CN111370668A - 一种复合阴极的制浆方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种复合阴极的制浆方法，所述阴极包括第一活性物质和第二活性物质，所述第一活性物质为LiMnxM1‑XO2，0.6≤x≤1，M选自Co，Ni，Mg，Al；所述第二活性物质为LiCoyN1‑yO2，0.9≤y≤1，所述N选自Ni，Mn，Mg，Al。所述第一活性物质和第二活性物质在浆料中的质量比满足以下关系式：第一活性物质/第二活性物质＝k*(D50+2*D10+0.6*D90)/(D’50+2*D’10+0.6*D’90)，其中k为平衡系数，k为1.82‑1.86，D50，D10，D90为所述第一活性物质的粒径分布；D’50，D’10，D’90为所述第二活性物质的粒径分布。进一步的，当第一活性物质的平均粒径D50为2.2‑2.5μm，D10为1.2‑1.4μm，D90为3.5‑3.7μm；所述第二活性物质的平均粒径D’50为2.8‑3.0μm，D’10为1.7‑1.9μm，D’90为3.8‑4μm，能够发挥正极的最佳性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合阴极的制浆方法。
背景技术
锂离子电池由于具有较高的能量密度而被广泛用于便携式电子器件中，而锂离子电池的阴极材料具有很多中，例如钴酸锂，锰酸锂，磷酸铁锂，锂硫化物等，而多种阴极材料形成复合电极是目前研究的重点，但是，不同的阴极材料的合适粒径范围并不相同，而将不同粒径的材料制浆的情况下，由于粒度分布不一致，如何能够形成均一稳定的浆料，尤其是能够形成长时间稳定状态的浆料时目前制浆的重点。
发明内容
本发明提供了一种复合阴极的制浆方法，所述阴极包括第一活性物质和第二活性物质，所述第一活性物质为LiMnxM1-XO2，0.6≤x≤1，M选自Co，Ni，Mg，Al；所述第二活性物质为LiCoyN1-yO2，0.9≤y≤1，所述N选自Ni，Mn，Mg，Al。所述第一活性物质和第二活性物质在浆料中的质量比满足以下关系式：第一活性物质/第二活性物质＝k*(D50+2*D10+0.6*D90)/(D’50+2*D’10+0.6*D’90)，其中k为平衡系数，k为1.82-1.86，D50，D10，D90为所述第一活性物质的粒径分布；D’50，D’10，D’90为所述第二活性物质的粒径分布。当第一活性物质和第二活性物质的质量比和粒径分布满足上述关系式时，能够形成稳定浆料，提高电极的涂覆质量。进一步的，当第一活性物质的平均粒径D50为2.2-2.5μm，D10为1.2-1.4μm，D90为3.5-3.7μm；所述第二活性物质的平均粒径D’50为2.8-3.0μm，D’10为1.7-1.9μm，D’90为3.8-4μm，能够发挥正极的最佳性能。
具体的方案如下：
一种复合阴极的制浆方法，所述阴极包括第一活性物质和第二活性物质，所述第一活性物质为LiMnxM1-XO2，0.6≤x≤1，M选自Co，Ni，Mg，Al；所述第二活性物质为LiCoyN1- yO2，0.9≤y≤1，所述N选自Ni，Mn，Mg，Al。所述第一活性物质和第二活性物质在浆料中的质量比满足以下关系式：第一活性物质/第二活性物质＝k*(D50+2*D10+0.6*D90)/(D’50+2*D’10+0.6*D’90)，其中k为平衡系数，k为1.82-1.86，D50，D10，D90为所述第一活性物质的粒径分布；D’50，D’10，D’90为所述第二活性物质的粒径分布；其中具体包括：
1)向搅拌釜中加入溶剂，加入粘结剂，搅拌均匀，加入第一活性物质，搅拌均匀，得到第一浆料，其中质量比，第一活性物质：粘结剂＝100:3-5；
2)向搅拌釜中加入溶剂，加入粘结剂，搅拌均匀，加入第二活性物质，搅拌均匀，得到第二浆料，其中质量比，第二活性物质：粘结剂＝100:3-5；
3)在持续搅拌的状态下，按照第一活性材料和第二活性材料的质量比，将所述第一浆料分批次加入到第二浆料中，加入导电剂，抽真空搅拌均匀得到活性物质浆料，其中质量比，活性物质：导电剂＝100:3-8。
进一步的，第一活性物质的平均粒径D50为2.2-2.5μm，D10为1.2-1.4μm，D90为3.5-3.7μm。
进一步的，所述第二活性物质的平均粒径D’50为2.8-3.0μm，D’10为1.7-1.9μm，D’90为3.8-4μm。
进一步的，所述溶剂为有机溶剂，所述溶剂为NMP。
进一步的，所述粘结剂选自PVDF或PTFE。
进一步的，所述导电剂选自导电碳黑，金属粉末，导电聚合物，碳纳米纤维或碳纳米管。
进一步的，一种复合阴极的浆料，所述浆料由所述的方法制备得到。
进一步的，一种复合阴极，其通过所述的浆料涂覆而成。
进一步的，一种锂离子电池，其包括所述的复合阴极。
本发明具有如下有益效果：
1)、研究人员发现，通过控制活性材料的粒径分布，以及不同活性材料的质量比例，能够形成稳定状态的浆料。
2)、本发明形成的浆料，分散均匀，稳定状态好，能够保持长时间不发生沉降现象。
3)、当两种材料的粒径分布和质量比例满足本发明的公式时，能够形成稳定浆料；
4)、分别将两种材料制浆，然后共混，能够提高混料的效率。
5)、并且通过研究表明，两种材料在本发明的粒径范围内，不仅能够形成稳定浆料，还能够发挥自身的最优性能。
具体实施方式
本发明下面将通过具体的实施例进行更详细的描述，但本发明的保护范围并不受限于这些实施例。各实施例和对比例的粒径分布见表1。
表1
实施例1
1)向搅拌釜中加入NMP，加入PVDF，搅拌3h，加入第一活性物质，搅拌3h，得到第一浆料，其中质量比，第一活性物质：PVDF＝100:3；
2)向搅拌釜中加入NMP，加入PVDF，搅拌3h，加入第二活性物质，搅拌3h，得到第二浆料，其中质量比，第二活性物质：PVDF＝100:3；
3)在持续搅拌的状态下，按照第一活性材料和第二活性材料的质量比为1.44:1，将所述第一浆料分2次加入到第二浆料中，加入乙炔黑，抽真空搅拌4h得到活性物质浆料，其中质量比，活性物质：乙炔黑＝100:3。
实施例2
1)向搅拌釜中加入NMP，加入PVDF，搅拌3h，加入第一活性物质，搅拌3h，得到第一浆料，其中质量比，第一活性物质：PVDF＝100:4；
2)向搅拌釜中加入NMP，加入PVDF，搅拌3h，加入第二活性物质，搅拌3h，得到第二浆料，其中质量比，第二活性物质：PVDF＝100:4；
3)在持续搅拌的状态下，按照第一活性材料和第二活性材料的质量比为1.49:1，将所述第一浆料分2次加入到第二浆料中，加入乙炔黑，抽真空搅拌4h得到活性物质浆料，其中质量比，活性物质：乙炔黑＝100:5。
实施例3
1)向搅拌釜中加入NMP，加入PVDF，搅拌3h，加入第一活性物质，搅拌3h，得到第一浆料，其中质量比，第一活性物质：PVDF＝100:5；
2)向搅拌釜中加入NMP，加入PVDF，搅拌3h，加入第二活性物质，搅拌3h，得到第二浆料，其中质量比，第二活性物质：PVDF＝100:5；
3)在持续搅拌的状态下，按照第一活性材料和第二活性材料的质量比为1.52:1，将所述第一浆料分2次加入到第二浆料中，加入乙炔黑，抽真空搅拌4h得到活性物质浆料，其中质量比，活性物质：乙炔黑＝100:8。
对比例1
1)向搅拌釜中加入NMP，加入PVDF，搅拌3h，加入第一活性物质，搅拌3h，得到第一浆料，其中质量比，第一活性物质：PVDF＝100:4；
2)向搅拌釜中加入NMP，加入PVDF，搅拌3h，加入第二活性物质，搅拌3h，得到第二浆料，其中质量比，第二活性物质：PVDF＝100:4；
3)在持续搅拌的状态下，按照第一活性材料和第二活性材料的质量比为1.35:1，将所述第一浆料分2次加入到第二浆料中，加入乙炔黑，抽真空搅拌4h得到活性物质浆料，其中质量比，活性物质：乙炔黑＝100:5。
对比例2
1)向搅拌釜中加入NMP，加入PVDF，搅拌3h，加入第一活性物质，搅拌3h，得到第一浆料，其中质量比，第一活性物质：PVDF＝100:4；
2)向搅拌釜中加入NMP，加入PVDF，搅拌3h，加入第二活性物质，搅拌3h，得到第二浆料，其中质量比，第二活性物质：PVDF＝100:4；
3)在持续搅拌的状态下，按照第一活性材料和第二活性材料的质量比为1.6:1，将所述第一浆料分2次加入到第二浆料中，加入乙炔黑，抽真空搅拌4h得到活性物质浆料，其中质量比，活性物质：乙炔黑＝100:5。
对比例3
1)向搅拌釜中加入NMP，加入PVDF，搅拌3h，加入第一活性物质，搅拌3h，得到第一浆料，其中质量比，第一活性物质：PVDF＝100:4；
2)向搅拌釜中加入NMP，加入PVDF，搅拌3h，加入第二活性物质，搅拌3h，得到第二浆料，其中质量比，第二活性物质：PVDF＝100:4；
3)在持续搅拌的状态下，按照第一活性材料和第二活性材料的质量比为1.41:1，将所述第一浆料分2次加入到第二浆料中，加入乙炔黑，抽真空搅拌4h得到活性物质浆料，其中质量比，活性物质：乙炔黑＝100:5。
测试及结果
将实施例1-3和对比例1-3的浆料固含量均调整为55％，然后放置6h，12h，18h测试浆料表面以下5cm处的固含量。结果见表2。
表2
| 6h(％) | 12h(％) | 18h(％) | |
| 实施例1 | 54.2 | 52.9 | 51.6 |
| 实施例2 | 54.1 | 52.8 | 51.5 |
| 实施例3 | 54.3 | 53.0 | 51.8 |
| 对比例1 | 51.5 | 48.6 | 45.6 |
| 对比例2 | 51.2 | 48.1 | 45.2 |
| 对比例3 | 52.8 | 51.3 | 48.2 |
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但是应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。
Claims (9)
1.一种复合阴极的制浆方法，所述阴极包括第一活性物质和第二活性物质，所述第一活性物质为LiMnxM1-XO2，0.6≤x≤1，M选自Co，Ni，Mg，Al；所述第二活性物质为LiCoyN1-yO2，0.9≤y≤1，所述N选自Ni，Mn，Mg，Al，其特征在于，所述第一活性物质和第二活性物质在浆料中的质量比满足以下关系式：第一活性物质/第二活性物质＝k*(D50+2*D10+0.6*D90)/(D’50+2*D’10+0.6*D’90)，其中k为平衡系数，k为1.82-1.86，D50，D10，D90为所述第一活性物质的粒径分布；D’50，D’10，D’90为所述第二活性物质的粒径分布；其中具体包括：
1)向搅拌釜中加入溶剂，加入粘结剂，搅拌均匀，加入第一活性物质，搅拌均匀，得到第一浆料，其中质量比，第一活性物质：粘结剂＝100:3-5；
2)向搅拌釜中加入溶剂，加入粘结剂，搅拌均匀，加入第二活性物质，搅拌均匀，得到第二浆料，其中质量比，第二活性物质：粘结剂＝100:3-5；
3)在持续搅拌的状态下，按照第一活性材料和第二活性材料的质量比，将所述第一浆料分批次加入到第二浆料中，加入导电剂，抽真空搅拌均匀得到活性物质浆料，其中质量比，活性物质：导电剂＝100:3-8。
2.如上述权利要求所述的制备方法，第一活性物质的平均粒径D50为2.2-2.5μm，D10为1.2-1.4μm，D90为3.5-3.7μm。
3.如上述权利要求所述的制备方法，所述第二活性物质的平均粒径D’50为2.8-3.0μm，D’10为1.7-1.9μm，D’90为3.8-4μm。
4.如上述权利要求所述的制备方法，所述溶剂为有机溶剂。
5.如上述权利要求所述的制备方法，所述粘结剂选自PVDF或PTFE。
6.如上述权利要求所述的制备方法，所述导电剂选自导电碳黑，金属粉末，导电聚合物，碳纳米纤维或碳纳米管。
7.一种复合阴极的浆料，所述浆料由权利要求1-7任一项所述的方法制备得到。
8.一种复合阴极，其通过权利要求8所述的浆料涂覆而成。
9.一种锂离子电池，其包括权利要求9所述的复合阴极。
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