CN109378468A - 一种用于锂离子电池的三元材料的制浆方法 - Google Patents

一种用于锂离子电池的三元材料的制浆方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种用于锂离子电池的三元材料的制浆方法，所述三元材料为LiNi0.7Co0.15Mn0.15O2，其中将不同平均粒径的三元材料分别制浆得到浆料前体材料，分别存储，可有效提高存储时间，待准备涂布正极时再将浆料前体材料混合得到浆料，通过本方法，能够延长浆料的存储时间，降低了浆料的存储，运输方面的生产成本。

Description

一种用于锂离子电池的三元材料的制浆方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池生产技术领域，特别是涉及一种用于锂离子电池的三元材料的制浆方法。
背景技术
对于三元材料电池，许多业内人士都不陌生。三元材料镍钴锰，具有高比容量、长循环寿命、低毒和廉价的特点，此外，三种元素之间具有良好的协同效应，因此受到了广泛的应用。在氧化还原储能中，镍是主要的成分，通过提高材料中镍的含量以有效提高材料的比容量，是三元材料再往前迈进的关键问题。从国家对能量密度要求的逐年提高，可以预见三元材料将是大方向，而从镍与钴的供货以及价格走势对比，高镍三元材料未来趋势明显，一般来说，高镍的三元正极材料是指材料中镍的摩尔分数大于0.6的三元材料，这样的材料具有高比容量和低成本的特点，目前，关于该材料的研究，尤其是该材料制浆方面的研究并不多，为了提高该材料制备的正极的能量密度，大多采用较宽粒度分布的材料制浆，而大颗粒和小颗粒共存的浆料有利于提高电池堆积密度，但是，浆料的稳定性较差，保持时间较短，针对上述问题，本发明提供一种三元材料的制浆方法。
发明内容
本发明提供了一种用于锂离子电池的三元材料的制浆方法，所述三元材料为LiNi0.7Co0.15Mn0.15O2，其中将不同平均粒径的三元材料分别制浆得到浆料前体材料，分别存储，可有效提高存储时间，待准备涂布正极时再将浆料前体材料混合得到浆料，通过本方法，能够延长浆料的存储时间，降低了浆料的存储，运输方面的生产成本。
具体的方案如下：
一种用于锂离子电池的三元材料的制浆方法，所述三元材料为LiNi0.7Co0.15Mn0.15O2，其特征在于包括以下步骤：
1)、提供第一粒径的所述三元材料，所述第一粒径范围为1-4μm；将有机溶剂加入到第一真空搅拌釜中，保持所述真空搅拌釜中的温度为5-10℃，加入粘结剂，搅拌2-4h，再将分散剂加入到第一真空搅拌釜中，真空搅拌2-3h，加入线型导电碳材料，真空搅拌2-4h，加入第一粒径的所述三元材料，真空搅拌4-6h，得到第一浆料前体，其中所述浆料前体中固含量为52-55％；质量比，所述第一粒径的三元材料：粘结剂：分散剂：线型导电碳材料＝100:3-5:2-3:5-6；
2)、提供第二粒径的所述三元材料，所述第二粒径范围为500nm-800nm；将有机溶剂加入到第二真空搅拌釜中，保持所述真空搅拌釜中的温度为15-20℃，加入粘结剂，搅拌2-4h，再将分散剂加入到第二真空搅拌釜中，真空搅拌2-3h，加入线型导电碳材料，真空搅拌2-4h，加入第二粒径的所述三元材料，真空搅拌4-6h，得到第二浆料前体，其中所述浆料前体中固含量为48-50％；质量比，所述第二粒径的三元材料：粘结剂：分散剂：线型导电碳材料＝100:3-5:3-4:4-5；
3)、提供第三粒径的所述三元材料，所述第三粒径范围为200nm-400nm；将有机溶剂加入到第三真空搅拌釜中，保持所述真空搅拌釜中的温度为25-30℃，加入粘结剂，搅拌2-4h，再将分散剂加入到第三真空搅拌釜中，真空搅拌2-3h，加入线型导电碳材料，真空搅拌2-4h，加入第三粒径的所述三元材料，真空搅拌4-6h，得到第三浆料前体，其中所述浆料前体中固含量为45-48％；质量比，所述第三粒径的三元材料：粘结剂：分散剂：线型导电碳材料＝100:3-5:4-5:3-4；
4)、将所述第一、第二、第三浆料前体保持预定时间；
5)、将第三浆料前体置于第四真空搅拌釜中，保持搅拌釜中温度为25-30℃，边搅拌边将所述第二浆料前体缓慢加入第四真空搅拌釜中，搅拌2-3h，然后边搅拌边将所述第一浆料前体缓慢加入第四真空搅拌釜中，搅拌2-3h，加入有机溶剂调整固含量为45-48％，再抽真空搅拌2-3h，保持搅拌的状态调整第四真空搅拌釜的温度，以1-2℃/min的速度将第四真空搅拌釜的温度降至10-15℃，继续抽真空搅拌1-2h，得到待涂覆的三元材料的浆料。
进一步的，所述有机溶剂为NMP。
进一步的，所述浆料中各活性物质的重量百分含量，所述第一粒径的三元材料40-50％；所述第二粒径的三元材料30-40％；所述第三粒径的三元材料15-30％。
进一步的，所述线型导电碳材料选自碳纳米管或碳纳米纤维。
进一步的，所述碳纳米管或碳纳米纤维的长度为10-30μm。
进一步的，所述粘结剂选自PVDF，PTFE。
进一步的，所述分散剂选自羧甲基纤维素钠。
进一步的，所述预定时间为0-36h。
进一步的，所述预定时间为12-24h。
本发明具有如下有益效果：
1)、解决了LiNi0.7Co0.15Mn0.15O2三元材料的浆料容易沉降不易存储的问题；
2)、将不同粒径分布的颗粒分别制浆，大粒径的活性物质容易沉降，在低温下进行分散，加入较高的粘结剂，使低温下溶剂粘度较高，并且加入线型的导电碳，在浆料中形成网络，能够尽量避免活性粒子沉降；
3)、两种小粒径的活性物质容易团聚，在高温下进行分散，高温下溶剂粘度较低，并且加入较多的分散剂，能够提高活性物质的分散性，避免活性粒子团聚，保证浆料的分散性；
4)、得到不同粒径分布的浆料前体，不同的浆料前体具有不同的组成，能够提高浆料前体中活性物质的分散性，提高存储时间，当制备待涂布浆料时，再将不同的前体按照比例混合，得到待涂布浆料；
4)、在前体混合的过程中，将低温的浆料加入高温的浆料中，利用冷热流体对流循环，以及重力的作用，能够将大粒径的活性材料由上至下充分分散在小粒径的浆料中，提高浆料的分散性；
5)、混料后期在真空搅拌的过程中逐步降温，充分排气的同时，低温使浆料的粘度逐渐升高，得到的浆料更为稳定，不易发生沉降；
6)、发明人通过无数次试验，针对LiNi0.7Co0.15Mn0.15O2三元材料的属性，确定材料的粒径分布区间，从而提高电池正极的能量密度以及充放电性能。
具体实施方式
本发明下面将通过具体的实施例进行更详细的描述，但本发明的保护范围并不受限于这些实施例。实施例中使用的三元材料为LiNi0.7Co0.15Mn0.15O2。
实施例1
1)、提供第一粒径的所述三元材料，所述第一粒径为4μm；将NMP加入到第一真空搅拌釜中，保持所述真空搅拌釜中的温度为5℃，加入PVDF，搅拌4h，再将羧甲基纤维素钠加入到第一真空搅拌釜中，真空搅拌3h，加入长度为30μm的碳纳米纤维，真空搅拌4h，加入第一粒径的所述三元材料，真空搅拌6h，得到第一浆料前体，其中所述浆料前体中固含量为55％；质量比，所述第一粒径的三元材料：PVDF：羧甲基纤维素钠：碳纳米纤维＝100:5:3:6；
2)、提供第二粒径的所述三元材料，所述第二粒径为800nm；将NMP加入到第二真空搅拌釜中，保持所述真空搅拌釜中的温度为15℃，加入PVDF，搅拌4h，再将羧甲基纤维素钠加入到第二真空搅拌釜中，真空搅拌3h，加入长度为30μm的碳纳米纤维，真空搅拌4h，加入第二粒径的所述三元材料，真空搅拌6h，得到第二浆料前体，其中所述浆料前体中固含量为50％；质量比，所述第二粒径的三元材料：PVDF：羧甲基纤维素钠：碳纳米纤维＝100:5:4:5；
3)、提供第三粒径的所述三元材料，所述第三粒径为400nm；将NMP加入到第三真空搅拌釜中，保持所述真空搅拌釜中的温度为25℃，加入PVDF，搅拌4h，再将羧甲基纤维素钠加入到第三真空搅拌釜中，真空搅拌3h，加入长度为30μm的碳纳米纤维，真空搅拌4h，加入第三粒径的所述三元材料，真空搅拌6h，得到第三浆料前体，其中所述浆料前体中固含量为48％；质量比，所述第三粒径的三元材料：PVDF：羧甲基纤维素钠：碳纳米纤维＝100:5:5:4；
4)、将所述第一、第二、第三浆料前体保持6h；
5)、将第三浆料前体置于第四真空搅拌釜中，保持搅拌釜中温度为25℃，边搅拌边将所述第二浆料前体缓慢加入第四真空搅拌釜中，搅拌3h，然后边搅拌边将所述第一浆料前体缓慢加入第四真空搅拌釜中，搅拌3h，加入NMP调整固含量为48％，再抽真空搅拌3h，保持搅拌的状态调整第四真空搅拌釜的温度，以2℃/min的速度将第四真空搅拌釜的温度降至10℃，继续抽真空搅拌2h，得到待涂覆的三元材料的浆料，所述浆料中各活性物质的重量百分含量，所述第一粒径的三元材料50％；所述第二粒径的三元材料30％；所述第三粒径的三元材料20％。
实施例2
1)、提供第一粒径的所述三元材料，所述第一粒径为1μm；将NMP加入到第一真空搅拌釜中，保持所述真空搅拌釜中的温度为10℃，加入PVDF，搅拌2h，再将羧甲基纤维素钠加入到第一真空搅拌釜中，真空搅拌2h，加入长度为10μm的碳纳米纤维，真空搅拌2h，加入第一粒径的所述三元材料，真空搅拌4h，得到第一浆料前体，其中所述浆料前体中固含量为52％；质量比，所述第一粒径的三元材料：PVDF：羧甲基纤维素钠：碳纳米纤维＝100:3:2:5；
2)、提供第二粒径的所述三元材料，所述第二粒径为500nm；将NMP加入到第二真空搅拌釜中，保持所述真空搅拌釜中的温度为20℃，加入PVDF，搅拌2h，再将羧甲基纤维素钠加入到第二真空搅拌釜中，真空搅拌2h，加入长度为10μm的碳纳米纤维，真空搅拌2h，加入第二粒径的所述三元材料，真空搅拌4h，得到第二浆料前体，其中所述浆料前体中固含量为48％；质量比，所述第二粒径的三元材料：PVDF：羧甲基纤维素钠：碳纳米纤维＝100:3:3:4；
3)、提供第三粒径的所述三元材料，所述第三粒径为200nm；将NMP加入到第三真空搅拌釜中，保持所述真空搅拌釜中的温度为30℃，加入PVDF，搅拌2h，再将羧甲基纤维素钠加入到第三真空搅拌釜中，真空搅拌2h，加入长度为10μm的碳纳米纤维，真空搅拌2h，加入第三粒径的所述三元材料，真空搅拌4h，得到第三浆料前体，其中所述浆料前体中固含量为45％；质量比，所述第三粒径的三元材料：PVDF：羧甲基纤维素钠：碳纳米纤维＝100:3:4:3；
4)、将所述第一、第二、第三浆料前体保持12h；
5)、将第三浆料前体置于第四真空搅拌釜中，保持搅拌釜中温度为30℃，边搅拌边将所述第二浆料前体缓慢加入第四真空搅拌釜中，搅拌2h，然后边搅拌边将所述第一浆料前体缓慢加入第四真空搅拌釜中，搅拌2h，加入NMP调整固含量为45％，再抽真空搅拌2-3h，保持搅拌的状态调整第四真空搅拌釜的温度，以1℃/min的速度将第四真空搅拌釜的温度降至15℃，继续抽真空搅拌1h，得到待涂覆的三元材料的浆料，所述浆料中各活性物质的重量百分含量，所述第一粒径的三元材料40％；所述第二粒径的三元材料30％；所述第三粒径的三元材料30％。
实施例3
1)、提供第一粒径的所述三元材料，所述第一粒径为2μm；将NMP加入到第一真空搅拌釜中，保持所述真空搅拌釜中的温度为8℃，加入PVDF，搅拌3h，再将羧甲基纤维素钠加入到第一真空搅拌釜中，真空搅拌3h，加入长度为20μm的碳纳米纤维，真空搅拌3h，加入第一粒径的所述三元材料，真空搅拌5h，得到第一浆料前体，其中所述浆料前体中固含量为55％；质量比，所述第一粒径的三元材料：PVDF：羧甲基纤维素钠：碳纳米纤维＝100:4:3:5；
2)、提供第二粒径的所述三元材料，所述第二粒径为600nm；将NMP加入到第二真空搅拌釜中，保持所述真空搅拌釜中的温度为20℃，加入PVDF，搅拌3h，再将羧甲基纤维素钠加入到第二真空搅拌釜中，真空搅拌3h，加入长度为20μm的碳纳米纤维，真空搅拌3h，加入第二粒径的所述三元材料，真空搅拌5h，得到第二浆料前体，其中所述浆料前体中固含量为50％；质量比，所述第二粒径的三元材料：PVDF：羧甲基纤维素钠：碳纳米纤维＝100:4:4:5；
3)、提供第三粒径的所述三元材料，所述第三粒径为300nm；将NMP加入到第三真空搅拌釜中，保持所述真空搅拌釜中的温度为30℃，加入PVDF，搅拌4h，再将羧甲基纤维素钠加入到第三真空搅拌釜中，真空搅拌3h，加入长度为20μm的碳纳米纤维，真空搅拌3h，加入第三粒径的所述三元材料，真空搅拌5h，得到第三浆料前体，其中所述浆料前体中固含量为48％；质量比，所述第三粒径的三元材料：PVDF：羧甲基纤维素钠：碳纳米纤维＝100:3:5:3；
4)、将所述第一、第二、第三浆料前体保持24h；
5)、将第三浆料前体置于第四真空搅拌釜中，保持搅拌釜中温度为30℃，边搅拌边将所述第二浆料前体缓慢加入第四真空搅拌釜中，搅拌3h，然后边搅拌边将所述第一浆料前体缓慢加入第四真空搅拌釜中，搅拌3h，加入NMP调整固含量为48％，再抽真空搅拌3h，保持搅拌的状态调整第四真空搅拌釜的温度，以2℃/min的速度将第四真空搅拌釜的温度降至10℃，继续抽真空搅拌2h，得到待涂覆的三元材料的浆料，所述浆料中各活性物质的重量百分含量，所述第一粒径的三元材料45％；所述第二粒径的三元材料40％；所述第三粒径的三元材料15％。
实施例4
1)、提供第一粒径的所述三元材料，所述第一粒径为2μm；将NMP加入到第一真空搅拌釜中，保持所述真空搅拌釜中的温度为8℃，加入PVDF，搅拌3h，再将羧甲基纤维素钠加入到第一真空搅拌釜中，真空搅拌3h，加入长度为20μm的碳纳米纤维，真空搅拌3h，加入第一粒径的所述三元材料，真空搅拌5h，得到第一浆料前体，其中所述浆料前体中固含量为55％；质量比，所述第一粒径的三元材料：PVDF：羧甲基纤维素钠：碳纳米纤维＝100:4:3:5；
2)、提供第二粒径的所述三元材料，所述第二粒径为600nm；将NMP加入到第二真空搅拌釜中，保持所述真空搅拌釜中的温度为20℃，加入PVDF，搅拌3h，再将羧甲基纤维素钠加入到第二真空搅拌釜中，真空搅拌3h，加入长度为20μm的碳纳米纤维，真空搅拌3h，加入第二粒径的所述三元材料，真空搅拌5h，得到第二浆料前体，其中所述浆料前体中固含量为50％；质量比，所述第二粒径的三元材料：PVDF：羧甲基纤维素钠：碳纳米纤维＝100:4:4:5；
3)、提供第三粒径的所述三元材料，所述第三粒径为300nm；将NMP加入到第三真空搅拌釜中，保持所述真空搅拌釜中的温度为30℃，加入PVDF，搅拌4h，再将羧甲基纤维素钠加入到第三真空搅拌釜中，真空搅拌3h，加入长度为20μm的碳纳米纤维，真空搅拌3h，加入第三粒径的所述三元材料，真空搅拌5h，得到第三浆料前体，其中所述浆料前体中固含量为48％；质量比，所述第三粒径的三元材料：PVDF：羧甲基纤维素钠：碳纳米纤维＝100:3:5:3；
4)、将所述第一、第二、第三浆料前体保持36h；
5)、将第三浆料前体置于第四真空搅拌釜中，保持搅拌釜中温度为30℃，边搅拌边将所述第二浆料前体缓慢加入第四真空搅拌釜中，搅拌3h，然后边搅拌边将所述第一浆料前体缓慢加入第四真空搅拌釜中，搅拌3h，加入NMP调整固含量为48％，再抽真空搅拌3h，保持搅拌的状态调整第四真空搅拌釜的温度，以2℃/min的速度将第四真空搅拌釜的温度降至10℃，继续抽真空搅拌2h，得到待涂覆的三元材料的浆料，所述浆料中各活性物质的重量百分含量，所述第一粒径的三元材料45％；所述第二粒径的三元材料40％；所述第三粒径的三元材料15％。
对比例1
提供与实施例相同的活性材料，将三种粒径的三元材料按照质量比4:3:3混合2h，得到混合材料，在真空搅拌釜中，加入NMP，再加入5％的PVDF，4％的导电碳黑和4％的羧甲基纤维素钠，真空搅拌6h后加入混合材料，加入NMP调整固含量为55％，真空搅拌8h得到浆料。
测试及结果
将对比例1的浆料在室温下放置预定时间，测定顶层以下5cm处的浆料的固含量，同时，将实施例1-4的前体存储预定时间得到数据如下表1所示，本发明提供的方法制备的浆料前体具有良好分散性和稳定性。本发明配置的浆料前体，在放置的过程中，顶层浆料的固含量下降不明显，无明显分层的情况，并且在使用时，通过二次混料和搅拌，能够再次分散得到分散度良好的浆料。
表1
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但是应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。

Claims (9)

1.一种用于锂离子电池的三元材料的制浆方法，所述三元材料为LiNi0.7Co0.15Mn0.15O2，其特征在于包括以下步骤：
1)、提供第一粒径的所述三元材料，所述第一粒径范围为1-4μm；将有机溶剂加入到第一真空搅拌釜中，保持所述真空搅拌釜中的温度为5-10℃，加入粘结剂，搅拌2-4h，再将分散剂加入到第一真空搅拌釜中，真空搅拌2-3h，加入线型导电碳材料，真空搅拌2-4h，加入第一粒径的所述三元材料，真空搅拌4-6h，得到第一浆料前体，其中所述浆料前体中固含量为52-55％；质量比，所述第一粒径的三元材料：粘结剂：分散剂：线型导电碳材料＝100:3-5:2-3:5-6；
2)、提供第二粒径的所述三元材料，所述第二粒径范围为500nm-800nm；将有机溶剂加入到第二真空搅拌釜中，保持所述真空搅拌釜中的温度为15-20℃，加入粘结剂，搅拌2-4h，再将分散剂加入到第二真空搅拌釜中，真空搅拌2-3h，加入线型导电碳材料，真空搅拌2-4h，加入第二粒径的所述三元材料，真空搅拌4-6h，得到第二浆料前体，其中所述浆料前体中固含量为48-50％；质量比，所述第二粒径的三元材料：粘结剂：分散剂：线型导电碳材料＝100:3-5:3-4:4-5；
3)、提供第三粒径的所述三元材料，所述第三粒径范围为200nm-400nm；将有机溶剂加入到第三真空搅拌釜中，保持所述真空搅拌釜中的温度为25-30℃，加入粘结剂，搅拌2-4h，再将分散剂加入到第三真空搅拌釜中，真空搅拌2-3h，加入线型导电碳材料，真空搅拌2-4h，加入第三粒径的所述三元材料，真空搅拌4-6h，得到第三浆料前体，其中所述浆料前体中固含量为45-48％；质量比，所述第三粒径的三元材料：粘结剂：分散剂：线型导电碳材料＝100:3-5:4-5:3-4；
4)、将所述第一、第二、第三浆料前体保持预定时间；
5)、将第三浆料前体置于第四真空搅拌釜中，保持搅拌釜中温度为25-30℃，边搅拌边将所述第二浆料前体缓慢加入第四真空搅拌釜中，搅拌2-3h，然后边搅拌边将所述第一浆料前体缓慢加入第四真空搅拌釜中，搅拌2-3h，加入有机溶剂调整固含量为45-48％，再抽真空搅拌2-3h，保持搅拌的状态调整第四真空搅拌釜的温度，以1-2℃/min的速度将第四真空搅拌釜的温度降至10-15℃，继续抽真空搅拌1-2h，得到待涂覆的三元材料的浆料。
2.如上述权利要求所述的方法，所述有机溶剂为NMP。
3.如上述权利要求所述的方法，所述浆料中各活性物质的重量百分含量，所述第一粒径的三元材料40-50％；所述第二粒径的三元材料30-40％；所述第三粒径的三元材料15-30％。
4.如上述权利要求所述的方法，所述线型导电碳材料选自碳纳米管或碳纳米纤维。
5.如上述权利要求所述的方法，所述碳纳米管或碳纳米纤维的长度为10-30μm。
6.如上述权利要求所述的方法，所述粘结剂选自PVDF，PTFE。
7.如上述权利要求所述的方法，所述分散剂选自羧甲基纤维素钠。
8.如上述权利要求所述的方法，所述预定时间为0-36h。
9.如上述权利要求所述的方法，所述预定时间为12-24h。
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