CN110911669A - 一种多层复合结构正极的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种多层复合结构正极的制备方法，其中所述锂离子电池的复合正极包括第一电极材料层和第二电极材料层，所述第一电极材料层和第二电极材料层分别包括第一活性材料，第二活性材料、第三活性材料以及碳纳米管，其中所述碳纳米管的长度为150‑175μm，所述碳纳米管的直径为25‑30nm；所述第一电极材料层与第二电极材料层的厚度比为1:3‑2:2；其中所述第一活性材料为层状锰基材料，所述第二活性材料为橄榄石型磷酸过渡金属锂材料，第三活性材料为三元材料；所述制备方法包括，将各活性材料分别配置为浆料，然后根据各活性材料的重量比配置第一电极材料层的浆料和第二电极材料层的浆料，依次涂布在集流体上干燥得到所述复合正极。

Description

一种多层复合结构正极的制备方法
技术领域
本发明涉及一种多层复合结构正极的制备方法。
背景技术
为了满足电动汽车的动力电源的需要，锂离子电池的电极需要具有较高的能量密度，较好的安全性能以及较长的循环寿命，以及较低的生产成本，单一的锂离子电池材料较难获得全部的性能，因此在本领域中，使用多种活性材料制备复合电极为目前现阶段锂离子电池正极的主流方式，对于厂商来说，使用何种材料的组合，以及电极内部各组分的结构性设计，是本领域研发的重点，本发明针对上述问题，提供了一种特定电极活性物质的组合方式，并且为了进一步提高活性材料在电极上的保持性能，提供了特定尺寸范围的导电碳纳米管作为添加剂，有效的提高的电极的能量密度，安全性能以及循环寿命。
发明内容
本发明提供了一种多层复合结构正极的制备方法，其中所述锂离子电池的复合正极包括第一电极材料层和第二电极材料层，所述第一电极材料层和第二电极材料层分别包括第一活性材料，第二活性材料、第三活性材料以及碳纳米管，其中所述碳纳米管的长度为150-175μm，所述碳纳米管的直径为25-30nm；其中所述第一电极材料层中，所述第一活性材料，第二活性材料和第三活性材料的重量比为65:20:15-72:16:12；所述第二电极材料层中，所述第一活性材料，第二活性材料和第三活性材料的重量比为24:58:18-12:78:10；所述第一电极材料层与第二电极材料层的厚度比为1:3-2:2，其中所述第一活性材料为层状锰基材料，所述第二活性材料为橄榄石型磷酸过渡金属锂材料，第三活性材料为三元材料；所述制备方法包括，将各活性材料分别配置为浆料，然后根据各活性材料的重量比配置第一电极材料层的浆料和第二电极材料层的浆料，依次涂布在集流体上干燥得到所述复合正极。
具体的方案如下：
一种多层复合结构正极的制备方法，其中所述锂离子电池的复合正极包括第一电极材料层和第二电极材料层，所述第一电极材料层和第二电极材料层分别包括第一活性材料，第二活性材料、第三活性材料以及碳纳米管，其中所述碳纳米管的长度为150-175μm，所述碳纳米管的直径为25-30nm；其中所述第一电极材料层中，所述第一活性材料，第二活性材料和第三活性材料的重量比为65:20:15-72:16:12；所述第二电极材料层中，所述第一活性材料，第二活性材料和第三活性材料的重量比为24:58:18-12:78:10；所述第一电极材料层与第二电极材料层的厚度比为1:3-2:2，其中所述第一活性材料为层状锰基材料，所述第二活性材料为橄榄石型磷酸过渡金属锂材料，第三活性材料为三元材料；所述制备方法包括，将各活性材料分别配置为浆料，然后根据各活性材料的重量比配置第一电极材料层的浆料和第二电极材料层的浆料，依次涂布在集流体上干燥得到所述复合正极。
进一步的，所述第一活性材料为LiCo0.15Mn0.85O2，平均粒径为2.5-2.8μm；所述第二活性材料为LiMn0.1Fe0.9PO4，平均粒径为1.2-1.5μm；所述第三活性材料为LiNi0.3Co0.3Mn0.4O2，平均粒径为2.2-2.4μm。
进一步的，其特征在于：所述制备方法包括：
1)将溶剂加入搅拌釜中，按照比例依次加入粘结剂和导电剂，搅拌均匀；然后将第一活性材料加入其中，继续搅拌，得到第一活性材料的浆料；
2)将溶剂加入搅拌釜中，按照比例依次加入粘结剂和导电剂，搅拌均匀；然后将第二活性材料加入其中，继续搅拌，得到第二活性材料的浆料；
3)将溶剂加入搅拌釜中，按照比例依次加入粘结剂和导电剂，搅拌均匀；然后将第三活性材料加入其中，继续搅拌，得到第三活性材料的浆料；
4)按照第一电极材料层中各活性材料的重量比，将第二和第三活性材料的浆料加入到第一活性材料的浆料中，搅拌均匀，再加入碳纳米管，继续搅拌均匀，得到第一电极材料层浆料；
5)按照第二电极材料层中各活性材料的重量比，将第一和第三活性材料的浆料加入到第二活性材料的浆料中，搅拌均匀，再加入碳纳米管，继续搅拌均匀，得到第二电极材料层浆料；
6)在集流体上依次涂布第一电极材料层浆料，第二电极材料层浆料，干燥，热压后得到所述正极。
进一步的，其中第一电极材料层浆料中，按质量比所述碳纳米管：所述活性材料的总量＝6-8:100。
进一步的，其中第一电极材料层浆料中，按质量比所述碳纳米管：所述活性材料的总量＝4-6:100。
进一步的，第一活性材料的浆料中质量比，第一活性材料：导电剂：粘结剂＝100:1-3:3-5。
进一步的，第二活性材料的浆料中质量比，第二活性材料：导电剂：粘结剂＝100:1-3:3-5。
进一步的，第三活性材料的浆料中质量比，第三活性材料：导电剂：粘结剂＝100:1-3:3-5。
本发明具有如下有益效果：
1)、本发明通过无数次试验，选择了特定的三种材料作为复合材料的主体，以层状锰基材料和橄榄石型磷酸过渡金属锂材料为主，以三元材料为辅助材料，并且采用分层式设计，提高了材料的能量密度，倍率性能，以及循环性能；
2)发明人发现，碳纳米管具有一定的亲水性能，在特定长度和直径下的碳纳米管能够提高活性物质的粘附性能，以及极片的机械性能，长度过长，则碳纳米管容易团聚不易分散，长度过短，则难以有效抑制电极层在充放电时的体积变化；碳纳米管的直径过细，则容易团聚不易分散，并且难以取得较高的机械性能，而直径过大，则比表面积过小，则难以有效提高活性物质的粘附性能；
3)采用上述粒径范围的活性材料，能够提高在配置电极浆料时活性材料之间分散性能，从而能够有效提高活性材料的电化学性能；
4)各电极材料层中特定的活性材料的计量比，内层含有较高的层状锰基材料，提高电极的能量密度，而外层还有较高的磷酸铁锂系材料，提高电极在电解液中的稳定性，并且两层之间特定的计量比，也能够缓解两层之间的体积膨胀系数差，避免活性材料层间的脱离。
具体实施方式
本发明下面将通过具体的实施例进行更详细的描述，但本发明的保护范围并不受限于这些实施例。第一活性材料为LiCo0.15Mn0.85O2，平均粒径为2.6μm；所述第二活性材料为LiMn0.1Fe0.9PO4，平均粒径为1.3μm；所述第三活性材料为LiNi0.3Co0.3Mn0.4O2，平均粒径为2.3μm。其中导电剂为超导炭黑，溶剂为NMP，粘结剂为PVDF。
实施例1
1)将溶剂加入搅拌釜中，按照比例依次加入粘结剂和导电剂，搅拌6h至均匀；然后将第一活性材料加入其中，继续搅拌2h，得到第一活性材料的浆料，第一活性材料：导电剂：粘结剂＝100:1:3。；
2)将溶剂加入搅拌釜中，按照比例依次加入粘结剂和导电剂，搅拌6h至均匀；然后将第二活性材料加入其中，继续搅拌2h，得到第二活性材料的浆料，第二活性材料：导电剂：粘结剂＝100:1:3。；
3)将溶剂加入搅拌釜中，按照比例依次加入粘结剂和导电剂，搅拌6h至均匀；然后将第三活性材料加入其中，继续搅拌2h，得到第三活性材料的浆料，第三活性材料：导电剂：粘结剂＝100:1:3。；
4)按照所述第一活性材料，第二活性材料和第三活性材料的重量比为65:20:15，将第二和第三活性材料的浆料加入到第一活性材料的浆料中，搅拌1h至均匀，再加入碳纳米管，所述碳纳米管的长度为150μm，所述碳纳米管的直径为25nm；继续搅拌2h至均匀，得到第一电极材料层浆料；
5)按照所述第一活性材料，第二活性材料和第三活性材料的重量比为24:58:18，将第一和第三活性材料的浆料加入到第二活性材料的浆料中，搅拌1h至均匀，再加入碳纳米管，所述碳纳米管的长度为150μm，所述碳纳米管的直径为25nm；继续搅拌2h至均匀，得到第二电极材料层浆料；
6)在集流体上依次涂布第一电极材料层浆料，干燥，涂布第二电极材料层浆料，干燥，热压后得到所述正极，所述第一电极材料层与第二电极材料层的总厚度为70μm，所述第一电极材料层与第二电极材料层的厚度比为1:3。
实施例2
1)将溶剂加入搅拌釜中，按照比例依次加入粘结剂和导电剂，搅拌6h至均匀；然后将第一活性材料加入其中，继续搅拌2h，得到第一活性材料的浆料，第一活性材料：导电剂：粘结剂＝100:3:5。；
2)将溶剂加入搅拌釜中，按照比例依次加入粘结剂和导电剂，搅拌6h至均匀；然后将第二活性材料加入其中，继续搅拌2h，得到第二活性材料的浆料，第二活性材料：导电剂：粘结剂＝100:3:5。；
3)将溶剂加入搅拌釜中，按照比例依次加入粘结剂和导电剂，搅拌6h至均匀；然后将第三活性材料加入其中，继续搅拌2h，得到第三活性材料的浆料，第三活性材料：导电剂：粘结剂＝100:3:5。；
4)按照所述第一活性材料，第二活性材料和第三活性材料的重量比为72:16:12，将第二和第三活性材料的浆料加入到第一活性材料的浆料中，搅拌1h至均匀，再加入碳纳米管，所述碳纳米管的长度为175μm，所述碳纳米管的直径为30nm；继续搅拌2h至均匀，得到第一电极材料层浆料；
5)按照所述第一活性材料，第二活性材料和第三活性材料的重量比为12:78:10，将第一和第三活性材料的浆料加入到第二活性材料的浆料中，搅拌1h至均匀，再加入碳纳米管，所述碳纳米管的长度为175μm，所述碳纳米管的直径为30nm；继续搅拌2h至均匀，得到第二电极材料层浆料；
6)在集流体上依次涂布第一电极材料层浆料，干燥，涂布第二电极材料层浆料，干燥，热压后得到所述正极，所述第一电极材料层与第二电极材料层的总厚度为70μm，所述第一电极材料层与第二电极材料层的厚度比为1:1。
实施例3
1)将溶剂加入搅拌釜中，按照比例依次加入粘结剂和导电剂，搅拌6h至均匀；然后将第一活性材料加入其中，继续搅拌2h，得到第一活性材料的浆料，第一活性材料：导电剂：粘结剂＝100:2:4。；
2)将溶剂加入搅拌釜中，按照比例依次加入粘结剂和导电剂，搅拌6h至均匀；然后将第二活性材料加入其中，继续搅拌2h，得到第二活性材料的浆料，第二活性材料：导电剂：粘结剂＝100:2:4。；
3)将溶剂加入搅拌釜中，按照比例依次加入粘结剂和导电剂，搅拌6h至均匀；然后将第三活性材料加入其中，继续搅拌2h，得到第三活性材料的浆料，第三活性材料：导电剂：粘结剂＝100:2:4。；
4)按照所述第一活性材料，第二活性材料和第三活性材料的重量比为68:18:14，将第二和第三活性材料的浆料加入到第一活性材料的浆料中，搅拌1h至均匀，再加入碳纳米管，所述碳纳米管的长度为165μm，所述碳纳米管的直径为28nm；继续搅拌2h至均匀，得到第一电极材料层浆料；
5)按照所述第一活性材料，第二活性材料和第三活性材料的重量比为20:68:12，将第一和第三活性材料的浆料加入到第二活性材料的浆料中，搅拌1h至均匀，再加入碳纳米管，所述碳纳米管的长度为165μm，所述碳纳米管的直径为28nm；继续搅拌2h至均匀，得到第二电极材料层浆料；
6)在集流体上依次涂布第一电极材料层浆料，干燥，涂布第二电极材料层浆料，干燥，热压后得到所述正极，所述第一电极材料层与第二电极材料层的总厚度为70μm，所述第一电极材料层与第二电极材料层的厚度比为3:5。
对比例1
加入的碳纳米管的长度为160μm，所述碳纳米管的直径为15nm，其他参数与实施例3相同。
对比例2
加入的碳纳米管的长度为160μm，所述碳纳米管的直径为50nm，其他参数与实施例3相同。
对比例3
加入的碳纳米管的长度为100μm，所述碳纳米管的直径为28nm，其他参数与实施例3相同。
对比例4
加入的碳纳米管的长度为250μm，所述碳纳米管的直径为50nm，其他参数与实施例3相同。
对比例5
4)按照所述第一活性材料，第二活性材料的重量比为70:18配置第一电极材料层浆料；按照所述第一活性材料，第二活性材料的重量比为20:70配置第二电极材料层浆料；其他参数与实施例3相同。
对比例6
将第一电极材料层浆料和第二电极材料层浆料1:1混合得到混合浆料，涂布在集流体上，干燥，热压后得到所述正极，所述电极材料层的厚度为70μm，其他参数与实施例3相同。
测试及结果
将实施例1-3和对比例1-6的电极与锂片对电极组成试验电池，电解液包括导电盐为浓度为1.0mol/L的六氟磷酸锂，体积比1:1的EC/EMC混合溶剂，测量在1C倍率下循环100次和200次的容量保持率见表1。由表1可见，碳纳米管的结构参数对于电极的循环性能影响较大，本发明中特定的结构参数碳纳米管能够有效提高产品的循环性能；不同层的活性物质的配比直接影响活性物质层的体积变化，其会引发应力形变，导致循环性能衰减较为严重，同时，电极结构化设置对于电极的循环性能也存在较为明显的影响。
表1
100次(％) 200次(％)
实施例1 98.6 96.9
实施例2 98.2 96.4
实施例3 98.8 97.3
对比例1 97.0 95.1
对比例2 96.9 95.2
对比例3 97.2 94.9
对比例4 96.8 94.2
对比例5 94.5 90.6
对比例6 93.2 91.3
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但是应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。

Claims (8)

1.一种多层复合结构正极的制备方法，其中所述锂离子电池的复合正极包括第一电极材料层和第二电极材料层，所述第一电极材料层和第二电极材料层分别包括第一活性材料，第二活性材料、第三活性材料以及碳纳米管，其中所述碳纳米管的长度为150-175μm，所述碳纳米管的直径为25-30nm；其中所述第一电极材料层中，所述第一活性材料，第二活性材料和第三活性材料的重量比为65:20:15-72:16:12；所述第二电极材料层中，所述第一活性材料，第二活性材料和第三活性材料的重量比为24:58:18-12:78:10；所述第一电极材料层与第二电极材料层的厚度比为1:3-2:2，其中所述第一活性材料为层状锰基材料，所述第二活性材料为橄榄石型磷酸过渡金属锂材料，第三活性材料为三元材料；所述制备方法包括，将各活性材料分别配置为浆料，然后根据各活性材料的重量比配置第一电极材料层的浆料和第二电极材料层的浆料，依次涂布在集流体上干燥得到所述复合正极。
2.如权利要求1所述的制备方法；所述第一活性材料为LiCo0.15Mn0.85O2，平均粒径为2.5-2.8μm；所述第二活性材料为LiMn0.1Fe0.9PO4，平均粒径为1.2-1.5μm；所述第三活性材料为LiNi0.3Co0.3Mn0.4O2，平均粒径为2.2-2.4μm。
3.如权利要求1-2所述的正极的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括：
1)将溶剂加入搅拌釜中，按照比例依次加入粘结剂和导电剂，搅拌均匀；然后将第一活性材料加入其中，继续搅拌，得到第一活性材料的浆料；
2)将溶剂加入搅拌釜中，按照比例依次加入粘结剂和导电剂，搅拌均匀；然后将第二活性材料加入其中，继续搅拌，得到第二活性材料的浆料；
3)将溶剂加入搅拌釜中，按照比例依次加入粘结剂和导电剂，搅拌均匀；然后将第三活性材料加入其中，继续搅拌，得到第三活性材料的浆料；
4)按照第一电极材料层中各活性材料的重量比，将第二和第三活性材料的浆料加入到第一活性材料的浆料中，搅拌均匀，再加入碳纳米管，继续搅拌均匀，得到第一电极材料层浆料；
5)按照第二电极材料层中各活性材料的重量比，将第一和第三活性材料的浆料加入到第二活性材料的浆料中，搅拌均匀，再加入碳纳米管，继续搅拌均匀，得到第二电极材料层浆料；
6)在集流体上依次涂布第一电极材料层浆料，第二电极材料层浆料，干燥，热压后得到所述正极。
4.如上述权利要求所述的方法，其中第一电极材料层浆料中，按质量比所述碳纳米管：所述活性材料的总量＝6-8:100。
5.如上述权利要求所述的方法，其中第一电极材料层浆料中，按质量比所述碳纳米管：所述活性材料的总量＝4-6:100。
6.如上述权利要求所述的方法，第一活性材料的浆料中质量比，第一活性材料：导电剂：粘结剂＝100:1-3:3-5。
7.如上述权利要求所述的方法，第二活性材料的浆料中质量比，第二活性材料：导电剂：粘结剂＝100:1-3:3-5。
8.如上述权利要求所述的方法，第三活性材料的浆料中质量比，第三活性材料：导电剂：粘结剂＝100:1-3:3-5。
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