CN110098403A - 一种三元材料电极浆料的制备方法 - Google Patents

一种三元材料电极浆料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种三元材料电极浆料的制备方法，所述电极浆料中包括第一活性物质、第二活性物质和第三活性物质，所述第一活性物质中镍含量占过渡金属总量的70％以上，第一活性物质的平均粒径为2‑5μm，所述第二活性物质中镍含量占过渡金属总量的50‑70％，所述第二活性物质的平均粒径为1.5‑3μm，所述第三活性物质中镍含量占过渡金属总量的50％以下，所述第三活性物质的平均粒径为0.5‑1μm。所述电极浆料中还包括导电剂，所述导电剂包括线状导电剂和颗粒导电剂。三种活性物质分别制浆，然后再混合，提高浆料的分散度，以及稳定保持性。

Description

一种三元材料电极浆料的制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池生产技术领域，特别是涉及一种三元材料电极浆料的制备方法。
背景技术
近年来，在政策利好推动下，全国锂电池和相关上下游产业迎来了投资热潮。作为电动汽车的关键零部件，动力锂电池是影响整车性能、成本及用户使用体验的关键部件之一，也是整车成本中占比最大的零部件，其成本占整车成本的一半。细分来看，正极材料、负极材料、隔膜及电解液四大关键材料的成本占电池成本的八成以上。其中正极材料的成本也占据了锂离子电池总成本的40％左右。正极材料是决定电动汽车性能的关键因素。电动车要求电池具有比能量高、比功率大、自放电少、价格低廉、使用寿命长及安全性好等特性，相应的正极材料也应满足相同的要求。正极材料是电池中锂离子之源，其性能直接关系到电池性能，是锂电能量密度的基础，是锂电池中最关键的功能材料。不同的正极材料具有不同性质，相应的在性能上也有所不同，因此目前的锂离子电池在某些方面都存在明显的短板。钴酸锂因为其较高的能量密度和较小的电池体积，在商用动力电池领域占有较高的份额。但是其较高的价格和不耐高温的安全性问题则一直被诟病。磷酸铁锂虽然循环次数高，价格相对较低，比能容也已经接近了钴酸锂的水平，但是因为它振实密度较低，电池尺寸较大，耐低温性能差，而且电池一致性较差，所以一直不能较好的运用到小型乘用车上。对于尺寸和重量较为敏感的小型乘用车来说，三元锂依然是目前的首选。
发明内容
发明人通过研究发现，三元材料高镍的三元材料虽然具有较高的工作电压和功率密度，但是也会导致较多的镍溶出，影响材料的循环性能，而现有技术中大多是通过包覆其他材料的方式防止镍溶出，不仅提高的生产工艺的复杂程度和成本，同时也降低了电池的功率密度，而本发明人通过设置不同镍含量的材料和粒径的匹配关系，较高镍含量的材料具有较大粒径较低的比表面积，降低镍溶出，较低镍含量的材料具有较小粒径较大比表面积，提高倍率性能，因而获得了即具有较高功率密度，又较低镍溶出的混合正极活性物质，并且通过合理的配置各种参数，从而得到了稳定浆料。
在此基础上，本发明提供了一种三元材料电极浆料的制备方法，所述电极浆料中包括第一活性物质、第二活性物质和第三活性物质，所述第一活性物质中镍含量占过渡金属总量的70％以上，第一活性物质的平均粒径为2-5μm，所述第二活性物质中镍含量占过渡金属总量的50-70％，所述第二活性物质的平均粒径为1.5-3μm，所述第三活性物质中镍含量占过渡金属总量的50％以下，所述第三活性物质的平均粒径为0.5-1μm。所述电极浆料中还包括导电剂，所述导电剂包括线状导电剂和颗粒导电剂。三种活性物质分别制浆，然后再混合，提高浆料的分散度，以及稳定保持性。
具体的方案如下：
一种三元材料电极浆料的制备方法，所述电极浆料中包括第一活性物质、第二活性物质和第三活性物质，所述第一活性物质中镍含量占过渡金属总量的70％以上，第一活性物质的平均粒径为2-5μm，所述第二活性物质中镍含量占过渡金属总量的50-70％，所述第二活性物质的平均粒径为1.5-3μm，所述第三活性物质中镍含量占过渡金属总量的50％以下，所述第三活性物质的平均粒径为0.5-1μm；其中具体包括以下步骤：
1)、常温下，将粘结剂和分散剂加入到溶剂中，搅拌分散均匀，然后加入线状导电剂，搅拌分散均匀，加入第一活性物质，搅拌分散均匀，得到第一浆料；
2)、将溶剂先加热至35-45℃，将粘结剂加入到溶剂中，搅拌分散均匀，然后加入线状导电剂和颗粒状导电剂，搅拌分散均匀，加入第二活性物质，搅拌分散均匀，得到第二浆料；
3)、现将溶剂加热至50-60℃，将粘结剂加入到溶剂中，搅拌分散均匀，然后加入颗粒状导电剂，搅拌分散均匀，加入第三活性物质，搅拌分散均匀，得到第三浆料；
4)、按照正极浆料中第一活性物质，第二活性物质和第三活性材料各自的百分比为30-40％，40-50％，10-20％的比例，边搅拌第三浆料，边将第二浆料缓慢的加入到第三浆料中，继续搅拌，然后边搅拌边将第一浆料加入到混合浆料中，加入溶剂调节固含量，边搅拌边自然降温至常温，得到正极浆料。
进一步的，所述第一活性物质为LiNi0.7Mn0.2Co0.1O2，所述第二活性物质为LiNi0.6Mn0.2Co0.2O2，所述第三活性物质为LiNi0.4Mn0.3Co0.3O2。
进一步的，所述步骤2中，线状导电剂：颗粒状导电剂的比例为1:2-2:1。
进一步的，所述第一浆料的固含量为58-60％，所述第二浆料的固含量为56-58％，所述第三浆料的固含量为50-56％，所述正极浆料的固含量为50-56％。
进一步的，所述线状导电剂为碳纳米管或碳纳米纤维，所述线状导电剂的长度为5-10μm。
进一步的，所述颗粒状导电剂为导电炭黑。
进一步的，所述第一活性物质，第二活性物质，第三活性物质的平均粒径依次降低。
本发明具有如下有益效果：
1)、高镍材料具有较高的容量和工作电压，保证电池的功率密度，并且高镍材料具有相对较小的比表面积，降低镍溶出；中镍材料具有相对较低的镍含量，具有相对较小的粒径和较大的比表面积，保证材料的倍率性能；而低镍材料具有较小粒径，涂布电极后能够填充在大颗粒的缝隙中，增大电极的能量密度，同时也有较高的导电性，提高材料的倍率性能，本发明针对不同镍含量的材料选定特定的粒径范围，平衡电池的功率密度，能量密度，以及倍率性能。
2)、将三种不同粒径的活性物质分别混料，有利于各种材料的分散，并且针对不同的材料粒径调整浆料的成分，有利于增加浆料的稳定性；在含有较大颗粒的浆料中加入线状导电剂，从而避免大颗粒浆料的沉降，同时电极中加入线状导电材料和颗粒导电材料，能够形成点网结合的导电结构，提高电极的导电性。
3)、三种浆料在混料的过程中设置不同的温度，从而使浆料的粘度和流动性有所区别，有利于避免大颗粒的沉降以及促进小颗粒的充分分散
4)、发明人发现，三种浆料采用本发明的加入顺序，依次将温度较低的浆料加入到温度较高的浆料中，有利于三种浆料的互相分散，快速形成稳定浆料。
具体实施方式
本发明下面将通过具体的实施例进行更详细的描述，但本发明的保护范围并不受限于这些实施例。
实施例1
1)、常温下，将PVDF和CMC加入到NMP中，搅拌分散均匀，然后加入长度为10μm的碳纳米管，搅拌分散均匀，加入平均粒径为5μm的LiNi0.7Mn0.2Co0.1O2，搅拌分散均匀，得到第一浆料，LiNi0.7Mn0.2Co0.1O2：PVDF：NMP：碳纳米管＝100:5:3:5，所述第一浆料的固含量为60％；
2)、将NMP先加热至45℃，将PVDF加入到NMP中，搅拌分散均匀，然后加入长度为10μm的碳纳米管和导电碳黑，搅拌分散均匀，加入平均粒径为3μm的LiNi0.6Mn0.2Co0.2O2，搅拌分散均匀，得到第二浆料，LiNi0.6Mn0.2Co0.2O2：PVDF：碳纳米管：导电碳黑＝100:5:2:2所述第二浆料的固含量为58％；
3)、现将NMP加热至60℃，将PVDF加入到NMP中，搅拌分散均匀，然后加入导电碳黑，搅拌分散均匀，加入平均粒径为1μm的LiNi0.4Mn0.3Co0.3O2，搅拌分散均匀，得到第三浆料，LiNi0.4Mn0.3Co0.3O2：PVDF：导电碳黑＝100:5:4所述第三浆料的固含量为56％；
4)、按照正极浆料中LiNi0.7Mn0.2Co0.1O2，LiNi0.6Mn0.2Co0.2O2和LiNi0.4Mn0.3Co0.3O2各自的百分比为40％，40％，20％的比例，边搅拌第三浆料，边将第二浆料缓慢的加入到第三浆料中，继续搅拌，然后边搅拌边将第一浆料加入到混合浆料中，加入NMP调节固含量至56％，边搅拌边自然降温至常温，得到正极浆料。
实施例2
1)、常温下，将PVDF和CMC加入到NMP中，搅拌分散均匀，然后加入长度为5μm的碳纳米管，搅拌分散均匀，加入平均粒径为2μm的LiNi0.7Mn0.2Co0.1O2，搅拌分散均匀，得到第一浆料，LiNi0.7Mn0.2Co0.1O2：PVDF：NMP：碳纳米管＝100:5:3:5，所述第一浆料的固含量为58％；
2)、将NMP先加热至35℃，将PVDF加入到NMP中，搅拌分散均匀，然后加入长度为5μm的碳纳米管和导电碳黑，搅拌分散均匀，加入平均粒径为1.5μm的LiNi0.6Mn0.2Co0.2O2，搅拌分散均匀，得到第二浆料，LiNi0.6Mn0.2Co0.2O2：PVDF：碳纳米管：导电碳黑＝100:5:2:4所述第二浆料的固含量为56％；
3)、现将NMP加热至50℃，将PVDF加入到NMP中，搅拌分散均匀，然后加入导电碳黑，搅拌分散均匀，加入平均粒径为0.5μm的LiNi0.4Mn0.3Co0.3O2，搅拌分散均匀，得到第三浆料，LiNi0.4Mn0.3Co0.3O2：PVDF：导电碳黑＝100:5:4所述第三浆料的固含量为56％；
4)、按照正极浆料中LiNi0.7Mn0.2Co0.1O2，LiNi0.6Mn0.2Co0.2O2和LiNi0.4Mn0.3Co0.3O2各自的百分比为30％，50％，20％的比例，边搅拌第三浆料，边将第二浆料缓慢的加入到第三浆料中，继续搅拌，然后边搅拌边将第一浆料加入到混合浆料中，加入NMP调节固含量至56％，边搅拌边自然降温至常温，得到正极浆料。
实施例3
1)、常温下，将PVDF和CMC加入到NMP中，搅拌分散均匀，然后加入长度为8μm的碳纳米管，搅拌分散均匀，加入平均粒径为3μm的LiNi0.7Mn0.2Co0.1O2，搅拌分散均匀，得到第一浆料，LiNi0.7Mn0.2Co0.1O2：PVDF：NMP：碳纳米管＝100:5:3:5，所述第一浆料的固含量为60％；
2)、将NMP先加热至40℃，将PVDF加入到NMP中，搅拌分散均匀，然后加入长度为8μm的碳纳米管和导电碳黑，搅拌分散均匀，加入平均粒径为2μm的LiNi0.6Mn0.2Co0.2O2，搅拌分散均匀，得到第二浆料，LiNi0.6Mn0.2Co0.2O2：PVDF：碳纳米管：导电碳黑＝100:5:4:2所述第二浆料的固含量为58％；
3)、现将NMP加热至60℃，将PVDF加入到NMP中，搅拌分散均匀，然后加入导电碳黑，搅拌分散均匀，加入平均粒径为1μm的LiNi0.4Mn0.3Co0.3O2，搅拌分散均匀，得到第三浆料，LiNi0.4Mn0.3Co0.3O2：PVDF：导电碳黑＝100:5:4所述第三浆料的固含量为56％；
4)、按照正极浆料中LiNi0.7Mn0.2Co0.1O2，LiNi0.6Mn0.2Co0.2O2和LiNi0.4Mn0.3Co0.3O2各自的百分比为40％，50％，10％的比例，边搅拌第三浆料，边将第二浆料缓慢的加入到第三浆料中，继续搅拌，然后边搅拌边将第一浆料加入到混合浆料中，加入NMP调节固含量至56％，边搅拌边自然降温至常温，得到正极浆料。
实施例4
1)、常温下，将PVDF和CMC加入到NMP中，搅拌分散均匀，然后加入长度为10μm的碳纳米管，搅拌分散均匀，加入平均粒径为4μm的LiNi0.7Mn0.2Co0.1O2，搅拌分散均匀，得到第一浆料，LiNi0.7Mn0.2Co0.1O2：PVDF：NMP：碳纳米管＝100:5:3:5，所述第一浆料的固含量为58％；
2)、将NMP先加热至45℃，将PVDF加入到NMP中，搅拌分散均匀，然后加入长度为10μm的碳纳米管和导电碳黑，搅拌分散均匀，加入平均粒径为3μm的LiNi0.6Mn0.2Co0.2O2，搅拌分散均匀，得到第二浆料，LiNi0.6Mn0.2Co0.2O2：PVDF：碳纳米管：导电碳黑＝100:5:2:2所述第二浆料的固含量为58％；
3)、现将NMP加热至55℃，将PVDF加入到NMP中，搅拌分散均匀，然后加入导电碳黑，搅拌分散均匀，加入平均粒径为1μm的LiNi0.4Mn0.3Co0.3O2，搅拌分散均匀，得到第三浆料，LiNi0.4Mn0.3Co0.3O2：PVDF：导电碳黑＝100:5:4所述第三浆料的固含量为56％；
4)、按照正极浆料中LiNi0.7Mn0.2Co0.1O2，LiNi0.6Mn0.2Co0.2O2和LiNi0.4Mn0.3Co0.3O2各自的百分比为35％，45％，20％的比例，边搅拌第三浆料，边将第二浆料缓慢的加入到第三浆料中，继续搅拌，然后边搅拌边将第一浆料加入到混合浆料中，加入NMP调节固含量至56％，边搅拌边自然降温至常温，得到正极浆料。
对比例1
将实施例4中步骤1、2、3中的活性物质的平均粒径均设置为4μm，其他参数与实施例4相同。
对比例2
将实施例4中步骤1、2、3中的活性物质的平均粒径均设置为1μm，其他参数与实施例4相同。
对比例3
将实施例4中步骤1、2中的碳纳米管均替换为导电碳黑，将步骤1中的CMC去除，其他参数与实施例4相同。
对比例4
按照正极浆料中LiNi0.7Mn0.2Co0.1O2，LiNi0.6Mn0.2Co0.2O2和LiNi0.4Mn0.3Co0.3O2各自的百分比为50％，30％，20％的比例混合第一、第二、第三浆料，其他参数与实施例4相同。
测试及结果
测量浆料的粘度，然后在室温下放置4h，24h后测量顶层以下5cm处的浆料的固含量，数据见表1和表2，从实施例1-4和对比例1-4的对比可见，混合后的粘度基本接近，但是颗粒的粒径范围，线状导电剂和分散剂的引入，以及各材料的重量比例影响浆料的稳定性，并且放置时间越久，浆料的稳定性越差。
表1
粘度(mPa·s)
实施例1 4230
实施例2 4250
实施例3 4220
实施例4 4210
对比例1 4260
对比例2 4210
对比例3 4240
对比例4 4250
表2
4h(％) 24h(％)
实施例1 55.2 52.1
实施例2 55.1 51.9
实施例3 55.3 52.0
实施例4 55.5 52.6
对比例1 52.2 45.1
对比例2 53.0 47.2
对比例3 53.4 48.8
对比例4 52.4 46.9
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但是应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。

Claims (7)

1.一种三元材料电极浆料的制备方法，所述电极浆料中包括第一活性物质、第二活性物质和第三活性物质，所述第一活性物质中镍含量占过渡金属总量的70％以上，第一活性物质的平均粒径为2-5μm，所述第二活性物质中镍含量占过渡金属总量的50-70％，所述第二活性物质的平均粒径为1.5-3μm，所述第三活性物质中镍含量占过渡金属总量的50％以下，所述第三活性物质的平均粒径为0.5-1μm；其中具体包括以下步骤：
1)、常温下，将粘结剂和分散剂加入到溶剂中，搅拌分散均匀，然后加入线状导电剂，搅拌分散均匀，加入第一活性物质，搅拌分散均匀，得到第一浆料；
2)、将溶剂先加热至35-45℃，将粘结剂加入到溶剂中，搅拌分散均匀，然后加入线状导电剂和颗粒状导电剂，搅拌分散均匀，加入第二活性物质，搅拌分散均匀，得到第二浆料；
3)、现将溶剂加热至50-60℃，将粘结剂加入到溶剂中，搅拌分散均匀，然后加入颗粒状导电剂，搅拌分散均匀，加入第三活性物质，搅拌分散均匀，得到第三浆料；
4)、按照正极浆料中第一活性物质，第二活性物质和第三活性材料各自的百分比为30-40％，40-50％，10-20％的比例，边搅拌第三浆料，边将第二浆料缓慢的加入到第三浆料中，继续搅拌，然后边搅拌边将第一浆料加入到混合浆料中，加入溶剂调节固含量，边搅拌边自然降温至常温，得到正极浆料。
2.如上述权利要求1所述的方法，所述第一活性物质为LiNi0.7Mn0.2Co0.1O2，所述第二活性物质为LiNi0.6Mn0.2Co0.2O2，所述第三活性物质为LiNi0.4Mn0.3Co0.3O2。
3.如上述权利要求所述的方法，所述步骤2中，线状导电剂：颗粒状导电剂的比例为1:2-2:1。
4.如上述权利要求所述的方法，所述第一浆料的固含量为58-60％，所述第二浆料的固含量为56-58％，所述第三浆料的固含量为50-56％，所述正极浆料的固含量为50-56％。
5.如上述权利要求所述的方法，所述线状导电剂为碳纳米管或碳纳米纤维，所述线状导电剂的长度为5-10μm。
6.如上述权利要求所述的方法，所述颗粒状导电剂为导电炭黑。
7.如上述权利要求所述的方法，所述第一活性物质，第二活性物质，第三活性物质的平均粒径依次降低。
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