CN111933913A - 一种用于正极的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种正极的制备方法，所述正极的活性物质中包括镍锰酸锂和钴锰酸锂，所述镍锰酸锂的分子式为LiNi0.35Mn0.6M0.05O2，所述钴锰酸锂的分子式为LiCo0.35Mn0.6M0.05O2，其中所述M选自Al，Mg或Cr。所述镍锰酸锂的D50为2.0‑2.2微米，D90＝k*D50，其中k＝1.45‑1.47；所述方法包括，将镍锰酸锂制备成第一浆料，将钴锰酸锂制备成第二浆料，按照质量比，将第一浆料加入到第二浆料中，得到混合浆料，然后将混合浆料涂敷在集流体上，干燥得到所述正极，由本发明提供的制备方法得到的混合浆料的流体属性接近流变相，稳定性极高，具有良好的稳定性，并且得到的正极循环寿命高，倍率性能好。

Description

一种用于正极的制备方法
技术领域
本发明涉及一种用于正极的制备方法。
背景技术
动力型锂离子电池多用混合正极材料作为正极的活性物质，进而获得较高的工作电压和较大的能量密度，但是，不同的正极活性材料的合适粒径不同，从而导致浆料分散不均或者是活性物质层结构随着充放电循环而崩塌，导致活性物质脱落，影响循环寿命。本发明研究了特定活性物质的粒度分布，以及基于粒度分布的基础上研究活性物质的配比，提供了一种正极的制备方法，由本发明提供的制备方法得到的混合浆料的流体属性接近流变相，稳定性极高，具有良好的稳定性，并且得到的正极循环寿命高，倍率性能好。
发明内容
本发明提供了一种正极的制备方法，所述正极的活性物质中包括镍锰酸锂和钴锰酸锂，所述镍锰酸锂的分子式为LiNi0.35Mn0.6M0.05O2，所述钴锰酸锂的分子式为LiCo0.35Mn0.6M0.05O2，其中所述M选自Al，Mg或Cr。所述镍锰酸锂的D50为2.0-2.2微米，D90＝k*D50，其中k＝1.45-1.47；所述钴锰酸锂的D’50为1.4-1.6微米，D’90＝m*D’50，其中m＝1.64-1.66；并且所述镍锰酸锂和钴锰酸锂在浆料中的质量比，镍锰酸锂/钴锰酸锂＝r+1.26*(D90/D’90-0.72)，其中r＝0.87-0.89。所述方法包括，将镍锰酸锂制备成第一浆料，将钴锰酸锂制备成第二浆料，按照质量比，将第一浆料加入到第二浆料中，得到混合浆料，然后将混合浆料涂敷在集流体上，干燥得到所述正极，由本发明提供的制备方法得到的混合浆料的流体属性接近流变相，稳定性极高，具有良好的稳定性，并且得到的正极循环寿命高，倍率性能好。
具体的方案如下：
一种正极的制备方法，所述正极的活性物质中包括镍锰酸锂和钴锰酸锂，所述制备方法包括：
1)提供镍锰酸锂，其中所述镍锰酸锂的D50为2.0-2.2微米，D90＝k*D50，其中k＝1.45-1.47；
2)提供钴锰酸锂，其中所述钴锰酸锂的D’50为1.4-1.6微米，D’90＝m*D’50，其中m＝1.64-1.66；
3)将镍锰酸锂制备成第一浆料；
4)将钴锰酸锂制备成第二浆料；
5)按照所述镍锰酸锂和钴锰酸锂在浆料中的质量比，镍锰酸锂/钴锰酸锂＝r+1.26*(D90/D’90-0.72)，其中r＝0.87-0.89，将第一浆料加入到第二浆料中，搅拌均匀，得到混合浆料；
6)将混合浆料涂敷在集流体上，干燥得到所述正极。
进一步的，所述镍锰酸锂的分子式为LiNi0.35Mn0.6M0.05O2，所述钴锰酸锂的分子式为LiCo0.35Mn0.6M0.05O2，其中所述M选自Al，Mg或Cr；进一步的M优选为Al。
进一步的，步骤3包括将粘结剂加入到溶剂中，搅拌均匀，加入导电剂和镍锰酸锂，搅拌均匀得到第一浆料。
进一步的，步骤4包括将粘结剂加入到溶剂中，搅拌均匀，加入导电剂和钴锰酸锂，搅拌均匀得到第二浆料。
进一步的，所述第一浆料中，质量比，镍锰酸锂：导电剂：粘结剂＝100:2-4:3-5。
进一步的，所述第二浆料中，质量比，钴锰酸锂：导电剂：粘结剂＝100:2-4:3-5。
进一步的，所述镍锰酸锂的D50为2.1微米，D90＝k*D50，其中k＝1.46。
进一步的，所述钴锰酸锂的D’50为1.5微米，D’90＝m*D’50，其中m＝1.65。
进一步的，质量比，镍锰酸锂/钴锰酸锂＝r+1.26*(D90/D’90-0.72)，其中r＝0.88。
本发明具有如下有益效果：
1)、特定的镍锰酸锂和钴锰酸锂的复合正极，能够获得较高的工作电压和能量密度；
2)、发明人发现，当所述镍锰酸锂和钴锰酸锂的粒径范围满足特定关系时，即镍锰酸锂D50为2.0-2.2微米，D90＝k*D50，其中k＝1.45-1.47；钴锰酸锂的D’50为1.4-1.6微米，D’90＝m*D’50，其中m＝1.64-1.66；得到的镍锰酸锂和钴锰酸锂的性能最优，并且材料的大颗粒若在该范围内的颗粒体积膨胀率能够得到控制，避免颗粒在充放电过程中由于姜泰勒效应导致颗粒的晶体结构崩塌，防止颗粒碎裂导致循环性能变差。
3)、当所述镍锰酸锂和钴锰酸锂的粒径范围满足特定关系时，混合浆料中的质量比，镍锰酸锂/钴锰酸锂＝r+1.26*(D90/D’90-0.72)，其中r＝0.87-0.89，能够使混合浆料的流体属性接近流变相，稳定性极高，具有良好的稳定性，并且得到的正极循环寿命高，倍率性能好。
具体实施方式
本发明下面将通过具体的实施例进行更详细的描述，但本发明的保护范围并不受限于这些实施例。本发明中的所所述镍锰酸锂的分子式为LiNi0.35Mn0.6Al0.05O2，所述钴锰酸锂的分子式为LiCo0.35Mn0.6Al0.05O2，溶剂为NMP，粘结剂为PVDF，导电剂为导电碳黑。
实施例1
1)提供镍锰酸锂，其中所述镍锰酸锂的D50为2.0微米，D90＝k*D50＝2.90微米，其中k＝1.45；
2)提供钴锰酸锂，其中所述钴锰酸锂的D’50为1.4微米，D’90＝m*D’50＝2.30微米，其中m＝1.64；
3)将粘结剂加入到溶剂中，搅拌4h，加入导电剂和镍锰酸锂，搅拌4h得到第一浆料；
4)将粘结剂加入到溶剂中，搅拌4h，加入导电剂和钴锰酸锂，搅拌4h得到第二浆料；
5)按照所述镍锰酸锂和钴锰酸锂在浆料中的质量比，镍锰酸锂/钴锰酸锂＝r+1.26*(D90/D’90-0.72)＝1.55，其中r＝0.87，将第一浆料加入到第二浆料中，搅拌4h，得到混合浆料；
6)将混合浆料涂敷在铝箔上，干燥得到所述正极。
实施例2
1)提供镍锰酸锂，其中所述镍锰酸锂的D50为2.1微米，D90＝k*D50＝3.07微米，其中k＝1.46；
2)提供钴锰酸锂，其中所述钴锰酸锂的D’50为1.5微米，D’90＝m*D’50＝2.48微米，其中m＝1.65；
3)将粘结剂加入到溶剂中，搅拌4h，加入导电剂和镍锰酸锂，搅拌4h得到第一浆料；
4)将粘结剂加入到溶剂中，搅拌4h，加入导电剂和钴锰酸锂，搅拌4h得到第二浆料；
5)按照所述镍锰酸锂和钴锰酸锂在浆料中的质量比，镍锰酸锂/钴锰酸锂＝r+1.26*(D90/D’90-0.72)＝1.53，其中r＝0.88，将第一浆料加入到第二浆料中，搅拌4h，得到混合浆料；
6)将混合浆料涂敷在铝箔上，干燥得到所述正极。
实施例3
1)提供镍锰酸锂，其中所述镍锰酸锂的D50为2.2微米，D90＝k*D50＝3.23微米，其中k＝1.47；
2)提供钴锰酸锂，其中所述钴锰酸锂的D’50为1.6微米，D’90＝m*D’50＝2.66微米，其中m＝1.66；
3)将粘结剂加入到溶剂中，搅拌4h，加入导电剂和镍锰酸锂，搅拌4h得到第一浆料；
4)将粘结剂加入到溶剂中，搅拌4h，加入导电剂和钴锰酸锂，搅拌4h得到第二浆料；
5)按照所述镍锰酸锂和钴锰酸锂在浆料中的质量比，镍锰酸锂/钴锰酸锂＝r+1.26*(D90/D’90-0.72)＝1.51，其中r＝0.89，将第一浆料加入到第二浆料中，搅拌4h，得到混合浆料；
6)将混合浆料涂敷在铝箔上，干燥得到所述正极。
对比例1
1)提供镍锰酸锂，其中所述镍锰酸锂的D50为2.1微米，D90＝3.5微米；
2)提供钴锰酸锂，其中所述钴锰酸锂的D’50为1.5微米，D’90＝2.2微米；
3)将粘结剂加入到溶剂中，搅拌4h，加入导电剂和镍锰酸锂，搅拌4h得到第一浆料；
4)将粘结剂加入到溶剂中，搅拌4h，加入导电剂和钴锰酸锂，搅拌4h得到第二浆料；
5)按照所述镍锰酸锂和钴锰酸锂在浆料中的质量比，镍锰酸锂/钴锰酸锂＝1.53，将第一浆料加入到第二浆料中，搅拌4h，得到混合浆料；
6)将混合浆料涂敷在铝箔上，干燥得到所述正极。
对比例2
1)提供镍锰酸锂，其中所述镍锰酸锂的D50为2.1微米，D90＝2.8微米；
2)提供钴锰酸锂，其中所述钴锰酸锂的D’50为1.5微米，D’90＝2.2微米；
3)将粘结剂加入到溶剂中，搅拌4h，加入导电剂和镍锰酸锂，搅拌4h得到第一浆料；
4)将粘结剂加入到溶剂中，搅拌4h，加入导电剂和钴锰酸锂，搅拌4h得到第二浆料；
5)按照所述镍锰酸锂和钴锰酸锂在浆料中的质量比，镍锰酸锂/钴锰酸锂＝1.53，将第一浆料加入到第二浆料中，搅拌4h，得到混合浆料；
6)将混合浆料涂敷在铝箔上，干燥得到所述正极。
对比例3
1)提供镍锰酸锂，其中所述镍锰酸锂的D50为2.1微米，D90＝k*D50＝3.07微米，其中k＝1.46；
2)提供钴锰酸锂，其中所述钴锰酸锂的D’50为1.5微米，D’90＝m*D’50＝2.48微米，其中m＝1.65；
3)将粘结剂加入到溶剂中，搅拌4h，加入导电剂和镍锰酸锂，搅拌4h得到第一浆料；
4)将粘结剂加入到溶剂中，搅拌4h，加入导电剂和钴锰酸锂，搅拌4h得到第二浆料；
5)按照所述镍锰酸锂和钴锰酸锂在浆料中的质量比，镍锰酸锂/钴锰酸锂＝1.4，将第一浆料加入到第二浆料中，搅拌4h，得到混合浆料；
6)将混合浆料涂敷在铝箔上，干燥得到所述正极。
对比例4
1)提供镍锰酸锂，其中所述镍锰酸锂的D50为2.1微米，D90＝k*D50＝3.07微米，其中k＝1.46；
2)提供钴锰酸锂，其中所述钴锰酸锂的D’50为1.5微米，D’90＝m*D’50＝2.48微米，其中m＝1.65；
3)将粘结剂加入到溶剂中，搅拌4h，加入导电剂和镍锰酸锂，搅拌4h得到第一浆料；
4)将粘结剂加入到溶剂中，搅拌4h，加入导电剂和钴锰酸锂，搅拌4h得到第二浆料；
5)按照所述镍锰酸锂和钴锰酸锂在浆料中的质量比，镍锰酸锂/钴锰酸锂＝1.6，将第一浆料加入到第二浆料中，搅拌4h，得到混合浆料；
6)将混合浆料涂敷在铝箔上，干燥得到所述正极。
测试及结果
测试实施例1-3和对比例1-4的混合浆料，在室温下存储12h，测量存储前后浆料顶层以下5cm处的固含量，存储后固含量/存储前固含量＝浆料稳定保持率％，将实施例1-3和对比例1-4的的正极与锂片组成试验电池，注入电解液，在1C和2C的倍率下循环300次，测量正极的循环容量保持率，结果见表1。由表1可见，两种材料的D90分布情况，以及材料的组分的细微差别，都会影响浆料的稳定性以及组成电极的容量保持率，当满足本发明的条件时，当所述镍锰酸锂和钴锰酸锂的粒径范围满足特定关系时，即镍锰酸锂D50为2.0-2.2微米，D90＝k*D50，其中k＝1.45-1.47；钴锰酸锂的D’50为1.4-1.6微米，D’90＝m*D’50，其中m＝1.64-1.66；得到的镍锰酸锂和钴锰酸锂的性能最优，混合浆料中的质量比，镍锰酸锂/钴锰酸锂＝r+1.26*(D90/D’90-0.72)，其中r＝0.87-0.89，能够使混合浆料的具有良好的稳定性，并且得到的正极循环寿命高。
表1
浆料稳定性保持率(％) 1C循环容量保持率(％) 2C循环容量保持率(％)
实施例1 94.8 98.9 96.7
实施例2 95.2 99.3 97.5
实施例3 94.4 98.4 96.3
对比例1 88.5 93.2 91.2
对比例2 86.3 92.5 90.1
对比例3 89.2 93.5 92.2
对比例4 89.9 94.1 92.5
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但是应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。

Claims (9)

1.一种正极的制备方法，所述正极的活性物质中包括镍锰酸锂和钴锰酸锂，所述制备方法包括：
1)提供镍锰酸锂，其中所述镍锰酸锂的D50为2.0-2.2微米，D90＝k*D50，其中k＝1.45-1.47；
2)提供钴锰酸锂，其中所述钴锰酸锂的D’50为1.4-1.6微米，D’90＝m*D’50，其中m＝1.64-1.66；
3)将镍锰酸锂制备成第一浆料；
4)将钴锰酸锂制备成第二浆料；
5)按照所述镍锰酸锂和钴锰酸锂在浆料中的质量比，镍锰酸锂/钴锰酸锂＝r+1.26*(D90/D’90-0.72)，其中r＝0.87-0.89，将第一浆料加入到第二浆料中，搅拌均匀，得到混合浆料；
6)将混合浆料涂敷在集流体上，干燥得到所述正极。
2.如上述权利要求所述的方法，所述镍锰酸锂的分子式为LiNi0.35Mn0.6M0.05O2，所述钴锰酸锂的分子式为LiCo0.35Mn0.6M0.05O2，其中所述M选自Al，Mg或Cr；进一步的M优选为Al。
3.如上述权利要求所述的方法，步骤3包括将粘结剂加入到溶剂中，搅拌均匀，加入导电剂和镍锰酸锂，搅拌均匀得到第一浆料。
4.如上述权利要求所述的方法，步骤4包括将粘结剂加入到溶剂中，搅拌均匀，加入导电剂和钴锰酸锂，搅拌均匀得到第二浆料。
5.如上述权利要求所述的方法，所述第一浆料中，质量比，镍锰酸锂：导电剂：粘结剂＝100:2-4:3-5。
6.如上述权利要求所述的方法，所述第二浆料中，质量比，钴锰酸锂：导电剂：粘结剂＝100:2-4:3-5。
7.如上述权利要求所述的方法，所述镍锰酸锂的D50为2.1微米，D90＝k*D50，其中k＝1.46。
8.如上述权利要求所述的方法，所述钴锰酸锂的D’50为1.5微米，D’90＝m*D’50，其中m＝1.65。
9.如上述权利要求所述的方法，质量比，镍锰酸锂/钴锰酸锂＝r+1.26*(D90/D’90-0.72)，其中r＝0.88。
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