CN109802107B - 一种钠离子电池用多烯基复合负极材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的一种钠离子电池用多烯基复合负极材料的制备方法,步骤如下:配置质量浓度为5~50%的氧化石墨溶液,超声剥离获得氧化石墨烯溶液,称取氧化石墨烯溶液质量5~50%的类石墨烯二维材料,分散于氧化石墨烯溶液中,并加入氧化石墨烯溶液质量0.05~5%的表面活性剂,超声分散均匀,获得均匀溶液,将其烘干处理后,再进行炭包覆,制得钠离子电池用多烯基复合负极材料。该方法操作简单,易推广,利用表面活性剂以及超声分散后自组装,有序程度高,通过添加石墨烯,显著提高材料的导电性能,同时制备的材料比表面积小,首次库伦效率高,在高倍率下充放电性能好,具有较好的循环性能及倍率性能,适于组装全电池,是一种理想的钠离子电池负极材料。
Description
技术领域:
本发明属于新能源技术领域,具体涉及一种钠离子电池用多烯基复合负极材料的制备方 法。
背景技术:
随着石油、天然气等不可再生石化燃料的耗竭日益受到关注,以及空气污染和室温效应 成为全球性的问题。解决能源问题、走低碳经济道路实现可持续发展已经成为世界各国的普 遍共识。新能源汽车主要依靠二次电池储存能量,二次电池能够反复充放电,效率高、环境 适应性强,具有更好的经济实用性,成为储能研究的主要方向。
锂离子电池由于具有高能量密度、高电压、低自放电、循环性能好等优异的电性能,在 3C(Computer、Communication和Consumer Electronics)产品和储能领域都得到了广泛的应用。 但由于锂属资源稀缺,难于满足大规模储电要求。从资源与成本方面考虑,采用金属钠取代 金属锂制备的钠离子电池,由于在大规模储能方面更具有优势,因此成为了人们关注的热点。 钠离子电池研究的关键在于正负极材料,目前的研究多集中于正极材料,而负极材料研究相 对缓慢。研究过的负极材料主要集中于碳材料,遗憾的是在锂离子电池中大规模商业化的石 墨负极材料不适合于钠离子电池,可逆容量很低,仅为锂的1/10约35mAh/g,因此亟待开发 适合钠离子脱嵌的大容量负极材料。
发明内容:
本发明的目的是针对现有技术的不足,提供一种钠离子电池用多烯基复合负极材料的制 备方法,发挥二维材料各自优势,获得优良的综合性能,制备方法简单、成本低,尤其是所 获得的多烯复合材料能量高、循环性能好。
为实现上述目的,本发明采用以下技术方案:
一种钠离子电池用多烯基复合负极材料的制备方法,按照以下步骤进行:
(1)以天然石墨为原料,采用Hummers法制备氧化石墨;
(2)取氧化石墨,溶于去离子水中,配置氧化石墨溶液,氧化石墨溶液质量浓度为5~50%, 然后超声剥离,获得氧化石墨烯溶液;
(3)称取类石墨烯二维材料,分散于氧化石墨烯溶液中,并加入表面活性剂,超声分散均 匀,获得均匀溶液,其中,所述的类石墨烯二维材料的加入量为氧化石墨烯溶液质量的5~50%, 所述的表面活性剂加入量为氧化石墨烯溶液质量的0.05~5%;
(4)将均匀溶液进行烘干处理后,再进行炭包覆,制得钠离子电池用多烯基复合负极材料。
所述的步骤(1)中,天然石墨为晶质(鳞片状)石墨或隐晶质(土状)石墨中的一种或两种混 合;
所述的步骤(2)中,超声剥离功率为200~2000W,时间为3~24h。
所述的步骤(3)中,类石墨烯二维材料为磷烯、锗烯、硅烯、二维MoS2、二维BN、二维WS2和二维C3N4中的一种或多种混合。
所述的步骤(3)中,表面活性剂为磷脂、胆碱、蛋白质、脂肪肤、脂肪酸、十二烷基硫酸 钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、石油磺酸钠、烷基苯磺酸钠、木质素磺酸钠和脂 肪醇聚氧乙烯醚硫酸酯盐中的一种或多种混合。
所述的步骤(4)中,烘干处理温度为60~200℃,时间为4~72h。
所述的步骤(4)中,炭包覆采用的炭前驱体为沥青或者酚醛树脂,采用的溶剂为水、乙醇 或四氢呋喃。
所述的步骤(4)中,炭包覆在惰性气体氮气或者氩气中进行,碳化温度为800~1800℃, 时间为2~12h,炭包覆质量占钠离子电池用多烯基复合负极材料质量的1~20%。
所述的步骤(4)中,制备的钠离子电池用多烯基复合负极材料比表面积为1~10m2/g,首 次库伦效率为75~95%,0.1C倍率下可逆容量为500~2000mAh/g,500次循环以后容量保持率 为80%以上,1C倍率下可逆容量为0.1C倍率下的50~70%。
上述任意方法制备的钠离子电池用多烯基复合负极材料。
本发明的有益效果:
(1)本发明的钠离子电池用多烯基复合负极材料制备方法,设备常见、造价低,操作简单, 有利于大规模生产,极易推广;
(2)本发明的钠离子电池用多烯基复合负极材料制备方法,利用表面活性剂以及超声分散 后自组装,有序程度高,其中石墨烯是必加材料,能够显著提高材料的导电性能,同时制备 的材料比表面积小,首次库伦效率高,适于组装全电池;
(3)本发明的方法制备的钠离子电池用多烯基复合负极材料,组成成分中每一种类石墨烯 二维材料都具有较高的理论容量,具有较大的离子扩散空间,因此制备的负极材料容量高 (500~2000mAh/g),在高倍率下充放电性能好,具有较好的循环性能和倍率性能,是一种理 想的钠离子电池负极材料。
具体实施方式:
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。
下面结合实施例说明该发明的具体实施方式,进一步说明本发明技术方案的技术效果, 本发明的实施方式不仅限于实施例所述内容。
实施例1
(1)以晶质石墨为原料,采用Hummers法制备氧化石墨;
(2)取氧化石墨5g,溶于95g去离子水中,功率500W超声剥离5h,获得氧化石墨烯溶液;
(3)分别称取磷烯3g、锗烯1g和硅烯1g,分散于步骤(2)所得的溶液中,超声均匀,并加 入十二烷基苯磺酸钠0.1g;
(4)将步骤(3)所得溶液于100℃进行烘干处理20h,将产物加入到沥青四氢呋喃溶液中(质 量浓度为5%),搅拌均匀;100℃蒸干溶剂,将产物至于管式气氛炉中在氮气保护下,1800℃ 炭化2h进行炭包覆,得到一种钠离子电池用多烯基复合负极材料,其中,炭包覆质量为钠离 子电池用多烯基复合负极材料质量的1%。
将所得的多烯复合负极材料、导电剂乙炔黑和粘结剂PVDF按照质量比9:0.5:0.5混合 均匀,以铜箔为集流体制成电极片,以金属钠片为对电极,电解液为1mol/L的NaClO4/PC, 组装成半电池,采用深圳新威尔电池测试系统对半电池进行恒流充放电测试,充放电电压区 间为0.01~2.0V。经检测多烯基复合负极材料比表面积为1m2/g,首次库伦效率为95%,0.1C 倍率下可逆容量为1000mAh/g,500次循环以后容量保持率为80%,1C倍率下可逆容量为0.1C 倍率下的50%。
实施例2
(1)以晶质石墨为原料,采用Hummers法制备氧化石墨;
(2)取氧化石墨20g,溶于80g去离子水中,功率1000W超声剥离8h,获得氧化石墨烯溶液;
(3)分别称取磷烯15g、硅烯10g、二维MoS2 25g,分散于步骤(2)所得的溶液中,并加入 十二烷基硫酸钠1g;
(4)将步骤(3)所得溶液于60℃进行烘干处理40h,将产物加入到沥青四氢呋喃溶液中(质 量浓度为5%),搅拌均匀;100℃蒸干溶剂,将产物至于管式气氛炉中在氮气保护下,800℃ 炭化5h,进行炭包覆,得到一种钠离子电池用多烯基复合负极材料,其中,炭包覆质量为钠 离子电池用多烯基复合负极材料质量的5%。
将所得的多烯复合负极材料、导电剂乙炔黑和粘结剂PVDF按照质量比9:0.5:0.5混合 均匀,以铜箔为集流体制成电极片,以金属钠片为对电极,电解液为1mol/L的NaClO4/PC, 组装成半电池,采用深圳新威尔电池测试系统对半电池进行恒流充放电测试,充放电电压区 间为0.01~2.0V。经检测多烯基复合负极材料比表面积为5m2/g,首次库伦效率为85%,0.1C 倍率下可逆容量为2000mAh/g,500次循环以后容量保持率为82%,1C倍率下可逆容量为0.1C 倍率下的55%。
实施例3
(1)以晶质石墨为原料,采用Hummers法制备氧化石墨;
(2)取氧化石墨35g,溶于65g去离子水中,功率1500W超声剥离13h,获得氧化石墨烯 溶液;
(3)分别称取锗烯10g、硅烯10g、二维BN 10g,分散于步骤(2)所得的溶液中,并加入十 二烷基磺酸钠3g;
(4)将步骤(3)所得溶液于100℃进行烘干处理20h,将产物加入到酚醛树脂水溶液中(质量 浓度为5%),搅拌均匀;100℃蒸干溶剂,将产物至于管式气氛炉中在氮气保护下,1300℃炭 化12h,进行炭包覆,得到一种钠离子电池用多烯基复合负极材料,其中,炭包覆质量为钠 离子电池用多烯基复合负极材料质量的10%。
将所得的多烯复合负极材料、导电剂乙炔黑和粘结剂PVDF按照质量比9:0.5:0.5混合 均匀,以铜箔为集流体制成电极片,以金属钠片为对电极,电解液为1mol/L的NaClO4/PC, 组装成半电池,采用深圳新威尔电池测试系统对半电池进行恒流充放电测试,充放电电压区 间为0.01~2.0V。经检测多烯基复合负极材料比表面积为4m2/g,首次库伦效率为80%,0.1C 倍率下可逆容量为500mAh/g,500次循环以后容量保持率为85%上,1C倍率下可逆容量为 0.1C倍率下的60%。
实施例4
(1)以晶质石墨为原料,采用Hummers法制备氧化石墨;
(2)取氧化石墨50g,溶于50g去离子水中,功率2000W超声剥离20h,获得氧化石墨烯 溶液;
(3)分别称取二维BN 10g和二维WS2 10g,分散于步骤(2)所得的溶液中,并加入木质素 磺酸钠2g;
(4)将步骤(3)所得溶液于200℃进行烘干处理4h,将产物加入到沥青四氢呋喃溶液中(质 量浓度为5%),搅拌均匀;100℃蒸干溶剂,将产物至于管式气氛炉中在氩气保护下,1500℃ 炭化6h,进行炭包覆,得到一种钠离子电池用多烯基复合负极材料,其中,炭包覆质量为钠 离子电池用多烯基复合负极材料质量的10%。
将所得的多烯复合负极材料、导电剂乙炔黑和粘结剂PVDF按照质量比9:0.5:0.5混合 均匀,以铜箔为集流体制成电极片,以金属钠片为对电极,电解液为1mol/L的NaClO4/PC, 组装成半电池,采用深圳新威尔电池测试系统对半电池进行恒流充放电测试,充放电电压区 间为0.01~2.0V。经检测多烯基复合负极材料比表面积为3m2/g,首次库伦效率为85%,0.1C 倍率下可逆容量为800mAh/g,500次循环以后容量保持率为90%,1C倍率下可逆容量为0.1C 倍率下的70%。
实施例5
(1)以晶质石墨为原料,采用Hummers法制备氧化石墨;
(2)取氧化石墨45g,溶于55g去离子水中,功率1500W超声剥离20h,获得氧化石墨烯 溶液;
(3)分别称取磷烯6g、二维BN 6g、锗烯6g,分散于步骤(2)所得的溶液中,并加入脂肪 醇聚氧乙烯醚硫酸酯钠0.5g;
(4)将步骤(3)所得溶液于100℃进行烘干处理20h,将产物加入到酚醛树脂水溶液中(质量 浓度为5%),搅拌均匀;100℃蒸干溶剂,将产物至于管式气氛炉中在氮气保护下,1200℃炭 化8h,进行炭包覆,得到一种钠离子电池用多烯基复合负极材料,其中,炭包覆质量为钠离 子电池用多烯基复合负极材料质量的15%。
将所得的多烯复合负极材料、导电剂乙炔黑和粘结剂PVDF按照质量比9:0.5:0.5混合 均匀,以铜箔为集流体制成电极片,以金属钠片为对电极,电解液为1mol/L的NaClO4/PC, 组装成半电池,采用深圳新威尔电池测试系统对半电池进行恒流充放电测试,充放电电压区 间为0.01~2.0V。经检测多烯基复合负极材料比表面积为9m2/g,首次库伦效率为80%,0.1C 倍率下可逆容量为1100mAh/g,500次循环以后容量保持率为85%,1C倍率下可逆容量为0.1C 倍率下的65%。
实施例6
(1)以晶质石墨为原料,采用Hummers法制备氧化石墨;
(2)取氧化石墨40g,溶于60g去离子水中,功率1500W超声剥离10h,获得氧化石墨烯 溶液;
(3)分别称取磷烯5g、二维MoS2 5g、硅烯10g,分散于步骤(2)所得的溶液中,并加入磷 脂3g;
(4)将步骤(3)所得溶液于100℃进行烘干处理20h,将产物加入到酚醛树脂乙醇溶液中(质 量浓度为5%),搅拌均匀;100℃蒸干溶剂,将产物至于管式气氛炉中在氮气保护下,800℃ 炭化4h,进行炭包覆,得到一种钠离子电池用多烯基复合负极材料,其中,炭包覆质量为钠 离子电池用多烯基复合负极材料质量的10%。
将所得的多烯复合负极材料、导电剂乙炔黑和粘结剂PVDF按照质量比9:0.5:0.5混合 均匀,以铜箔为集流体制成电极片,以金属钠片为对电极,电解液为1mol/L的NaClO4/PC, 组装成半电池,采用深圳新威尔电池测试系统对半电池进行恒流充放电测试,充放电电压区 间为0.01~2.0V。经检测多烯基复合负极材料比表面积为8.5m2/g,首次库伦效率为85%,0.1C 倍率下可逆容量为1600mAh/g,500次循环以后容量保持率为88%,1C倍率下可逆容量为0.1C 倍率下的70%。
Claims (6)
1.一种钠离子电池用多烯基复合负极材料的制备方法,其特征在于,按照以下步骤进行:
(1)以天然石墨为原料,采用Hummers法制备氧化石墨;
(2)取氧化石墨,溶于去离子水中,配置氧化石墨溶液,氧化石墨溶液质量浓度为5~50%,然后超声剥离,获得氧化石墨烯溶液;
(3)称取类石墨烯二维材料,分散于氧化石墨烯溶液中,并加入表面活性剂,超声分散均匀,获得均匀溶液,其中,所述的类石墨烯二维材料为磷烯、锗烯、硅烯、二维MoS2、二维BN、二维WS2和二维C3N4中的一种或多种混合,类石墨烯二维材料的加入量为氧化石墨烯溶液质量的5~50%,所述的表面活性剂为磷脂、胆碱、蛋白质、脂肪肤、脂肪酸、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、石油磺酸钠、烷基苯磺酸钠、木质素磺酸钠和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸酯盐中的一种或多种混合,表面活性剂加入量为氧化石墨烯溶液质量的0.05~5%;
(4)将均匀溶液进行烘干处理后,再进行炭包覆,制得钠离子电池用多烯基复合负极材料。
2.根据权利要求1所述的一种钠离子电池用多烯基复合负极材料的制备方法,其特征在于,所述的步骤(1)中,天然石墨为晶质石墨或隐晶质石墨中的一种或两种混合。
3.根据权利要求1所述的一种钠离子电池用多烯基复合负极材料的制备方法,其特征在于,所述的步骤(2)中,超声剥离功率为200~2000W,时间为3~24h。
4.根据权利要求1所述的一种钠离子电池用多烯基复合负极材料的制备方法,其特征在于,炭包覆在惰性气体氮气或者氩气中进行,碳化温度为800~1800℃,时间为2~12h,炭包覆质量占钠离子电池用多烯基复合负极材料质量的1~20%。
5.根据权利要求1所述的一种钠离子电池用多烯基复合负极材料的制备方法,其特征在于,所述的步骤(4)中,烘干处理温度为60~200℃,时间为4~72h。
6.根据权利要求1所述的一种钠离子电池用多烯基复合负极材料的制备方法,其特征在于,所述的步骤(4)中,制备的钠离子电池用多烯基复合负极材料比表面积为1~10m2/g,首次库伦效率为75~95%,0.1C倍率下可逆容量为800~2000mAh/g,500次循环以后容量保持率为80%以上,1C倍率下可逆容量为0.1C倍率下的50~70%。
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GR01 | Patent grant | ||
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