CN114220975A - 一种富锂锰基正极极片及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种富锂锰基正极极片及其制备方法和应用，本发明通过提供一种富锂锰基活性物质层‑导电剂层‑富锂锰基活性物质层‑导电剂层的夹层结构来改善富锂锰基材料的导电性，其中的导电剂层可以提高富锂锰基正极材料的电子电导率，减少充放电过程中的极化，从而提高电池的首次效率、倍率性能和循环性能。

Description

一种富锂锰基正极极片及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，涉及一种富锂锰基正极极片及其制备方法和应用。
背景技术
随着锂离子电池在动力储能等领域的应用越来越广泛，能量密度是限制锂离子电池应用的关键因素，目前市场上极限高能量密度约为300Wh/kg，正极材料采用高镍三元材料。正极材料是限制电池能量密度提高的主要瓶颈。富锂锰基正极材料放电比容量＞250mAh/g，同时该材料Co含量低，相对于三元材料来说，富锂锰基材料容量更高，价格便宜，并且安全性更好。因此富锂锰基正极材料被视为下一代的高能量密度电池的正极材料首选。
CN108649186A公开了一种富含富锂锰基的复合正极片的制备方法，其将有机碳源溶解在去离子水中；将富锂锰基与溶解好的碳源溶液加入到水热反应釜中，将抽滤后的粉体干燥；取包覆了有机碳源的富锂锰基粉体，导电剂，粘结剂，快离子导体以及锂盐混合均匀后分散在N-甲基吡咯烷酮溶剂之中，用真空行星搅拌机充分搅拌均匀以得到复合正极浆料；用涂布机将复合正极浆料涂布在导电涂层铝箔上，再在真空烘烤箱中进行干燥，最后分切得到复合正极片。
CN110010886A公开了一种富锂锰基正极材料、制备方法、正极极片以及锂离子二次电池，其通过在新型的熔融盐中经过离子交换后可以制备出富锂锰基正极材料，该富锂锰基正极材料具有高的能量密度，更适合于高能量密度正极材料体系的开发。
上述方案制得的正极极片存在有首效和倍率性能差或循环性能差的问题，因此，开发一种首次效率、倍率性能和循环性能好的锂离子电池用富锂锰基正极极片是十分必要的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种富锂锰基正极极片及其制备方法和应用，本发明通过提供一种富锂锰基活性物质层-导电剂层-富锂锰基活性物质层-导电剂层的夹层结构来改善富锂锰基材料的导电性，从而提高电池的首次效率、倍率性能和循环性能。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种富锂锰基正极极片，所述富锂锰基正极极片包括集流体和依次层叠设置在集流体表面的第一活性物质层、第一导电剂层、第二活性物质层和第二导电剂层。
本发明实现了富锂锰基活性物质层-导电剂层多层交替的夹层结构，其中的导电剂层可以提高富锂锰基正极材料的电子电导率，减少充放电过程中的极化，提高了材料的首次效率、倍率性能和循环性能。
优选地，所述第一活性物质层和第二活性物质层均包括富锂锰基正极材料、第一导电剂和粘结剂。
优选地，所述第一导电剂层和第二导电剂层均包括第二导电剂。
优选地，所述富锂锰基正极材料的化学式为xLi2MnO3 .(1-x)LiMO2，其中，0≤x<1，M为Mn、Ni、Co、Cr、Fe、Ti、V、Mg或Al中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述第一导电剂和第二导电剂独立地包括炭黑、导电石墨、碳纤维、石墨烯或碳纳米管中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述粘结剂包括聚四氟乙烯、聚丙烯腈、聚偏二氟乙烯或聚乙烯醇中的任意一种或至少两种的组合。
第二方面，本发明提供了一种如第一方面富锂锰基正极极片的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将富锂锰基正极材料、第一导电剂、粘结剂与第一溶剂混合，得到正极浆料，将第二导电剂和第二溶剂混合得到导电剂浆料；
(2)将正极浆料涂覆在集流体表面，干燥辊压后得到第一复合极片，将导电剂浆料涂覆在所述第一复合极片的正极浆料层侧，干燥辊压后得到第二复合极片；
(3)将正极浆料涂覆在第二复合极片的导电剂浆料层侧，干燥辊压后得到第三复合极片，将导电剂浆料涂覆在第三复合极片的正极浆料层侧，干燥辊压后得到所述富锂锰基正极极片。
优选地，步骤(1)所述富锂锰基正极材料、第一导电剂和粘结剂的质量比为(70～98):(0.5～1.5):(0.5～1.5)，例如：70:1:1、80:1:1、90:1:0.8、97:1.5:1.5或98:1:1等。
优选地，步骤(1)所述正极浆料的固含量为65～75％，例如：65％、68％、70％、72％或75％等。
优选地，步骤(1)所述导电剂浆料的固含量为40～70％，例如：40％、45％、50％、60％或70％等。
优选地，所述正极浆料的涂覆厚度独立地为20～100μm，例如：20μm、40μm、60μm、80μm或100μm等，优选为40～60μm。
优选地，所述导电剂浆料的涂覆厚度独立地为5～20μm，例如：5μm、10μm、12μm、15μm或20μm等。
第三方面，本发明提供了一种锂离子电池，所述锂离子电池包含如第一方面所述的富锂锰基正极极片。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明通过提供一种富锂锰基活性物质层-导电剂层-富锂锰基活性物质层-导电剂层的夹层结构来改善富锂锰基材料的导电性，从而提高电池的首次效率、倍率性能和循环性能。
(2)本发明所述富锂锰基正极极片制备工艺简单可行，可以有效的提高富锂锰基正极材料的首次效率、倍率放电性能和循环稳定性。
(3)使用本发明富锂锰基正极极片制得电池的首次充电比容量可达279mAh/g以上，首次放电比容量可达252mAh/g以上，1C容量保持率可达91.5％以上，循环60圈容量保持率可达92％以上。
附图说明
图1是本发明实施例1-2和对比例1所述正极极片制得电池的首次充放电曲线的对比图。
图2是本发明实施例1-2和对比例1所述正极极片制得电池在不同倍率下放电曲线的对比图。
图3是本发明实施例1-2和对比例1所述正极极片制得电池在45℃0.3C/0.3C下的循环曲线对比图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供了一种富锂锰基正极极片，所述富锂锰基正极极片的制备方法如下：
(1)将0.5Li2MnO3 .0.5LiCoO2、炭黑、聚四氟乙烯按照质量比为97:1.5:1.5与N-甲基吡咯烷酮混合，得到固含量为70％的正极浆料，将炭黑和N-甲基吡咯烷酮混合得到固含量为50％的导电剂浆料；
(2)将正极浆料涂覆在集流体表面，涂覆厚度为40μm，干燥辊压后得到第一复合极片，将导电剂浆料涂覆在所述第一复合极片的正极浆料侧，涂覆厚度为10μm，干燥辊压后得到第二复合极片；
(3)将正极浆料涂覆在第二复合极片的导电剂浆料侧，涂覆厚度为40μm，干燥辊压后得到第三复合极片，将导电剂浆料涂覆在第三复合极片的正极浆料侧，涂覆厚度为10μm，干燥辊压后得到所述富锂锰基正极极片。
实施例2
本实施例提供了一种富锂锰基正极极片，所述富锂锰基正极极片的制备方法如下：
(1)将0.7Li2MnO3 .0.3LiNiO2、炭黑、聚四氟乙烯按照质量比为98:1:1与N-甲基吡咯烷酮混合，得到固含量为72％的正极浆料，将炭黑和N-甲基吡咯烷酮混合得到固含量为55％的导电剂浆料；
(2)将正极浆料涂覆在集流体表面，涂覆厚度为50μm，干燥辊压后得到第一复合极片，将导电剂浆料涂覆在所述第一复合极片的正极浆料侧，涂覆厚度为12μm，干燥辊压后得到第二复合极片；
(3)将正极浆料涂覆在第二复合极片的导电剂浆料侧，涂覆厚度为45μm，干燥辊压后得到第三复合极片，将导电剂浆料涂覆在第三复合极片的正极浆料侧，涂覆厚度为8μm，干燥辊压后得到所述富锂锰基正极极片。
实施例3
本实施例与实施例1区别仅在于，正极浆料的涂覆厚度均为30μm，其他条件与参数与实施例1完全相同。
实施例4
本实施例与实施例1区别仅在于，正极浆料的涂覆厚度均为70μm，其他条件与参数与实施例1完全相同。
实施例5
本实施例与实施例1区别仅在于，导电剂极浆料的涂覆厚度均为3μm，其他条件与参数与实施例1完全相同。
实施例6
本实施例与实施例1区别仅在于，导电剂极浆料的涂覆厚度均为25μm，其他条件与参数与实施例1完全相同。
对比例1
本对比例与实施例1区别仅在于，仅在集流体表面涂覆正极浆料，其他条件与参数与实施例1完全相同。
对比例2
本对比例与实施例1区别仅在于，不进行步骤(3)即只涂覆一层正极浆料和一层导电剂层，其他条件与参数与实施例1完全相同。
性能测试：
将石墨、炭黑和丁苯橡胶按照质量比为95:4:1的质量比与N-甲基吡咯烷酮混合得到负极浆料，将所述负极浆料涂覆在铜箔表面，干燥辊压后得到负极极片，将所述负极极片和实施例1-6和对比例1-2得到的正极极片与隔膜进行卷绕、封装、注液、化成分容后得到富锂锰基电池，取所述富锂锰基电池分别在25℃下在0.1C下充电至4.7V后放电至2.0V，测试其充放电比容量，在不同倍率下测量电池的倍率性能，在25℃，0.3C/0.3C下测试其循环性能，测试结果如表1和图1-3所示：
表1
Figure BDA0003415876770000071
由表1可以看出，由实施例1-6可得，使用本发明富锂锰基正极极片制得电池的首次充电比容量可达279mAh/g以上，首次放电比容量可达252mAh/g以上，1C容量保持率可达91.5％以上，循环60圈容量保持率可达92％以上。
由实施例1和实施例3-4对比可得，本发明所述正极极片的制备过程中，正极浆料的涂覆厚度会影响制得正极极片的性能，将正极浆料的涂覆厚度控制在40～60μm，制得正极极片的性能优异，若正极浆料涂层厚度过大，则会影响锂离子传输速率，也会减少导电剂层与正极浆料层的接触比例，使极片性能变差，若正极浆料的涂层厚度过小，则会减少活性物质的含量使导电剂层不能起到应有的作用，降低锂离子传输效率。
由实施例1和实施例5-6对比可得，本发明所述正极极片的制备过程中，导电剂浆料的涂覆厚度会影响制得正极极片的性能，将导电剂浆料的涂覆厚度控制在5～20μm，制得正极极片的性能优异，若导电剂浆料的涂覆厚度过大，会延长甚至阻断锂离子传输的通道，造成锂离子传输困难，降低极片性能，若导电剂浆料的涂覆厚度过小，则无法起到提高电子导电性，改善富锂锰基材料导电性差的作用。
由实施例1和对比例1-2对比可得，本发明通过涂覆实现了富锂锰基活性物质层-导电剂层多层交替的夹层结构，其中的导电剂层可以提高富锂锰基正极材料的电子电导率，减少充放电过程中的极化，本发明所述方法将富锂锰基首次效率提高约5％，1C倍率放电性能提高约4％，60周循环性能由82％提高至92％以上。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种富锂锰基正极极片，其特征在于，所述富锂锰基正极极片包括集流体和依次层叠设置在集流体表面的第一活性物质层、第一导电剂层、第二活性物质层和第二导电剂层。
2.如权利要求1所述的富锂锰基正极极片，其特征在于，所述第一活性物质层和第二活性物质层均包括富锂锰基正极材料、第一导电剂和粘结剂；
优选地，所述第一导电剂层和第二导电剂层均包括第二导电剂。
3.如权利要求2所述的富锂锰基正极极片，其特征在于，所述富锂锰基正极材料的化学式为xLi2MnO3 .(1-x)LiMO2，其中，0≤x<1，M为Mn、Ni、Co、Cr、Fe、Ti、V、Mg或Al中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述第一导电剂和第二导电剂独立地包括炭黑、导电石墨、碳纤维、石墨烯或碳纳米管中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述粘结剂包括聚四氟乙烯、聚丙烯腈、聚偏二氟乙烯或聚乙烯醇中的任意一种或至少两种的组合。
4.一种如权利要求1-3任一项所述富锂锰基正极极片的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将富锂锰基正极材料、第一导电剂、粘结剂与第一溶剂混合，得到正极浆料，将第二导电剂和第二溶剂混合得到导电剂浆料；
(2)将正极浆料涂覆在集流体表面，干燥辊压后得到第一复合极片，将导电剂浆料涂覆在所述第一复合极片的正极浆料层侧，干燥辊压后得到第二复合极片；
(3)将正极浆料涂覆在第二复合极片的导电剂浆料层侧，干燥辊压后得到第三复合极片，将导电剂浆料涂覆在第三复合极片的正极浆料层侧，干燥辊压后得到所述富锂锰基正极极片。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述富锂锰基正极材料、第一导电剂和粘结剂的质量比为(70～98):(0.5～1.5):(0.5～1.5)。
6.如权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述正极浆料的固含量为65～75％。
7.如权利要求4-6任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述导电剂浆料的固含量为40～70％。
8.如权利要求4-7任一项所述的制备方法，其特征在于，所述正极浆料的涂覆厚度独立地为20～100μm，优选为40～60μm。
9.如权利要求4-8任一项所述的制备方法，其特征在于，所述导电剂浆料的涂覆厚度独立地为5～20μm。
10.一种锂离子电池，其特征在于，所述锂离子电池包含如权利要求1-3任一项所述的富锂锰基正极极片。
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CN114695838B (zh) * 2022-03-28 2024-04-12 天能电池集团股份有限公司 锂电池正极极片及其制备方法与采用该正极极片的锂电池

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