CN112456482A - 一种锂离子电池负极材料包覆改性方法 - Google Patents

一种锂离子电池负极材料包覆改性方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种锂离子电池负极材料包覆改性方法，包括以下步骤：(1)将酚醛树脂溶于有机溶剂中得到包覆剂1，包覆剂1与石墨充分混合均匀，在氮气气氛保护下，碳化得到一次包覆石墨；(2)将沥青溶于有机溶剂中得到沥青混合液，再将石墨烯导电浆料与沥青混合液混合均匀，得到包覆剂2，包覆剂2与一次包覆石墨充分混合均匀，在氮气气氛保护下，碳化得到二次保护石墨。与现有技术相比，本发明对设备要求低、制备方法简单，便于大规模生产；制备的石墨负极材料具有高的压实密度、优异的倍率性能和循环性能，在动力型锂离子电池、快充型电池领域具有很高的应用价值。

Description

一种锂离子电池负极材料包覆改性方法
技术领域
本发明属于锂离子电池负极材料技术领域，尤其是涉及一种锂离子电池负极材料包覆改性方法。
背景技术
锂离子电池作为新一代绿色环保电池，具有比能量高、应用温度范围宽、循环稳定性好、无污染、安全性能好等优点，随着各国政府的大力支持和人们需求的不断増加，锂离子电池已经成为21世纪具有广阔应用前景的储能设备。
锂离子电池的主要組成部分包括正负极嵌锂材料、有机电解液及电池隔膜等。其中，正负极材料不仅对锂离子电池性能起着关键性作用，且其生产成本占整个电池的一半以上，因此，正负极材料的开发与制备工艺成为人们的重点研究内容。
经过不断地开发研究，人们相继推出了LiCoO2、LiMn2O4、LiFePO4、三元等正极材料，而负极材料目前主流以石墨类碳材料为主。我国天然石墨储量丰富，价格低廉，有利于发挥我们石墨负极材料的成本优势。随着近年来锂离子电池需求的増加以及国家对新能源产业的大力支持，石墨材料生产企业与产量呈现快速増长趋势。然而，本发明申请人发现，传统工艺制造的人造石墨和天然石墨表面缺陷较多，与电解液相容性比较大，副反应较多，导致电池的倍率性能和低温性能较差。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种锂离子电池负极材料包覆改性方法。本发明方法对设备要求低、制备方法简单，便于大规模生产。制备的石墨负极材料具有高的压实密度、优异的倍率性能和循环性能，在动力型锂离子电池、快充型电池领域具有很高的应用价值。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种锂离子电池负极材料包覆改性方法，包括以下步骤：
(1)将酚醛树脂溶于有机溶剂中得到包覆剂1，包覆剂1与石墨充分混合均匀，在氮气气氛保护下，碳化得到一次包覆石墨；
(2)将沥青溶于有机溶剂中得到沥青混合液，再将石墨烯导电浆料与沥青混合液混合均匀，得到包覆剂2，包覆剂2与一次包覆石墨充分混合均匀，在氮气气氛保护下，碳化得到二次保护石墨。
本发明第一次采用酚醛树脂包覆石墨，经过高温热解在石墨表面形成一层热解碳层，修饰了石墨表面的大部分缺陷；而再经过石墨烯导电浆料与沥青混合液进行二次包覆碳化后，对石墨及其表面热解的碳层存在的缺陷再进行液相包覆，使得石墨表面变得更光滑，而石墨烯包覆剂的引入，石墨烯通过点面接触来导电，有效提高了材料的导电性能，进一步改善了石墨负极材料的电化学性能。
优选地，步骤(1)中，所述的包覆剂1中酚醛树脂与有机溶剂的质量比为1-5:10。
优选地，步骤(1)中，包覆剂1与石墨的质量比为0.1-1.5:5-10。
优选地，所述的石墨D50粒径为8-20μm。
优选地，步骤(2)中，石墨烯导电浆料固含量为1-5wt％；沥青与有机溶剂的质量比为1-5:10；石墨烯导电浆料与沥青混合液的质量比为1-10:1-10。
优选地，步骤(2)中，包覆剂2与一次包覆石墨的质量比为0.1-2:5-10。
优选地，步骤(1)中，碳化的条件为：600-1000℃下碳化1-24小时；步骤(2)中，碳化的条件为：900-1200℃下碳化1-24小时。
优选地，步骤(1)中，所述的酚醛树脂软化点为95-110℃。
优选地，步骤(2)中，所述的沥青软化点为200℃。
优选地，所述的溶剂为N-甲基吡咯烷酮。
本发明通过控制包覆剂的用量、碳化温度、碳化时间，可以使石墨负极材料表面包覆上均匀且牢固的碳层。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明方法对设备要求低、制备方法简单，便于大规模生产。
2、本发明制备的石墨负极材料具有高的压实密度、优异的倍率性能和循环性能，在动力型锂离子电池、快充型电池领域具有很高的应用价值。
附图说明
图1为实施例1所制备的产品电化学测试100周循环容量性能图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
一种锂离子电池负极材料包覆改性方法，该方法包括以下步骤：a)首先将20g酚醛树脂加入到80g N-甲基吡咯烷酮溶剂中充分溶解均匀得到包覆剂1，然后100g包覆剂1与1000g石墨在高速混合机中充分混合均匀后，在氮气气氛保护下，900℃下碳化6小时得到一次包覆石墨；b)首先将15g沥青加入到60g N-甲基吡咯烷酮溶剂中充分溶解均匀得到沥青混合液，然后将25g石墨烯导电浆料与75g沥青混合液混合均匀得到包覆剂2，再将100g包覆剂2与1000g一次包覆石墨在高速混合机中充分混合均匀，在氮气气氛保护下，1200℃下碳化12小时得到二次包覆石墨。将石墨过筛后进行极片压实和电化学性能测试，结果如表1所示。实施例1所制备的产品电化学测试100周循环容量性能参见图1。
实施例2
一种锂离子电池负极材料包覆改性方法，该方法包括以下步骤：a)首先将10g酚醛树脂加入到40g N-甲基吡咯烷酮溶剂中充分溶解均匀得到包覆剂1，然后50g包覆剂1与1000g石墨在高速混合机中充分混合均匀后，在氮气气氛保护下，800℃下碳化6小时得到一次包覆石墨；b)首先将10g沥青加入到60g N-甲基吡咯烷酮溶剂中充分溶解均匀得到沥青混合液，然后将20g石墨烯导电浆料与70g沥青混合液混合均匀得到包覆剂2，再将90g包覆剂2与1000g一次包覆石墨在高速混合机中充分混合均匀，在氮气气氛保护下，1100℃下碳化12小时得到二次包覆石墨。将石墨过筛后进行极片压实和电化学性能测试，结果如表1所示。
实施例3
一种锂离子电池负极材料包覆改性方法，该方法包括以下步骤：a)首先将10g酚醛树脂加入到50g N-甲基吡咯烷酮溶剂中充分溶解均匀得到包覆剂1，然后60g包覆剂1与1000g石墨在高速混合机中充分混合均匀后，在氮气气氛保护下，700℃下碳化6小时得到一次包覆石墨；b)首先将10g沥青加入到50g N-甲基吡咯烷酮溶剂中充分溶解均匀得到沥青混合液，然后将60g石墨烯导电浆料与60g沥青混合液混合均匀得到包覆剂2，再将120g包覆剂2与1000g一次包覆石墨在高速混合机中充分混合均匀，在氮气气氛保护下，1150℃下碳化12小时得到二次包覆石墨。将石墨过筛后进行极片压实和电化学性能测试，结果如表1所示。
实施例4
一种锂离子电池负极材料包覆改性方法，该方法包括以下步骤：a)首先将50g酚醛树脂加入到150g N-甲基吡咯烷酮溶剂中充分溶解均匀得到包覆剂1，然后200g包覆剂1与1000g石墨在高速混合机中充分混合均匀后，在氮气气氛保护下，700℃下碳化6小时得到一次包覆石墨；b)首先将30g沥青加入到50g N-甲基吡咯烷酮溶剂中充分溶解均匀得到沥青混合液，然后将20g石墨烯导电浆料与80g沥青混合液混合均匀得到包覆剂2，再将100g包覆剂2与1000g一次包覆石墨在高速混合机中充分混合均匀，在氮气气氛保护下，1150℃下碳化12小时得到二次包覆石墨。将石墨过筛后进行极片压实和电化学性能测试，结果如表1所示。
实施例5
一种锂离子电池负极材料包覆改性方法，该方法包括以下步骤：a)首先将40g酚醛树脂加入到100g N-甲基吡咯烷酮溶剂中充分溶解均匀得到包覆剂1，然后140g包覆剂1与1000g石墨在高速混合机中充分混合均匀后，在氮气气氛保护下，700℃下碳化6小时得到一次包覆石墨；b)首先将35g沥青加入到45g N-甲基吡咯烷酮溶剂中充分溶解均匀得到沥青混合液，然后将20g石墨烯导电浆料与80g沥青混合液混合均匀得到包覆剂2，再将100g包覆剂2与1000g一次包覆石墨在高速混合机中充分混合均匀，在氮气气氛保护下，1200℃下碳化12小时得到二次包覆石墨。将石墨过筛后进行极片压实和电化学性能测试，结果如表1所示。
实施例6
一种锂离子电池负极材料包覆改性方法，该方法包括以下步骤：a)首先将50g酚醛树脂加入到100g N-甲基吡咯烷酮溶剂中充分溶解均匀得到包覆剂1，然后150g包覆剂1与1000g石墨在高速混合机中充分混合均匀后，在氮气气氛保护下，800℃下碳化6小时得到一次包覆石墨；b)首先将40g沥青加入到40g N-甲基吡咯烷酮溶剂中充分溶解均匀得到沥青混合液，然后将40g石墨烯导电浆料与80g沥青混合液混合均匀得到包覆剂2，再将120g包覆剂2与1000g一次包覆石墨在高速混合机中充分混合均匀，在氮气气氛保护下，1200℃下碳化12小时得到二次包覆石墨。将石墨过筛后进行极片压实和电化学性能测试，结果如表1所示。
实施例7
一种锂离子电池负极材料包覆改性方法，该方法包括以下步骤：a)首先将60g酚醛树脂加入到100g N-甲基吡咯烷酮溶剂中充分溶解均匀得到包覆剂1，然后160g包覆剂1与1000g石墨在高速混合机中充分混合均匀后，在氮气气氛保护下，800℃下碳化6小时得到一次包覆石墨；b)首先将50g沥青加入到60g N-甲基吡咯烷酮溶剂中充分溶解均匀得到沥青混合液，然后将40g石墨烯导电浆料与110g沥青混合液混合均匀得到包覆剂2，再将150g包覆剂2与1000g一次包覆石墨在高速混合机中充分混合均匀，在氮气气氛保护下，1150℃下碳化12小时得到二次包覆石墨。将石墨过筛后进行极片压实和电化学性能测试，结果如表1所示。
实施例8
一种锂离子电池负极材料包覆改性方法，该方法包括以下步骤：a)首先将100g酚醛树脂加入到100g N-甲基吡咯烷酮溶剂中充分溶解均匀得到包覆剂1，然后200g包覆剂1与1000g石墨在高速混合机中充分混合均匀后，在氮气气氛保护下，800℃下碳化6小时得到一次包覆石墨；b)首先将20g沥青加入到60g N-甲基吡咯烷酮溶剂中充分溶解均匀得到沥青混合液，然后将80g石墨烯导电浆料与80g沥青混合液混合均匀得到包覆剂2，再将160g包覆剂2与1000g一次包覆石墨在高速混合机中充分混合均匀，在氮气气氛保护下，1150℃下碳化12小时得到二次包覆石墨。将石墨过筛后进行极片压实和电化学性能测试，结果如表1所示。
对比例1
一种锂离子电池负极材料包覆改性方法，该方法包括以下步骤：a)首先将20g酚醛树脂加入到80g N-甲基吡咯烷酮溶剂中充分溶解均匀得到包覆剂，然后100g包覆剂与1000g石墨在高速混合机中充分混合均匀后，在氮气气氛保护下，900℃下碳化6小时得到一次包覆石墨；b)将石墨过筛后进行极片压实和电化学性能测试，结果如表1所示。
对比例2
一种锂离子电池负极材料包覆改性方法，该方法包括以下步骤：a)首先将15g沥青加入到60g N-甲基吡咯烷酮溶剂中充分溶解均匀得到沥青混合液，然后将25g石墨烯导电浆料与75g沥青混合液混合均匀得到包覆剂，再将100g包覆剂与1000g石墨在高速混合机中充分混合均匀，在氮气气氛保护下，1200℃下碳化12小时得到一次包覆石墨。b)将石墨过筛后进行极片压实和电化学性能测试，结果如表1所示。
对比例3
一种锂离子电池负极材料包覆改性方法，该方法包括以下步骤：a)首先将20g酚醛树脂加入到80g N-甲基吡咯烷酮溶剂中充分溶解均匀得到包覆剂1，然后100g包覆剂1与1000g石墨在高速混合机中充分混合均匀后，在氮气气氛保护下，900℃下碳化6小时得到一次包覆石墨；b)首先将30g沥青加入到70g N-甲基吡咯烷酮溶剂中充分溶解均匀得到沥青混合液包覆剂，再将100g沥青混合液包覆剂与1000g一次包覆石墨在高速混合机中充分混合均匀，在氮气气氛保护下，1200℃下碳化12小时得到二次包覆石墨。将石墨过筛后进行极片压实和电化学性能测试，结果如表1所示。
本发明所用扣式电池的测试方法为：本发明制备的锂离子电池负极材料(石墨负极)、导电炭黑、CMC和SBR按95:1.5:1.5:2的质量比混合均匀涂覆在铜箔上，干燥、冲孔备用。在手套箱中组装电池：锂片为对电极，电解液为1M LiPF6+EC+DMC+EMC，隔膜为聚乙烯复合微孔膜。组装好的电池在电池测试仪上进行测试，充放电电压为0.005-2V，充放电速率为0.1C。循环性能和倍率性能的测试以石墨为负极，磷酸铁锂为正极，1M LiPF6+EC+DMC+EMC为电解液组装成全电池，测试电压为3.0-4.25V。
表1实施例与对比例制备的产品性能测试结果
Figure BDA0002801325900000061
上述对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种锂离子电池负极材料包覆改性方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将酚醛树脂溶于有机溶剂中得到包覆剂1，包覆剂1与石墨混合均匀，在氮气气氛保护下，碳化得到一次包覆石墨；
(2)将沥青溶于有机溶剂中得到沥青混合液，再将石墨烯导电浆料与沥青混合液混合均匀，得到包覆剂2，包覆剂2与一次包覆石墨充分混合均匀，在氮气气氛保护下，碳化得到二次保护石墨。
2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池负极材料包覆改性方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的包覆剂1中酚醛树脂与有机溶剂的质量比为1-5:10。
3.根据权利要求1或2所述的一种锂离子电池负极材料包覆改性方法，其特征在于，步骤(1)中，包覆剂1与石墨的质量比为0.1-1.5:5-10。
4.根据权利要求1所述的一种锂离子电池负极材料包覆改性方法，其特征在于，所述的石墨D50粒径为8-20μm。
5.根据权利要求1所述的一种锂离子电池负极材料包覆改性方法，其特征在于，步骤(2)中，石墨烯导电浆料固含量为1-5wt％；沥青与有机溶剂的质量比为1-5:10；石墨烯导电浆料与沥青混合液的质量比为1-10:1-10。
6.根据权利要求1或5所述的一种锂离子电池负极材料包覆改性方法，其特征在于，步骤(2)中，包覆剂2与一次包覆石墨的质量比为0.1-2:5-10。
7.根据权利要求1所述的一种锂离子电池负极材料包覆改性方法，其特征在于，步骤(1)中，碳化的条件为：600-1000℃下碳化1-24小时；步骤(2)中，碳化的条件为：900-1200℃下碳化1-24小时。
8.根据权利要求1所述的一种锂离子电池负极材料包覆改性方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的酚醛树脂软化点为95-110℃。
9.根据权利要求1所述的一种锂离子电池负极材料包覆改性方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的沥青软化点为200℃。
10.根据权利要求1所述的一种锂离子电池负极材料包覆改性方法，其特征在于，所述的溶剂为N-甲基吡咯烷酮。
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