CN115084440B - 一种低阻抗正极极片及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种低阻抗正极极片及其制备方法和应用，所述正极极片包括正极集流体和设置在所述正极集流体表面的正极活性物质层，所述正极活性物质层包括磷酸亚铁锂正极材料、复合粘结剂和复合导电剂，所述正极极片中各组分满足关系式：X/(Y+Z)≥35和Z/Y≥0.5，其中，X为正极活性物质层中磷酸亚铁锂正极材料的质量占比，Y为正极活性物质层中复合粘结剂的质量占比，Z为正极活性物质层中复合导电剂的质量占比，本发明所述正极极片使用复合粘结剂和复合导电剂，通过严格控制正极极片中的各组分用量关系，可以明显提高极片的粘结力并降低极片阻抗。

Description

一种低阻抗正极极片及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，涉及一种低阻抗正极极片及其制备方法和应用。
背景技术
近年来，磷酸亚铁锂锂离子动力电池在新能源汽车中的应用日益广泛，考虑到实际应用过程中新能源汽车续航里程的要求，不断提升电池能量密度成为必然趋势。锂离子电池主要由正极、负极、电解液、隔膜、外壳及结构件等部分组成。正极中的活性物质是锂离子电池的核心材料，提升活性物质在正极配方中的占比，能有效提高锂离子电池的能量密度。正极配方包含由能提供锂离子源的活性物质、导电剂以及粘结剂。
CN112542571A公开了一种新型锂离子电池正极极片及其制备方法和用途，所述正极极片包括正极集流体层、第一活性物质层、第二活性物质层；其中，所述第一活性物质层包括锂复合金属氧化物活性材料、快离子导体材料、导电剂和粘结剂；所述第二活性物质层包括锂复合金属氧化物活性材料、导电剂和粘结剂。
CN110212158A公开一种具有浓度梯度的正极极片及其制备方法，是将活性物质、导电剂、粘结剂按照不同的比例制备成浆料1和浆料2，再采用分步涂布的方法在铝箔上分别涂布浆料1、浆料2和浆料1，制备成具有浓度梯度的正极极片。
上述方案通过设置设置多层活性物质层来降低极片阻抗，但是其所述方法复杂且较难控制，因此，如何在提升活性物质占比的同时、确保粘结剂和导电剂比例最优，能同时满足极片的粘结力和导电性，从而获得好的极片加工性和电池电性能，成为一个研究方向。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低阻抗正极极片及其制备方法和应用，本发明所述正极极片使用复合粘结剂和复合导电剂，通过严格控制正极极片中的各组分用量关系，可以明显提高极片的粘结力并降低极片阻抗。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种低阻抗正极极片，所述正极极片包括正极集流体和设置在所述正极集流体表面的正极活性物质层，所述正极活性物质层包括磷酸亚铁锂正极材料、复合粘结剂和复合导电剂，所述正极极片中各组分满足关系式：X/(Y+Z)≥35(例如：35、35.2、35.5、36、36.5或36.8等)和Z/Y≥0.5(例如：0.5、0.52、0.55、0.58或0.6等)，其中，X为正极活性物质层中磷酸亚铁锂正极材料的质量占比，Y为正极活性物质层中复合粘结剂的质量占比，Z为正极活性物质层中复合导电剂的质量占比。
本发明通过精准调控正极极片中磷酸亚铁锂正极材料、复合粘结剂和复合导电剂的各组分用量，优化配方，使得正极片的电阻率降低，从而降低电池的EIS，本发明所述正极配方可进一步提升极片的粘结性、降低极片的电阻率、降低电池的EIS。
优选地，所述复合粘结剂包括聚偏氟乙烯(PVDF)和聚乙烯醇缩丁醛(PVB)。
本发明通过研究发现，PVB可以作为锂离子电池正极材料的粘结剂、而且与PVDF复合使用，具有更高的粘结力。
优选地，所述聚偏氟乙烯和聚乙烯醇缩丁醛满足关系式：Y2/Y1≥0.5(例如：0.5、0.6、0.7、1、2或3等)，其中，Y1为正极活性物质层中聚偏氟乙烯的质量占比，Y2为正极活性物质层中聚乙烯醇缩丁醛的质量占比。
优选地，所述聚偏氟乙烯和聚乙烯醇缩丁醛满足关系式：Y2/Y1≥0.67(例如：0.67、0.8、1、2或3等)。
优选地，所述聚偏氟乙烯的粒径为0.5～20μm，例如：0.5μm、1μm、2μm、5μm、10μm、15μm或20μm等。
优选地，所述聚偏氟乙烯的分子量为60～130万，例如：60万、70万、80万、100万或130万等。
优选地，所述聚乙烯醇缩丁醛的粒径为2～80μm，例如：2μm、5μm、10μm、20μm、50μm或80μm等。
优选地，所述聚乙烯醇缩丁醛的分子量为3～30万，例如：3万、5万、10万、20万或30万等。
本发明通过研究不同大小粒径的粘结剂的特性及创新组合使用方法，来较大幅度提升极片的粘结力，从而优化配方、降低粘结剂的用量，使得正极片的电阻率降低，从而降低电池的EIS。
优选地，所述复合导电剂包括第一导电剂、第二导电剂和第三导电剂。
优选地，所述第一导电剂包括乙炔黑、炭黑或科琴黑中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述第二导电剂包括碳纳米管和/或碳纤维。
优选地，所述第三导电剂包括石墨烯。
优选地，所述磷酸亚铁锂正极材料通过高温固相反应法、碳热还原法、水热法、溶胶-凝胶法或共沉淀法中的任意一种或至少两种方法组合制得。
优选地，所述正极极片中各组分满足关系式：X/(Y+Z)≥38，例如：38、39、40、41或42等。
优选地，Z/Y≥0.55，例如：0.55、0.56、0.58、0.6或0.62等。
第二方面，本发明提供了一种如第一方面所述低阻抗正极极片的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
将磷酸亚铁锂正极材料、导电剂和粘结剂混合得到正极浆料，将所述正极浆料涂覆在正极集流体表面，经烘干、辊压和模切得到所述正极极片。
优选地，所述混合的方法包括干法捏合、半干粉搅拌或湿法高速分散中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述混合的转速为500～3000rpm，例如：500rpm、800rpm、1000rpm、2000rpm或3000rpm等。
优选地，所述混合的时间为200～400min，例如：200min、250min、300min、350min或400min等。
优选地，所述烘干的温度为75～120℃，例如：75℃、80℃、90℃、100℃或120℃等。
优选地，所述辊压的压实密度为2.50～2.7g/cc，例如：2.54g/cc、2.58g/cc、2.62g/cc或2.66g/cc等。
第三方面，本发明提供了一种锂离子电池，所述锂离子电池包含如第一方面所述低阻抗正极极片。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明所述正极极片通过使用复合粘结剂和复合导电剂，精准控制各组分之间的质量关系可以提升极片的粘结性、降低极片的电阻率、降低电池的EIS。
(2)本发明所述低阻抗正极极片的粘结力可达65.9N/m以上，极片电阻率可达48.4Ω*cm以下，制成电池后在0.1C倍率下的效率可达100％，0.33C倍率下的效率可达97.3％以上，0.5C倍率下的效率可达96％以上，1C倍率下的效率可达91.4％以上，2C倍率下的效率可达84.3％以上。
附图说明
图1是实施例1所述正极极片的SEM图。
图2是实施例1-4和对比例1所述正极极片的阻抗EIS的对比图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
本发明实施例和对比例中使用的磷酸亚铁锂正极材料均通过如下方法制得：
取草酸亚铁、氢氧化锂和磷酸二氢铵，按Li:Fe:PO4 3-摩尔比为1:1.3:1.8均匀混合干燥后，在惰性气氛下，首先在较低温度(300～400℃)下烧结5～10h，使原材料初步分解，然后再在高温(650～850℃)条件下烧结10～15h得到橄榄石性磷酸亚铁锂。
实施例1
本实施例提供了一种低阻抗正极极片，所述正极极片的制备方法如下：
分别称取各6g粘结剂PVDF、粘结剂PVB，搅拌溶解于150g N-甲基吡咯烷酮中，制备成PVDF+PVB胶液，在搅拌的条件下往胶液中依次加入4g导电碳黑、3.2g碳纳米管、0.8g石墨烯，搅拌1h，使导电剂充分分散，然后分步加入780g磷酸亚铁锂、400g N-甲基吡咯烷酮，搅拌2h，制成正极浆料；然后把浆料均匀涂在15μm铝箔上，经烘箱100℃干燥后制得涂布后正极片，涂布后正极片经辊压后制成压实密度2.6g/cc的辊压后正极片，所述正极极片的SEM图如图1所示。
所述正极极片中X/(Y+Z)＝39，Z/Y＝0.67，Y2/Y1＝1。
实施例2
本实施例提供了一种低阻抗正极极片，所述正极极片的制备方法如下：
分别称取4.8g粘结剂PVB、7.2g粘结剂PVDF，搅拌溶解于150g N-甲基吡咯烷酮中，制备成PVDF+PVB复合胶液，在搅拌的条件下往复合胶液中依次加入5.6g导电碳黑、2.4g碳纳米管，搅拌1h，使导电剂充分分散，然后分步加入780g磷酸亚铁锂、420g N-甲基吡咯烷酮，搅拌2.5h，制成正极浆料；然后把浆料均匀涂在15μm铝箔上，经烘箱100℃干燥后制得涂布后正极片，涂布后正极片经辊压后制成压实密度2.6g/cc的辊压后正极片。
所述正极极片中X/(Y+Z)＝39，Z/Y＝0.67，Y2/Y1＝0.67。
实施例3
本实施例提供了一种低阻抗正极极片，所述正极极片的制备方法如下：
分别称取6.4g粘结剂PVB、4.8g粘结剂PVDF，搅拌溶解于150g N-甲基吡咯烷酮中，制备成PVDF+PVB复合胶液，在搅拌的条件下往复合胶液中依次加入2.4g导电碳黑、4g碳纳米管，搅拌1.2h，使导电剂充分分散，然后分步加入782.4g磷酸亚铁锂、430g N-甲基吡咯烷酮，搅拌3h，制成正极浆料；然后把浆料均匀涂在15μm铝箔上，经烘箱100℃干燥后制得涂布后正极片，涂布后正极片经辊压后制成压实密度2.6g/cc的辊压后正极片。
所述正极极片中X/(Y+Z)＝44.4，Z/Y＝0.57，Y2/Y1＝1.33。
实施例4
本实施例提供了一种低阻抗正极极片，所述正极极片的制备方法如下：
分别称取6.4g粘结剂PVB、2.4g粘结剂PVDF，搅拌溶解于120g N-甲基吡咯烷酮中，制备成PVDF+PVB复合胶液，在搅拌的条件下往复合胶液中依次加入3.2g导电碳黑、3.2g石墨烯，搅拌1h，使导电剂充分分散，然后分步加入784.8g磷酸亚铁锂、440g N-甲基吡咯烷酮，搅拌2h，制成正极浆料；然后把浆料均匀涂在15μm铝箔上，经烘箱100℃干燥后制得涂布后正极片，涂布后正极片经辊压后制成压实密度2.6g/cc的辊压后正极片。
所述正极极片中X/(Y+Z)＝51.6，Z/Y＝0.73，Y2/Y1＝2.67。
实施例5
本实施例与实施例1区别仅在于，PVDF的质量为8.5g，PVB的质量为3.5g，其他条件与参数与实施例1完全相同；
Y2/Y1＝0.41。
对比例1
本对比例提供了一种低阻抗正极极片，所述正极极片的制备方法如下：
分别称取2.4g粘结剂PVB、16.8g粘结剂PVDF，搅拌溶解于160g N-甲基吡咯烷酮中，制备成PVDF+PVB复合胶液，在搅拌的条件下往复合胶液中依次加入8g导电碳黑、4.8g碳纳米管，搅拌1.5h，使导电剂充分分散，然后分步加入771.2g磷酸亚铁锂、380g N-甲基吡咯烷酮，搅拌3h，制成正极浆料；然后把浆料均匀涂在15μm铝箔上，经烘箱100℃干燥后制得涂布后正极片，涂布后正极片经辊压后制成压实密度2.6g/cc的辊压后正极片。
所述正极极片中X/(Y+Z)＝24.1，Z/Y＝0.67，Y2/Y1＝0.14。
对比例2
本对比例与实施例1区别仅在于，导电炭黑的质量为2g，碳纳米管的质量为1.6g，石墨烯的质量为0.4g，其他条件与参数与实施例1完全相同；
Z/Y＝0.33。
性能测试：
取实施例1-5和对比例1-2得到的正极极片，对所述正极极片进行粘结力和电阻率测试，分别对正极极片进行辊压处理，辊压后正极片冲成的圆形电极片，圆形电极片在90℃下真空干燥24h，干燥后的电极片在充满氩气的手套箱中组装扣式半电池，利用LAND电池测试系统，以不同的倍率进行放电性能测试，测试结果如表1所示：
表1
由表1可以看出，由实施例1-4可得，本发明所述低阻抗正极极片的粘结力可达65.9N/m以上，极片电阻率可达48.4Ω*cm以下，制成电池后在0.1C倍率下的效率可达100％，0.33C倍率下的效率可达97.3％以上，0.5C倍率下的效率可达96％以上，1C倍率下的效率可达91.4％以上，2C倍率下的效率可达84.3％以上。
由实施例1和实施例5对比可得，复合粘结剂中两种粘结剂的占比会影响制得正极极片的性能，Y2/Y1≥0.5，制得正极极片的粘结力较高且电阻率较低，若PVB的占比过小，则极片的剥离力较低。
由实施例1和对比例1-2对比可得，本发明通过精准调控正极极片中磷酸亚铁锂正极材料、复合粘结剂和复合导电剂的各组分用量，优化配方(即X/(Y+Z)≥35，Z/Y≥0.5)，使得正极片的电阻率降低，从而降低电池的EIS，本发明所述正极配方可进一步提升极片的粘结性、降低极片的电阻率、降低电池的EIS。
实施例1-4和对比例1所述正极极片的阻抗EIS的对比图如图2所示，由图2可以看出，本发明所述正极极片制成的电池比对比例1所述正极极片制得的电池具有更低的阻抗EIS。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (18)

1.一种低阻抗正极极片，其特征在于，所述正极极片包括正极集流体和设置在所述正极集流体表面的正极活性物质层，所述正极活性物质层包括磷酸亚铁锂正极材料、复合粘结剂和复合导电剂，所述正极极片中各组分满足关系式：X/(Y+Z)≥35和Z/Y≥0.5，其中，X为正极活性物质层中磷酸亚铁锂正极材料的质量占比，Y为正极活性物质层中复合粘结剂的质量占比，Z为正极活性物质层中复合导电剂的质量占比；
所述复合粘结剂包括聚偏氟乙烯和聚乙烯醇缩丁醛，所述聚偏氟乙烯和聚乙烯醇缩丁醛满足关系式：Y2/Y1≥0.5，其中，Y1为正极活性物质层中聚偏氟乙烯的质量占比，Y2为正极活性物质层中聚乙烯醇缩丁醛的质量占比。
2.如权利要求1所述的低阻抗正极极片，其特征在于，所述聚偏氟乙烯和聚乙烯醇缩丁醛满足关系式：Y2/Y1≥0.67。
3.如权利要求1所述的低阻抗正极极片，其特征在于，所述聚偏氟乙烯的粒径为0.5～20μm。
4.如权利要求1所述的低阻抗正极极片，其特征在于，所述聚偏氟乙烯的分子量为60～130万。
5.如权利要求1所述的低阻抗正极极片，其特征在于，所述聚乙烯醇缩丁醛的粒径为2～80μm。
6.如权利要求1所述的低阻抗正极极片，其特征在于，所述聚乙烯醇缩丁醛的分子量为3～30万。
7.如权利要求1所述的低阻抗正极极片，其特征在于，所述复合导电剂包括颗粒状碳材料、碳纳米管、导电碳纤维或石墨烯中的任意两种或至少三种的组合。
8.如权利要求7所述的低阻抗正极极片，其特征在于，所述颗粒状碳材料包括乙炔黑、科琴黑、导电炭黑super P或超导炭黑中的任意一种或至少两种的组合。
9.如权利要求1所述的低阻抗正极极片，其特征在于，所述磷酸亚铁锂正极材料通过高温固相反应法、碳热还原法、水热法、溶胶-凝胶法或共沉淀法中的任意一种或至少两种方法组合制得。
10.如权利要求1所述的低阻抗正极极片，其特征在于，所述正极极片中各组分满足关系式：X/(Y+Z)≥38。
11.如权利要求1所述的低阻抗正极极片，其特征在于，所述正极极片中各组分满足关系式：Z/Y≥0.55。
12.一种如权利要求1-11任一项所述低阻抗正极极片的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
将磷酸亚铁锂正极材料、导电剂和粘结剂混合得到正极浆料，将所述正极浆料涂覆在正极集流体表面，经烘干、辊压和模切得到所述正极极片。
13.如权利要求12所述的制备方法，其特征在于，所述混合的方法包括干法捏合、半干粉搅拌或湿法高速分散中的任意一种或至少两种的组合。
14.如权利要求12所述的制备方法，其特征在于，所述混合的转速为500～3000rpm。
15.如权利要求12所述的制备方法，其特征在于，所述混合的时间为200～400min。
16.如权利要求12所述的制备方法，其特征在于，所述烘干的温度为75～120℃。
17.如权利要求12所述的制备方法，其特征在于，所述辊压的压实密度为2.50～2.7g/cc。
18.一种锂离子电池，其特征在于，所述锂离子电池包含如权利要求1-11任一项所述低阻抗正极极片。
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