CN111048781A - 一种耐高压实的复合导电剂及其在锂离子电池中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及锂离子电池技术领域，尤其涉及一种耐高压实的复合导电剂及其在锂离子电池中的应用；所述复合导电剂包括多孔导电剂和其他导电剂，所述多孔导电剂为碳材料，所述碳材料的粒径为微米级或亚微米级；所述其他导电剂选自乙炔黑、炭黑、科琴黑、导电石墨、石墨烯、碳纳米管、碳纳米线、Super P、KS‑6中的一种或几种；所述多孔导电剂与所述其他导电剂的质量比为5：95～95：5。在高压实密度条件下，保证料层中主材颗粒的完整性，同时复合导电剂有利于增加涂层中活性材料颗粒间的孔隙，其多孔表面有利于电解液的浸润，且在高压实辊压过程中电极中孔隙不易被堵塞，因此可以保证极片与电解液间具有良好的浸润性，从而提升电池性能。

Description

一种耐高压实的复合导电剂及其在锂离子电池中的应用
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，尤其涉及一种耐高压实的复合导电剂及其在锂离子电池中的应用。
背景技术
锂离子电池作为新型的绿色二次电池，具有能量密度高和环境友好等优点，在便携电子设备和动力汽车电池等领域均被广泛使用。目前，锂离子二次电池电极极片制作工艺通常是将料层双面涂布在集流体上，随着对电池更高能量密度和更高体积比容量的需求，要求极片具有更高的面密度和压实密度。
CN109473623A公开了一种锂离子电池高压实密度极片的制作方法，将导电混合浆料分两次或多次涂布在金属集流体上，依次涂布、烘干、辊压至导电混合浆料涂布完毕(如图1所示)；通过两次或多次涂布使导电混合浆料湿涂层厚度比一次涂布工艺更薄，减低干燥负荷，缩短干燥时间，降低单次辊压负荷，在较高辊压压力下不容易出现粘辊，提高涂布均匀度和精度，增大极片的压实密度，使体积比能量增大，降低极片的内阻，减少极化，增大放电容量，增大电池能量密度，降低成本，并且保证极片的柔韧性，不会出现表面卷曲不平乃至断片脆片等现象。CN110112366A公开了一种锂离子电池极片(如图2所示)，所述负极极片上的负极涂层包括涂覆在所述负极集流体上的底层Ⅱ和涂覆在底层Ⅱ上的顶层Ⅱ，所述底层Ⅱ包括高压实密度负极活性材料，所述顶层Ⅱ包括低压实密度材料Ⅱ，所述高压实密度负极活材料的压实密度＞1.75g/cm3，所述低压实密度材料Ⅱ的压实密度＜1.65g/cm3，该申请在提高能量密度的同时，也能够提供电芯的浸润性，提高电化学性能。但是上述两个专利申请文件主要通过增加涂布次数、获得具有梯度压实的极片，达到提升正极片和负极片电极耐压实性能的目的，而反复涂布、烘干、辊压的工艺复杂、效率低下，限制产能。
CN107068982A公开了一种锂离子电池正极浆料以包括该正极浆料的正极片、锂离子电池，其中，所述正极浆料包括正极活性材料，正极粘结剂、正极导电剂及正极添加剂，所述正极导电剂为多孔炭导电剂，所述正极添加剂为氟碳表面活性剂；相对于现有技术，本发明添加的多孔炭导电剂具有优异的电子电导率和离子电导率，从而可显著降低电池内阻，提高压实密度电池的功率及倍率性能；另外，所述氟碳表面活性剂可有效降低正极浆料的表面张力，改善了正极浆料在正极集流体表面的润湿、流平、涂覆效果，同时提升正极片对电解液的吸收保存。但微米尺寸多孔炭导电剂电阻率大，单独作为导电剂使用无法构成完整的导电网络同时会导致极片面电阻增高、循环性能下降等问题。
对于现有的常规极片，过高的压实会导致极片浸润性变差、锂离子传输迁移变差，同时可能导致主材粉体的破裂，造成电池性能的下降；而现有技术中反复涂布、烘干、辊压的工艺复杂、效率低下，限制产能，引入特殊集流体或者特殊添加剂的技术一定程度上增高了制备成本。因此基于现有制备工艺流程优化电极结构，对改善高压实密度下极片性能和高压实下循环稳定性能，对提高电池能量密度和体积比容量均有重要意义。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提出一种耐高压实的复合导电剂；
具体而言，所述复合导电剂包括多孔导电剂和其他导电剂，所述多孔导电剂为碳材料，所述碳材料的粒径为微米级或亚微米级；所述其他导电剂选自乙炔黑、炭黑、科琴黑、导电石墨、石墨烯、碳纳米管、碳纳米线、Super P、KS-6中的一种或几种；所述多孔导电剂与所述其他导电剂的质量比为5：95～95：5。
作为优选，所述多孔导电剂为微米多孔碳；优选所述多孔导电剂的形貌为球形或类球形。
作为本发明的较佳技术方案，所述复合导电剂由包括如下质量百分含量的组分混合而成：微米多孔碳50～95％、碳纳米管5～50％；
作为本发明的较佳技术方案，所述复合导电剂由包括如下质量百分含量的组分混合而成：微米多孔碳10～40％、Super P 0～40％、KS-60～40％、碳纳米管10～40％。
本发明所述的复合导电剂相较于常规导电剂Super P具有显著优势；本发明的复合导电剂中的孔隙有助于吸收电解液并且有利于离子传输；而由于Super P粒径极小，其并不利于极片压实密度的提升。
本发明同时提供一种(锂离子)电池极片，包括集流体和涂布在所述集流体两侧的涂层，所述涂层包含上述复合导电剂。
本发明将多孔导电剂与其他导电剂复配得到复合导电剂，实现了高压实与稳定的导电网络；该复合导电剂能够有效优化电极结构、提升极片耐压实性能，同时有效防止在高压实密度下极片出现易掉粉、变脆等现象，进而保证高压实条件下料层中主材颗粒的完整性；此外，多孔导电剂还有利于增加涂层中活性材料颗粒间的孔隙，同时能够提升极片吸液性，有利于改善高压实密度下电池循环稳定性。
作为优选，所述涂层还包括活性材料和粘结剂。
作为优选，所述复合导电剂与所述活性材料、所述粘结剂的质量百分比为0.5～10：90～99：0.5～10。
作为优选，当所述电池极片为正极时，所述活性材料选自三元材料、钴酸锂、锰酸锂中的一种或几种，所述粘结剂为聚偏氟乙烯(PVDF)；
当所述电池极片为负极时，所述活性材料选自钛酸锂、硅碳材料、硅氧碳材料、硅材料、碳材料中的一种或几种，所述粘结剂选自聚偏氟乙烯、羧甲基纤维素钠(CMC)、聚丙烯酸(PAA)、聚丙烯酸钠(PAANa)、丁苯橡胶(SBR)、聚丙烯腈(PAN)、聚酰亚胺(PI)、聚乙烯醇(PVA)、海藻酸盐(Alg)、羧甲基壳聚糖(C-CS)中的一种或几种。
作为优选，所述涂层包括如下质量百分含量的原料：
复合导电剂 0.5～10％
粘结剂 0.5～10％
活性材料 90～99％。
本发明还提供上述电池极片的制备方法，包括如下步骤：
(1)配置胶液；
(2)将所述复合导电剂、所述活性材料、所述粘结剂混合后搅拌均匀，得混合粉料；
(3)将所述混合粉料加入所述胶液中，得浆料；
(4)将所述浆料涂布在集流体两侧，干燥后进行辊压。
本发明所述的涂层包含所述复合导电剂，复合导电剂能构成完整、稳定的导电网络，有利于增加涂层中活性材料颗粒间的孔隙，同时其多孔表面有利于电解液的浸润，且在高压实辊压过程中电极中孔隙不易被堵塞，优化的电极结构有助于提升高压实电池的循环性能。
作为优选，当所述电池极片为正极时，所述辊压的压实密度≥3.5g/cm3；当所述电池极片为负极时，所述辊压的压实密度≥1.55g/cm3。
作为优选，所述浆料的溶剂为N-甲基吡咯烷酮(NMP)或去离子水，固含量为55～80％。
作为优选，所述电池极片的厚度为20～250μm。
本发明同时提供上述电池极片在锂离子电池中的应用。
本发明的有益效果：
(1)本发明将多孔导电剂与其他导电剂复配得到复合导电剂，通过进一步优化复合导电剂的配方，实现了高压实与稳定的导电网络；
(2)在高压实密度条件下，保证料层中主材颗粒的完整性，同时复合导电剂有利于增加涂层中活性材料颗粒间的孔隙，其多孔表面有利于电解液的浸润，且在高压实辊压过程中电极中孔隙不易被堵塞，因此可以保证极片与电解液间具有良好的浸润性，从而提升电池性能。
附图说明
图1为CN109473623A公开的一种锂离子电池高压实密度极片的制作方法二次涂布辊压后示意图；图中：1、一次涂布辊压后单面涂料层；2、金属集流体；3、一次涂布辊压后双面涂料层；4、二次涂布辊压后单面涂料层；5、二次涂布辊压后双面涂料层。
图2为CN110112366A公开的锂离子电池极片示意图；图中：1-1、底层I；1-2、底层II；2-1、顶层I；2-2、顶层II；3-1、正极集流体；3-2、负极集流体。
图3为实施例1～2和比较例1～2所得的锂离子电池的SEM图。
图4为实施例1～4和比较例1～3所得的锂离子电池的充放电循环测试图。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
本实施例提供一种锂离子电池(额定容量2.7Ah)，包括正极极片和负极极片；所述正极极片的涂层包括如下质量百分含量的原料：
复合导电剂 2.2％
PVDF 2.5％
高镍811材料 95.3％；
其中，所述复合导电剂由包括如下质量百分含量的组分混合而成：微米多孔碳68.2％、碳纳米管31.8％；
所述正极极片(密度20mg/cm2)的制备方法如下：
(1)配置胶液；
(2)将所述复合导电剂、粘结剂、活性材料混合后搅拌均匀，得混合粉料；
(3)将所述混合粉料加入所述胶液中，得浆料；
(4)将所述浆料涂布在集流体两侧，干燥后进行辊压(压实密度3.5g/cm3)。
所述负极极片的涂层包括如下质量百分含量的原料：
Figure BDA0002328931990000061
所述负极极片(密度9.29mg/cm2)的制备方法如下：
(1)配置胶液；
(2)将所述Super P、碳纳米管、粘结剂、活性材料混合后搅拌均匀，得混合粉料；
(3)将所述混合粉料加入所述胶液中，得浆料；
(4)将所述浆料涂布在集流体两侧，干燥后进行辊压(压实密度1.55g/cm3)。
实施例2
本实施例提供一种锂离子电池，与实施例1的区别在于：正极极片的压实密度为3.7g/cm3。
实施例3
本实施例提供一种锂离子电池，与实施例1的区别在于：所述负极极片的涂层包括如下质量百分含量的原料：
Figure BDA0002328931990000071
其中，所述复合导电剂由包括如下质量百分含量的组分混合而成：微米多孔碳66.7％、碳纳米管33.3％。
实施例4
本实施例提供一种锂离子电池(额定容量70Ah)，包括正极极片和负极极片；所述正极极片的涂层包括如下质量百分含量的原料：
复合导电剂 2.1％
PVDF 2.4％
高镍811材料 95.5％；
其中，所述复合导电剂由包括如下质量百分含量的组分混合而成：微米多孔碳25％、Super P 25％、KS-6 25％、碳纳米管25％。
所述正极极片(密度20mg/cm2)的制备方法如下：
(1)配置胶液；
(2)将所述复合导电剂、粘结剂、活性材料混合后搅拌均匀，得混合粉料；
(3)将所述混合粉料加入所述胶液中，得浆料；
(4)将所述浆料涂布在集流体两侧，干燥后进行辊压(压实密度3.6g/cm3)。
所述负极极片的涂层包括如下质量百分含量的原料：
Figure BDA0002328931990000072
Figure BDA0002328931990000081
其中，所述复合导电剂由包括如下质量百分含量的组分混合而成：微米多孔碳25％、Super P 25％、KS-6 25％、碳纳米管25％；
所述负极极片(密度9.29mg/cm2)的制备方法如下：
(1)配置胶液；
(2)将所述复合导电剂、粘结剂、活性材料混合后搅拌均匀，得混合粉料；
(3)将所述混合粉料加入所述胶液中，得浆料；
(4)将所述浆料涂布在集流体两侧，干燥后进行辊压(压实密度1.55g/cm3)。
比较例1
本比较例提供一种锂离子电池，与实施例1的区别仅在于：正极极片的涂层中的复合导电剂由包括如下质量百分含量的组分混合而成：Super P 30％、KS-6 20％、碳纳米管50％。
比较例2
本比较例提供一种锂离子电池，与比较例1的区别仅在于：正极极片的压实密度为3.7g/cm3。
比较例3
本比较例提供一种锂离子电池，与比较例1的区别仅在于：正极极片的涂层中的复合导电剂为微米多孔碳导电剂。
试验例1
本试验例针对实施例1～2和比较例1～2所得的锂离子电池的正极极片进行比较；如图3所示，在相同压实条件下，实施例1～2的正极极片的形貌更为良好，一次颗粒完整性保持更好，而比较例2的正极极片表面能观察到一次颗粒的明显裂纹。
试验例2
本试验例针对实施例1～4和比较例1～3所得的锂离子电池的循环性能进行测试；具体如下：
在25℃条件下1C/1C充放电循环测试，记录长循环后电池的容量保持率，常温循环性能如图4所示；同时对电池进行1.5C、2C、3C倍率放电测试，记录结果如表1所示；
表1实施例1～4和比较例1～3的锂离子电池的循环和倍率放电测试结果
Figure BDA0002328931990000091
结果分析
比较例1在循环至700周附近出现跳水现象，而实施例1循环800周容量保持率74.41％；实施例2正极极片的压实密度3.7g/cm3，888周循环保持率75.71％，优于实施例1和比较例2约5％；高压实下实施例1～4的电池循环性能具有明显提升；实施例3电池循环439周，容量保持率85.21％，也表现出稳定的常温循环性能。
实施例4高压实的锂离子电池(额定容量70Ah)，在1C/1C下循环200周后容量保持率约91％。
仅使用微米多孔碳单独作为导电剂的电池(即比较例3的锂离子电池)循环性能明显劣于实施例1～4，常温循环625周后容量保持率即低于73％，原因在于微米多孔碳材料本身具有较高电阻率，且其单独作为导电剂时也无法获得完整的导电网络，因此相应电池循环性能较差。
从倍率放电性能看，实施例1～4在不同倍率下的放电保持率基本不亚于比较例1～3。
虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种耐高压实的复合导电剂，其特征在于，包括多孔导电剂和其他导电剂，所述多孔导电剂为碳材料，所述碳材料的粒径为微米级或亚微米级；所述其他导电剂选自乙炔黑、炭黑、科琴黑、导电石墨、石墨烯、碳纳米管、碳纳米线、Super P、KS-6中的一种或几种；所述多孔导电剂与所述其他导电剂的质量比为5：95～95：5。
2.根据权利要求1所述的复合导电剂，其特征在于，所述多孔导电剂为微米多孔碳；优选所述多孔导电剂的形貌为球形或类球形。
3.根据权利要求1或2所述的复合导电剂，其特征在于，由包括如下质量百分含量的组分混合而成：微米多孔碳50～95％、碳纳米管5～50％；
或，由包括如下质量百分含量的组分混合而成：微米多孔碳10～40％、Super P 0～40％、KS-6 0～40％、碳纳米管10～40％。
4.一种电池极片，包括集流体和涂布在所述集流体两侧的涂层，其特征在于，所述涂层包含权利要求1～3任一项所述的复合导电剂。
5.根据权利要求4所述的电池极片，其特征在于，所述涂层还包括活性材料和粘结剂；优选所述复合导电剂与所述活性材料、所述粘结剂的质量百分比为0.5～10：90～99：0.5～10。
6.根据权利要求4或5所述的电池极片，其特征在于，当所述电池极片为正极时，所述活性材料选自三元材料、钴酸锂、锰酸锂中的一种或几种，所述粘结剂为聚偏氟乙烯；
当所述电池极片为负极时，所述活性材料选自钛酸锂、硅碳材料、硅氧碳材料、硅材料、碳材料中的一种或几种，所述粘结剂选自聚偏氟乙烯、羧甲基纤维素钠、聚丙烯酸、聚丙烯酸钠、丁苯橡胶、聚丙烯腈、聚酰亚胺、聚乙烯醇、海藻酸盐、羧甲基壳聚糖中的一种或几种。
7.根据权利要求4～6任一项所述的电池极片，其特征在于，所述涂层包括如下质量百分含量的原料：
复合导电剂 0.5～10％
粘结剂 0.5～10％
活性材料 90～99％。
8.权利要求5～7任一项所述电池极片的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)配置胶液；
(2)将所述复合导电剂、所述活性材料、所述粘结剂混合后搅拌均匀，得混合粉料；
(3)将所述混合粉料加入所述胶液中，得浆料；
(4)将所述浆料涂布在集流体两侧，干燥后进行辊压。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，当所述电池极片为正极时，所述辊压的压实密度≥3.5g/cm3；当所述电池极片为负极时，所述辊压的压实密度≥1.55g/cm3；
和/或，所述浆料的溶剂为N-甲基吡咯烷酮或去离子水，固含量为55～80％；
和/或，所述电池极片的厚度为20～250μm。
10.权利要求4～7任一项所述电池极片在锂离子电池中的应用。
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