CN111446438B - 一种锂电池正极材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种锂电池正极材料及其制备方法，锂电池正极材料包括正极活性物质、粘结剂、导电剂、分散剂、助剂和合浆溶剂；正极活性物质为氢氧化钴、锂盐和三元材料的混合物，合浆溶剂为N,N‑二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、磷酸三甲酯和二甲基甲酰胺的混合溶剂。本发明正极材料中的各组分通过特殊的配比关系进行配合，锂电池正极中活性物质的量大大提高，单体电芯的充放电性能和能量密度也大大提高，由此制得的锂电池高温性能优良，而且容量保持率高、循环性能好、使用寿命长。

Description

一种锂电池正极材料及其制备方法
技术领域
本发明属于锂电池技术领域，具体涉及一种锂电池正极材料及其制备方法。
背景技术
随着锂电池的广泛应用和快速发展，人们对锂离子电池的性能要求也越来越高，不仅要求锂电池具有较高的容量，而且要求在反复的充放电过程中具有较好的容量保持率，表现出良好的循环性能，具有较长的使用寿命。
为了提高电池容量，通常有以下两种方法，一是提高电极活性物质的比容量，二是提高电极活性物质在正极材料中的比例，同时降低其他物质如粘结剂、导电剂等的含量。由于正极活性物质的比容量是电极活性物质本身的特性，只有通过对电极活性物质进行改进才能实现正极活性物质比容量的提高，因此改变正极活性物质的比容量比较困难，因而目前常用的方法是是通过降低导电剂等物质在正极材料中的含量，以提高正极活性物质的含量，从而提高电池的容量。
正极是锂电池最重要的组成部分，决定了电池的核心电化学性能，因此合理的正极浆料配方及其制备方法是锂电池性能能否发挥的首要条件。现在锂电池的制造过程中通常在正极浆料中加入含量较高的炭黑、导电石墨等导电剂来提高正极活性物质之间及正极活性物质与集流体之间的导电特性，但是导电石墨和炭黑类导电性能较低，且加入较多的炭黑、导电石墨等导电剂会相应减少正极活性物质的含量，从而减小电池的容量。
提高电池的能量密度，一是削减对产生电力没有贡献的部材，比如减薄正负极的集电体及隔膜、减少粘结剂及导电辅助材料等，是通过电池设计来提高。但这种做法存在极限限制；二是通过增大电极活性物质的单位重量或者单位体积的容量，通过增加浆料中活性物质的量，来提高单位面积中活性物质质量，从而能够提高材料大倍率充放电性能以及能量密度，但是提高活性物质的质量的同时会带来掉粉等影响，因此，在不影响电池性能的前提下，电池浆料中活性物质的比例尤其重要。
发明内容
针对上述现有技术，本发明提供一种锂电池正极材料及其制备方法，以实现锂电池高温性能优良，而且容量保持率高、循环性能好、使用寿命长的目的。
为了达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：提供一种锂电池正极材料，包括以下质量份的组分：
正极活性物质65～75份，粘结剂4～8份，导电剂8～10份，分散剂0.5～1份，助剂2～4份和合浆溶剂3～6份；正极活性物质为氢氧化钴、锂盐和三元材料的混合物，合浆溶剂为N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、磷酸三甲酯和二甲基甲酰胺按5～8:1～3:0.5～1:0.5～1的摩尔比混合而成的混合溶剂。
本发明的锂电池正极材料中正极活性物质包括氢氧化钴、锂盐和三元材料等组分；其中氢氧化钻是一种重要的电池正极材料前驱体，可以显著提升锂电池的能量密集度；锂盐从钴酸锂、锰酸锂或镍酸锂中进行选择，它们均具有层状结构，每层具有正八面体平板结构，而Li+则位于正八面体平板结构之间，呈现出层状排列，充放电过程中，锂离子可以从其所在的平面上发生二维的移动，锂离子的嵌入和脱嵌速度较快，能够提升电池的充放电速度，电化学过程如下所示：
Figure BDA0002477005110000021
三元材料具有比容量高、循环性能好、热稳定性好，耐过充性能好、易于合成等优点，在提升电池综合性能的同时可以降低成本。正极活性物质中的三种组分相互协同作用，可以弥补材料本身的不足，最终得到一种性能优良的正极活性材料。比如，虽然锂盐具有较高的Li+嵌入和脱嵌速度，但是在充放电过程中其他离子容易占据锂离子的位置，出现阳离子错排的现象，造成材料容量降低，而氢氧化钻作为前驱体却可以稳固将Li+在锂盐的层状结构中，从而看有效避免容量的降低；另外，虽然三元材料稳定性高，但是其能量密度有所欠缺，而氢氧化钴对能量密集度的提升具有促进作用，可以保证最终正极材料的能量密度处于较高水平。
本发明在锂电池正极材料中添加分散剂，使浆料中的固体物质能均匀稳定分散，不会产生团聚现象，锂电池正极材料高温性能优良，而且容量保持率高、循环性能好、使用寿命长；添加导电剂，能够明显提高电芯的导电性；添加粘结剂，材料的剥离强度更高；采用本发明中的合浆溶剂制备的正极材料中没有气泡和颗粒，相比于NMP，有较好的性能，在涂布过程中不会出现因气泡导致的白点或者由颗粒形成的凸点，而且溶剂可以回收利用。
本发明中导电剂配合粘结剂及其他组分，通过特殊的配比关系进行配合，使得最终制得的锂电池正极中活性物质的量大大提高，单体电芯的充放电性能和能量密度也大大提高。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，本发明中的锂电池正极材料，包括以下质量份的组分：
正极活性物质70份，粘结剂5份，导电剂10份，分散剂0.8份，助剂3份和合浆溶剂5份。
进一步，粘结剂为聚四氟乙烯；导电剂为石墨烯；分散剂为聚乙烯吡咯烷酮；助剂为聚乙二醇、聚乙烯醇、聚丙烯酰胺、或环糊精中的一种或几种。
进一步，正极活性物质中氢氧化钴、锂盐和三元材料的质量之比为1～3:8～12:5～8。
进一步，正极活性物质中氢氧化钴、锂盐和三元材料的质量之比为1:5:3。
进一步，合浆溶剂中N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、磷酸三甲酯和二甲基甲酰胺的摩尔比为6:2:0.5:1。
进一步，本发明中的锂电池正极材料还包括导电增强剂，导电增强剂为碳纳米纤维，其占正极材料总质量的5～7％。
本发明的有益效果是：本发明中的锂电池正极材料包括多种组分，其中，正极活性物质为氢氧化钴、锂盐和三元材料的混合物，由此得到的锂电池成本适中，高温性能优良，而且容量保持率高、循环性能好、使用寿命长。本发明中导电剂配合粘结剂及其他组分，通过特殊的配比关系进行配合，使得最终制得的锂电池正极中活性物质的量大大提高，单体电芯的充放电性能和能量密度也大大提高。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
实施例一
一种锂电池正极材料，包括以下质量份的组分：
正极活性物质70份，聚四氟乙烯5份，石墨烯10份，聚乙烯吡咯烷酮0.8份，聚乙二醇3份和合浆溶剂5份。其中，正极活性物质包括氢氧化钴、钴酸锂和镍钴锰三元材料(Li(Ni0.5Co0.2Mn0.3)O2等)，并且氢氧化钴、钴酸锂和镍钴锰三元材料的质量比为1:5:3；合浆溶剂包括N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、磷酸三甲酯和二甲基甲酰胺，它们以6:2:0.5:1的摩尔比混合。
本实施例中的锂电池正极材料经过以下步骤制得：
S1：将氢氧化钴、钴酸锂和镍钴锰三元材料按1:5:3的质量比混合得到正极活性物质，将N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、磷酸三甲酯和二甲基甲酰胺按6:2:0.5:1的摩尔比混合得到合浆溶剂；
S2：取70质量份的正极活性物质和10质量份的石墨烯，将两者分别在165℃的温度下烘烤24h；
S3：取5质量份的聚四氟乙烯和5质量份的合浆溶剂，将两者混合并以40Hz的频率超声振荡6h，再静置消泡6h，得胶体；
S4：取0.8质量份的聚乙烯吡咯烷酮，将其与经过S2处理后的石墨烯一起加入胶体中，以40Hz的频率超声振荡1h；然后加入3质量份的聚乙二醇和经过S2处理后的正极活性物质，继续超声振荡2h，得浆料；
S4：对浆料进行均质处理，并过100目筛，得锂电池正极材料。
实施例二
一种锂电池正极材料，包括以下质量份的组分：
正极活性物质65份，聚四氟乙烯4份，石墨烯10份，碳纳米纤维6份，聚乙烯吡咯烷酮0.5份，聚乙烯醇4份和合浆溶剂3份。其中，正极活性物质包括氢氧化钴、锰酸锂和镍钴锰三元材料，并且氢氧化钴、钴酸锂和镍钴锰三元材料的质量比为1:12:8；合浆溶剂包括N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、磷酸三甲酯和二甲基甲酰胺，它们以5:3:0.5:1的摩尔比混合。
本实施例中的锂电池正极材料经过以下步骤制得：
S1：将氢氧化钴、锰酸锂和镍钴锰三元材料按1:12:8的质量比混合得到正极活性物质，将N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、磷酸三甲酯和二甲基甲酰胺按5:3:0.5:1的摩尔比混合得到合浆溶剂；
S2：取65质量份的正极活性物质、10质量份的石墨烯和6质量份的碳纳米纤维，将它们分别在170℃的温度下烘烤20h；
S3：取4质量份的聚四氟乙烯和3质量份的合浆溶剂，将两者混合并以30Hz的频率超声振荡8h，再静置消泡8h，得胶体；
S4：取0.5质量份的聚乙烯吡咯烷酮，将其与经过S2处理后的石墨烯和碳纳米纤维一起加入胶体中，以30Hz的频率超声振荡2h；然后加入4质量份的聚乙烯醇和经过S2处理后的正极活性物质，继续超声振荡3h，得浆料；
S4：对浆料进行均质处理，并过150目筛，得锂电池正极材料。
实施例三
一种锂电池正极材料，包括以下质量份的组分：
正极活性物质75份，聚四氟乙烯8份，石墨烯8份，聚乙烯吡咯烷酮1份，环糊精2份和合浆溶剂6份。其中，正极活性物质包括氢氧化钴、镍酸锂和镍钴锰三元材料，氢氧化钴、钴酸锂和镍钴锰三元材料的质量比为3:8:5；合浆溶剂包括N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、磷酸三甲酯和二甲基甲酰胺，它们以8:1:1:0.5的摩尔比混合。
本实施例中的锂电池正极材料经过以下步骤制得：
S1：将氢氧化钴、表面包覆有金属氧化物的镍酸锂和镍钴锰三元材料按3:8:5的质量比混合得到正极活性物质，将N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、磷酸三甲酯和二甲基甲酰胺按8:1:1:0.5的摩尔比混合得到合浆溶剂；
S2：取75质量份的正极活性物质和8质量份的石墨烯，将两者分别在160℃的温度下烘烤48h；
S3：取8质量份的聚四氟乙烯和6质量份的合浆溶剂，将两者混合并以40Hz的频率超声振荡8h，再静置消泡4h，得胶体；
S4：取1质量份的聚乙烯吡咯烷酮，将其与经过S2处理后的石墨烯一起加入胶体中，以40Hz的频率超声振荡1h；然后加入2质量份的环糊精和经过S2处理后的正极活性物质，继续超声振荡2h，得浆料；
S4：对浆料进行均质处理，并过150目筛，得锂电池正极材料。
对比例一
正极活性物质采用钴酸锂，其余条件与实施例一相同。
对比例二
正极活性物质采用镍钴锰三元材料Li(Ni0.5Co0.2Mn0.3)O2，其余条件与实施例一相同。
对比例三
正极活性物质采用钴酸锂和镍钴锰三元材料Li(Ni0.5Co0.2Mn0.3)O2的混合物，并且两者的质量比为5:3，其余条件与实施例一相同。
对比例四
合浆溶剂采用N-甲基吡咯烷酮(NMP)，其余条件与实施例一相同。
结果分析
用各实验组得到的正极材料分别制作叠片软包电池，并进行充放电测试，比较电池的首效、电池内阻及初始容量。
测试方法：常温下，以0.1C电流恒流充电至3.9V，进行二封后测试初始内阻，再以1C恒流充电至4.5V，再恒压充电至0.05C，隔置5min后，以0.2C电池放电至3.0V，记录电池首次放电比容量吧。常温下，电池循环性能测试是以0.2C、0.5C或1C进行充放电进行。
不同正极材料制作的叠片软包电池的电化学性能如表1所示。
表1电池性能
Figure BDA0002477005110000071
Figure BDA0002477005110000081
从表中可以看出，采用本发明中的正极材料制成的电池综合性能较优，可以将其作为高性能锂电池的正极使用。
对比例一中以钴酸锂做正极活性物质，电池充放电过程中由于阳离子错排的现象造成电池容量降低，性能显著低于实施例一。
对比二中以三元材料做正极活性物质，三元材料本身能量密度较低，单位体积内存储的电量较少，电池综合性能较差。
对比例三中以钴酸锂和三元材料的混合物做正极活性物质，性能虽然有所提高，但钴酸锂与三元材料并不能相互弥补对方的缺陷，性能与实施例一相比还有一定的差距。
对比例四中以NMP做合浆溶剂，会在正极材料中留下气泡和凸点，最终电池性能受到严重影响。
虽然结合实施例对本发明的具体实施方式进行了详细地描述，但不应理解为对本专利的保护范围的限定。在权利要求书所描述的范围内，本领域技术人员不经创造性劳动即可作出的各种修改和变形仍属本专利的保护范围。

Claims (7)

1.一种锂电池正极材料浆料，其特征在于，包括以下质量份的组分：
正极活性物质65~75份，粘结剂4~8份，导电剂8~10份，分散剂0.5~1份，助剂2~4份和合浆溶剂3~6份；所述正极活性物质为氢氧化钴、锂盐和三元材料的混合物，并且正极活性物质中氢氧化钴、锂盐和三元材料的质量之比为1~3:8~12:5~8，所述锂盐为钴酸锂、锰酸锂或镍酸锂；所述合浆溶剂为N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、磷酸三甲酯和二甲基甲酰胺按5~8:1~3:0.5~1:0.5~1的摩尔比混合而成的混合溶剂；所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮；所述助剂为聚乙二醇、聚乙烯醇、聚丙烯酰胺、或环糊精中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的锂电池正极材料浆料，其特征在于，包括以下质量份的组分：正极活性物质70份，粘结剂5份，导电剂10份，分散剂0.8份，助剂3份和合浆溶剂5份。
3.根据权利要求1或2所述的锂电池正极材料浆料，其特征在于：所述粘结剂为聚四氟乙烯；所述导电剂为石墨烯。
4.根据权利要求1所述的锂电池正极材料浆料，其特征在于：所述正极活性物质中氢氧化钴、锂盐和三元材料的质量之比为1:5:3。
5.根据权利要求1所述的锂电池正极材料浆料，其特征在于：所述合浆溶剂中N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、磷酸三甲酯和二甲基甲酰胺的摩尔比为6:2:0.5:1。
6.根据权利要求1所述的锂电池正极材料浆料，其特征在于：还包括导电增强剂，所述导电增强剂为碳纳米纤维，其占正极材料浆料总质量的5~7%。
7.如权利要求 1~5任一项所述的锂电池正极材料浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将正极活性物质和导电剂于160~170℃下烘烤20~48h；
S2：将粘结剂和合浆溶剂混合并于30~40Hz下超声振荡6~8h，再静置消泡4~8h，得胶体；
S3：将分散剂和经过S1处理后的导电剂加入胶体中，以30~40Hz的频率超声振荡1~2h；然后加入助剂和经过S1处理后的正极活性物质，继续超声振荡2~3h，得浆料；
S4：对浆料进行均质处理，并过100~150目筛，得锂电池正极材料浆料。
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