CN110707293B - 一种锂离子电池阴极的制备方法 - Google Patents

一种锂离子电池阴极的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种锂离子电池阴极的制备方法，所述阴极的活性物质包括第一活性物质，第二活性物质和第三活性物质，所述第一活性物质为LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2，D50为1.5‑1.7μm；所述第二活性物质为LiNi0.4Co0.3Mn0.3O2，D50为600‑650nm；所述第三活性物质为LiCo0.5Mn0.47Al0.03O2，D50为2.5‑2.8μm；所述制备方法包括分别将第一活性物质，第二活性物质，和第三活性物质制备得到第一浆料，第二浆料和第三浆料，然后将第一浆料和第二浆料按比例混合得到第四浆料，将第二浆料和第三浆料按比例混合得到第五浆料；按照顺序依次将第一浆料，第四浆料，第二浆料，第五浆料，第三浆料涂布并烘干得到阴极活性物质层，再在活性物质层表面涂布纳米Al2O3钝化层得到所述电池阴极；本发明的制备方法得到阴极具有较高的高温倍率性能，以及高温下循环性能。

Description

一种锂离子电池阴极的制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池生产技术领域，特别是涉及一种锂离子电池阴极的制备方法。
背景技术
目前，三元材料具有较高的能量密度，耐高温性能，广泛用于动力锂离子电池领域，而现有技术中，为了达到极片的最优性能，多为三元材料的混合正极，即将多种不同比例的三元材料进行混合，共同涂布形成正极，而这种混合正极由于各种三元材料均匀分布，无法充分发挥每种材料的特点，基于上述问题，本发明提供了一种阴极制备方法，通过将三元材料分层涂覆，实现不同组成三元材料充分发挥的目的，但是在试验的过程中，进一步发现分层涂覆的活性材料由于不同材料在充放电过程中的体积膨胀率不同，因此导致层间的膨胀系数不同，导致循环性下降，因此，基于上述问题，进一步提出如下的阴极制备方法。
发明内容
在此基础上，本发明提供了一种锂离子电池阴极的制备方法，所述阴极的活性物质包括第一活性物质，第二活性物质和第三活性物质，所述第一活性物质为LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2，D50为1.5-1.7μm；所述第二活性物质为LiNi0.4Co0.3Mn0.3O2，D50为600-650nm；所述第三活性物质为LiCo0.5Mn0.47Al0.03O2，D50为2.5-2.8μm；所述制备方法包括分别将第一活性物质，第二活性物质，和第三活性物质制备得到第一浆料，第二浆料和第三浆料，然后将第一浆料和第二浆料按比例混合得到第四浆料，将第二浆料和第三浆料按比例混合得到第五浆料；按照顺序依次将第一浆料，第四浆料，第二浆料，第五浆料，第三浆料涂布并烘干得到阴极活性物质层，然后在活性物质层表面涂布纳米Al2O3钝化层得到所述电池阴极；本发明的制备方法得到的阴极具有较高的高温倍率性能，以及高温下的循环性能。
第一活性材料的Ni比例较高，能够提高较高的放电电位并且具有较高的导电性，而第二活性材料具有较高的振实密度，为正极提供较高的能量密度，而第三活性材料为无Ni材料，具有较好的对电解液稳定性。从阴极的集流体至钝化层的方向，依次设置第一活性材料层，第二活性材料层和第三活性材料层，能够提供较高的导电性，能量密度以及对电解液的稳定性，并且三层之间具有第一过渡层和第二过渡层，能够较好的缓解层间的体积变化率，提高层间的结合力，提高电极的循环性能。
具体的方案如下：
一种锂离子电池阴极的制备方法，所述阴极的活性物质包括第一活性物质，第二活性物质和第三活性物质，所述第一活性物质为LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2，D50为1.5-1.7μm；所述第二活性物质为LiNi0.4Co0.3Mn0.3O2，D50为600-650nm；所述第三活性物质为LiCo0.5Mn0.47Al0.03O2，D50为2.5-2.8μm；所述制备方法包括：
1)向真空搅拌釜中加入溶剂，调整溶剂温度为10-15℃，加入粘结剂，搅拌得到胶液，将导电剂和第一活性物质加入到所述胶液中，抽真空搅拌，调节固含量为58-62％，得到第一浆料，其中质量比，第一活性物质：导电剂：粘结剂＝100:30-40:10-15；
2)向真空搅拌釜中加入溶剂，调整溶剂温度为20-25℃，加入粘结剂，搅拌得到胶液，将导电剂和第二活性物质加入到所述胶液中，抽真空搅拌，调节固含量为58-62％，得到第二浆料，其中质量比，第二活性物质：导电剂：粘结剂＝100:3-5:3-5；
3)向真空搅拌釜中加入溶剂，调整溶剂温度为10-15℃，加入粘结剂，搅拌得到胶液，将导电剂和第三活性物质加入到所述胶液中，抽真空搅拌，调节固含量为58-62％，得到第三浆料，其中质量比，第三活性物质：导电剂：粘结剂＝100:8-10:8-10；
4)取部分第一浆料和部分第二浆料，质量比按照第一浆料：第二浆料＝10:4-6，在持续搅拌的情况下将第一浆料加入到第二浆料中，全部加入后抽真空搅拌，得到第四浆料；
5)取部分第二浆料和部分第三浆料，质量比按照第二浆料：第三浆料＝8-12:10，在持续搅拌的情况下将第三浆料加入到第二浆料中，全部加入后抽真空搅拌，得到第五浆料；
6)向真空搅拌釜中加入溶剂，调整溶剂温度为20-25℃，加入粘结剂，搅拌得到胶液，将导电剂和纳米氧化铝加入到所述胶液中，抽真空搅拌，调节固含量为58-62％，得到氧化铝浆料，其中质量比，纳米氧化铝：导电剂：粘结剂＝100:50-150:10-20；
7)在集流体上涂布第一浆料，干燥，得到第一活性物质层；继续涂布第四浆料，干燥，得到第一过渡层；继续涂布第二浆料，干燥，得到第二活性物质层；继续涂布第五浆料，干燥，得到第二过渡层；继续涂布第三浆料，干燥，得到第三活性物质层；继续涂布氧化铝浆料，干燥，得到钝化层；然后热压，得到所述阴极。
进一步的，其中活性物质层中各层的厚度比，所述第一活性物质层：第一过渡层：第二活性物质层：第二过渡层：第三活性物层＝1-3:4-10:50：10-15:3-5。
进一步的，所述活性物质层的总厚度为40-80μm。
进一步的，所述纳米三氧化二铝的粒径为20-100nm，所述钝化层的厚度为1-3μm。
进一步的，所述溶剂为NMP，粘结剂选自PVDF，导电剂选自导电碳黑，导电金属颗粒，碳纳米管，碳纳米纤维。
进一步的，所述真空搅拌的时间为4-8h，真空度为100pa以下。
进一步的，所述热压的温度为120-140℃，所述热压的压力为0.3-0.35Mpa。
进一步的，一种锂离子电池阴极，所述阴极由所述的制备方法制备得到。
本发明具有如下有益效果：
1)、第一活性材料的Ni比例较高，能够提高较高的放电电位并且具有较高的导电性，作为距离集流体最近的层，能够降低极片的接触电阻，同时第一浆料中含有较高含量的导电剂和粘结剂，提高活性物质层的导电性以及粘结性能；
2)、第二活性材料具有较小的粒径，具有较高的振实密度，以及较大的比表面积，为正极提供较高的能量密度，以及提高电极的倍率性能；
3)、由于三元材料的充电截止电压较高，一般为4.3V，而含镍材料的电位更高，因此导致电解液容易在电极表面分解，影响循环性能，而本发明的处于电极最表面的第三活性材料为无Ni材料，具有较好的对电解液稳定性，尤其提高高温环境下电极的稳定性。
4)、从阴极的集流体至钝化层的方向，依次设置第一活性材料层，第二活性材料层和第三活性材料层，能够提供较高的导电性，能量密度以及对电解液的稳定性，并且镍含量越来越低，能够有效的防止镍溶出的现象；
5)、三层活性物质层之间具有第一过渡层和第二过渡层，能够较好的缓解层间的体积变化率，提高层间的结合力，改善电极的循环性能。
6)、纳米氧化铝钝化层能够进一步改善高温环境下电极对电解液的稳定性，提高电池的高温性能。
具体实施方式
本发明下面将通过具体的实施例进行更详细的描述，但本发明的保护范围并不受限于这些实施例。本发明的实施例和对比例中使用的第一活性物质为LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2，D50为1.6μm；所述第二活性物质为LiNi0.4Co0.3Mn0.3O2，D50为620nm；所述第三活性物质为LiCo0.5Mn0.47Al0.03O2，D50为2.6μm；纳米三氧化二铝的粒径为50nm，集流体为厚度10μm的铝箔。
实施例1
1)向真空搅拌釜中加入NMP，调整NMP温度为10℃，加入PVDF，搅拌4h得到胶液，将超导炭黑和第一活性物质加入到所述胶液中，真空度为50Pa抽真空搅拌6h，调节固含量为58％，得到第一浆料，其中质量比，第一活性物质：超导炭黑：PVDF＝100:30:10；
2)向真空搅拌釜中加入NMP，调整NMP温度为20℃，加入PVDF，搅拌4h得到胶液，将超导炭黑和第二活性物质加入到所述胶液中，真空度为50Pa抽真空搅拌6h，调节固含量为58％，得到第二浆料，其中质量比，第二活性物质：超导炭黑：PVDF＝100:3:3；
3)向真空搅拌釜中加入NMP，调整NMP温度为10℃，加入PVDF，搅拌4h得到胶液，将超导炭黑和第三活性物质加入到所述胶液中，真空度为50Pa抽真空搅拌6h，调节固含量为58％，得到第三浆料，其中质量比，第三活性物质：超导炭黑：PVDF＝100:8:8；
4)取部分第一浆料和部分第二浆料，质量比按照第一浆料：第二浆料＝10:4，在持续搅拌的情况下将第一浆料加入到第二浆料中，全部加入后真空度为50Pa抽真空搅拌6h，得到第四浆料；
5)取部分第二浆料和部分第三浆料，质量比按照第二浆料：第三浆料＝8:10，在持续搅拌的情况下将第三浆料加入到第二浆料中，全部加入后真空度为50Pa抽真空搅拌6h，得到第五浆料；
6)向真空搅拌釜中加入NMP，调整NMP温度为20℃，加入PVDF，搅拌4h得到胶液，将超导炭黑和纳米氧化铝加入到所述胶液中，真空度为50Pa抽真空搅拌6h，调节固含量为58％，得到氧化铝浆料，其中质量比，纳米氧化铝：超导炭黑：PVDF＝100:50:10；
7)在集流体上涂布第一浆料，干燥，得到第一活性物质层；继续涂布第四浆料，干燥，得到第一过渡层；继续涂布第二浆料，干燥，得到第二活性物质层；继续涂布第五浆料，干燥，得到第二过渡层；继续涂布第三浆料，干燥，得到第三活性物质层；继续涂布氧化铝浆料，干燥，得到钝化层；然后温度为120℃、压力为0.3Mpa热压，得到所述阴极；所述活性物质层的总厚度为40μm，其中活性物质层中各层的厚度比，所述第一活性物质层：第一过渡层：第二活性物质层：第二过渡层：第三活性物层＝1:4:50:10:3，所述钝化层的厚度为1μm。
实施例2
1)向真空搅拌釜中加入NMP，调整NMP温度为15℃，加入PVDF，搅拌4h得到胶液，将超导炭黑和第一活性物质加入到所述胶液中，真空度为50Pa抽真空搅拌6h，调节固含量为62％，得到第一浆料，其中质量比，第一活性物质：超导炭黑：PVDF＝100:40:15；
2)向真空搅拌釜中加入NMP，调整NMP温度为25℃，加入PVDF，搅拌4h得到胶液，将超导炭黑和第二活性物质加入到所述胶液中，真空度为50Pa抽真空搅拌6h，调节固含量为62％，得到第二浆料，其中质量比，第二活性物质：超导炭黑：PVDF＝100:5:5；
3)向真空搅拌釜中加入NMP，调整NMP温度为15℃，加入PVDF，搅拌4h得到胶液，将超导炭黑和第三活性物质加入到所述胶液中，真空度为50Pa抽真空搅拌6h，调节固含量为62％，得到第三浆料，其中质量比，第三活性物质：超导炭黑：PVDF＝100:10:10；
4)取部分第一浆料和部分第二浆料，质量比按照第一浆料：第二浆料＝10:6，在持续搅拌的情况下将第一浆料加入到第二浆料中，全部加入后真空度为50Pa抽真空搅拌6h，得到第四浆料；
5)取部分第二浆料和部分第三浆料，质量比按照第二浆料：第三浆料＝12:10，在持续搅拌的情况下将第三浆料加入到第二浆料中，全部加入后真空度为50Pa抽真空搅拌6h，得到第五浆料；
6)向真空搅拌釜中加入NMP，调整NMP温度为25℃，加入PVDF，搅拌4h得到胶液，将超导炭黑和纳米氧化铝加入到所述胶液中，真空度为50Pa抽真空搅拌6h，调节固含量为62％，得到氧化铝浆料，其中质量比，纳米氧化铝：超导炭黑：PVDF＝100:150:20；
7)在集流体上涂布第一浆料，干燥，得到第一活性物质层；继续涂布第四浆料，干燥，得到第一过渡层；继续涂布第二浆料，干燥，得到第二活性物质层；继续涂布第五浆料，干燥，得到第二过渡层；继续涂布第三浆料，干燥，得到第三活性物质层；继续涂布氧化铝浆料，干燥，得到钝化层；然后温度为140℃、压力为0.35Mpa热压，得到所述阴极；所述活性物质层的总厚度为80μm，其中活性物质层中各层的厚度比，所述第一活性物质层：第一过渡层：第二活性物质层：第二过渡层：第三活性物层＝3:10:50:15:5，所述钝化层的厚度为3μm。
实施例3
1)向真空搅拌釜中加入NMP，调整NMP温度为15℃，加入PVDF，搅拌4h得到胶液，将超导炭黑和第一活性物质加入到所述胶液中，真空度为50Pa抽真空搅拌6h，调节固含量为60％，得到第一浆料，其中质量比，第一活性物质：超导炭黑：PVDF＝100:35:12；
2)向真空搅拌釜中加入NMP，调整NMP温度为25℃，加入PVDF，搅拌4h得到胶液，将超导炭黑和第二活性物质加入到所述胶液中，真空度为50Pa抽真空搅拌6h，调节固含量为60％，得到第二浆料，其中质量比，第二活性物质：超导炭黑：PVDF＝100:4:4；
3)向真空搅拌釜中加入NMP，调整NMP温度为15℃，加入PVDF，搅拌4h得到胶液，将超导炭黑和第三活性物质加入到所述胶液中，真空度为50Pa抽真空搅拌6h，调节固含量为60％，得到第三浆料，其中质量比，第三活性物质：超导炭黑：PVDF＝100:9:9；
4)取部分第一浆料和部分第二浆料，质量比按照第一浆料：第二浆料＝10:5，在持续搅拌的情况下将第一浆料加入到第二浆料中，全部加入后真空度为50Pa抽真空搅拌6h，得到第四浆料；
5)取部分第二浆料和部分第三浆料，质量比按照第二浆料：第三浆料＝1:1，在持续搅拌的情况下将第三浆料加入到第二浆料中，全部加入后真空度为50Pa抽真空搅拌6h，得到第五浆料；
6)向真空搅拌釜中加入NMP，调整NMP温度为25℃，加入PVDF，搅拌4h得到胶液，将超导炭黑和纳米氧化铝加入到所述胶液中，真空度为50Pa抽真空搅拌6h，调节固含量为60％，得到氧化铝浆料，其中质量比，纳米氧化铝：超导炭黑：PVDF＝100:100:15；
7)在集流体上涂布第一浆料，干燥，得到第一活性物质层；继续涂布第四浆料，干燥，得到第一过渡层；继续涂布第二浆料，干燥，得到第二活性物质层；继续涂布第五浆料，干燥，得到第二过渡层；继续涂布第三浆料，干燥，得到第三活性物质层；继续涂布氧化铝浆料，干燥，得到钝化层；然后温度为140℃、压力为0.35Mpa热压，得到所述阴极；所述活性物质层的总厚度为50μm，其中活性物质层中各层的厚度比，所述第一活性物质层：第一过渡层：第二活性物质层：第二过渡层：第三活性物层＝2:6:50:10:4，所述钝化层的厚度为2μm。
对比例1
将实施例3中的第一浆料，第二浆料，第三浆料按照质量比2:10:3依次混合，将混合浆料涂布在集流体上，干燥，得到活性物质层；继续涂布氧化铝浆料，干燥，得到钝化层；活性物质层的厚度以及钝化层的厚度与实施例3相同。
对比例2
涂布电极时省去第一过渡层和第二过渡层，所述活性物质层的总厚度为50μm，其中活性物质层中各层的厚度比，所述第一活性物质层：第二活性物质层：第三活性物层＝8:50:10其他参数与实施例3相同。
测试及结果
将实施例1-3和对比例1-2的电极与锂片对电极组成试验电池，电解质盐为1M的六氟磷酸锂，电解质溶液为EC/EMC＝1:1，进行测试，在25℃和45℃下分别测量在2C倍率下循环100次和200次的容量保持率。可见，实施例1-3的电池的容量保持率明显优于对比例1-3的电池，尤其是在高温环境高倍率下的差距更为明显，对比例1中的电池在高温环境下的衰减较为严重，而对比例2的电池在循环寿命随着循环次数的增加衰减较为严重。
表1
25℃100次(％) 25℃200次(％) 45℃100次(％) 45℃200次(％)
实施例1 98.9 96.0 98.1 95.3
实施例2 99.1 96.5 98.5 95.6
实施例3 99.0 96.3 98.3 95.9
对比例1 97.1 92.9 93.2 90.2
对比例2 98.2 88.1 97.4 85.9
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。

Claims (8)

1.一种锂离子电池阴极的制备方法，所述阴极的活性物质包括第一活性物质，第二活性物质和第三活性物质，所述第一活性物质为LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2，D50为1.5-1.7μm；所述第二活性物质为LiNi0.4Co0.3Mn0.3O2，D50为600-650nm；所述第三活性物质为LiCo0.5Mn0.47Al0.03O2，D50为2.5-2.8μm；所述制备方法包括：
1)向真空搅拌釜中加入溶剂，调整溶剂温度为10-15℃，加入粘结剂，搅拌得到胶液，将导电剂和第一活性物质加入到所述胶液中，抽真空搅拌，调节固含量为58-62％，得到第一浆料，其中质量比，第一活性物质：导电剂：粘结剂＝100:30-40:10-15；
2)向真空搅拌釜中加入溶剂，调整溶剂温度为20-25℃，加入粘结剂，搅拌得到胶液，将导电剂和第二活性物质加入到所述胶液中，抽真空搅拌，调节固含量为58-62％，得到第二浆料，其中质量比，第二活性物质：导电剂：粘结剂＝100:3-5:3-5；
3)向真空搅拌釜中加入溶剂，调整溶剂温度为10-15℃，加入粘结剂，搅拌得到胶液，将导电剂和第三活性物质加入到所述胶液中，抽真空搅拌，调节固含量为58-62％，得到第三浆料，其中质量比，第三活性物质：导电剂：粘结剂＝100:8-10:8-10；
4)取部分第一浆料和部分第二浆料，质量比按照第一浆料：第二浆料＝10:4-6，在持续搅拌的情况下将第一浆料加入到第二浆料中，全部加入后抽真空搅拌，得到第四浆料；
5)取部分第二浆料和部分第三浆料，质量比按照第二浆料：第三浆料＝8-12:10，在持续搅拌的情况下将第三浆料加入到第二浆料中，全部加入后抽真空搅拌，得到第五浆料；
6)向真空搅拌釜中加入溶剂，调整溶剂温度为20-25℃，加入粘结剂，搅拌得到胶液，将导电剂和纳米氧化铝加入到所述胶液中，抽真空搅拌，调节固含量为58-62％，得到氧化铝浆料，其中质量比，纳米氧化铝：导电剂：粘结剂＝100:50-150:10-20；
7)在集流体上涂布第一浆料，干燥，得到第一活性物质层；继续涂布第四浆料，干燥，得到第一过渡层；继续涂布第二浆料，干燥，得到第二活性物质层；继续涂布第五浆料，干燥，得到第二过渡层；继续涂布第三浆料，干燥，得到第三活性物质层；继续涂布氧化铝浆料，干燥，得到钝化层；然后热压，得到所述阴极。
2.如上述权利要求1所述的方法，其中活性物质层中各层的厚度比，所述第一活性物质层：第一过渡层：第二活性物质层：第二过渡层：第三活性物层＝1-3:4-10:50: 10-15:3-5。
3.如上述权利要求1-2任一项所述的方法，所述活性物质层的总厚度为40-80μm。
4.如上述权利要求1-2任一项所述的方法，所述纳米三氧化二铝的粒径为20-100nm，所述钝化层的厚度为1-3μm。
5.如上述权利要求1-2任一项所述的方法，所述溶剂为NMP，粘结剂选自PVDF，导电剂选自导电碳黑，导电金属颗粒，碳纳米管或碳纳米纤维。
6.如上述权利要求1-2任一项所述的方法，所述真空搅拌的时间为4-8h，真空度为100Pa以下。
7.如上述权利要求1-2任一项所述的方法，所述热压的温度为120-140℃，所述热压的压力为0.3-0.35MPa。
8.一种锂离子电池阴极，所述阴极由权利要求1-7任一项所述的制备方法制备得到。
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