作为粘结剂，三种物质的质量比为7:2:1，磁力搅拌8 h制得浆料，利用涂布机将制备好的浆料均匀地涂覆在铜箔上，80 ℃保温10 h。干燥后利用切片机将其剪切为电极片，然后120 ℃真空干燥12 h以除去少量的水分。电极片称重后直接作为锂离子电池负极在充满氩气的手套箱中进行2032型扣式电池的组装，电池的组装顺序从上至下分别是：负极壳、垫圈、垫片、锂片、隔膜、MoSe2@NCNTs电极片、正极壳，得到的扣式电池在充放电测试仪上进一步测试。充放电电流大小的计算以MoSe2@NCNTs的质量为依据，分别以100 mA g-1、200 mA g-1、500 mA g-1、1000 mA g-1、2000 mA g-1、5000 mA g-1、2000 mA g-1、1000 mA g-1、500mA g-1、200 mA g-1、100 mA g-1的电流密度对制备的扣式电池进行充放电测试，电压范围为0.01~3 V，并通过100 mA g-1的电流密度对MoSe2@NCNTs进行100圈的测试以考察其循环稳定性。
同时，以同样方法，分别以纯MoSe2、MoSe2@NCNTs为负极材料进行电池的组装，并在同等测试条件下进行循环性能和倍率性能的测试。
图4a是为本实施例2中分别以MoSe2和MoSe2@NCNTs复合材料作为锂离子电池负极在100 mA g-1的电流密度下分别循环100圈，电压区间为0.01~3 V的循环性能测试图。由图4a可以明显看出MoSe2@NCNTs复合材料具有比纯MoSe2更高的比容量，循环100圈后，容量依旧保持在765.9 mA h g-1，在200次循环后，仍然能够保持764.0 mA h g-1的放电容量，此时库伦效率保持在99.7 %，与第二圈相比，200次循环后的容量保持率有79.5 %。而纯MoSe2经过130次循环后，容量降至229.0 mA h g-1，130次循环后的容量保持率仅有30.2 %。。因而，MoSe2@NCNTs复合材料具有良好的循环稳定性。
图4b为分别以MoSe2和MoSe2@NCNTs复合材料为电池负极在不同电流密度下的倍率性能测试图，电压区间为0.01~3.0 V。当充放电的电流密度为100 mA g-1、200 mA g-1、500mA g-1、1000 mA g-1、2000 mA g-1、5000 mA g-1时，管状MoSe2@NCNTs复合材料的放电容量分别为894.8、766.6、675.7、600.3、527.9和465.6 mA h g-1。值得注意的是，当电流密度从5000 mA g-1逐渐降低最后回到100 mA g-1时，管状MoSe2@NCNTs复合材料的放电容量也相应地逐渐恢复至860.9 mA h g-1，表现出良好的可逆性。

Claims (5)

1.一种二硒化钼包裹氮掺杂碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
第一步，以甲基橙溶液和FeCl3· 6H2O溶液的混合物为反应的自模板，于吡咯单体中在自模板表面生长聚吡咯并促进形成空心结构的聚吡咯纳米管PNTs；
第二步，以硒粉为硒源，二水钼酸钠为钼源，通过水热处理在PNTs表面外延生长MoSe2纳米片，最后在氮气保护下通过高温煅烧工艺制备出MoSe2@NCNTs复合材料。
2.根据权利要求1所述的二硒化钼包裹氮掺杂碳纳米管复合材料MoSe2@NCNTs的制备方法，其特征在于，第一步中，甲基橙、FeCl3· 6H2O、吡咯单体的质量的比例为：10:8:(12～15)。
3.根据权利要求2所述的二硒化钼包裹氮掺杂碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，第一步中，甲基橙溶液的使用浓度为10 mM，FeCl3· 6H2O溶液使用浓度为100 mM，两溶液混合后，再缓慢加入吡咯单体，在冰浴条件下搅拌反应10-14 h，得到黑色悬浮状产物，用去离子水和无水乙醇离心洗涤后，最后置于真空干燥箱于60-70 ℃烘干后得到聚吡咯纳米管PNTs。
4.根据权利要求2所述的二硒化钼包裹氮掺杂碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，第二步的具体过程为：
S1，分别配制浓度为0.2mol/l的硒粉与水合肼的溶液A和浓度为0.02mol/l的二水合钼酸钠的水溶液B；然后将溶液A按体积比为1：5的比例加溶液B中，搅拌0.5~1 h得到AB混合液；
S2，向AB混合液中加入乙二胺，其中，AB混合液与乙二胺体积比为100：（8~12），继续搅拌0.5~1 h，然后加入第一步制得的按聚吡咯纳米管PNTs，其中，聚吡咯纳米管PNTs与S1步中硒粉和二水合钼酸钠的质量和比例为（3~5）：40，超声混合1~1.5h后，最后将溶液转入聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，在200~240 ℃条件下反应20~24 h，待反应冷却至室温后，将沉淀离心收集固相，再用去离子水和乙醇洗涤固相，最后置于真空干燥箱60 ℃烘干得到MoSe2@PNTs；
S3，将S2制得的MoSe2@PNTs置于真空管式炉中在氮气保护下以5 ℃ min-1的升温速率在600~700 ℃温度下煅烧2 ~3 h得到二硒化钼包裹氮掺杂碳纳米管复合材料复合材料MoSe2@NCNTs。
5.一种锂离子电池负极材料，其特征在于，包含质量配比为7:2:1的权利要求1~4任一项所述的MoSe2@NCNTs复合材料，乙炔黑导电剂和PVDF粘结剂。
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