CN106935816A - 锂离子电池负极材料及其制备方法、锂离子电池 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种锂离子负极材料及其制备方法、锂离子电池，负极材料为三维孔状二硫化钼/氮掺杂石墨烯复合材料，制备方法包括以下步骤：S1、制备二硫化钼纳米片；S2、制备含二硫化钼纳米片和氧化石墨烯片的混合液；S3、将所述混合液在高温下反应，获得三维状固体物；S4、将获得的三维状固体物进行冷冻干燥，获得三维孔状二硫化钼/氮掺杂石墨烯复合材料。本发明通过共组装方法制备三维孔状二硫化钼/氮掺杂石墨烯复合材料，简单易操作，可用于大批量生产。该复合材料具有三维多孔结构，用作锂离子电池负极材料具有容量高、循环稳定性好、倍率性能优异等优点。

Description

锂离子电池负极材料及其制备方法、锂离子电池
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，尤其涉及一种锂离子电池负极材料及其制备方法。
背景技术
锂电池能量密度大、电压高、重量轻、无公害、无记忆效应等特点，而且克服了锂电池安全性能差的缺点，被广泛用于便携电器(移动手机、数码相机、笔记本电脑摄录机、CD机等)、能源储备(风能、水能、潮汐能、太阳能等)、大型动力设备(电动车、混合动力汽车等)、以及电网调峰等诸多领域。由于国家对动力电池企业的政策扶持，因此，锂离子电池在电动汽车或混合式电动汽车这个领域的需求已呈爆炸式增长。
然而，目前商业化电池所采用的最普遍负极材料为石墨，石墨的较小理论比容量(372mAhg-1)却限制了锂离子电池在电动汽车领域的进一步应用，因此，开发具有高容量的新型电极材料成为研究的重点。
在众多可替代材料中，与石墨具有类似层状结构的二硫化钼因其高理论容量(可高达670mAhg-1)引起了人们的极大兴趣。然而，二硫化钼在用作锂离子电池负极材料时，其电化学性能如循环稳定性欠佳，主要原因是其差的电子/离子导电性以及锂离子反复嵌入脱出造成的体积膨胀。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于，提供一种简单易操作，且可用于大批量生产的锂离子电池负极材料的制备方法及制得的负极材料，使用该负极材料的锂离子电池。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：提供一种锂离子电池负极材料的制备方法，负极材料为三维孔状二硫化钼/氮掺杂石墨烯复合材料，该制备方法包括以下步骤：
S1、制备二硫化钼纳米片；
S2、制备含二硫化钼纳米片和氧化石墨烯片的混合液；
S3、将所述混合液在高温下反应，获得三维状固体物；
S4、将获得的三维状固体物进行冷冻干燥，获得三维孔状二硫化钼/氮掺杂石墨烯复合材料。
优选地，步骤S1包括以下步骤：
S1.1、将二硫化钼粉末加入氮甲基吡咯烷酮溶液中，冰水浴下超声，得到浓度0.1-0.2g/ml的二硫化钼分散液；
S1.2、将二硫化钼分散液高速离心，取上清液进行过滤，烘干，获得二硫化钼纳米片。
优选地，步骤S1.2中，高速离心后，将上清液以PVDF膜为垫膜，抽滤，剥离好的二硫化钼纳米片沉积在PVDF膜上。
优选地，步骤S2包括以下步骤：
S2.1、将二硫化钼纳米片分散于二甲基甲酰胺溶液中，冰水浴下超声，获得浓度为2-8g/ml的二硫化钼纳米片分散液；
S2.2、将氧化石墨烯片分散于二甲基甲酰胺溶液中，冰水浴下超声，获得浓度为2-8g/ml的氧化石墨烯片分散液；
S2.3、将二硫化钼纳米片分散液和氧化石墨烯片分散液混合，冰水浴下超声，获得含二硫化钼纳米片和氧化石墨烯片的混合液。
优选地，步骤S2中，将二硫化钼纳米片、氧化石墨烯片分散于二甲基甲酰胺溶液中，冰水浴下超声，获得含二硫化钼纳米片和氧化石墨烯片的混合液。
优选地，步骤S2获得的混合液中，二硫化钼纳米片分散液和氧化石墨烯片的质量比为1:1-5:1。
优选地，步骤S3中，将所述混合液转移到不锈钢反应釜中，200-300℃恒温下反应6-16h；反应结束后，自然冷却，获得三维状固体物。
优选地，步骤S4中，所述三维状固体物进行冷冻干燥前，用去离子水清洗。
本发明还提供一种锂离子电池负极材料，负极材料为三维孔状二硫化钼/氮掺杂石墨烯复合材料，采用上述任一项所述的制备方法制得。
本发明还提供一种锂离子电池，包括负极片，所述负极片采用上述的负极材料制成。
本发明的有益效果：通过共组装方法制备三维孔状二硫化钼/氮掺杂石墨烯复合材料，简单易操作，可用于大批量生产。该复合材料具有三维多孔结构，用作锂离子电池负极材料具有容量高、循环稳定性好、倍率性能优异等优点。
附图说明
下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明，附图中：
图1是本发明的负极材料的制备方法流程图；
图2是本发明中二硫化钼和二硫化钼纳米片的TEM图；
图3是本发明中制得的二硫化钼/氮掺杂石墨烯复合材料的SEM图；
图4是本发明一实施例制得的复合材料和二硫化钼纳米片的XRD图；
图5是本发明一实施例制得的复合材料的XPS谱图；
图6是本发明一实施例制得的复合材料的充放电曲线图；
图7是本发明一实施例制得的复合材料的倍率放电性能曲线图。
具体实施方式
如图1所示，本发明的锂离子电池负极材料的制备方法，负极材料为三维孔状二硫化钼/氮掺杂石墨烯复合材料，该制备方法包括以下步骤：
S1、制备二硫化钼纳米片。
具体地，该步骤S1可包括以下步骤：
S1.1、将二硫化钼粉末加入氮甲基吡咯烷酮溶液中，冰水浴下超声，得到浓度0.1-0.2g/ml的二硫化钼分散液。冰水浴的温度可为0±5℃；超声时间为4-10小时。
S1.2、将二硫化钼分散液在1000-2000rpm下高速离心0.5-4小时；离心后上清液中含小尺寸(30-200nm)的二硫化钼纳米片。
取上清液进行过滤，烘干，获得二硫化钼纳米片；二硫化钼纳米片尺寸为30-200nm。
其中，在高速离心后，过滤时，将上清液以PVDF膜为垫膜，抽滤，剥离好的二硫化钼纳米片沉积在PVDF膜上。在真空烘箱中于100-250℃下烘干，即可获得二硫化钼纳米片。
S2、制备含二硫化钼纳米片和氧化石墨烯片的混合液。
作为一种选择实施方式，步骤S2可包括以下步骤：
S2.1、将二硫化钼纳米片分散于二甲基甲酰胺溶液中，冰水浴下超声，获得浓度为2-8g/ml且均一的二硫化钼纳米片分散液；冰水浴的温度可为0±5℃；超声时间为1-4小时。
S2.2、将氧化石墨烯片分散于二甲基甲酰胺溶液中，冰水浴下超声，获得浓度为2-8g/ml且均一的氧化石墨烯片分散液；冰水浴的温度可为0±5℃；超声时间为1-4小时。
步骤S2.1、S2.2可任意先后进行，也可同时进行。
S2.3、将二硫化钼纳米片分散液和氧化石墨烯片分散液混合，冰水浴下超声，获得含二硫化钼纳米片和氧化石墨烯片且均一的混合液。
冰水浴的温度可为0±5℃；超声时间为1-4小时。
混合液中，二硫化钼纳米片分散液和氧化石墨烯片的质量比为1:1-5:1。
作为另一种选择实施方式，步骤S2中，将二硫化钼纳米片、氧化石墨烯片一起分散于二甲基甲酰胺溶液中，冰水浴下超声，即可获得含二硫化钼纳米片和氧化石墨烯片的混合液。二硫化钼纳米片、氧化石墨烯片和二甲基甲酰胺溶液的用量可参考上述分步进行的实施方式。
冰水浴的温度可为0±5℃；超声时间为1-4小时。混合液中，二硫化钼纳米片分散液和氧化石墨烯片的质量比为1:1-5:1。
S3、将混合液在高温下反应，获得三维状固体物。
具体地，步骤S3中，将混合液转移到不锈钢反应釜中，200-300℃恒温下反应6-16h；反应结束后，自然冷却，获得三维状固体物。
S4、将获得的三维状固体物进行冷冻干燥，获得三维孔状二硫化钼/氮掺杂石墨烯复合材料。
冷冻干燥的温度可为﹣50℃-0℃。
步骤S4中，三维状固体物进行冷冻干燥前，用去离子水反复清洗，去除残留的二甲基甲酰胺溶液。
本发明的锂离子电池负极材料，负极材料为三维孔状二硫化钼/氮掺杂石墨烯复合材料，采用上述的制备方法制得。
本发明的锂离子电池，包括负极片，负极片采用上述的负极材料制成。
负极片制作时，将负极材料涂覆在基材上，烘干后即得。
将正极片与负极片、隔膜叠置后卷绕成卷芯，将卷芯放入铝壳中，注入电解液，封口，即可制得锂离子电池。
下面将以具体实施例来对本发明进行说明。
一、通过液相剥离法制备二硫化钼纳米片
将10g二硫化钼粉末加入到100ml的NMP溶液中，冰水浴条件下超声处理6h，所得分散液在1500rpm离心速率下离心1h，上清液中所含即为小尺寸的二硫化钼纳米片；将上清液以PVDF膜为垫膜，抽滤，剥离好的二硫化钼纳米片即可沉积在PVDF膜上，真空烘箱中烘干后即可获得二硫化钼纳米片。
如图2所示，为二硫化钼和二硫化钼纳米片的TEM图像，其中(a)为二硫化钼，(b)为二硫化钼纳米片。二硫化钼纳米片呈透明超薄状，证实了其被成功剥离。
二、制备二硫化钼纳米片分散液
取28g二硫化钼纳米片分散于7ml二甲基甲酰胺溶液中，冰水浴条件下超声处理2h，即可获得均一的二硫化钼纳米片分散液。同样方法获得分别含有二硫化钼纳米片84g、140g的分散液。
三、制备氧化石墨烯片分散液
取28g氧化石墨烯片分散于7ml二甲基甲酰胺溶液中，冰水浴条件下超声2h，即可获得均一的氧化石墨烯片分散液。同样条件制备3份氧化石墨烯片分散液。
四、制备混合液
将制备好的二硫化钼纳米片分散液与氧化石墨烯片分散液混合，冰水浴条件下超声2h，即可获得二硫化钼纳米片与氧化石墨烯片质量比分别为1:1、3:1、5:1的均一混合液。
五、制备三维孔状二硫化钼/氮掺杂石墨烯复合材料
将混合液转移到20ml的不锈钢反应釜中，240℃恒温保持12h。反应结束后，自然冷却，将所得块状物取出，用去离子水反复清洗，冷冻干燥，获得含有三维孔状二硫化钼/氮掺杂石墨烯复合材料。将二硫化钼与氮掺杂石墨烯比重分别为1:1、3:1、5:1的复合材料分别标记为MoS2/GN-I、MoS2/GN-II和MoS2/GN-III。
获得的复合材料的SEM图像如图3所示，其中(a)、(b)和(c)分别为MoS2/GN-I、MoS2/GN-II和MoS2/GN-III。从图3中可以看出石墨烯片构成三维多孔网络结构，二硫化钼纳米片被嵌入在石墨烯网络结构之中。
图4为样品MoS2/GN-II和二硫化钼纳米片的XRD表征图，横轴为2θ(degree,℃)。从图可以看出，相比于纯二硫化钼纳米片的晶面衍射峰(002处)，MoS2/GN-II的晶面衍射峰(002处)强度明显降低，而晶面衍射峰强度代表了二硫化钼纳米片的堆叠程度，进一步验证石墨烯三维网络结构有效抑制了二硫化钼纳米片的堆叠和聚集。
图5为样品MoS2/GN-II的XPS谱图，横轴为结合能(Binding Energy，eV)，纵轴为强度(Intensity，a.u.)其中呈现出Mo、S、C、N和O等元素的特征峰，说明该样品MoS2/GN-II中含有少量的N元素，证实了氮掺杂反应的发生。此外O/C原子比变为0.23，O元素相对含量减少，证实了还原反应的发生。
图6、7分别为制得的复合材料的电化学性能测试曲线图。其中，图6为样品MoS2/GN-II在电流密度100mAg-1下的前三次充放电曲线；横轴为电流密度(mAg-1)，纵轴为电压(Potential，V)。从图中可知，MoS2/GN-II的客容量发挥约为1200mAhg-1。
图7为样品MoS2/GN-III在不同电流密度下的倍率放电性能曲线，横轴为圈数(Cycle number)，纵轴为放电容量(mAh)；从曲线走向可看出，MoS2/GN-III倍率性能优异。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，负极材料为三维孔状二硫化钼/氮掺杂石墨烯复合材料，该制备方法包括以下步骤：
S1、制备二硫化钼纳米片；
S2、制备含二硫化钼纳米片和氧化石墨烯片的混合液；
S3、将所述混合液在高温下反应，获得三维状固体物；
S4、将获得的三维状固体物进行冷冻干燥，获得三维孔状二硫化钼/氮掺杂石墨烯复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1包括以下步骤：
S1.1、将二硫化钼粉末加入氮甲基吡咯烷酮溶液中，冰水浴下超声，得到浓度0.1-0.2g/ml的二硫化钼分散液；
S1.2、将二硫化钼分散液高速离心，取上清液进行过滤，烘干，获得二硫化钼纳米片。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤S1.2中，高速离心后，将上清液以PVDF膜为垫膜，抽滤，剥离好的二硫化钼纳米片沉积在PVDF膜上。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2包括以下步骤：
S2.1、将二硫化钼纳米片分散于二甲基甲酰胺溶液中，冰水浴下超声，获得浓度为2-8g/ml的二硫化钼纳米片分散液；
S2.2、将氧化石墨烯片分散于二甲基甲酰胺溶液中，冰水浴下超声，获得浓度为2-8g/ml的氧化石墨烯片分散液；
S2.3、将二硫化钼纳米片分散液和氧化石墨烯片分散液混合，冰水浴下超声，获得含二硫化钼纳米片和氧化石墨烯片的混合液。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，将二硫化钼纳米片、氧化石墨烯片分散于二甲基甲酰胺溶液中，冰水浴下超声，获得含二硫化钼纳米片和氧化石墨烯片的混合液。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2获得的混合液中，二硫化钼纳米片分散液和氧化石墨烯片的质量比为1:1-5:1。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中，将所述混合液转移到不锈钢反应釜中，200-300℃恒温下反应6-16 h；反应结束后，自然冷却，获得三维状固体物。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S4中，所述三维状固体物进行冷冻干燥前，用去离子水清洗。
9.一种锂离子电池负极材料，其特征在于，负极材料为三维孔状二硫化钼/氮掺杂石墨烯复合材料，采用权利要求1-8任一项所述的制备方法制得。
10.一种锂离子电池，其特征在于，包括负极片，所述负极片采用权利要求9所述的负极材料制成。
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