CN111029532A - 一种锂离子电池正极的制备方法 - Google Patents

一种锂离子电池正极的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种锂离子电池正极的制备方法，其中所述正极包括第一活性材料，第二活性材料和第三活性材料，所述第一活性材料为LiMnxCoYNi1‑x‑yO2，所述第二活性材料为LiMnxCo1‑xO2，所述第三活性材料为LiMxN1‑XPO4。其中所述正极的制备方法包括，配置第一活性材料浆料，第二活性材料浆料，第三活性材料浆料以及导电剂浆料，然后将第一活性材料浆料，第二活性材料浆料，第三活性材料浆料分别与导电剂浆料按照特定比例混合，得到第一浆料，第二浆料和第三浆料，然后在集流体上按照顺序依次涂布干燥导电剂浆料，第一浆料，导电剂浆料，第二浆料、导电剂浆料、第三浆料，以及导电剂浆料，在集流体上形成由导电层夹持的依次层叠的第一、第二和第三活性材料层。

Description

一种锂离子电池正极的制备方法
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池正极的制备方法。
背景技术
锂离子电池中，由多种材料组成的复合正极为现有的动力电池普遍采用的正极方式，而基于不同的正极材料，一般会采用不同的结构化方式配置，而不同的配置方式会直接影响电极的性能，对于动力电池而言，最重要的就是在高倍率下的电极的循环性能，针对本发明中采用的正极材料的组合，本发明提供了一种相应的制备方法。能够提高该材料组合制备的电极在高倍率下的稳定性以及寿命特性。
发明内容
本发明提供了一种锂离子电池正极的制备方法，其中所述正极包括第一活性材料，第二活性材料和第三活性材料，所述第一活性材料为LiMnxCoYNi1-x-yO2，其中0.3≥x≥0.2，0.2≥y≥0.1、所述第二活性材料为LiMnxCo1-xO2，其中0.7≥x≥0.5、所述第三活性材料为LiMxN1-XPO4，其中0.99≥x≥0.95，M选自Fe，Mn，V；N选自Mg，Al，Nb，Co，Mn，Fe，V，且M和N不相同。其中所述正极的制备方法包括，配置第一活性材料浆料，第二活性材料浆料，第三活性材料浆料以及导电剂浆料，然后将第一活性材料浆料，第二活性材料浆料，第三活性材料浆料分别与导电剂浆料按照特定比例混合，得到第一浆料，第二浆料和第三浆料，然后在集流体上按照顺序依次涂布干燥导电剂浆料，第一浆料，导电剂浆料，第二浆料、导电剂浆料、第三浆料，以及导电剂浆料，在集流体上形成由导电层夹持的依次层叠的第一、第二和第三活性材料层，本发明制备的正极，由于活性材料层间导电层的夹持，降低了界面接触电阻，并且提高层间结合力，同时导电层的存在缓和了局部体积变化，使本发明得到的正极具有良好的倍率性能以及循环性能。具体的方案如下：
一种锂离子电池正极的制备方法，其中所述正极的制备方法包括以下步骤：
1)在搅拌釜中放入溶剂，放入粘结剂搅拌，得到胶液；在搅拌的状态下，将第一活性材料分批次加入到胶液中，其中所述第一活性材料的平均粒径为8-15μm，长径比为2.5-4，搅拌，得到第一活性材料浆料，其中质量比，第一活性材料：粘结剂＝100:2-3；
2)在搅拌釜中放入溶剂，放入粘结剂搅拌，得到胶液；在搅拌的状态下，将第二活性材料分批次加入到胶液中，其中所述第二活性材料的平均粒径为2-6μm，长径比为1.5-2.2，搅拌，得到第二活性材料浆料，其中质量比，第二活性材料：粘结剂＝100:2-3；
3)在搅拌釜中放入溶剂，放入粘结剂搅拌，得到胶液；在搅拌的状态下，将第三活性材料分批次加入到胶液中，其中所述第三活性材料的平均粒径为0.5-1.2μm，长径比为1.0-1.3，搅拌，得到第三活性材料浆料，其中质量比，第三活性材料：粘结剂＝100:2-3；
4)在搅拌釜中放入溶剂，放入粘结剂搅拌，得到胶液；在搅拌的状态下，将导电剂分批次加入到胶液中，搅拌，得到导电剂浆料，其中质量比，导电剂：粘结剂＝10:3-5；
5)按照第一活性材料：导电剂为100:2-6的比例，将第一活性材料浆料与导电剂浆料混合，得到第一浆料；
6)按照第二活性材料：导电剂为100:2-6的比例，将第一活性材料浆料与导电剂浆料混合，得到第二浆料；
7)按照第三活性材料：导电剂为100:2-6的比例，将第一活性材料浆料与导电剂浆料混合，得到第三浆料；
8)在集流体上按照顺序依次涂布并干燥导电剂浆料，第一浆料，导电剂浆料，第二浆料、导电剂浆料、第三浆料，以及导电剂浆料，在集流体上形成由导电层夹持的依次层叠的第一、第二和第三活性材料层；其中所述第一浆料，第二浆料，第三浆料中，所述导电剂的含量依次降低；从集流体朝向活性材料层表面的方向，所述导电层的厚度依次增加。
进一步的，其中各活性材料层的厚度分布，第二活性材料层厚度>第一活性材料层厚度>第三活性材料层厚度。
进一步的，其中所述第一活性材料为LiMnxCoYNi1-x-yO2，其中0.3≥x≥0.2，0.2≥y≥0.1。
进一步的，其中其中所述第二活性材料为LiMnxCo1-xO2，其中0.7≥x≥0.5。
进一步的，其中其中所述第三活性材料为LiMxN1-XPO4，其中0.99≥x≥0.95，M选自Fe，Mn，V；N选自Mg，Al，Nb，Co，Mn，Fe，V，且M和N不相同。
进一步的，所述导电剂选自乙炔黑，超导炭黑，碳纳米管，碳纳米纤维，科琴黑。
本发明具有如下有益效果：
1)、本发明选取特定的三种活性材料，并且按照由内到外特定的结构分布，将高电压材料设置在最内部，将稳定性好的材料设置在最外部，有利于在提高电极电压的基础上，保证电极的稳定性，提高循环寿命；
2)通过阶梯化设置不同浆料中的导电剂含量，以及导电层厚度，提高电极在高倍率下的电流分布均匀性，导电层越厚，则在极片平面方向上电流分布就越均匀，能够提高电流的均匀分布，针对不同的材料的属性，表层材料的导电性较差，因此设置较厚的导电层有利于在平面方向上均衡电流，避免电流局部分布不均匀导致局部体积变化率差异较大的情况发生；
3)导电层夹持活性材料层的结构化方式，能够提高各层之间的粘结力，避免活性材料脱离极片，提高了倍率性能；
4)针对活性材料的不同性质选择合适的粒径，并且针对其在极片上所处的不同位置选择不同的形貌，提高材料层内部的孔隙度，提升电解液浸润性能；
5)针对材料不同的结构尺寸在不同的活性层中设置不同含量的导电剂，有利于平衡活性层中的导电性能，越临近表层的活性材料，其性质越稳定，选自的粒径越小，比表面积越大，并且由于夹持其的导电层厚度增大，可设置较少的导电层，从而提高其能量密度。
6)在集流体表面的导电层有利于提高集流体与活性材料粘附力，并且电极表面的导电层能够在电极和电解液之间形成物理隔离，避免电解液在高电位下的分解，提高循环寿命。
具体实施方式
本发明下面将通过具体的实施例进行更详细的描述，但本发明的保护范围并不受限于这些实施例。
实施例中第一活性材料为LiMn0.3Co0.2Ni0.5O2,第二活性材料为LiMn0.7Co0.3O2，，第三活性材料为LiFe0.97Nb0.3PO4，导电剂为质量比1:1的乙炔黑与碳纳米管的混合物。
实施例1
1)在搅拌釜中放入NMP，放入PVDF搅拌，得到胶液；在搅拌的状态下，将第一活性材料分3次加入到胶液中，其中所述第一活性材料的平均粒径为8μm，长径比为2.5，搅拌，得到第一活性材料浆料，其中质量比，第一活性材料：PVDF＝100:2；
2)在搅拌釜中放入NMP，放入PVDF搅拌，得到胶液；在搅拌的状态下，将第二活性材料分3次加入到胶液中，其中所述第二活性材料的平均粒径为2μm，长径比为1.5，搅拌，得到第二活性材料浆料，其中质量比，第二活性材料：PVDF＝100:2；
3)在搅拌釜中放入NMP，放入PVDF搅拌，得到胶液；在搅拌的状态下，将第三活性材料分3次加入到胶液中，其中所述第三活性材料的平均粒径为0.5μm，长径比为1.0，搅拌，得到第三活性材料浆料，其中质量比，第三活性材料：PVDF＝100:2；
4)在搅拌釜中放入NMP，放入PVDF搅拌，得到胶液；在搅拌的状态下，将导电剂分3次加入到胶液中，搅拌，得到导电剂浆料，其中质量比，导电剂：PVDF＝10:3；
5)按照第一活性材料：导电剂为100:6的比例，将第一活性材料浆料与导电剂浆料混合，得到第一浆料；
6)按照第二活性材料：导电剂为100:4的比例，将第一活性材料浆料与导电剂浆料混合，得到第二浆料；
7)按照第三活性材料：导电剂为100:2的比例，将第一活性材料浆料与导电剂浆料混合，得到第三浆料；
8)在集流体铝箔上按照顺序依次涂布并110℃干燥导电剂浆料，第一浆料，导电剂浆料，第二浆料、导电剂浆料、第三浆料，以及导电剂浆料，在集流体上形成由导电层夹持的依次层叠的第一、第二和第三活性材料层；其中各层厚度为，导电层1μm，第一浆料层25μm，导电层1.5μm，第二浆料层50μm，导电层2μm，第三浆料层20μm，导电层3μm。
实施例2
1)在搅拌釜中放入NMP，放入PVDF搅拌，得到胶液；在搅拌的状态下，将第一活性材料分3次加入到胶液中，其中所述第一活性材料的平均粒径为15μm，长径比为4，搅拌，得到第一活性材料浆料，其中质量比，第一活性材料：PVDF＝100:3；
2)在搅拌釜中放入NMP，放入PVDF搅拌，得到胶液；在搅拌的状态下，将第二活性材料分3次加入到胶液中，其中所述第二活性材料的平均粒径为6μm，长径比为2.2，搅拌，得到第二活性材料浆料，其中质量比，第二活性材料：PVDF＝100:3；
3)在搅拌釜中放入NMP，放入PVDF搅拌，得到胶液；在搅拌的状态下，将第三活性材料分3次加入到胶液中，其中所述第三活性材料的平均粒径为1.2μm，长径比为1.3，搅拌，得到第三活性材料浆料，其中质量比，第三活性材料：PVDF＝100:3；
4)在搅拌釜中放入NMP，放入PVDF搅拌，得到胶液；在搅拌的状态下，将导电剂分3次加入到胶液中，搅拌，得到导电剂浆料，其中质量比，导电剂：PVDF＝10:5；
5)按照第一活性材料：导电剂为100:6的比例，将第一活性材料浆料与导电剂浆料混合，得到第一浆料；
6)按照第二活性材料：导电剂为100:4的比例，将第一活性材料浆料与导电剂浆料混合，得到第二浆料；
7)按照第三活性材料：导电剂为100:2的比例，将第一活性材料浆料与导电剂浆料混合，得到第三浆料；
8)在集流体铝箔上按照顺序依次涂布并110℃干燥导电剂浆料，第一浆料，导电剂浆料，第二浆料、导电剂浆料、第三浆料，以及导电剂浆料，在集流体上形成由导电层夹持的依次层叠的第一、第二和第三活性材料层；其中各层厚度为，导电层1μm，第一浆料层25μm，导电层1.5μm，第二浆料层50μm，导电层2μm，第三浆料层20μm，导电层3μm。
实施例3
1)在搅拌釜中放入NMP，放入PVDF搅拌，得到胶液；在搅拌的状态下，将第一活性材料分3次加入到胶液中，其中所述第一活性材料的平均粒径为12μm，长径比为3，搅拌，得到第一活性材料浆料，其中质量比，第一活性材料：PVDF＝100:3；
2)在搅拌釜中放入NMP，放入PVDF搅拌，得到胶液；在搅拌的状态下，将第二活性材料分3次加入到胶液中，其中所述第二活性材料的平均粒径为4μm，长径比为2.0，搅拌，得到第二活性材料浆料，其中质量比，第二活性材料：PVDF＝100:3；
3)在搅拌釜中放入NMP，放入PVDF搅拌，得到胶液；在搅拌的状态下，将第三活性材料分3次加入到胶液中，其中所述第三活性材料的平均粒径为0.9μm，长径比为1.2，搅拌，得到第三活性材料浆料，其中质量比，第三活性材料：PVDF＝100:3；
4)在搅拌釜中放入NMP，放入PVDF搅拌，得到胶液；在搅拌的状态下，将导电剂分3次加入到胶液中，搅拌，得到导电剂浆料，其中质量比，导电剂：PVDF＝10:4；
5)按照第一活性材料：导电剂为100:6的比例，将第一活性材料浆料与导电剂浆料混合，得到第一浆料；
6)按照第二活性材料：导电剂为100:4的比例，将第一活性材料浆料与导电剂浆料混合，得到第二浆料；
7)按照第三活性材料：导电剂为100:2的比例，将第一活性材料浆料与导电剂浆料混合，得到第三浆料；
8)在集流体铝箔上按照顺序依次涂布并110℃干燥导电剂浆料，第一浆料，导电剂浆料，第二浆料、导电剂浆料、第三浆料，以及导电剂浆料，在集流体上形成由导电层夹持的依次层叠的第一、第二和第三活性材料层；其中各层厚度为，导电层1μm，第一浆料层25μm，导电层1.5μm，第二浆料层50μm，导电层2μm，第三浆料层20μm，导电层3μm。
对比例1
第一，第二，第三浆料中的活性材料：导电剂为100:4，在集流体上按照顺序依次涂布并干燥第一浆料，第二浆料、第三浆料，在集流体上形成依次层叠的第一、第二和第三活性材料层；其中各层厚度为，第一浆料层25μm，第二浆料层50μm，第三浆料层20μm。其他参数与实施例1相同。
对比例2
将实施例1中的第一，第二，第三浆料按照25:50:20的质量比混合，涂布在集流体上并干燥，活性材料层厚度为95μm。
测试及结果
将实施例1-3和对比例1-2的正极片热压后与锂片组成试验电池，在0.1C和1C的电流下循环200次，记录电池的容量保持率。可见，在没有导电层的存在下，将活性材料分层布置的容量保持率低于直接混合的材料层，而当有导电层的存在后，能够明显提高材料的容量保持率，证明导电层除了具有良好的导电特性以外，还能够防止层间应力导致的结构变化，从而提高循环特性。
表1
Figure BDA0002353698960000091
Figure BDA0002353698960000101
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但是应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。

Claims (6)

1.一种锂离子电池正极的制备方法，其中所述正极的制备方法包括以下步骤：
1)在搅拌釜中放入溶剂，放入粘结剂搅拌，得到胶液；在搅拌的状态下，将第一活性材料分批次加入到胶液中，其中所述第一活性材料的平均粒径为8-15μm，长径比为2.5-4，搅拌，得到第一活性材料浆料，其中质量比，第一活性材料：粘结剂＝100:2-3；
2)在搅拌釜中放入溶剂，放入粘结剂搅拌，得到胶液；在搅拌的状态下，将第二活性材料分批次加入到胶液中，其中所述第二活性材料的平均粒径为2-6μm，长径比为1.5-2.2，搅拌，得到第二活性材料浆料，其中质量比，第二活性材料：粘结剂＝100:2-3；
3)在搅拌釜中放入溶剂，放入粘结剂搅拌，得到胶液；在搅拌的状态下，将第三活性材料分批次加入到胶液中，其中所述第三活性材料的平均粒径为0.5-1.2μm，长径比为1.0-1.3，搅拌，得到第三活性材料浆料，其中质量比，第三活性材料：粘结剂＝100:2-3；
4)在搅拌釜中放入溶剂，放入粘结剂搅拌，得到胶液；在搅拌的状态下，将导电剂分批次加入到胶液中，搅拌，得到导电剂浆料，其中质量比，导电剂：粘结剂＝10:3-5；
5)按照第一活性材料：导电剂为100:2-6的比例，将第一活性材料浆料与导电剂浆料混合，得到第一浆料；
6)按照第二活性材料：导电剂为100:2-6的比例，将第一活性材料浆料与导电剂浆料混合，得到第二浆料；
7)按照第三活性材料：导电剂为100:2-6的比例，将第一活性材料浆料与导电剂浆料混合，得到第三浆料；
8)在集流体上按照顺序依次涂布并干燥导电剂浆料，第一浆料，导电剂浆料，第二浆料、导电剂浆料、第三浆料，以及导电剂浆料，在集流体上形成由导电层夹持的依次层叠的第一、第二和第三活性材料层；其中所述第一浆料，第二浆料，第三浆料中，所述导电剂的含量依次降低；其中从集流体朝向活性材料层表面的方向，所述导电层的厚度依次增加。
2.如上述权利要求1所述的制备方法，其中各活性材料层的厚度分布，第二活性材料层厚度>第一活性材料层厚度>第三活性材料层厚度。
3.如上述权利要求所述的制备方法，其中所述第一活性材料为LiMnxCoYNi1-x-yO2，其中0.3≥x≥0.2，0.2≥y≥0.1。
4.如上述权利要求所述的方法，其中其中所述第二活性材料为LiMnxCo1-xO2，其中0.7≥x≥0.5。
5.如上述权利要求所述的方法，其中其中所述第三活性材料为LiMxN1-XPO4，其中0.99≥x≥0.95，M选自Fe，Mn，V；N选自Mg，Al，Nb，Co，Mn，Fe，V，且M和N不相同。
6.如上述权利要求所述的方法，所述导电剂选自乙炔黑，超导炭黑，碳纳米管，碳纳米纤维，科琴黑。
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