CN110970609A - 一种电动工具用锂离子电池的正极的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种电动工具用锂离子电池用正极及其制备方法，所述正极包括集流体和设置在集流体两侧的活性物质层，所述活性物质层包括接触集流体的传导性活性物质层，以及位于传导性活性物质层表面的混合活性物质层，以及位于混合活性物质层表面的电容活性物质层所述传导性活性物质层中包括活性物质，导电聚合物，无机导电剂和粘结剂；所述混合活性物质层包括多种活性物质，导电剂和粘结剂；所述电容活性物质层包括活性物质，占活性物质50％以上的导电石墨烯和粘结剂，所述制备方法包括分别制备传导性活性物质层浆料，混合活性物质层浆料，以及电容活性物质层浆料，按顺序涂布在集流体表面，干燥得到所述正极。

Description

一种电动工具用锂离子电池的正极的制备方法
技术领域
本发明涉及一种电动工具，尤其是电动洗车枪用锂离子电池用正极的制备方法。
背景技术
电动工具，其需要锂离子电池具有较高的工作电压，较大的能量密度，较好的倍率性能以及高的安全性能，尤其是电动洗车枪，其需要锂离子电池具备较好的快充性能，而镍锰钴酸锂作为三元材料，以及磷酸铁锂作为安全性较高的材料，都是电动工具用锂离子电池的主流材料，现有的技术中，常将两种材料混合从而得到混合电极，以期望能够获得更好的性能，在此基础上，本发明提供了一种三元材料和磷酸铁锂材料混合的结构化正极以及制备方法，本发明的方法得到的正极所组成的电池具有极好的快充性能，循环稳定性。
发明内容
本发明提供了一种电动工具用锂离子电池用正极及其制备方法，所述正极包括集流体和设置在集流体两侧的活性物质层，所述活性物质层包括接触集流体的传导性活性物质层，以及位于传导性活性物质层表面的混合活性物质层，以及位于混合活性物质层表面的电容活性物质层所述传导性活性物质层中包括活性物质，导电聚合物，无机导电剂和粘结剂；所述混合活性物质层包括多种活性物质，导电剂和粘结剂；所述电容活性物质层包括活性物质，占活性物质50％以上的导电石墨烯和粘结剂，所述制备方法包括分别制备传导性活性物质层浆料，混合活性物质层浆料，以及电容活性物质层浆料，按顺序涂布在集流体表面，干燥得到所述正极。
具体的方案如下：
一种电动工具用锂离子电池用正极的制备方法，所述正极包括集流体和设置在集流体两侧的活性物质层，所述活性物质层包括接触集流体的传导性活性物质层，以及位于传导性活性物质层表面的混合活性物质层，以及位于混合活性物质层表面的电容活性物质层所述传导性活性物质层中包括活性物质，导电聚合物，无机导电剂和粘结剂；所述混合活性物质层包括多种活性物质，无机导电剂和粘结剂；所述电容活性物质层包括活性物质，占活性物质50％以上的导电石墨烯和粘结剂，所述制备方法包括分别制备传导性活性物质层浆料，混合活性物质层浆料，以及电容活性物质层浆料，按顺序涂布在集流体表面，干燥得到所述正极。
进一步的，其特征在于：所述制备方法包括：
1)将粘结剂加入到溶剂中，分散得到胶液，然后将导电聚合物加入到所述胶液中，分散后得到导电剂浆料；
2)将粘结剂加入到溶剂中，分散得到胶液，然后按照顺序将无机导电剂，磷酸铁锂依次加入到所述胶液中，分散后得到磷酸铁锂浆料；
3)将粘结剂加入到溶剂中，分散得到胶液，然后按照顺序将无机导电剂，锰酸锂依次加入到所述胶液中，分散后得到锰酸锂浆料；
4)将粘结剂加入到溶剂中，分散得到胶液，然后按照顺序将无机导电剂，镍钴锰酸锂依次加入到所述胶液中，分散后得到镍钴锰酸锂浆料；
5)将粘结剂加入到溶剂中，分散得到胶液，然后将导电石墨烯粉料加入到所述胶液中，分散后得到石墨烯浆料；
6)将导电剂浆料和镍钴锰酸锂浆料按照一定比例混合，得到所述传导性活性物质层浆料；
7)按照不同的比例将所述磷酸铁锂浆料，锰酸锂浆料和镍钴锰酸锂浆料混合，分别得到第一浆料，第二浆料和第三浆料；
8)将石墨烯浆料和磷酸铁锂浆料按照一定比例混合，得到所述电容活性物质层浆料；
9)在集流体上依次涂布、干燥所述传导性活性物质层浆料、第一浆料、第二浆料、第三浆料和电容活性物质层浆料，得到所述正极。
进一步的，其中所述第一浆料中，镍钴锰酸锂：锰酸锂：磷酸铁锂＝60:5:35-70:15:15。
进一步的，其中所述第二浆料中，镍钴锰酸锂：锰酸锂：磷酸铁锂＝40:10:50-50:20:30。
进一步的，其中所述第三浆料中，镍钴锰酸锂：锰酸锂：磷酸铁锂＝20:15:65-30:25:45。
进一步的，所述导电聚合物为聚苯胺，无机导电剂为导电碳黑。
进一步的，所述传导性活性物质层浆料中，镍钴锰酸锂：导电聚合物＝100:20-40，传导性活性物质层的厚度占整个活性物质层厚度的45-55％。
进一步的，所述电容性活性物质层浆料中，磷酸铁锂：石墨烯＝100:50-80，电容性活性物质层的厚度占整个活性层总厚度的5-10％。
进一步的，一种电动工具，其中包括正极，其特征在于，所述正极采用所述的方法制备得到。所述的电动工具，其为锂离子电池洗车枪。
注明，本发明中出现的比例均为质量比，特此声明。
本发明具有如下有益效果：
1)、本发明通过无数试验发现镍锰钴酸锂和磷酸铁锂的搭配能够实现较高的能量密度和安全性，从集流体到活性物质层表面的方向上，镍锰钴酸锂的含量逐步降低，磷酸铁锂的含量逐步增高，从而能够提高电解液在电极表面的稳定性；
2)锰酸锂为结构较为稳定的尖晶石型锰酸锂，加入锰酸锂的作用主要是缓解层间的剪切应力；由于不同层之间由于镍锰钴酸锂和磷酸铁锂的含量不同，导致不同活性物质层在嵌入脱出锂离子时的膨胀率产生差异，而层和层之间的体积形变会导致层间应力的产生，从而导致层脱落，而锰酸锂的加入量针对层间膨胀率的差异，加入不同含量的锰酸锂，从而使各层之间的膨胀率基本趋于一致，提高电极的结构稳定性；
3)表层的石墨烯磷酸铁锂电容层，一方面能够提高电极表层的锂离子传导速率，另一方面，大量导电石墨烯的存在，能够使电极表面形成电容层，当电流过大时，电容层能够作为缓冲层，提高倍率性能；
4)集流体表面的传导性活性物质层，大量的镍钴锰酸锂能够提高电池工作电压，并且导电聚合物能够捕捉活性物质表面游离的Ni离子，提高电池的耐久性能。
具体实施方式
本发明下面将通过具体的实施例进行更详细的描述，但本发明的保护范围并不受限于这些实施例。其中镍锰钴酸锂材料为LiNi0.3Co0.3Mn0.4O2，平均粒径为2.2μm；磷酸铁锂材料为LiMn0.03Fe0.97PO4，平均粒径为0.8μm；尖晶石锰酸锂材料为LiCo0.1Mn1.9O4，平均粒径为1.6μm。其中导电碳黑为超导碳黑SuperP，溶剂为NMP，粘结剂为PVDF。
实施例1
1)将PVDF加入到NMP中，分散得到胶液，然后将聚苯胺加入到所述胶液中，分散后得到导电剂浆料；其中质量比，聚苯胺：PVDF＝100:3；
2)将PVDF加入到NMP中，分散得到胶液，然后按照顺序将SuperP，磷酸铁锂依次加入到所述胶液中，分散后得到磷酸铁锂浆料；其中质量比，磷酸铁锂：SuperP：PVDF＝100:4:3；
3)将PVDF加入到NMP中，分散得到胶液，然后按照顺序将SuperP，锰酸锂依次加入到所述胶液中，分散后得到锰酸锂浆料；其中质量比，锰酸锂：SuperP：PVDF＝100:4:3；
4)将PVDF加入到NMP中，分散得到胶液，然后按照顺序将SuperP，镍钴锰酸锂依次加入到所述胶液中，分散后得到镍钴锰酸锂浆料；其中质量比，镍钴锰酸锂：SuperP：PVDF＝100:4:3；
5)将PVDF加入到NMP中，分散得到胶液，然后将导电石墨烯粉料加入到所述胶液中，分散后得到石墨烯浆料；其中质量比，石墨烯：PVDF＝100:3；
6)将导电剂浆料和镍钴锰酸锂浆料按照比例混合，得到所述传导性活性物质层浆料；所述传导性活性物质层浆料中，镍钴锰酸锂：聚苯胺＝100:20；
7)按照比例将所述磷酸铁锂浆料，锰酸锂浆料和镍钴锰酸锂浆料混合，分别得到第一浆料，第二浆料和第三浆料；所述第一浆料中，镍钴锰酸锂：锰酸锂：磷酸铁锂＝60:5:35；所述第二浆料中，镍钴锰酸锂：锰酸锂：磷酸铁锂＝40:10:50；所述第三浆料中，镍钴锰酸锂：锰酸锂：磷酸铁锂＝20:15:65；
8)将石墨烯浆料和磷酸铁锂浆料按照比例混合，得到所述电容活性物质层浆料；所述电容性活性物质层浆料中，磷酸铁锂：石墨烯＝100:50；
9)在集流体上依次涂布、干燥所述传导性活性物质层浆料、第一浆料、第二浆料、第三浆料和电容活性物质层浆料，得到所述正极；其中整个活性层总厚度为80μm，按照整个活性层总厚度的比例，传导性活性物质层的厚度占45％；第一浆料层的厚度占15％；第二浆料层的厚度占15％；第三浆料层的厚度占15％；，电容性活性物质层的厚度占整个活性层总厚度的10％。
实施例2
1)将PVDF加入到NMP中，分散得到胶液，然后将聚苯胺加入到所述胶液中，分散后得到导电剂浆料；其中质量比，聚苯胺：PVDF＝100:5；
2)将PVDF加入到NMP中，分散得到胶液，然后按照顺序将SuperP，磷酸铁锂依次加入到所述胶液中，分散后得到磷酸铁锂浆料；其中质量比，磷酸铁锂：SuperP:PVDF＝100:4:5；
3)将PVDF加入到NMP中，分散得到胶液，然后按照顺序将SuperP，锰酸锂依次加入到所述胶液中，分散后得到锰酸锂浆料；其中质量比，锰酸锂：SuperP:PVDF＝100:4:5；
4)将PVDF加入到NMP中，分散得到胶液，然后按照顺序将SuperP，镍钴锰酸锂依次加入到所述胶液中，分散后得到镍钴锰酸锂浆料；其中质量比，镍钴锰酸锂：SuperP:PVDF＝100:4:5；
5)将PVDF加入到NMP中，分散得到胶液，然后将导电石墨烯粉料加入到所述胶液中，分散后得到石墨烯浆料；其中质量比，石墨烯：PVDF＝100:5；
6)将导电剂浆料和镍钴锰酸锂浆料按照比例混合，得到所述传导性活性物质层浆料；所述传导性活性物质层浆料中，镍钴锰酸锂：聚苯胺＝100:40；
7)按照比例将所述磷酸铁锂浆料，锰酸锂浆料和镍钴锰酸锂浆料混合，分别得到第一浆料，第二浆料和第三浆料；所述第一浆料中，镍钴锰酸锂：锰酸锂：磷酸铁锂＝70:15:15；所述第二浆料中，镍钴锰酸锂：锰酸锂：磷酸铁锂＝50:20:30；所述第三浆料中，镍钴锰酸锂：锰酸锂：磷酸铁锂＝30:25:45；
8)将石墨烯浆料和磷酸铁锂浆料按照比例混合，得到所述电容活性物质层浆料；所述电容性活性物质层浆料中，磷酸铁锂：石墨烯＝100:80；
9)在集流体上依次涂布、干燥所述传导性活性物质层浆料、第一浆料、第二浆料、第三浆料和电容活性物质层浆料，得到所述正极；其中整个活性层总厚度为80μm，按照整个活性层总厚度的比例，传导性活性物质层的厚度占55％；第一浆料层的厚度占10％；第二浆料层的厚度占15％；第三浆料层的厚度占15％；电容性活性物质层的厚度占整个活性层总厚度的5％。
实施例3
1)将PVDF加入到NMP中，分散得到胶液，然后将聚苯胺加入到所述胶液中，分散后得到导电剂浆料；其中质量比，聚苯胺：PVDF＝100:4；
2)将PVDF加入到NMP中，分散得到胶液，然后按照顺序将SuperP，磷酸铁锂依次加入到所述胶液中，分散后得到磷酸铁锂浆料；其中质量比，磷酸铁锂：SuperP:PVDF＝100:4:4；
3)将PVDF加入到NMP中，分散得到胶液，然后按照顺序将SuperP，锰酸锂依次加入到所述胶液中，分散后得到锰酸锂浆料；其中质量比，锰酸锂：SuperP:PVDF＝100:4:4；
4)将PVDF加入到NMP中，分散得到胶液，然后按照顺序将SuperP，镍钴锰酸锂依次加入到所述胶液中，分散后得到镍钴锰酸锂浆料；其中质量比，镍钴锰酸锂：SuperP:PVDF＝100:4:4；
5)将PVDF加入到NMP中，分散得到胶液，然后将导电石墨烯粉料加入到所述胶液中，分散后得到石墨烯浆料；其中质量比，石墨烯：PVDF＝100:4；
6)将导电剂浆料和镍钴锰酸锂浆料按照比例混合，得到所述传导性活性物质层浆料；所述传导性活性物质层浆料中，镍钴锰酸锂：聚苯胺＝100:30；
7)按照比例将所述磷酸铁锂浆料，锰酸锂浆料和镍钴锰酸锂浆料混合，分别得到第一浆料，第二浆料和第三浆料；所述第一浆料中，镍钴锰酸锂：锰酸锂：磷酸铁锂＝65:10:25；所述第二浆料中，镍钴锰酸锂：锰酸锂：磷酸铁锂＝45:15:40；所述第三浆料中，镍钴锰酸锂：锰酸锂：磷酸铁锂＝25:20:55；
8)将石墨烯浆料和磷酸铁锂浆料按照比例混合，得到所述电容活性物质层浆料；所述电容性活性物质层浆料中，磷酸铁锂：石墨烯＝100:65；
9)在集流体上依次涂布、干燥所述传导性活性物质层浆料、第一浆料、第二浆料、第三浆料和电容活性物质层浆料，得到所述正极；其中整个活性层总厚度为80μm，按照整个活性层总厚度的比例，传导性活性物质层的厚度占50％；第一浆料层的厚度占15％；第二浆料层的厚度占15％；第三浆料层的厚度占10％；，电容性活性物质层的厚度占整个活性层总厚度的10％。
对比例1
所述第一层，第二层，第三层中，省去锰酸锂，其他参数与实施例3相同。
对比例2
将所述第一层浆料，第二层浆料，第三层浆料按照质量比1:1:1混合，然后涂布在传导性活性物质层上，形成混合活性物质层，混合活性物质层占总活性层厚度的40％，其他参数与实施例3相同。
对比例3
所述传导性活性物质层浆料中，镍钴锰酸锂：聚苯胺＝100:10，其他参数与实施例3相同。
对比例4
所述电容性活性物质层浆料中，磷酸铁锂：石墨烯＝100:10；其他参数与实施例3相同。
测试及结果
将实施例1-3和对比例1-4的正极与石墨负极组成试验电池，电解液包括导电盐为浓度为1.2mol/L的LiPF6，体积比1:2的EC/EMC混合溶剂，测量在0.5C和1C倍率下循环100次的容量保持率见表1。由表1可见，锰酸锂的加入有效缓解层间应力，提高循环性能，而混合活性物质层的差异化设置，聚苯胺的加入，能够有效提高循环寿命；石墨烯的加入能够提高高倍率情况下的循环寿命。
表1
Figure BDA0002332352700000101
Figure BDA0002332352700000111
表2
1C(％)
实施例1 98.3
实施例2 98.1
实施例3 98.3
对比例1 93.5
对比例2 93.8
对比例3 94.4
对比例4 96.9
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但是应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。

Claims (10)

1.一种电动工具用锂离子电池用正极的制备方法，所述正极包括集流体和设置在集流体两侧的活性物质层，所述活性物质层包括接触集流体的传导性活性物质层，以及位于传导性活性物质层表面的混合活性物质层，以及位于混合活性物质层表面的电容活性物质层所述传导性活性物质层中包括活性物质，导电聚合物，无机导电剂和粘结剂；所述混合活性物质层包括多种活性物质，无机导电剂和粘结剂；所述电容活性物质层包括活性物质，占活性物质50％以上的导电石墨烯和粘结剂，所述制备方法包括分别制备传导性活性物质层浆料，混合活性物质层浆料，以及电容活性物质层浆料，按顺序涂布在集流体表面，干燥得到所述正极。
2.如权利要求1所述的正极的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括：
1)将粘结剂加入到溶剂中，分散得到胶液，然后将导电聚合物加入到所述胶液中，分散后得到导电剂浆料；
2)将粘结剂加入到溶剂中，分散得到胶液，然后按照顺序将无机导电剂，磷酸铁锂依次加入到所述胶液中，分散后得到磷酸铁锂浆料；
3)将粘结剂加入到溶剂中，分散得到胶液，然后按照顺序将无机导电剂，锰酸锂依次加入到所述胶液中，分散后得到锰酸锂浆料；
4)将粘结剂加入到溶剂中，分散得到胶液，然后按照顺序将无机导电剂，镍钴锰酸锂依次加入到所述胶液中，分散后得到镍钴锰酸锂浆料；
5)将粘结剂加入到溶剂中，分散得到胶液，然后将导电石墨烯粉料加入到所述胶液中，分散后得到石墨烯浆料；
6)将导电剂浆料和镍钴锰酸锂浆料按照一定比例混合，得到所述传导性活性物质层浆料；
7)按照不同的比例将所述磷酸铁锂浆料，锰酸锂浆料和镍钴锰酸锂浆料混合，分别得到第一浆料，第二浆料和第三浆料；
8)将石墨烯浆料和磷酸铁锂浆料按照一定比例混合，得到所述电容活性物质层浆料；
9)在集流体上依次涂布、干燥所述传导性活性物质层浆料、第一浆料、第二浆料、第三浆料和电容活性物质层浆料，得到所述正极。
3.如上述权利要求所述的方法，其中所述第一浆料中，镍钴锰酸锂：锰酸锂：磷酸铁锂＝60:5:35-70:15:15。
4.如上述权利要求所述的方法，其中所述第二浆料中，镍钴锰酸锂：锰酸锂：磷酸铁锂＝40:10:50-50:20:30。
5.如上述权利要求所述的方法，其中所述第三浆料中，镍钴锰酸锂：锰酸锂：磷酸铁锂＝20:15:65-30:25:45。
6.如上述权利要求所述的制备方法，所述导电聚合物为聚苯胺，无机导电剂为导电碳黑。
7.如上述权利要求所述的方法，所述传导性活性物质层浆料中，镍钴锰酸锂：导电聚合物＝100:20-40，传导性活性物质层的厚度占整个活性物质层厚度的45-55％。
8.如上述权利要求所述的方法，所述电容性活性物质层浆料中，磷酸铁锂：石墨烯＝100:50-80，电容性活性物质层的厚度占整个活性层总厚度的5-10％。
9.一种电动工具，其中包括正极，其特征在于，所述正极采用权利要求1-8任一项所述的方法制备得到。
10.如权利要求9所述的电动工具，其为锂离子电池洗车枪。
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