CN113140700B - 一种正极极片及其制备方法和用途 - Google Patents

一种正极极片及其制备方法和用途 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种正极极片及其制备方法和用途。所述制备方法包括以下步骤：(1)将第一正极活性物质LiNixCoyMn1‑x‑yO2、第二正极活性物质LiNixCozMn1‑x‑zO2、导电剂、粘结剂和溶剂混合得到正极浆料；(2)将正极浆料涂覆于集流体表面，得到正极极片；其中，0＜x＜1，0＜y＜1，0＜z＜1，且y＞z。本发明通过高钴材料与低钴材料进行掺混，能够抑制低钴材料H2到H3的相变，及晶胞晶格的各向异性膨胀和收缩，提高了材料的容量和循环稳定性。掺混材料中利用其中的高钴材料离子导电性好的优势，减小充放电过程中的极化现象，还提高了材料的倍率性能。

Description

一种正极极片及其制备方法和用途
技术领域
本发明属于锂离子电池的技术领域，涉及一种正极极片及其制备方法和用途。
背景技术
镍钴锰三元层状材料LiNixCoyMn1-x-yO2凭借其较高的理论容量，高的反应平台电压，从而成为高能量密度的动力电池体系的首选。但是目前车用动力电池所用的三元材料，钴含量均在10％以上，成本居高不下。现有的低钴三元材料，容量较低，由于离子导电性变差，循环性能与倍率性能较差，且压实低，在极片制备过程中容易辊压断带，加工性差，在动力电池中不能应用。降钴甚至无钴，是降低成本，开发下一代三元材料的重要策略。
现有的低钴三元材料性能的改善主要在于掺杂和包覆金属氧化物，缺乏通过掺混不同钴含量、不同尺寸颗粒、不同离子导电性的材料体系来优化的技术。
CN111403728A公开了一种高镍低钴共沉覆镁正极材料的制备方法。所述方法包括：将镍盐、钴盐和锰盐共溶于氯化氢水溶液中，搅拌条件下加入柠檬酸，随后加入碱液调节pH值至碱性，得到混合液；对混合液进行加热干燥得到凝胶；将所得凝胶置于氨水中浸渍，进行溶剂置换和陈化，得到陈化凝胶；将所得陈化凝胶进一步干燥得到干凝胶，并研磨得到凝胶粉；将所得凝胶粉加入至镁盐溶液中，对其进行微波处理，得到插镁粉体；对插镁粉体进行煅烧处理，即得到高镍低钴共沉覆镁正极材料。
CN111384392A公开了一种高镍低钴型耐高压三元正极材料及其制备方法。所述压三元正极材料包括包覆层以及金属元素M掺杂的LiNi0.65Co0.07Mn0.28O2基体，所述金属元素M选自Nb、Mg、Y、Ti、W、Al和Zr中的至少两种；所述包覆层含金属元素M′，金属元素M′选自Mg、Y、Ti、W、Al和Zr中的至少两种。
上述两篇文献中得到的均为低钴的正极材料，均存在一定的问题，如容量较低，循环性能与倍率性能较差，且压实低，在极片制备过程中容易辊压断带，加工性差等，且还存在一定的安全问题。
因此如何解决低钴正极材料中存在的容量较低和循环稳定性较差等情况，是目前亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种正极极片及其制备方法和用途。本发明通过高钴材料与低钴材料进行掺混，掺混材料能够抑制低钴正极材料H2到H3的相变，还可抑制晶胞晶格的各向异性膨胀和收缩，使得正极极片的结构较为稳定，从而提高了材料的容量和循环稳定性。此外，掺混材料中利用其中的高钴材料离子导电性好的优势，减小充放电过程中的极化现象，从而还提高了材料的倍率性能。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种正极极片的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将第一正极活性物质、第二正极活性物质、导电剂、粘结剂和溶剂混合，得到正极浆料；
(2)将步骤(1)所述正极浆料涂覆于集流体表面，得到正极极片；
其中，所述第一正极活性物质的化学式为LiNixCoyMn1-x-yO2；所述第二正极活性物质的化学式为LiNixCozMn1-x-zO2，0＜x＜1，0＜y＜1，0＜z＜1，且y＞z。
本发明中，所述第一正极活性物质和第二活性物质中x值要保持一致，即保证镍的含量相同的情况下，对钴的含量进行调整。
其中，所述x可以为0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8或0.9等；
所述y可以为0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8或0.9等；
所述z可以为0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8或0.9等。
本发明通过高钴正极活性物质与低钴正极活性物质的混掺，能够抑制低钴材料H2到H3的相变，还抑制了其晶胞晶格的各向异性膨胀和收缩，提高了正极材料的容量和循环稳定性，此外，掺混材料利用高钴材料离子导电性好的优势，减小了充放电过程中的极化现象，从而提高了材料的倍率性能，同时本发明所提供的制备方法成本低，且操作简单，适用于实际生产。
优选地，所述第一正极活性物质与第二活性物质的质量比为3:1～1:3，例如1:3、1:2、1:1、1:1.5、1:2、1:2.5或1:3等。
本发明中，当第一正极活性物质与第二活性物质的质量比过大时，会导致材料钴含量过高，成本增加，性价比不高，当质量比过小时，会导致辊压断带，材料导电性差，容量低，动力学性能差。
优选地，所述LiNixCozMn1-x-zO2中，0.02≤z≤0.15，例如0.02、0.05、0.1、0.12、0.13、0.14或0.15等。
优选地，所述导电剂包括导电炭黑、导电碳管、导电石墨或碳纤维中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述粘结剂包括聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯、丁苯橡胶或羧甲基纤维素中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述溶剂包括N-甲基吡咯烷酮和/或N,N-二甲基甲酰胺。
优选地，步骤(2)所述集流体包括铝箔。
优选地，步骤(1)所述正极浆料的制备方法包括：
将第一正极活性物质和第二正极活性物质进行一次混合，得到混掺物，然后将混掺物、导电剂、粘结剂加入溶剂中进行二次混合，得到正极浆料。
优选地，所述混掺物、导电剂和粘结剂的质量比为(90～99):(0.2～7):(0.1～3)，例如90:7:3、95:4:1、99:0.2:0.8或98:0.2:1.8等。
优选地，步骤(2)所述涂覆结束后，依次进行干燥和辊压。
优选地，所述干燥后的正极极片的面密度为15～22g/cm2，例如15g/cm2、16g/cm2、17g/cm2、18g/cm2、19g/cm2、20g/cm2、21g/cm2或22g/cm2等。
优选地，所述干燥的温度为60～120℃，例如60℃、70℃、80℃、90℃、100℃、110℃或120℃等。
优选地，所述辊压后的正极极片的压实密度为3.3～3.8g/cm3，例如3.3g/cm3、3.4g/cm3、3.5g/cm3、3.6g/cm3、3.7g/cm3或3.8g/cm3等。
作为优选的技术方案，所述正极极片的制备方法包括以下步骤：
(1)将第一正极活性物质和第二正极活性物质以3:1～1:3的质量比进行一次混合，得到混掺物，然后将混掺物、导电剂、粘结剂以(90～99):(0.2～7):(0.1～3)的质量比加入溶剂中进行二次混合，得到正极浆料；
(2)将步骤(1)所述正极浆料涂覆于集流体表面，在60～120℃下进行干燥，得到面密度为15～22g/cm2的正极极片，然后进行辊压，得到压实密度为3.3～3.8g/cm3的正极极片；
其中，所述第一正极活性物质的化学式为LiNixCoyMn1-x-yO2；所述第二正极活性物质的化学式为LiNixCozMn1-x-zO2，0＜x＜1，0＜y＜1，0.02≤z≤0.15，且y＞z；所述导电剂包括导电炭黑、导电碳管、导电石墨或碳纤维中的任意一种或至少两种的组合；所述粘结剂包括聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯、丁苯橡胶或羧甲基纤维素中的任意一种或至少两种的组合，所述溶剂包括N-甲基吡咯烷酮，步骤(2)所述集流体包括铝箔。
第二方面，本发明提供一种正极极片，所述正极极片由第一方面所述的正极极片的制备方法制备得到。
本发明所提供的正极极片中，高钴材料与低钴材料掺混，提高了材料的容量和循环稳定性，同时其中的高钴材料离子导电性较好，还减小了充放电过程中的极化现象，从而提高了材料倍率性能。
优选地，所述正极极片的压实密度为3.3～3.8g/cm3，例如3.3g/cm3、3.4g/cm3、3.5g/cm3、3.6g/cm3、3.7g/cm3或3.8g/cm3等。
第三方面，本发明还提供一种锂离子电池，所述锂离子电池包括如第二方面所述的正极极片。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明通过高钴材料与低钴材料进行掺混，掺混材料能够抑制低钴正极材料H2到H3的相变，还可抑制晶胞晶格的各向异性膨胀和收缩，使得正极极片的结构较为稳定，从而提高了材料的容量和循环稳定性。此外，掺混材料中利用其中的高钴材料离子导电性好的优势，减小充放电过程中的极化现象，从而还提高了材料的倍率性能，且成本较低，操作简单。最终使得本发明所提供的锂离子电池其放电克容量可达187mAh/g，且循环80圈后其容量保持率可达81.9％及以上，阻抗可降至37mΩ及以下。
附图说明
图1为实施例1与对比例1制备得到的电池的首次充放电容量及效率对比图。
图2为实施例1与对比例1制备得到的电池的循环性能对比图。
图3为实施例1与对比例1制备得到的电池的倍率放电性能对比图。
图4为实施例1与对比例1制备得到的电池的倍率充电性能对比图。
图5为实施例1与对比例1制备得到的电池的dq/dv曲线图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供一种正极极片，所述正极极片的压实密度为3.4g/cm3。
所述正极极片的制备方法如下：
(1)将单晶三元材料LiNi0.55Co0.15Mn0.3O2及单晶三元材料LiNi0.55Co0.05Mn0.4O2按照1:1的质量比混合均匀，然后将该混合材料、导电炭黑(Super P)，导电碳管(CNT)、聚偏氟乙烯(PVDF)的以97:1:1:1的质量比为加入到氮甲基吡咯烷酮溶剂(NMP)中，经高速搅拌混合成正极浆料；
(2)将步骤(1)制备获得的浆料涂布在铝箔上，然后置于真空烘箱中，在60℃下烘干12小时，获得面密度为18g/cm2的极片，将烘干的极片进行辊压，得到所述正极极片。
实施例2
本实施例提供一种正极极片，所述正极极片的压实密度为3.5g/cm3。
所述正极极片的制备方法如下：
(1)将单晶三元材料LiNi0.55Co0.2Mn0.25O2及单晶三元材料LiNi0.55Co0.03Mn0.42O2按照1:3的质量比混合均匀，然后将该混合材料、导电炭黑(Super P)，导电碳管(CNT)、聚偏氟乙烯(PVDF)的以95:2:1.5:1.5的质量比为加入到氮甲基吡咯烷酮溶剂(NMP)中，经高速搅拌混合成正极浆料；
(2)将步骤(1)制备获得的浆料涂布在铝箔上，然后置于真空烘箱中，在120℃下烘干6小时，获得面密度为22g/cm2的极片，将烘干的极片进行辊压，得到所述正极极片。
实施例3
本实施例提供一种正极极片，所述正极极片的压实密度为3.6g/cm3。
所述正极极片的制备方法如下：
(1)将单晶三元材料LiNi0.55 Co0.12Mn0.33O2及单晶三元材料LiNi0.55Co0.08Mn0.37O2按照3:1的质量比混合均匀，然后将该混合材料、导电炭黑(Super P)，导电碳管(CNT)、聚四氟乙烯(PVDF)的以97:1:1:1的质量比为加入到氮甲基吡咯烷酮溶剂(NMP)中，经高速搅拌混合成正极浆料；
(2)将步骤(1)制备获得的浆料涂布在铝箔上，然后置于真空烘箱中，在80℃下烘干10小时，获得面密度为20g/cm2的极片，将烘干的极片进行辊压，得到所述正极极片。
实施例4
本实施例与实施例1的区别为，本实施例在步骤(1)中，单晶三元材料LiNi0.55Co0.15Mn0.3O2及单晶三元材料LiNi0.55Co0.05Mn0.4O2的质量比为3.5:1。
其余制备方法与参数与实施例1保持一致。
实施例5
本实施例与实施例1的区别为，本实施例在步骤(1)中，单晶三元材料LiNi0.55Co0.15Mn0.3O2及单晶三元材料LiNi0.55Co0.05Mn0.4O2的质量比为1:3.5。
其余制备方法与参数与实施例1保持一致。
对比例1
本对比例提供一种正极极片，所述极片的压实密度为3.4g/cm3。
所述正极极片的制备方法与实施例1的区别为，步骤(1)中正极活性物质为单晶三元材料LiNi0.55Co0.1Mn0.35O2。
其余制备方法与参数与实施例1保持一致。
以实施例1-5与对比例1所提供的正极极片为正极，以锂金属为负极，六氟磷酸锂溶液作为电解液，组装成扣式电池。
从图1可以看出，实施例1所提供的电池的放电克容量高于对比例1所提供的电池。且从图2可以看出，80圈循环后，掺混材料的容量保持率95％，而对比材料容量保持率在50圈循环后仅剩80％并出现衰减趋势，因为本发明所提供的电池的循环性能明显得到了提高。从图3和图4的充放电倍率性能图可以看出，实施例1所提供的掺混材料的充放电倍率性能相对对比例1未掺混材料也有所改善。从图5可以看出，以极小的电流对电池充放电，得到dq/dv曲线，实施例1的掺混材料中，代表H2-H3相变的特征峰(4.6V处)相对于未掺混材料出现右移，说明电池容量增加，阻抗减小，循环稳定性提升。
在室温下，以0.3C，截止电压3.0-4.45V对实施例1-5及对比例1的电池首次充放电，得到克容量；以1C/1C对电池进行充放电循环测试，得到容量保持率；采用Solartrananalytical 1470E Cell Test System型电化学工作站在0.01～100000Hz的频率范围内对满充后的电池进行EIS扫描测试，得到阻抗。其结果如表1所示。
表1
Figure BDA0003031477440000091
从实施例1与实施例4和5的数据结果可知，第一正极活性物质与第二正极活性物质的质量比过大，成本过高，优化程度有限，性价比不高；质量比过小，材料导电性差、容量低，阻抗大且循环差。
从实施例1与对比例1的数据结果可知，单一钴含量的正极材料制备得到的电池，放电克容量明显低于高钴和低钴材料掺混得到的电池，且本发明所提供的电池，其80圈循环后，掺混材料的容量保持率依然可以在95％，而对比例中的容量保持率在50圈循环后仅剩80％并出现衰减趋势。
综上所述，本发明所提供的正极极片，经过高钴材料与低钴材料的掺混，实现了抑制H2-H3的相变，由其制备得到电池，电池容量有所增加，且阻抗减小，同时循环稳定性还得到了提升。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (16)

1.一种正极极片的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将第一正极活性物质、第二正极活性物质、导电剂、粘结剂和溶剂混合，得到正极浆料；
(2)将步骤(1)所述正极浆料涂覆于集流体表面，得到正极极片；
其中，所述第一正极活性物质的化学式为LiNixCoyMn1-x-yO2；所述第二正极活性物质的化学式为LiNixCozMn1-x-zO2，0＜x＜1，0＜y＜1，0＜z＜1，且y＞z；所述LiNixCozMn1-x-zO2中，0.02≤z≤0.15；所述第一正极活性物质和第二活性物质中x值保持一致。
2.根据权利要求1所述的正极极片的制备方法，其特征在于，所述第一正极活性物质与第二活性物质的质量比为3:1～1:3。
3.根据权利要求1所述的正极极片的制备方法，其特征在于，所述导电剂包括导电炭黑、导电碳管、导电石墨或碳纤维中的任意一种或至少两种的组合。
4.根据权利要求1所述的正极极片的制备方法，其特征在于，所述粘结剂包括聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯、丁苯橡胶或羧甲基纤维素中的任意一种或至少两种的组合。
5.根据权利要求1所述的正极极片的制备方法，其特征在于，所述溶剂包括N-甲基吡咯烷酮和/或N,N-二甲基甲酰胺。
6.根据权利要求1所述的正极极片的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述集流体包括铝箔。
7.根据权利要求1所述的正极极片的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述正极浆料的制备方法包括：
将第一正极活性物质和第二正极活性物质进行一次混合，得到混掺物，然后将混掺物、导电剂、粘结剂加入溶剂中进行二次混合，得到正极浆料。
8.根据权利要求7所述的正极极片的制备方法，其特征在于，所述混掺物、导电剂和粘结剂的质量比为(90～99):(0.2～7):(0.1～3)。
9.根据权利要求1所述的正极极片的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述涂覆结束后，依次进行干燥和辊压。
10.根据权利要求9所述的正极极片的制备方法，其特征在于，所述干燥后的正极极片的面密度为15～22g/cm2。
11.根据权利要求9所述的正极极片的制备方法，其特征在于，所述干燥的温度为60～120℃。
12.根据权利要求9所述的正极极片的制备方法，其特征在于，所述辊压后的正极极片的压实密度为3.3～3.8g/cm3。
13.根据权利要求1所述的正极极片的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将第一正极活性物质和第二正极活性物质以3:1～1:3的质量比进行一次混合，得到混掺物，然后将混掺物、导电剂、粘结剂以(90～99):(0.2～7):(0.1～3)的质量比加入溶剂中进行二次混合，得到正极浆料；
(2)将步骤(1)所述正极浆料涂覆于集流体表面，在60～120℃下进行干燥，得到面密度为15～22g/cm2的正极极片，然后进行辊压，得到压实密度为3.3～3.8g/cm3的正极极片；
其中，所述第一正极活性物质的化学式为LiNixCoyMn1-x-yO2；所述第二正极活性物质的化学式为LiNixCozMn1-x-zO2，0＜x＜1，0＜y＜1，0.02≤z≤0.15，且y＞z；所述导电剂包括导电炭黑、导电碳管、导电石墨或碳纤维中的任意一种或至少两种的组合；所述粘结剂包括聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯、丁苯橡胶或羧甲基纤维素中的任意一种或至少两种的组合，所述溶剂包括N-甲基吡咯烷酮，步骤(2)所述集流体包括铝箔。
14.一种正极极片，其特征在于，所述正极极片由权利要求1-13任一项所述的正极极片的制备方法制备得到。
15.根据权利要求14所述的正极极片，其特征在于，所述正极极片的压实密度为3.3～3.8g/cm3。
16.一种锂离子电池，其特征在于，所述锂离子电池包括如权利要求14或15所述的正极极片。
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