CN111547717A - 一种石墨负极浆料的制备方法 - Google Patents

一种石墨负极浆料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种石墨负极浆料的制备方法，所述石墨负极浆料包括活性物质，所述活性物质由三种粒径分布的石墨颗粒组成，第一石墨颗粒的D50为3.4‑3.6微米，第二石墨颗粒的D50为1.8‑2.0微米，所述第三石墨颗粒的D50＝k*(0.5*第一石墨颗粒的D50+第二石墨颗粒的D50)，其中k＝0.64‑0.66；并且三种石墨颗粒的在活性物质的中所占的质量分数存在如下关系：第二石墨颗粒的质量分数＝(1‑k)*(第一石墨颗粒的质量分数‑第三石墨颗粒的质量分数)；且第一石墨颗粒占活性物质的的质量分数介于60‑65％之间。发明人发现，当石墨负极中的三种石墨颗粒处于上述粒径分布和质量配比时，能够大幅提高浆料的分散性，稳定性以及涂覆性能。

Description

一种石墨负极浆料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种石墨负极浆料的制备方法，进一步涉及一种长存储寿命石墨负极浆料的制备方法。
背景技术
锂离子电池具有以下特点：高电压、高容量、低消耗、无记忆效应、无公害、体积小、内阻小、自放电少、循环次数多。锂离子电池被认为是满足便携式电子器件、电动及混合动力汽车日益增加的能源需求的新型电源。锂离子电池已应用到移动电话、笔记本电脑、摄像机、数码相机等众多民用及军事领域。
发明内容
本发明提供了一种石墨负极浆料的制备方法，所述石墨负极浆料包括活性物质，所述活性物质由三种粒径分布的石墨颗粒组成，第一石墨颗粒的D50为3.4-3.6微米，第二石墨颗粒的D50为1.8-2.0微米，所述第三石墨颗粒的D50＝k*(0.5*第一石墨颗粒的D50+第二石墨颗粒的D50)，其中k＝0.64-0.66；并且三种石墨颗粒的在活性物质的中所占的质量分数存在如下关系：第二石墨颗粒的质量分数＝(1-k)*(第一石墨颗粒的质量分数-第二石墨颗粒的质量分数)；且第一石墨颗粒占活性物质的的质量分数介于60-65％之间。发明人发现，当石墨负极中的三种石墨颗粒处于上述粒径分布和质量配比时，能够大幅提高浆料的分散性，稳定性以及涂覆性能。
具体的方案如下：
一种石墨负极浆料的制备方法，所述石墨负极浆料包括活性物质，所述活性物质由三种粒径分布的石墨颗粒组成，第一石墨颗粒的D50为3.4-3.6微米，第二石墨颗粒的D50为1.8-2.0微米，所述第三石墨颗粒的D50＝k*(0.5*第一石墨颗粒的D50+第二石墨颗粒的D50)，其中k＝0.64-0.66；并且三种石墨颗粒的在活性物质的中所占的质量分数存在如下关系：第二石墨颗粒的质量分数＝(1-k)*(第一石墨颗粒的质量分数-第三石墨颗粒的质量分数)；且第一石墨颗粒占活性物质的的质量分数介于60-65％之间；所述制备方法包括：
1)在搅拌釜中加入去离子水，加入粘结剂和导电剂搅拌均匀，得到导电剂浆料；
2)在导电剂浆料中加入部分第一石墨颗粒，搅拌均匀后，加入去离子水调整固含量为60-65％；
3)在步骤2中的浆料中加入第三石墨颗粒，搅拌均匀后，加入去离子水调整固含量为55-60％；
4)在步骤3中的浆料中加入第二石墨颗粒，搅拌均匀后，余下的部分第一石墨颗粒，搅拌均匀后，加入去离子水调整固含量为50-55％，得到所述石墨负极浆料。
进一步的，所述k＝0.65。
进一步的，所述第一石墨颗粒为60％，第二石墨颗粒为11％；第三石墨颗粒为29％。
进一步的，所述第一石墨颗粒为65％，第二石墨颗粒为16％；第三石墨颗粒为19％。。
进一步的，第一石墨颗粒的D50为3.5微米，第二石墨颗粒的D50为1.9微米，所述第三石墨颗粒的D50为2.4微米。
进一步的，所述粘结剂为SBR，所述导电剂为导电碳黑。
进一步的，一种负极浆料，其通过所述方法制备得到。
本发明具有如下有益效果：
1)、发明人发现，使用不同粒径的石墨颗粒形成的负极活性材料层具有较高的压实密度，极片的能量密度可以提高，并且循环性能较好，并且当三种石墨颗粒的粒径和含量满足本发明中的关系式时，能够形成分散性极好，并且极为稳定的负极浆料，能够提高浆料的涂覆性能。
2)、本发明的加料顺序有助于提高三种石墨材料的分散程度，相比较共同加入，能够缩短混料时间，并且获得浆料的稳定性更高；
3)、将粒径最大的颗粒分批加料，并且在加不同料之前均调整浆料的固含量，有助于提高新加料在浆料中的分散速度。
具体实施方式
本发明下面将通过具体的实施例进行更详细的描述，但本发明的保护范围并不受限于这些实施例。
实施例1
第一石墨颗粒的D50为3.4微米，第二石墨颗粒的D50为1.8微米，所述第三石墨颗粒的D50为2.3微米；并且三种石墨颗粒的在活性物质的中所占的质量分数为：所述第一石墨颗粒为60％，第二石墨颗粒为11％；第三石墨颗粒为29％；所述制备方法包括：
1)在搅拌釜中加入去离子水，加入SBR和超导碳黑搅拌3h，得到导电剂浆料；
2)在导电剂浆料中加入部分第一石墨颗粒，所述部分第一石墨颗粒占第一石墨颗粒总量的40％，搅拌3h，加入去离子水调整固含量为60％；
3)在步骤2中的浆料中加入全部第三石墨颗粒，搅拌3h，加入去离子水调整固含量为55％；
4)在步骤3中的浆料中加入全部第二石墨颗粒，搅拌3h，加入余下的部分第一石墨颗粒，搅拌3h，加入去离子水调整固含量为50％，得到所述石墨负极浆料，所述浆料中，石墨：SBR：超导碳黑＝100:4:3。
实施例2
第一石墨颗粒的D50为3.6微米，第二石墨颗粒的D50为2.0微米，所述第三石墨颗粒的D50为2.5微米；并且三种石墨颗粒的在活性物质的中所占的质量分数为：所述第一石墨颗粒为65％，第二石墨颗粒为16％；第三石墨颗粒为19％；所述制备方法包括：
1)在搅拌釜中加入去离子水，加入SBR和超导碳黑搅拌均匀，得到导电剂浆料；
2)在导电剂浆料中加入部分第一石墨颗粒，所述部分第一石墨颗粒占第一石墨颗粒总量的40％，搅拌3h，加入去离子水调整固含量为65％；
3)在步骤2中的浆料中加入全部第三石墨颗粒，搅拌3h，加入去离子水调整固含量为60％；
4)在步骤3中的浆料中加入全部第二石墨颗粒，搅拌3h，加入余下的部分第一石墨颗粒，搅拌3h，加入去离子水调整固含量为50％，得到所述石墨负极浆料，所述浆料中，石墨：SBR：超导碳黑＝100:4:3。
实施例3
第一石墨颗粒的D50为3.5微米，第二石墨颗粒的D50为1.9微米，所述第三石墨颗粒的D50为2.4微米；并且三种石墨颗粒的在活性物质的中所占的质量分数为：所述第一石墨颗粒为62％，第二石墨颗粒为13％；第三石墨颗粒为25％；所述制备方法包括：
1)在搅拌釜中加入去离子水，加入SBR和超导碳黑搅拌均匀，得到导电剂浆料；
2)在导电剂浆料中加入部分第一石墨颗粒，所述部分第一石墨颗粒占第一石墨颗粒总量的40％，搅拌3h，加入去离子水调整固含量为62％；
3)在步骤2中的浆料中加入全部第三石墨颗粒，搅拌3h，加入去离子水调整固含量为57％；
4)在步骤3中的浆料中加入全部第二石墨颗粒，搅拌3h，加入余下的部分第一石墨颗粒，搅拌3h，加入去离子水调整固含量为50％，得到所述石墨负极浆料，所述浆料中，石墨：SBR：超导碳黑＝100:4:3。
对比例1
第一石墨颗粒的D50为4微米，第二石墨颗粒的D50为1.5微米，所述第三石墨颗粒的D50为2.3微米；并且三种石墨颗粒的在活性物质的中所占的质量分数为：所述第一石墨颗粒为62％，第二石墨颗粒为13％；第三石墨颗粒为25％；其他参数与实施例3相同。
对比例2
第一石墨颗粒的D50为3.5微米，第二石墨颗粒的D50为1.9微米，所述第三石墨颗粒的D50为2.6微米；并且三种石墨颗粒的在活性物质的中所占的质量分数为：所述第一石墨颗粒为62％，第二石墨颗粒为13％；第三石墨颗粒为25％；其他参数与实施例3相同。
对比例3
第一石墨颗粒的D50为3.5微米，第二石墨颗粒的D50为2微米，所述第三石墨颗粒的D50为2.4微米；并且三种石墨颗粒的在活性物质的中所占的质量分数为：所述第一石墨颗粒为60％，第二石墨颗粒为11％；第三石墨颗粒为29％；其他参数与实施例3相同。
对比例4
第一石墨颗粒的D50为3.5微米，第二石墨颗粒的D50为2微米，所述第三石墨颗粒的D50为2.4微米；并且三种石墨颗粒的在活性物质的中所占的质量分数为：所述第一石墨颗粒为62％，第二石墨颗粒为20％；第三石墨颗粒为18％；所述制备方法包括：
1)在搅拌釜中加入去离子水，加入SBR和超导碳黑搅拌均匀，得到导电剂浆料；
2)在导电剂浆料中同时加入三种石墨颗粒，搅拌15h，加入去离子水调整固含量为50％，得到所述石墨负极浆料，所述浆料中，石墨：SBR：超导碳黑＝100:4:3。
测试及结果
测试实施例1-3和对比例1-4的浆料，静置10小时和20小时后，测量浆料表面以下5cm处的固含量，若固含量衰减较慢，则说明浆料的稳定性越高，结果见表1。当材料的粒径和含量在本发明的范围内时，能够极大的提高浆料的稳定性，并且实施例中搅拌时间15h，采用本发明的加料方式的浆料稳定性也比同时加入的浆料稳定性高。
表1
10h(％) 20h(％)
实施例1 48.6 47.4
实施例2 48.3 47.2
实施例3 48.9 47.8
对比例1 44.2 41.5
对比例2 42.0 39.4
对比例3 43.1 40.6
对比例4 47.2 46.0
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但是应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。

Claims (7)

1.一种石墨负极浆料的制备方法，所述石墨负极浆料包括活性物质，所述活性物质由三种粒径分布的石墨颗粒组成，第一石墨颗粒的D50为3.4-3.6微米，第二石墨颗粒的D50为1.8-2.0微米，所述第三石墨颗粒的D50＝k*(0.5*第一石墨颗粒的D50+第二石墨颗粒的D50)，其中k＝0.64-0.66；并且三种石墨颗粒的在活性物质的中所占的质量分数存在如下关系：第二石墨颗粒的质量分数＝(1-k)*(第一石墨颗粒的质量分数-第三石墨颗粒的质量分数)；且第一石墨颗粒占活性物质的的质量分数介于60-65％之间；所述制备方法包括：
1)在搅拌釜中加入去离子水，加入粘结剂和导电剂搅拌均匀，得到导电剂浆料；
2)在导电剂浆料中加入部分第一石墨颗粒，搅拌均匀后，加入去离子水调整固含量为60-65％；
3)在步骤2中的浆料中加入第三石墨颗粒，搅拌均匀后，加入去离子水调整固含量为55-60％；
4)在步骤3中的浆料中加入第二石墨颗粒，搅拌均匀后，余下的部分第一石墨颗粒，搅拌均匀后，加入去离子水调整固含量为50-55％，得到所述石墨负极浆料。
2.如上述权利要求所述的制备方法，所述k＝0.65。
3.如上述权利要求所述的制备方法，各组组分的质量分数，所述第一石墨颗粒为60％，第二石墨颗粒为11％；第三石墨颗粒为29％。
4.如上述权利要求所述的制备方法，各组组分的质量分数，所述第一石墨颗粒为65％，第二石墨颗粒为16％；第三石墨颗粒为19％。。
5.如上述权利要求所述的制备方法，第一石墨颗粒的D50为3.5微米，第二石墨颗粒的D50为1.9微米，所述第三石墨颗粒的D50为2.4微米。
6.如上述权利要求所述的制备方法，所述粘结剂为SBR，所述导电剂为导电碳黑。
7.一种负极浆料，其通过权利要求1-6任一项所述方法制备得到。
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