CN111081980B - 一种电动工具用锂离子电池的石墨负极的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种电动工具用锂离子电池的石墨负极的制备方法，其中所述石墨负极包括集流体以及位于集流体表面的结构化的活性材料层，所述活性材料层中包括活性材料，碳纳米纤维，以及粘结剂，所述活性材料包括天然石墨和人造石墨，所述天然石墨的平均粒径D50为5.6‑5.8μm，所述人造石墨的平均粒径D50为3.2‑3.5μm，所述碳纳米纤维包括平均长度为130‑150μm的碳纳米纤维a，以及平均长度为18‑22μm的碳纳米纤维b；所述制备方法包括将上述材料按照不同的比例配置第一浆料，第二浆料以及第三浆料，然后分别依次涂布在所述集流体上干燥，得到所述结构化的活性材料层，所述制备方法得到的石墨负极，具有较高的能量密度，倍率性能，电解液稳定性，以及循环寿命。

Description

一种电动工具用锂离子电池的石墨负极的制备方法
技术领域
本发明涉及一种电动工具用锂离子电池的石墨负极的制备方法，所述电动工具尤其为电动洗车枪。
背景技术
电动工具用锂离子电池负极一般采用的都是石墨负极，天然石墨具有来源广泛，能量密度高，容易加工等优点，是作为负极活性材料的首选，但是电池中的电解液在高温下以及高电位下时，容易在负极表面出现插层现象，链状碳酸酯的官能团容易嵌入天然石墨的层中，导致负极的活性材料结构塌陷，并且也会导致电解液材料在负极表面发生分解，而现在一般的解决办法就是采用人造石墨替代天然石墨，但是人造石墨的能量密度相对较低，导电性比天然石墨小，并且压实密度难以做到天然石墨那么大，从而导致负极的能量密度和倍率性能降低，而人造石墨和天然石墨混合的混合负极，也难以实现较高的能量密度以及高温下的高稳定性。
发明内容
本发明提供了一种电动工具用锂离子电池的石墨负极的制备方法，其中所述石墨负极包括集流体以及位于集流体表面的结构化的活性材料层，所述活性材料层中包括活性材料，碳纳米纤维，以及粘结剂，所述活性材料包括天然石墨和人造石墨，所述天然石墨的平均粒径D50为5.6-5.8μm，所述人造石墨的平均粒径D50为3.2-3.5μm，所述碳纳米纤维包括平均长度为130-150μm的碳纳米纤维a，以及平均长度为18-22μm的碳纳米纤维b；所述制备方法包括将上述材料按照不同的比例配置第一浆料，第二浆料以及第三浆料，然后分别依次涂布在所述集流体上干燥，得到所述结构化的活性材料层，所述制备方法得到的石墨负极，具有较高的能量密度，倍率性能，电解液稳定性，以及循环寿命。
具体的方案如下：
一种电动工具用锂离子电池的石墨负极的制备方法，其中所述石墨负极包括集流体以及位于集流体表面的结构化的活性材料层，所述活性材料层中包括活性材料，碳纳米纤维，以及粘结剂，所述活性材料包括天然石墨和人造石墨，所述天然石墨的平均粒径D50为5.6-5.8μm，所述人造石墨的平均粒径D50为3.2-3.5μm，所述碳纳米纤维包括平均长度为130-150μm的碳纳米纤维a，以及平均长度为18-22μm的碳纳米纤维b；所述制备方法包括：
1)、将天然石墨，分散剂，粘结剂分散在溶剂中制成天然石墨浆料；
2)、将人造石墨，分散剂，粘结剂分散在溶剂中制成人造石墨浆料；
3)、将碳纳米纤维a，分散剂，分散在溶剂中制成碳纳米纤维a浆料；
4)、将碳纳米纤维b，分散剂，分散在溶剂中制成碳纳米纤维b浆料；
5)、将上述步骤1-4中制备得到的浆料按照不同的比例配置第一浆料，第二浆料以及第三浆料，然后分别依次涂布在所述集流体上干燥，得到所述结构化的活性材料层。
进一步的，其中步骤1-4中制备得到的浆料的固含量为50-54％。
进一步的，其特征在于：所述制备方法包括：
1)将粘结剂，分散剂加入到溶剂中，搅拌，分散均匀后，分批加入天然石墨，搅拌，得到天然石墨浆料，其中所述粘结剂，分散剂和天然石墨的重量比为3-5:1-3:100；
2)将粘结剂，分散剂加入到溶剂中，搅拌，分散均匀后，分批加入人造石墨，搅拌，得到人造石墨浆料，其中所述粘结剂，分散剂和人造石墨的重量比为3-5:1-3:100；
3)将分散剂加入到溶剂中，搅拌，分散均匀后，分批加入碳纳米纤维a，搅拌，得到碳纳米纤维a浆料，其中所述分散剂和碳纳米纤维a的重量比为8-12:10；
4)将分散剂加入到溶剂中，搅拌，分散均匀后，分批加入碳纳米纤维b，搅拌，得到碳纳米纤维b浆料，其中所述分散剂和碳纳米纤维b的重量比为6-8:10；
5)按照重量比，天然石墨：人造石墨：碳纳米纤维a：碳纳米纤维b＝60：30:1:9-80:10:3:7的比例，将所述天然石墨浆料，人造石墨浆料，碳纳米纤维a浆料和碳纳米纤维b浆料混合均匀，得到第一浆料；
6)按照重量比，天然石墨：人造石墨：碳纳米纤维a：碳纳米纤维b＝40：50:4:6-50:40:6:4的比例，将所述天然石墨浆料，人造石墨浆料，碳纳米纤维a浆料和碳纳米纤维b浆料混合均匀，得到第二浆料；
7)按照重量比，天然石墨：人造石墨：碳纳米纤维a：碳纳米纤维b＝30：60:9:1-10:80:7:3的比例，将所述天然石墨浆料，人造石墨浆料，碳纳米纤维a浆料和碳纳米纤维b浆料混合均匀，得到第三浆料；
8)在铜箔上依次涂布第一浆料，干燥，涂布第二浆料，干燥，涂布第三浆料，干燥，热压后得到所述负极。
进一步的，其中涂布第一浆料，第二浆料，第三浆料涂布的厚度比为2:5:3-1:8:1。
进一步的，所述粘结剂为SBR。
进一步的，所述溶剂为去离子水。
进一步的，所述分散剂为羧甲基纤维素CMC。
一种电动工具，尤其是一种电动洗车枪用锂离子电池，所述电池包括所述的方法制备得到的负极。
本发明具有如下有益效果：
1)、通过结构化的混合天然石墨和人造石墨，从集流体到表层的方向上，天然石墨逐步降低，人造石墨逐步升高，从而提高电极在电解液中的稳定性，同时保持电极较高的能量密度；
2)从集流体到表层方向，随着人造石墨的增加，长碳纤维含量逐步增加，长碳纤维能够在活性物质层中形成导电网络，能够提高活性层的导电性，并且还能够提高活性物质与电极的粘附性能；而短碳纤维具有更好的分散性，并且导电方向为多个方向，更加有利于降低活性物质层和集流体之间接触电阻，针对天然石墨和有机石墨的布置，相应设置长碳纤维和短碳纤维的含量；
3)通过添加特定尺寸的天然石墨和人造石墨，即所述天然石墨的平均粒径D50为5.6-5.8μm，所述人造石墨的平均粒径D50为3.2-3.5μm，能够最大化电极的能量密度；并且在上述粒径范围内，该尺寸的天然石墨和该尺寸的人造石墨在嵌入脱出锂离子后的体积变化率比较相近，从而消除不同层之间的剪切应力；而所述碳纳米纤维包括平均长度为130-150μm的碳纳米纤维a，以及平均长度为18-22μm的碳纳米纤维b，兼顾了碳纤维的分散性能，导电性能，以及活性层之间的机械性能；
4)本发明的方法，通过分别将四种主要组分的材料分别分散，碳纳米纤维容易团聚，因此在配置碳纳米纤维的浆料时，不加入粘结剂，仅加入分散剂作为调节浆料的粘度的用途，能够提高碳纳米纤维的分散性，然后根据各自比例配置成相应的浆料，从而提高了材料的分散性能，并且避免了分别配料，提高了工作效率。
具体实施方式
本发明下面将通过具体的实施例进行更详细的描述，但本发明的保护范围并不受限于这些实施例。
实施例1
1)将SBR，CMC加入到去离子水中，搅拌3h，分散均匀后，分4次加入天然石墨，搅拌3h，得到固含量50％的天然石墨浆料，其中所述SBR，CMC和天然石墨的重量比为3:1:100，所述天然石墨的平均粒径D50为5.6μm；
2)将SBR，CMC加入到去离子水中，搅拌3h，分散均匀后，分4次加入人造石墨，搅拌3h，得到固含量50％的人造石墨浆料，其中所述SBR，CMC和人造石墨的重量比为3:1:100，所述人造石墨的平均粒径D50为3.2μm；
3)将CMC加入到去离子水中，搅拌3h，分散均匀后，分4次加入碳纳米纤维a，搅拌3h，得到固含量50％的碳纳米纤维a浆料，其中所述CMC和碳纳米纤维a的重量比为4:5，碳纳米纤维a平均长度为130μm；
4)将CMC加入到去离子水中，搅拌3h，分散均匀后，分4次加入碳纳米纤维b，搅拌3h，得到固含量50％的碳纳米纤维b浆料，其中所述CMC和碳纳米纤维b的重量比为3:5，碳纳米纤维b平均长度为18μm；
5)按照重量比，天然石墨：人造石墨：碳纳米纤维a：碳纳米纤维b＝60:30:1:9的比例，将所述天然石墨浆料，人造石墨浆料，碳纳米纤维a浆料和碳纳米纤维b浆料混合均匀，得到第一浆料；
6)按照重量比，天然石墨：人造石墨：碳纳米纤维a：碳纳米纤维b＝40:50:4:6的比例，将所述天然石墨浆料，人造石墨浆料，碳纳米纤维a浆料和碳纳米纤维b浆料混合均匀，得到第二浆料；
7)按照重量比，天然石墨：人造石墨：碳纳米纤维a：碳纳米纤维b＝30:60:9:1的比例，将所述天然石墨浆料，人造石墨浆料，碳纳米纤维a浆料和碳纳米纤维b浆料混合均匀，得到第三浆料；
8)在铜箔上依次涂布第一浆料，干燥，涂布第二浆料，干燥，涂布第三浆料，干燥，热压后得到所述负极，其中涂布第一浆料，第二浆料，第三浆料涂布的厚度分别为22μm，55μm，33μm。
实施例2
1)将SBR，CMC加入到去离子水中，搅拌3h，分散均匀后，分4次加入天然石墨，搅拌3h，得到固含量54％的天然石墨浆料，其中所述SBR，CMC和天然石墨的重量比为5:3:100，所述天然石墨的平均粒径D50为5.8μm；
2)将SBR，CMC加入到去离子水中，搅拌3h，分散均匀后，分4次加入人造石墨，搅拌3h，得到固含量54％的人造石墨浆料，其中所述SBR，CMC和人造石墨的重量比为5:3:100，所述人造石墨的平均粒径D50为3.5μm；
3)将CMC加入到去离子水中，搅拌3h，分散均匀后，分4次加入碳纳米纤维a，搅拌3h，得到固含量54％的碳纳米纤维a浆料，其中所述CMC和碳纳米纤维a的重量比为6:5，碳纳米纤维a平均长度为150μm；
4)将CMC加入到去离子水中，搅拌3h，分散均匀后，分4次加入碳纳米纤维b，搅拌3h，得到固含量54％的碳纳米纤维b浆料，其中所述CMC和碳纳米纤维b的重量比为4:5，碳纳米纤维b平均长度为22μm；
5)按照重量比，天然石墨：人造石墨：碳纳米纤维a：碳纳米纤维b＝80:10:3:7的比例，将所述天然石墨浆料，人造石墨浆料，碳纳米纤维a浆料和碳纳米纤维b浆料混合均匀，得到第一浆料；
6)按照重量比，天然石墨：人造石墨：碳纳米纤维a：碳纳米纤维b＝50:40:6:4的比例，将所述天然石墨浆料，人造石墨浆料，碳纳米纤维a浆料和碳纳米纤维b浆料混合均匀，得到第二浆料；
7)按照重量比，天然石墨：人造石墨：碳纳米纤维a：碳纳米纤维b＝10:80:7:3的比例，将所述天然石墨浆料，人造石墨浆料，碳纳米纤维a浆料和碳纳米纤维b浆料混合均匀，得到第三浆料；
8)在铜箔上依次涂布第一浆料，干燥，涂布第二浆料，干燥，涂布第三浆料，干燥，热压后得到所述负极，其中涂布第一浆料，第二浆料，第三浆料涂布的厚度分别为11μm，88μm，11μm。
实施例3
1)将SBR，CMC加入到去离子水中，搅拌3h，分散均匀后，分4次加入天然石墨，搅拌3h，得到固含量52％的天然石墨浆料，其中所述SBR，CMC和天然石墨的重量比为2:1:50，所述天然石墨的平均粒径D50为5.7μm；
2)将SBR，CMC加入到去离子水中，搅拌3h，分散均匀后，分4次加入人造石墨，搅拌3h，得到固含量52％的人造石墨浆料，其中所述SBR，CMC和人造石墨的重量比为2:1:50，所述人造石墨的平均粒径D50为3.4μm；
3)将CMC加入到去离子水中，搅拌3h，分散均匀后，分4次加入碳纳米纤维a，搅拌3h，得到固含量52％的碳纳米纤维a浆料，其中所述CMC和碳纳米纤维a的重量比为1:1，碳纳米纤维a平均长度为140μm；
4)将CMC加入到去离子水中，搅拌3h，分散均匀后，分4次加入碳纳米纤维b，搅拌3h，得到固含量52％的碳纳米纤维b浆料，其中所述CMC和碳纳米纤维b的重量比为7:10，碳纳米纤维b平均长度为20μm；
5)按照重量比，天然石墨：人造石墨：碳纳米纤维a：碳纳米纤维b＝35:10:1:4的比例，将所述天然石墨浆料，人造石墨浆料，碳纳米纤维a浆料和碳纳米纤维b浆料混合均匀，得到第一浆料；
6)按照重量比，天然石墨：人造石墨：碳纳米纤维a：碳纳米纤维b＝9:9:1:1的比例，将所述天然石墨浆料，人造石墨浆料，碳纳米纤维a浆料和碳纳米纤维b浆料混合均匀，得到第二浆料；
7)按照重量比，天然石墨：人造石墨：碳纳米纤维a：碳纳米纤维b＝10:35:4:1的比例，将所述天然石墨浆料，人造石墨浆料，碳纳米纤维a浆料和碳纳米纤维b浆料混合均匀，得到第三浆料；
8)在铜箔上依次涂布第一浆料，干燥，涂布第二浆料，干燥，涂布第三浆料，干燥，热压后得到所述负极，其中涂布第一浆料，第二浆料，第三浆料涂布的厚度分别为22μm，66μm，22μm。
对比例1
加入的所述天然石墨的平均粒径D50为8μm；所述人造石墨的平均粒径D50为2μm；其他参数与实施例1相同。
对比例2
加入的所述天然石墨的平均粒径D50为5μm；所述人造石墨的平均粒径D50为5μm；其他参数与实施例1相同。
对比例3
按照天然石墨：人造石墨：碳纳米纤维a：碳纳米纤维b＝9:9:1:1的比例，将四种浆料混合得到混合浆料，涂布在集流体上，干燥，热压后得到所述正极，所述电极材料层的厚度为110μm，其他参数与实施例1相同。
测试及结果
将实施例1-3和对比例1-3的电极与锂片对电极组成试验电池，电解液包括1.0mol/L的六氟磷酸锂，体积比1:1的EC/EMC混合溶剂，测量在1C倍率下循环100次和200次的容量保持率见表1。由表1可见，经过本发明天然石墨和人造石墨的尺寸，以及结构化的设计对于电极的影响非常明显。本发明的实施例中，使用结构化的电极循环性提高接近2％，而选择合适的石墨粒径循环性提高近3％。
表1
100次(％) 200次(％)
实施例1 99.1 98.0
实施例2 99.0 98.1
实施例3 99.3 98.4
对比例1 97.2 95.3
对比例2 97.4 95.6
对比例3 98.3 96.5
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但是应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。

Claims (7)

1.一种电动工具用锂离子电池的石墨负极的制备方法，其中所述石墨负极包括集流体以及位于集流体表面的结构化的活性材料层，所述活性材料层中包括活性材料，碳纳米纤维，以及粘结剂，所述活性材料包括天然石墨和人造石墨，所述天然石墨的平均粒径D50为5.6-5.8μm，所述人造石墨的平均粒径D50为3.2-3.5μm，所述碳纳米纤维包括平均长度为130-150μm的碳纳米纤维a，以及平均长度为18-22μm的碳纳米纤维b；所述制备方法包括：
1)将粘结剂，分散剂加入到溶剂中，搅拌，分散均匀后，分批加入天然石墨，搅拌，得到天然石墨浆料，其中所述粘结剂，分散剂和天然石墨的重量比为3-5:1-3:100；
2)将粘结剂，分散剂加入到溶剂中，搅拌，分散均匀后，分批加入人造石墨，搅拌，得到人造石墨浆料，其中所述粘结剂，分散剂和人造石墨的重量比为3-5:1-3:100；
3)将分散剂加入到溶剂中，搅拌，分散均匀后，分批加入碳纳米纤维a，搅拌，得到碳纳米纤维a浆料，其中所述分散剂和碳纳米纤维a的重量比为8-12:10；
4)将分散剂加入到溶剂中，搅拌，分散均匀后，分批加入碳纳米纤维b，搅拌，得到碳纳米纤维b浆料，其中所述分散剂和碳纳米纤维b的重量比为6-8:10；
5)按照重量比，天然石墨：人造石墨：碳纳米纤维a：碳纳米纤维b＝60：30:1:9-80:10:3:7的比例，将所述天然石墨浆料，人造石墨浆料，碳纳米纤维a浆料和碳纳米纤维b浆料混合均匀，得到第一浆料；
6)按照重量比，天然石墨：人造石墨：碳纳米纤维a：碳纳米纤维b＝40：50:4:6-50:40:6:4的比例，将所述天然石墨浆料，人造石墨浆料，碳纳米纤维a浆料和碳纳米纤维b浆料混合均匀，得到第二浆料；
7)按照重量比，天然石墨：人造石墨：碳纳米纤维a：碳 纳米纤维b＝30：60:9:1-10:80:7:3的比例，将所述天然石墨浆料，人造石墨浆料，碳纳米纤维a浆料和碳纳米纤维b浆料混合均匀，得到第三浆料；
8)在铜箔上依次涂布第一浆料，干燥，涂布第二浆料，干燥，涂布第三浆料，干燥，热压后得到所述负极。
2.如上述权利要求1所述的制备方法，其中步骤1-4中制备得到的浆料的固含量为50-54％。
3.如上述权利要求1所述的制备方法，其中涂布第一浆料，第二浆料，第三浆料涂布的厚度比为2:5:3-1:8:1。
4.如上述权利要求1所述的制备方法，所述粘结剂为SBR。
5.如上述权利要求1所述的制备方法，所述溶剂为去离子水。
6.如上述权利要求1所述的制备方法，所述分散剂为羧甲基纤维素CMC。
7.一种电动工具，是一种电动洗车枪用锂离子电池，所述电池包括如权利要求1-6任一项所述的方法制备得到的负极。
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