CN111554965A - 一种锂离子电池正极的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种锂离子电池正极的制备方法，所述正极包括位于集流体两侧的活性物质层，所述活性物质层包括位于集流体表面的导电层，位于导电层上的中间层，以及位于中间层上的钝化层，所述导电层包括第一活性物质以及占该第一活性物质30质量％以上导电剂，所述中间层包括第一活性物质，第二活性物质和第三活性物质；所述钝化层包括第三活性物质以及占该第三活性物质10质量％以上的无机氧化物，所述制备方法包括，将配置第一活性物质浆料，第二活性物质浆料，第三活性物质浆料，导电剂浆料以及无机氧化物浆料，然后按照各层中各成分的配置导电层浆料，中间层浆料和钝化层浆料，依次涂覆在集流体上，干燥得到所述正极。

Description

一种锂离子电池正极的制备方法
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池正极的制备方法，进一步涉及一种长存储寿命锂离子电池正极的制备方法。
背景技术
锂离子电池具有以下特点：高电压、高容量、低消耗、无记忆效应、无公害、体积小、内阻小、自放电少、循环次数多。锂离子电池被认为是满足便携式电子器件、电动及混合动力汽车日益增加的能源需求的新型电源。锂离子电池已应用到移动电话、笔记本电脑、摄像机、数码相机等众多民用及军事领域。
发明内容
本发明提供了一种锂离子电池正极的制备方法，所述正极包括位于集流体两侧的活性物质层，所述活性物质层包括位于集流体表面的导电层，位于导电层上的中间层，以及位于中间层上的钝化层，所述导电层包括第一活性物质以及占该第一活性物质30质量％以上导电剂，所述中间层包括第一活性物质，第二活性物质和第三活性物质；所述钝化层包括第三活性物质以及占该第三活性物质10质量％以上的无机氧化物，所述第一活性物质的平均粒径为a，所述第二活性物质的平均粒径为b，所述第三活性物质的平均粒径为c，其中a，b，c满足：b＝c+r*(a-c)；其中r为0.58-0.65之间，a为2.1-2.3微米，c为0.6-0.8微米；在所述中间层中，其中质量百分含量，第一活性物质、第二活性物质、第三活性物质分别为x，y，z，其中x，y，z满足：x+y+z＝1，y＝(1-r)*(x+z)；x为35％-40％；所述制备方法包括，将配置第一活性物质浆料，第二活性物质浆料，第三活性物质浆料，导电剂浆料以及无机氧化物浆料，然后按照各层中各成分的配置导电层浆料，中间层浆料和钝化层浆料，依次涂覆在集流体上，干燥得到所述正极。
具体的方案如下：
一种锂离子电池正极的制备方法，所述正极包括位于集流体两侧的活性物质层，所述活性物质层包括位于集流体表面的导电层，位于导电层上的中间层，以及位于中间层上的钝化层，所述导电层包括第一活性物质以及占该第一活性物质30质量％以上导电剂，所述中间层包括第一活性物质，第二活性物质和第三活性物质；所述钝化层包括第三活性物质以及占该第三活性物质10质量％以上的无机氧化物，所述第一活性物质的平均粒径为a，所述第二活性物质的平均粒径为b，所述第三活性物质的平均粒径为c，其中a，b，c满足：b＝c+r*(a-c)；其中r为0.58-0.65之间，a为2.1-2.3微米，c为0.6-0.8微米；在所述中间层中，其中质量百分含量，第一活性物质、第二活性物质、第三活性物质分别为x，y，z，其中x，y，z满足：x+y+z＝1，y＝(1-r)*(x+z)；x为35％-40％；所述制备方法包括：
1)向溶剂中依次加入粘结剂和导电剂搅拌均匀，得到导电剂浆料；
2)向溶剂中依次加入粘结剂搅拌均匀，加入无机氧化物颗粒，搅拌均匀，得到无机氧化物浆料；
3)向溶剂中依次加入粘结剂搅拌均匀，加入第一活性物质，搅拌均匀，得到第一活性物质浆料；
4)向溶剂中依次加入粘结剂搅拌均匀，加入第二活性物质，搅拌均匀，得到第二活性物质浆料；
5)向溶剂中依次加入粘结剂搅拌均匀，加入第三活性物质，搅拌均匀，得到第三活性物质浆料；
6)按照导电层的配比，将导电剂浆料加入到第一活性物质浆料中，搅拌均匀，得到导电层浆料；
7)按照中间层的配比，依次将第二活性物质浆料和第三活性物质浆料加入到第一活性物质浆料中，再加入导电剂浆料，搅拌均匀，得到中间层浆料；
8)按照钝化层的配比，将无机氧化物浆料加入到第三活性物质浆料中，再加入导电剂浆料，搅拌均匀，得到钝化层浆料；
9)依次将导电层浆料，中间层浆料和钝化层浆料涂覆在集流体上并干燥，得到所述正极。
进一步的，所述导电层浆料中各组分的比例为，导电剂：第一活性物质：粘结剂＝30-40:100:3-5。
进一步的，所述中间层浆料中各组分的比例为：活性物质总量：导电剂：粘结剂＝100:3-5:3-5。
进一步的，所述钝化层浆料中各组分的比例为：第一活性物质：无机氧化物：导电剂：粘结剂＝100:10-20:3-5:3-5。
进一步的，其中各层厚度比例，导电层：中间层：钝化层＝15-20:100:10-15。
进一步的，所述第一活性物质的平均粒径为2.2微米，所述第二活性物质的平均粒径为1.6微米，所述第三活性物质的平均粒径为0.7微米。
进一步的，在所述中间层中，其中质量百分含量，第一活性物质、第二活性物质、第三活性物质分别为36％，27.5％，36.5％。
进一步的，所述第一活性物质为钴酸锂或改性钴酸锂，第二活性物质为锰酸锂或改性锰酸锂，第三活性物质为磷酸铁锂或改性磷酸铁锂，所述无机氧化物选自二氧化硅，氧化镁，氧化铝，二氧化锆，二氧化钛。
进一步的，一种锂离子电池正极，其通过所述方法制备得到。
本发明具有如下有益效果：
1)、正极含有导电层，中间层和钝化层，既能够提高电极的倍率性能，能量密度，同时也能够提高电极的稳定性，提高循环性能。
2)、按照不同层所处的位置加入合适的活性材料，钴酸锂导电性高，与导电剂共混得到的导电层具有良好的电导率，而磷酸铁锂的稳定性高，安全性好，与无机氧化物颗粒共混作为钝化层有助于提高电极的稳定性；
3)、中间层中三种活性物质以特定的粒径和组分混合，得到的浆料分散性极好，其浆料能够达到流变相的状态，具有极高的稳定性，具有极好的涂覆性能，同时如此得到的中间层具有较高的压实密度，能够提高极片的能量密度。
4)、分别制浆有助于提高各活性物质，导电剂和无机氧化物的分散程度，提高浆料的分散性和涂覆性能。
具体实施方式
本发明下面将通过具体的实施例进行更详细的描述，但本发明的保护范围并不受限于这些实施例。本发明中所述第一活性物质为钴酸锂，第二活性物质为尖晶石锰酸锂，第三活性物质为磷酸铁锂，所述无机氧化物为氧化铝，导电剂为导电碳黑，溶剂为NMP，粘结剂为PVDF。其中所有浆料的固含量均调整为50％。
实施例1
第一活性物质的平均粒径为2.1微米，所述第二活性物质的平均粒径为1.5微米，所述第三活性物质的平均粒径为0.6微米，在所述中间层中，其中质量百分含量，第一活性物质为35％、第二活性物质为34％、第三活性物质31％；所述制备方法包括：
1)向溶剂中依次加入粘结剂和导电剂搅拌均匀，得到导电剂浆料；
2)向溶剂中依次加入粘结剂搅拌均匀，加入无机氧化物颗粒，搅拌均匀，得到无机氧化物浆料；
3)向溶剂中依次加入粘结剂搅拌均匀，加入第一活性物质，搅拌均匀，得到第一活性物质浆料；
4)向溶剂中依次加入粘结剂搅拌均匀，加入第二活性物质，搅拌均匀，得到第二活性物质浆料；
5)向溶剂中依次加入粘结剂搅拌均匀，加入第三活性物质，搅拌均匀，得到第三活性物质浆料；
6)按照导电层的配比，将导电剂浆料加入到第一活性物质浆料中，搅拌均匀，得到导电层浆料；所述导电层浆料中各组分的比例为，导电剂：第一活性物质：粘结剂＝30:100:3。
7)按照中间层的配比，依次将第二活性物质浆料和第三活性物质浆料加入到第一活性物质浆料中，再加入导电剂浆料，搅拌均匀，得到中间层浆料；所述中间层浆料中各组分的比例为：活性物质总量：导电剂：粘结剂＝100:3:3。
8)按照钝化层的配比，将无机氧化物浆料加入到第三活性物质浆料中，再加入导电剂浆料，搅拌均匀，得到钝化层浆料；所述钝化层浆料中各组分的比例为：第一活性物质：无机氧化物：导电剂：粘结剂＝100:10:3:3。
9)依次将导电层浆料，中间层浆料和钝化层浆料涂覆在集流体上并干燥，得到所述正极，其中各层厚度比例，导电层：中间层：钝化层＝15:100:10。
实施例2
第一活性物质的平均粒径为2.3微米，所述第二活性物质的平均粒径为1.7微米，所述第三活性物质的平均粒径为0.8微米；在所述中间层中，其中质量百分含量，第一活性物质为35％、第二活性物质为26％、第三活性物质为39％；所述制备方法包括：
1)向溶剂中依次加入粘结剂和导电剂搅拌均匀，得到导电剂浆料；
2)向溶剂中依次加入粘结剂搅拌均匀，加入无机氧化物颗粒，搅拌均匀，得到无机氧化物浆料；
3)向溶剂中依次加入粘结剂搅拌均匀，加入第一活性物质，搅拌均匀，得到第一活性物质浆料；
4)向溶剂中依次加入粘结剂搅拌均匀，加入第二活性物质，搅拌均匀，得到第二活性物质浆料；
5)向溶剂中依次加入粘结剂搅拌均匀，加入第三活性物质，搅拌均匀，得到第三活性物质浆料；
6)按照导电层的配比，将导电剂浆料加入到第一活性物质浆料中，搅拌均匀，得到导电层浆料；所述导电层浆料中各组分的比例为，导电剂：第一活性物质：粘结剂＝40:100:5。
7)按照中间层的配比，依次将第二活性物质浆料和第三活性物质浆料加入到第一活性物质浆料中，再加入导电剂浆料，搅拌均匀，得到中间层浆料；所述中间层浆料中各组分的比例为：活性物质总量：导电剂：粘结剂＝100:5:5。
8)按照钝化层的配比，将无机氧化物浆料加入到第三活性物质浆料中，再加入导电剂浆料，搅拌均匀，得到钝化层浆料；所述钝化层浆料中各组分的比例为：第一活性物质：无机氧化物：导电剂：粘结剂＝100:20:5:5。
9)依次将导电层浆料，中间层浆料和钝化层浆料涂覆在集流体上并干燥，得到所述正极，其中各层厚度比例，导电层：中间层：钝化层＝15:100:10。
实施例3
第一活性物质的平均粒径为2.2微米，所述第二活性物质的平均粒径为1.6微米，所述第三活性物质的平均粒径为0.7微米；在所述中间层中，其中质量百分含量，第一活性物质、第二活性物质、第三活性物质分别为36％，27.5％，36.5％；所述制备方法包括：
1)向溶剂中依次加入粘结剂和导电剂搅拌均匀，得到导电剂浆料；
2)向溶剂中依次加入粘结剂搅拌均匀，加入无机氧化物颗粒，搅拌均匀，得到无机氧化物浆料；
3)向溶剂中依次加入粘结剂搅拌均匀，加入第一活性物质，搅拌均匀，得到第一活性物质浆料；
4)向溶剂中依次加入粘结剂搅拌均匀，加入第二活性物质，搅拌均匀，得到第二活性物质浆料；
5)向溶剂中依次加入粘结剂搅拌均匀，加入第三活性物质，搅拌均匀，得到第三活性物质浆料；
6)按照导电层的配比，将导电剂浆料加入到第一活性物质浆料中，搅拌均匀，得到导电层浆料；所述导电层浆料中各组分的比例为，导电剂：第一活性物质：粘结剂＝35:100:4。
7)按照中间层的配比，依次将第二活性物质浆料和第三活性物质浆料加入到第一活性物质浆料中，再加入导电剂浆料，搅拌均匀，得到中间层浆料；所述中间层浆料中各组分的比例为：活性物质总量：导电剂：粘结剂＝100:4:4。
8)按照钝化层的配比，将无机氧化物浆料加入到第三活性物质浆料中，再加入导电剂浆料，搅拌均匀，得到钝化层浆料；所述钝化层浆料中各组分的比例为：第一活性物质：无机氧化物：导电剂：粘结剂＝100:15:4:4。
9)依次将导电层浆料，中间层浆料和钝化层浆料涂覆在集流体上并干燥，得到所述正极，其中各层厚度比例，导电层：中间层：钝化层＝18:100:12。
对比例1
第一活性物质的平均粒径为3微米，所述第二活性物质的平均粒径为2微米，所述第三活性物质的平均粒径为1微米；在所述中间层中，其中质量百分含量，第一活性物质、第二活性物质、第三活性物质分别为36％，27.5％，36.5％；其他参数与实施例3相同。
对比例2
第一活性物质的平均粒径为2.2微米，所述第二活性物质的平均粒径为1.6微米，所述第三活性物质的平均粒径为0.7微米；在所述中间层中，其中质量百分含量，第一活性物质、第二活性物质、第三活性物质分别为45％，25％，30％；其他参数与实施例3相同。
对比例3
第一活性物质的平均粒径为2.2微米，所述第二活性物质的平均粒径为2微米，所述第三活性物质的平均粒径为0.7微米；在所述中间层中，其中质量百分含量，第一活性物质、第二活性物质、第三活性物质分别为36％，30％，34％；其他参数与实施例3相同。
对比例4
省去钝化层，其他参数与实施例3相同。
对比例5
省去导电层，其他参数与实施例3相同。
测试及结果
测试实施例1-3和对比例1-3的中间层浆料放置12h，测量顶层以下5cm处的固含量，测试电池，将实施例和对比例的正极和锂片组成实验电池，采用1C的电流下2.7-4.2V的电压区间进行充放电循环300次，测量电池的循环容量保持率，结果见表1。由表一可见，当三种材料的粒径和组分满足本发明的粒径范围和含量范围时，得到的浆料稳定性极大提高，并且能够极大提高电极的循环性能。而钝化层和导电层对于电池的循环性能也均有较大的影响。
表1
中间层浆料的顶层固含量％ 循环容量保持率(％)
实施例1 47.1 98.0
实施例2 47.5 97.8
实施例3 48.1 98.7
对比例1 42.0 93.4
对比例2 42.7 94.2
对比例3 43.6 94.6
对比例4 X 95.6
对比例5 X 96.2
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但是应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。

Claims (9)

1.一种锂离子电池正极的制备方法，所述正极包括位于集流体两侧的活性物质层，所述活性物质层包括位于集流体表面的导电层，位于导电层上的中间层，以及位于中间层上的钝化层，所述导电层包括第一活性物质以及占该第一活性物质30质量％以上导电剂，所述中间层包括第一活性物质，第二活性物质和第三活性物质；所述钝化层包括第三活性物质以及占该第三活性物质10质量％以上的无机氧化物，所述第一活性物质的平均粒径为a，所述第二活性物质的平均粒径为b，所述第三活性物质的平均粒径为c，其中a，b，c满足：b＝c+r*(a-c)；其中r为0.58-0.65之间，a为2.1-2.3微米，c为0.6-0.8微米；在所述中间层中，其中质量百分含量，第一活性物质、第二活性物质、第三活性物质分别为x，y，z，其中x，y，z满足：x+y+z＝1，y＝(1-r)*(x+z)；x为35％-40％；所述制备方法包括：
1)向溶剂中依次加入粘结剂和导电剂搅拌均匀，得到导电剂浆料；
2)向溶剂中依次加入粘结剂搅拌均匀，加入无机氧化物颗粒，搅拌均匀，得到无机氧化物浆料；
3)向溶剂中依次加入粘结剂搅拌均匀，加入第一活性物质，搅拌均匀，得到第一活性物质浆料；
4)向溶剂中依次加入粘结剂搅拌均匀，加入第二活性物质，搅拌均匀，得到第二活性物质浆料；
5)向溶剂中依次加入粘结剂搅拌均匀，加入第三活性物质，搅拌均匀，得到第三活性物质浆料；
6)按照导电层的配比，将导电剂浆料加入到第一活性物质浆料中，搅拌均匀，得到导电层浆料；
7)按照中间层的配比，依次将第二活性物质浆料和第三活性物质浆料加入到第一活性物质浆料中，再加入导电剂浆料，搅拌均匀，得到中间层浆料；
8)按照钝化层的配比，将无机氧化物浆料加入到第三活性物质浆料中，再加入导电剂浆料，搅拌均匀，得到钝化层浆料；
9)依次将导电层浆料，中间层浆料和钝化层浆料涂覆在集流体上并干燥，得到所述正极。
2.如上述权利要求所述的制备方法，所述导电层浆料中各组分的比例为，导电剂：第一活性物质：粘结剂＝30-40:100:3-5。
3.如上述权利要求所述的制备方法，所述中间层浆料中各组分的比例为：活性物质总量：导电剂：粘结剂＝100:3-5:3-5。
4.如上述权利要求所述的制备方法，所述钝化层浆料中各组分的比例为：第一活性物质：无机氧化物：导电剂：粘结剂＝100:10-20:3-5:3-5。
5.如上述权利要求所述的制备方法，其中各层厚度比例，导电层：中间层：钝化层＝15-20:100:10-15。
6.如上述权利要求所述的制备方法，所述第一活性物质的平均粒径为2.2微米，所述第二活性物质的平均粒径为1.6微米，所述第三活性物质的平均粒径为0.7微米。
7.如上述权利要求所述的制备方法，在所述中间层中，其中质量百分含量，第一活性物质、第二活性物质、第三活性物质分别为36％，27.5％，36.5％。
8.如上述权利要求所述的制备方法，所述第一活性物质为钴酸锂或改性钴酸锂，第二活性物质为锰酸锂或改性锰酸锂，第三活性物质为磷酸铁锂或改性磷酸铁锂，所述无机氧化物选自二氧化硅，氧化镁，氧化铝，二氧化锆，二氧化钛。
9.一种锂离子电池正极，其通过权利要求1-8任一项所述方法制备得到。
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