CN111276757B - 一种动力型锂离子电池的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种动力型锂离子电池的制备方法，其中动力型锂离子电池的正极包括活性材料层和导电层，所述活性材料层包括第一活性材料层，中间活性材料层，第二活性材料层，其中所述活性材料包括第一活性材料，以及第二活性材料，所述第一活性材料为改性镍基锂氧化物材料。所述方法包括将第一活性材料制成第一活性材料层浆料，将第二活性材料制成第二活性材料层浆料，将上述两个浆料按照比例混合得到中间活性材料层浆料，将第二活性材料层浆料和导电聚合物混合得到导电层浆料，得到所述正极；将所述正极组装成电池，注液并化成得到所述电池，经过本发明的制备方法的到的锂离子电池具有良好的高温高倍率循环性能以及安全性能。

Description

一种动力型锂离子电池的制备方法
技术领域
本发明涉及一种动力型锂离子电池的制备方法，尤其涉及高温环境下高倍率使用的动力型锂离子电池的制备方法。
背景技术
动力型锂离子电池由于充放电电流较大，因此工作过程中电池温度较高，而当电池工作温度过高时，容易导致电池的寿命衰减较为严重，经发明人研究发现，高温下，电解液在电极附近发生分解，产生气体，是导致电池容量衰减的主要原因。本发明针对上述问题，研发一种特定的动力锂离子电池的正极，并且针对所述正极，提供了一种特定组成的电解液，在高温环境中，所述正极在所述电解液中具有极好的稳定性。本发明的锂离子电池，在高温环境下具有极好的倍率性能和循环性能。
发明内容
本发明提供了一种动力型锂离子电池的制备方法，其中动力型锂离子电池的正极包括活性材料层和导电层，所述活性材料层包括第一活性材料层，中间活性材料层，第二活性材料层，其中所述活性材料包括第一活性材料，以及第二活性材料，所述第一活性材料为改性镍基锂氧化物材料，进一步为LiNi0.45Co0.3Mn0.2Al0.05O2，其中第一活性材料的平均粒径为2.2-2.5μm，长径比为1.8-2.2；所述第二活性材料为碳包覆改性磷酸锰铁锂材料，进一步为LiMn0.32Fe0.65Mg0.03PO4/C，其中C材料占改性磷酸锰铁锂材料的3.5质量％，其中第二活性材料的平均粒径小于第一活性材料的平均粒径的1/2，进一步为0.8-1.2μm，长径比为1-1.3；所述导电层中包含导电聚合物和第二活性材料；其中所述电池的电解液中含有由(C6F5O)3B和三(2,2,2,-三氟乙基)亚磷酸酯(TTFP)组成的添加剂。所述方法包括将第一活性材料制成第一活性材料层浆料，将第二活性材料制成第二活性材料层浆料，将上述两个浆料按照比例混合得到中间活性材料层浆料，将第二活性材料层浆料和导电聚合物混合得到导电层浆料，然后按照顺序依次涂覆各层浆料干燥，得到所述正极；将所述正极组装成电池，注液并化成得到所述电池，经过本发明的制备方法的到的锂离子电池具有良好的高温高倍率循环性能以及安全性能。
具体的方案如下：
一种动力型锂离子电池的制备方法，其中动力型锂离子电池的正极包括活性材料层和导电层，所述活性材料层包括第一活性材料层，中间活性材料层，第二活性材料层，其中所述活性材料包括第一活性材料，以及第二活性材料，所述第一活性材料为改性镍基锂氧化物材料，其中第一活性材料的平均粒径为2.2-2.5μm，长径比为1.8-2.2；所述第二活性材料为碳包覆改性磷酸锰铁锂材料，其中第二活性材料的平均粒径小于第一活性材料的平均粒径的1/2，长径比为1-1.3；所述导电层中包含导电聚合物和第二活性材料；所述电池的电解液中含有由(C6F5O)3B和三(2,2,2,-三氟乙基)亚磷酸酯(TTFP)组成的添加剂；所述制备方法包括：将第一活性材料制成第一活性材料层浆料，将第二活性材料制成第二活性材料层浆料，将上述两个浆料按照比例混合得到中间活性材料层浆料，将第二活性材料层浆料和导电聚合物混合得到导电层浆料，然后按照顺序依次涂覆各层浆料干燥，得到所述正极；将所述正极组装成电池，注液并化成得到所述电池。
进一步的，所述第二活性材料的平均粒径进一步为0.8-1.2μm。
进一步的，所述改性镍基锂氧化物材料进一步为LiNi0.45Co0.3Mn0.2Al0.05O2。
进一步的，所述碳包覆改性磷酸锰铁锂材料进一步为LiMn0.32Fe0.65Mg0.03PO4/C，其中C材料占改性磷酸锰铁锂材料的3.5质量％。
进一步的，所述(C6F5O)3B的含量为1.5-2体积％；所述三(2,2,2,-三氟乙基)亚磷酸酯(TTFP)的含量为2.5-4体积％。
进一步的，所述导电聚合物选自聚吡咯，聚噻吩。
进一步的，包括以下步骤：
1)将溶剂加入到搅拌釜中，顺序加入粘结剂，导电剂，搅拌，然后加入所述改性镍基锂氧化物材料，搅拌均匀，得到第一活性材料层浆料；
2)将溶剂加入到搅拌釜中，顺序加入粘结剂，导电剂，搅拌，然后加入所述碳包覆改性磷酸锰铁锂材料，搅拌均匀，得到第二活性材料层浆料；
3)将部分第一活性材料层浆料和部分第二活性材料层浆料按照所述改性镍基锂氧化物材料：所述碳包覆改性磷酸锰铁锂材料＝7:3-8:2的比例混合，搅拌均匀，得到中间活性材料层浆料；
4)将部分第二活性材料层浆料按照所述碳包覆改性磷酸锰铁锂材料：导电聚合物＝100:25-40的比例混合，搅拌均匀，得到导电层浆料；
5)在正极集流体上按照顺序将各层浆料涂覆干燥，得到所述正极；
6)将正极，负极，隔膜层叠组装为电芯，装入壳体，注液，化成得到所述电池。
进一步的，一种动力型锂离子电池，所述电池所述的制备方法制备得到。。
本发明具有如下有益效果：
1)、LiNi0.45Co0.3Mn0.2Al0.05O2和LiMn0.32Fe0.65Mg0.03PO4/C的组合在高温下具有较高的倍率性能，其中LiNi0.45Co0.3Mn0.2Al0.05O2具有较高的倍率性能和能量密度，而LiMn0.32Fe0.65Mg0.03PO4/C具有较好的倍率性能高温稳定性。
2)正极活性物质中底层采用LiNi0.45Co0.3Mn0.2Al0.05O2，能够提高活性物质层和集流体之间的电导率，而中间层采用LiNi0.45Co0.3Mn0.2Al0.05O2和LiMn0.32Fe0.65Mg0.03PO4/C混合层，使电极具有较高的能量密度和高温稳定性，并且通过发明人多次试验发现，当LiNi0.45Co0.3Mn0.2Al0.05O2和LiMn0.32Fe0.65Mg0.03PO4/C的粒径和长径比满足本发明的条件时，其形成的浆料稳定性极好，能够提高中间层的结构稳定性；
3)表层采用LiMn0.32Fe0.65Mg0.03PO4/C和导电聚合物组成的导电层，能够提高电池的倍率性能，以及电极在电解液中的稳定性。
4)第一活性材料层，中间活性材料层，第二活性材料层和导电层，相邻层之间具有相同的活性材料，能够提高层间结合力，提高电池的稳定性。
5)针对本发明的正极材料，在电解液中添加(C6F5O)3B和三(2,2,2,-三氟乙基)亚磷酸酯(TTFP)的组合，(C6F5O)3B能够提高电解液中锂离子的电导率，而三(2,2,2,-三氟乙基)亚磷酸酯(TTFP)作为阻燃剂在添加剂中广泛使用，而发明人发现，两者混合后，能够进一步提高电池在高温环境下的倍率性能。
具体实施方式
本发明下面将通过具体的实施例进行更详细的描述，但本发明的保护范围并不受限于这些实施例。
实施例中第一活性材料为LiNi0.45Co0.3Mn0.2Al0.05O2；第二活性材料为LiMn0.32Fe0.65Mg0.03PO4/C，其中C材料占改性磷酸锰铁锂材料的3.5质量％，第一活性物质层为15μm，中间活性物质层为50μm，第二活性物质层为10μm，导电层为10μm。负极为人造石墨负极；电解质盐为1.2M的六氟磷酸锂，有机溶剂为1:1:1的EC，PC和DMC。
实施例1
1)将NMP加入到搅拌釜中，顺序加入PVDF，超导电炉法碳黑(SCF)，搅拌，然后加入所述第一活性材料，搅拌均匀，得到第一活性材料层浆料，所述第一活性材料的平均粒径为2.3μm，长径比为2，所述浆料中，第一活性材料：PVDF：SCF＝100:4:5；
2)将NMP加入到搅拌釜中，顺序加入PVDF，超导电炉法碳黑(SCF)，搅拌，然后加入所述第二活性材料，搅拌均匀，得到第二活性材料层浆料，第二活性材料的平均粒径为1.0μm，长径比为1.2，所述浆料中，第二活性材料：PVDF：SCF＝100:4:5；
3)将部分第一活性材料层浆料和部分第二活性材料层浆料按照所述改性镍基锂氧化物材料：所述碳包覆改性磷酸锰铁锂材料＝8:2的比例混合，搅拌均匀，得到中间活性材料层浆料；
4)将部分第二活性材料层浆料按照所述碳包覆改性磷酸锰铁锂材料：聚吡咯＝100:30的比例混合，搅拌均匀，得到导电层浆料；
5)在正极集流体上按照顺序将第一活性材料层浆料、中间活性材料层浆料、第二活性材料层浆料和导电层浆料涂覆干燥，得到所述正极；
6)将正极，负极，隔膜层叠组装为电芯，装入壳体，注液，化成得到所述电池，所述电解液中的所述(C6F5O)3B的含量为1.8体积％；所述三(2,2,2,-三氟乙基)亚磷酸酯(TTFP)的含量为3体积％。
实施例2
1)将NMP加入到搅拌釜中，顺序加入PVDF，超导电炉法碳黑(SCF)，搅拌，然后加入所述第一活性材料，搅拌均匀，得到第一活性材料层浆料，所述第一活性材料的平均粒径为2.2μm，长径比为1.8，所述浆料中，第一活性材料：PVDF：SCF＝100:4:5；
2)将NMP加入到搅拌釜中，顺序加入PVDF，超导电炉法碳黑(SCF)，搅拌，然后加入所述第二活性材料，搅拌均匀，得到第二活性材料层浆料，第二活性材料的平均粒径为0.8μm，长径比为1，所述浆料中，第二活性材料：PVDF：SCF＝100:4:5；
3)将部分第一活性材料层浆料和部分第二活性材料层浆料按照所述改性镍基锂氧化物材料：所述碳包覆改性磷酸锰铁锂材料＝7:3的比例混合，搅拌均匀，得到中间活性材料层浆料；
4)将部分第二活性材料层浆料按照所述碳包覆改性磷酸锰铁锂材料：聚吡咯＝100:25的比例混合，搅拌均匀，得到导电层浆料；
5)在正极集流体上按照顺序将第一活性材料层浆料、中间活性材料层浆料、第二活性材料层浆料和导电层浆料涂覆干燥，得到所述正极；
6)将正极，负极，隔膜层叠组装为电芯，装入壳体，注液，化成得到所述电池，所述电解液中的所述(C6F5O)3B的含量为1.5体积％；所述三(2,2,2,-三氟乙基)亚磷酸酯(TTFP)的含量为2.5体积％。
实施例3
1)将NMP加入到搅拌釜中，顺序加入PVDF，超导电炉法碳黑(SCF)，搅拌，然后加入所述第一活性材料，搅拌均匀，得到第一活性材料层浆料，所述第一活性材料的平均粒径为2.5μm，长径比为2.2，所述浆料中，第一活性材料：PVDF：SCF＝100:4:5；
2)将NMP加入到搅拌釜中，顺序加入PVDF，超导电炉法碳黑(SCF)，搅拌，然后加入所述第二活性材料，搅拌均匀，得到第二活性材料层浆料，第二活性材料的平均粒径为1.2μm，长径比为1.3，所述浆料中，第二活性材料：PVDF：SCF＝100:4:5；
3)将部分第一活性材料层浆料和部分第二活性材料层浆料按照所述改性镍基锂氧化物材料：所述碳包覆改性磷酸锰铁锂材料＝8:2的比例混合，搅拌均匀，得到中间活性材料层浆料；
4)将部分第二活性材料层浆料按照所述碳包覆改性磷酸锰铁锂材料：聚吡咯＝100:40的比例混合，搅拌均匀，得到导电层浆料；
5)在正极集流体上按照顺序将第一活性材料层浆料、中间活性材料层浆料、第二活性材料层浆料和导电层浆料涂覆干燥，得到所述正极；
6)将正极，负极，隔膜层叠组装为电芯，装入壳体，注液，化成得到所述电池，所述电解液中的所述(C6F5O)3B的含量为2体积％；所述三(2,2,2,-三氟乙基)亚磷酸酯(TTFP)的含量为4体积％。
对比例1
所述第一活性材料的平均粒径为2.2μm，长径比为2.2，第二活性材料的平均粒径为1.2μm，长径比为1.3，其他参数与实施例1相同。
对比例2
正极的活性物质层由第一活性材料层浆料涂覆而成，其他参数与实施例1相同。
对比例3
正极的活性物质层由中间活性材料层浆料涂覆而成，其他参数与实施例1相同。
对比例4
正极的活性物质层由第二活性材料层浆料涂覆而成，其他参数与实施例1相同。
对比例5
正极的活性物质层仅包含第一活性材料层，中间活性材料层和第二活性材料层，其他参数与实施例1相同。
对比例6
电解液中仅含有(C6F5O)3B，其他参数与实施例1相同。
对比例7
电解液中仅含有三(2,2,2,-三氟乙基)亚磷酸酯(TTFP)，其他参数与实施例1相同。
测试及结果
将实施例1的浆料和对比例1的浆料测量浆料表面以下5cm处的固含量，然后放置12h，再次测量浆料表面以下5cm处的固含量，两者相除，计算固含量的维持率，结果见表1；将实施例1-3和对比例1-7的电池，在50℃的高温环境中0.5C和2C的倍率下循环200次，记录电池的容量保持率。结果见表2。
表1
Figure GDA0002768927690000061
表2
0.5C(％) 2C(％)
实施例1 97.4 94.5
实施例2 96.8 93.8
实施例3 96.6 93.5
对比例1 95.6 91.5
对比例2 88.4 85.2
对比例3 92.3 88.6
对比例4 93.6 82.5
对比例5 94.9 90.3
对比例6 94.5 91.2
对比例7 90.4 88.1
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但是应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。

Claims (6)

1.一种动力型锂离子电池的制备方法，其中动力型锂离子电池的正极包括活性材料层和导电层，所述活性材料层包括第一活性材料层，中间活性材料层，第二活性材料层，其中所述活性材料包括第一活性材料，以及第二活性材料，所述第一活性材料为改性镍基锂氧化物材料，所述改性镍基锂氧化物材料为LiNi0.45Co0.3Mn0.2Al0.05O2，其中第一活性材料的平均粒径为2.2-2.5μm，长径比为1.8-2.2；所述第二活性材料为碳包覆改性磷酸锰铁锂材料，所述碳包覆改性磷酸锰铁锂材料为LiMn0.32Fe0.65Mg0.03PO4/C，其中C材料占改性磷酸锰铁锂材料的3.5质量％，其中第二活性材料的平均粒径小于第一活性材料的平均粒径的1/2，长径比为1-1.3；所述导电层中包含导电聚合物和第二活性材料；所述电池的电解液中含有由(C6F5O)3B和三(2,2,2,-三氟乙基)亚磷酸酯(TTFP)组成的添加剂；所述制备方法包括：将第一活性材料制成第一活性材料层浆料，将第二活性材料制成第二活性材料层浆料，将上述两个浆料按照比例混合得到中间活性材料层浆料，将第二活性材料层浆料和导电聚合物混合得到导电层浆料，然后按照顺序依次涂覆各层浆料干燥，得到所述正极；将所述正极组装成电池，注液并化成得到所述电池。
2.如上述权利要求1所述的制备方法，所述第二活性材料的平均粒径进一步为0.8-1.2μm。
3.如上述权利要求1所述的制备方法，所述(C6F5O)3B的含量为1.5-2体积％；所述三(2,2,2,-三氟乙基)亚磷酸酯(TTFP)的含量为2.5-4体积％。
4.如上述权利要求1所述的制备方法，所述导电聚合物选自聚吡咯，聚噻吩。
5.如上述权利要求1所述的制备方法，包括以下步骤：
1)将溶剂加入到搅拌釜中，顺序加入粘结剂，导电剂，搅拌，然后加入所述改性镍基锂氧化物材料，搅拌均匀，得到第一活性材料层浆料；
2)将溶剂加入到搅拌釜中，顺序加入粘结剂，导电剂，搅拌，然后加入所述碳包覆改性磷酸锰铁锂材料，搅拌均匀，得到第二活性材料层浆料；
3)将部分第一活性材料层浆料和部分第二活性材料层浆料按照所述改性镍基锂氧化物材料：所述碳包覆改性磷酸锰铁锂材料＝7:3-8:2的比例混合，搅拌均匀，得到中间活性材料层浆料；
4)将部分第二活性材料层浆料按照所述碳包覆改性磷酸锰铁锂材料：导电聚合物＝100:25-40的比例混合，搅拌均匀，得到导电层浆料；
5)在正极集流体上按照顺序将各层浆料涂覆干燥，得到所述正极；
6)将正极，负极，隔膜层叠组装为电芯，装入壳体，注液，化成得到所述电池。
6.一种动力型锂离子电池，所述电池由权利要求1-5任一项所述的制备方法制备得到。
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