CN114628648A - 一种高性能硅碳负极极片及其制备方法 - Google Patents

一种高性能硅碳负极极片及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及锂电池领域，针对硅负极在嵌锂过程中体积变化大的问题，提供一种高性能硅碳负极极片，配方为：按质量份数计，硅碳复合材料90～96份，添加剂多孔碳1～4份、导电剂0.5～2份，粘结剂1.2‑4份，其中硅碳复合材料由硅基材料和石墨材料组成。本发明采用多孔碳材料作为添加剂，可很好的缓冲硅基负极材料在充放电过程中带来的巨大体积效应，结构稳定性得到大大的提高，从而抑制负极膨胀。本发明还提供所述高性能硅碳负极极片的制备方法。

Description

一种高性能硅碳负极极片及其制备方法
技术领域
本发明涉及锂电池领域，尤其是涉及一种高性能硅碳负极极片及其制备方法。
背景技术
作为商业化锂离子电池的负极材料，石墨的实际比容量几乎已达到其理论值372mAh/g，已不能满足日益增长的能源需求。作为替代商业化石墨负极最具前景的候选材料之一，硅具有比容量高(4200mAh/g)、无毒性等明显优势，然而硅负极在嵌锂/脱锂过程中产生的体积变化可达280-400％，这会导致电极材料粉化、脱落，使得循环衰减厉害。目前硅基材料使用最常规的一个方法是将硅材料与石墨进行混合使用，在保证提升容量的前提下，利用石墨具有较大比表面积的优点，石墨材料可缓冲硅材料在充放电过程中体积的膨胀和缩小。
现有的技术方案是将硅基材料与石墨按需求比例混合使用，虽可缓和硅基材料因体积膨胀导致的材料粉化、脱落，但随着硅基长期的体积膨胀收缩会导致电极内部导电网络的断开，从而降低电池的循环寿命。例如专利CN107819105A公开了一种硅碳负极极片的制作方法，包括如下步骤：将硅碳负极浆料均匀涂覆在铜箔集流体的两面得到硅碳负极极片，其中，铜箔集流体上带有均匀分布的微孔，铜箔集流体的一面为A面，另一面为B面；涂覆工艺为：先在A面涂覆重量不超过1/4面密度的硅碳负极浆料，红外烘干，再在A面涂覆剩余的硅碳负极浆料，烘干，然后涂覆B面，烘干得到硅碳负极极片；或先在A面涂覆重量不超过1/4面密度的硅碳负极浆料，红外烘干，然后涂覆B面，烘干，再在A面涂覆剩余的硅碳负极浆料，烘干得到硅碳负极极片。该发明制备得到的硅碳负极极片具有较高的涂覆量和压实密度，但需要多次进行涂布，工艺繁琐。据此需要一种理想的解决方案。
发明内容
本发明为了克服硅负极在嵌锂过程中体积变化大的问题，提供一种高性能硅碳负极极片，采用多孔碳材料作为添加剂，可很好的缓冲硅基负极材料在充放电过程中带来的巨大体积效应，结构稳定性得到大大的提高，从而抑制负极膨胀。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种高性能硅碳负极极片，配方为：按质量份数计，硅碳复合材料90～96份，添加剂多孔碳1～4份、导电剂0.5～2份，粘结剂1.2-4份，其中硅碳复合材料由硅基材料和石墨材料组成。多孔炭材料是有不同尺寸孔结构的炭素材料，其具有高度发达的比表面积和孔隙结构，其孔径大小可从分子大小的超细纳米级微孔到适于微生物活动的微米级细孔。采用多孔碳材料作为添加剂，可很好的缓冲硅基负极材料在充放电过程中带来的巨大体积效应，结构稳定性得到大大的提高，从而抑制负极膨胀。
作为优选，导电剂为碳黑和单壁碳纳米管的混合物。导电剂采用单壁碳纳米管与碳黑相结合，单壁碳纳米管具有高长径比(直径：1～4nm，长度：≥30μm)，可很好地连接硅碳复合材料(硅碳复合材料由硅基材料和石墨材料组成，硅基材料D50一般为5μm，石墨材料D50一般为15μm)，即使在充放电过程中硅基材料较大的体积收缩变化也可以很好地保持导电网络，从而提升电池性能的稳定性。
作为优选，粘结剂为质量比(0.2-3):3的羧甲基纤维素CMC和聚丙烯酸混合物。
作为优选，多孔碳的孔径为100-300nm。将多孔碳材料里的孔径限制在200nm左右，远远大于电解液(<1nm)，可使电极加快对电解液的吸液速率，同时提升其保液率，从而改善长期循环性能。
本发明还提供上述高性能硅碳负极极片的制备方法，包括以下步骤：
(1)依次加入导电剂、添加剂和硅基材料，混合分散均匀得混合浆料；再将粘结剂溶于去离子水中制成粘结剂胶液后加入所述混合浆料中分散均匀；然后加入石墨材料分散均匀；接着加入去离子水混合均匀；最后真空除泡制得负极浆料；
(2)将负极浆料涂覆于铜箔上，涂布烘干得涂布后负极极片；
(3)碾压涂布后负极极片，制得碾压后负极极片。
将导电剂、添加剂、硅碳复合材料，粘结剂，导电剂分批加入，且分别分散均匀后再进行下一步，优化匀浆工艺，使得导电剂与添加剂更好地分散在颗粒之间，性能得到更加有效的提升。
作为优选，步骤(1)中粘结剂胶液的固含量为1-1.5％。
作为优选，步骤(1)中粘结剂胶液分成两部分分别加入，具体为：将第一部分粘结剂胶液加入所述混合浆料中分散均匀；然后加入石墨材料分散均匀；接着加入剩余的第二部分粘结剂胶液分散均匀；加入去离子水混合均匀；最后真空除泡制得负极浆料。粘结剂通过分批次加入可使其分布更均匀，避免聚集在硅碳复合材料表面，从而改善极片内阻。
因此，本发明的有益效果为：通过在负极电极中添加多孔碳添加剂、单壁碳纳米管和碳黑为导电剂建立稳定的导电网络，同时优化分散工艺来提高分散性，抑制体积膨胀，保持内部导电网络的稳定性，从而提升电化学性能。
附图说明
图1是本发明各实施例和对比例得到的负极极片制得的电池的高温循环性能图。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案做进一步说明。
本发明中，若非特指，所采用的原料和设备等均可从市场购得或是本领域常用的，实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
实施例1
一种高性能硅碳负极极片，配方为：按质量份数计，硅碳复合材料93份，添加剂多孔碳2份、导电剂1份，粘结剂3份，其中硅碳复合材料由硅基材料和石墨材料组成，石墨与硅基材料的质量比为92:8，添加剂多孔碳的孔径为200nm，导电剂为碳黑和单壁碳纳米管的混合物，炭黑与单壁碳纳米管的质量比为9:1，粘结剂为质量比1:3的羧甲基纤维素CMC和聚丙烯酸混合物。
上述高性能硅碳负极极片的制备方法，包括以下步骤：
(1)按上述试剂和用量，将粘结剂溶于去离子水中制得固含量为1.2％的粘结剂胶液，先将导电剂、添加剂、硅基材料混合后分散均匀，再加入总用量一半的粘结剂胶液分散均匀，然后加入石墨材料分散均匀，接着加入剩下一半的粘结剂胶液分散均匀，最后加入去离子水混合均匀，真空除泡制得负极浆料；
(2)将负极浆料涂覆于铜箔上，铜箔厚度为6μm，涂覆面密度为200g/m2，涂布烘干得涂布后负极极片；
(3)碾压涂布后负极极片，压实密度为1.7g/cc，制得碾压后负极极片。
实施例2
一种高性能硅碳负极极片，配方为：按质量份数计，硅碳复合材料90～96份，添加剂多孔碳1份、导电剂0.5份，粘结剂1.2份，其中硅碳复合材料由硅基材料和石墨材料组成，石墨与硅基材料的质量比为92:8，添加剂多孔碳的孔径为100nm，导电剂为碳黑和单壁碳纳米管的混合物，炭黑与单壁碳纳米管的质量比为9:1，粘结剂为质量比0.2:3的羧甲基纤维素CMC和聚丙烯酸混合物。
上述高性能硅碳负极极片的制备方法，包括以下步骤：
(1)按上述试剂和用量，将粘结剂溶于去离子水中制得固含量为1％的粘结剂胶液，先将导电剂、添加剂、硅基材料混合分散均匀，再加入总用量一半的粘结剂胶液分散均匀，然后加入石墨材料分散均匀，接着加入剩下一半的粘结剂胶液分散均匀，最后加入去离子水混合均匀，真空除泡制得负极浆料；
(2)将负极浆料涂覆于铜箔上，铜箔厚度为6μm，涂覆面密度为200g/m2，涂布烘干得涂布后负极极片；
(3)碾压涂布后负极极片，压实密度为1.7g/cc，制得碾压后负极极片。
实施例3
一种高性能硅碳负极极片，配方为：按质量份数计，硅碳复合材料96份，添加剂多孔碳4份、导电剂2份，粘结剂4份，其中硅碳复合材料由硅基材料和石墨材料组成，石墨与硅基材料的质量比为92:8，添加剂多孔碳的孔径为300nm，导电剂为碳黑和单壁碳纳米管的混合物，炭黑与单壁碳纳米管的质量比为9:1，粘结剂为质量比1:1的羧甲基纤维素CMC和聚丙烯酸混合物。
上述高性能硅碳负极极片的制备方法，包括以下步骤：
(1)按上述试剂和用量，将粘结剂溶于去离子水中制得固含量为1.5％的粘结剂胶液，先将导电剂、添加剂、硅基材料混合分散均匀，再加入总用量一半的粘结剂胶液分散均匀，然后加入石墨材料分散均匀，接着加入剩下一半的粘结剂胶液分散均匀，最后加入去离子水混合均匀，真空除泡制得负极浆料；
(2)将负极浆料涂覆于铜箔上，铜箔厚度为6μm，涂覆面密度为200g/m2，涂布烘干得涂布后负极极片；
(3)碾压涂布后负极极片，压实密度为1.7g/cc，制得碾压后负极极片。
实施例4
与实施例1的区别在于，导电剂为炭黑。
实施例5
与实施例1的区别在于，制备方法的步骤(1)为：将粘结剂溶于去离子水中制得粘结剂胶液，先将导电剂、添加剂、硅基材料混合分散均匀，再加入粘结剂胶液分散均匀，然后加入石墨材料分散均匀，接着加入去离子水混合均匀，最后真空除泡制得负极浆料。
对比例1
与实施例1的区别在于，制备方法的步骤(1)为：将粘结剂、导电剂、添加剂、硅基材料、粘结剂、石墨材料全部加入去离子水中，分散均匀，真空除泡制得负极浆料；
对比例2
与实施例1的区别在于，未使用添加剂多孔碳。
测试结果
对上述实施例1-5和对比例1-2制得的负极极片进行电芯膨胀率和循环性能的测试，具体测试条件为，
电芯厚度：10psi下测得的电芯厚度，化成后电芯膨胀率＝化成后100％SOC电芯厚度/预充前电芯厚度，循环膨胀率＝循环前0％SOC电芯厚度/循环后0％SOC电芯厚度(80％容量保持率)。
循环：45℃下，0.5C充1C放，电压范围：2.8-4.25V。
Figure BDA0003154605650000051
从上表和图1可以看出，本发明的实施例1-3通过在负极电极中添加多孔碳添加剂、单壁碳纳米管和碳黑为导电剂建立稳定的导电网络，同时优化分散工艺来提高分散性，抑制体积膨胀，保持内部导电网络的稳定性，从而提升了电化学性能。实施例4的导电剂只有炭黑，缺少了单壁碳纳米管的连接形成网络作用，所以制得的负极极片的循环性能变差、电芯膨胀率增大。实施例5的粘结剂一次性加入，未分别在加导电剂的前后加入，导致制得的负极极片的电化学性能有所下降，说明粘结剂通过分批次加入可使其分布更均匀，避免聚集在硅碳复合材料表面，从而改善极片内阻。对比例1的物料直接一次性加入，相比于实施例5，制得的负极极片的电化学性能下降更严重。对比例2未使用多孔碳添加剂，制得的负极极片的电化学性能最差，因为多孔碳材料作为添加剂，可很好的缓冲硅基负极材料在充放电过程中带来的巨大体积效应，结构稳定性得到大大的提高，从而抑制负极膨胀。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (7)

1.一种高性能硅碳负极极片，其特征在于，配方为：按质量份数计，硅碳复合材料90～96份，添加剂多孔碳1～4份、导电剂0.5～2份，粘结剂1.2-4份，其中硅碳复合材料由硅基材料和石墨材料组成。
2.根据权利要求1所述的一种高性能硅碳负极极片，其特征在于，导电剂为碳黑和单壁碳纳米管的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种高性能硅碳负极极片，其特征在于，粘结剂为质量比(0.2-3):3的羧甲基纤维素CMC和聚丙烯酸混合物。
4.根据权利要求1所述的一种高性能硅碳负极极片，其特征在于，多孔碳的孔径为100-300nm。
5.权利要求1-4所述的一种高性能硅碳负极极片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)依次加入导电剂、添加剂和硅基材料，混合分散均匀得混合浆料；再将粘结剂溶于去离子水中制成粘结剂胶液后加入所述混合浆料中分散均匀；然后加入石墨材料分散均匀；接着加入去离子水混合均匀；最后真空除泡制得负极浆料；
(2)将负极浆料涂覆于铜箔上，涂布烘干得涂布后负极极片；
(3)碾压涂布后负极极片，制得碾压后负极极片。
6.根据权利要求5所述的一种高性能硅碳负极极片的制备方法，其特征在于，步骤(1)中粘结剂胶液的固含量为1-1.5％。
7.根据权利要求5或6所述的一种高性能硅碳负极极片的制备方法，其特征在于，步骤(1)中粘结剂胶液分成两部分分别加入，具体为：将第一部分粘结剂胶液加入所述混合浆料中分散均匀；然后加入石墨材料分散均匀；接着加入剩余的第二部分粘结剂胶液分散均匀；加入去离子水混合均匀；最后真空除泡制得负极浆料。
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