CN112436104A - 负极极片及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请公开了一种负极极片，包括集流体和负载在集流体上的活性物质，所述活性物质包括硅材料和碳材料的混合物。本申请提供的负极极片，通过硅材料与碳材料以一定比例混合，确保了负极端的高能量密度，其次，采用不同粒径碳材料与硅材料搭配，可减少活性材料比表面积，可以得到较高的首次效率和压实密度，并且充放电循环过程中硅材料和碳材料能维持较好的电接触，从而获得较高的循环寿命。

Description

负极极片及其制备方法
技术领域
本发明属于电池技术领域，具体涉及一种负极极片，该负极极片的制备方法。
背景技术
硅碳负极是公认的下一代锂电池负极材料，它具有比容量高（接近现有石墨负极的10倍）、脱嵌锂电位低（0.2~0.4V vs Li）、无毒且储量丰富（地壳元素丰度仅次于氧元素）等优点，但也存在体积膨胀大从而导致循环性能差、电子电导率低从而导致倍率性能差等缺点。其中体积膨胀大这个问题会导致在充放电过程中硅负极不停收缩膨胀，从而使硅负极在循环过程中脱离电接触。为了解决上述问题，除了从材料端进行改善优化外，极片端也需要进行改善优化。
发明内容
有鉴于此，本申请提供了一种负极极片，通过碳材料采用两种粒径搭配，可以得到较高的首次效率和压实密度，并且充放电循环过程中硅材料和碳材料能维持较好的电接触，从而获得较高的循环寿命。
本申请提供了一种负极极片，包括集流体和负载在集流体上的活性物质，所述活性物质包括硅材料和碳材料的混合物。
在一个实施例中，本申请提供了上述负极极片的制备方法，包括以下步骤：
(1)将硅材料和碳材料在去离子水中混合均匀，干燥处理获得活性物质二次颗粒；
(2)采用双行星搅拌机将粘结剂、导电剂、活性物质二次颗粒在合适溶剂中搅拌分散匀浆，并通过添加溶剂调整浆料至合适粘度；
(3)采用挤压式涂布机将制备的浆料在集流体上进行涂覆、烘干，并根据实际压实密度需求辊压至相应的厚度。
本发明的有益效果在于，通过硅材料与碳材料以一定比例混合，可确保负极端的高能量密度，其次，采用不同粒径碳材料与硅材料搭配，并通过干燥处理，形成二次颗粒，提高材料分布的均匀性，同时可减少活性材料比表面积，可以得到较高的首次效率和压实密度，并且充放电循环过程中硅材料和碳材料能维持较好的电接触，从而获得较高的循环寿命。
本申请实施例的额外层面及优点将在后续说明中描述和显示，或是经由本申请实施例的实施而阐释。
具体实施方式
本申请的实施例将会被详细的描述在下文中。本申请的实施例不应该被解释为对本申请的限制。
在本申请中，以范围格式呈现量、比率和其他数值，应理解，此类范围格式是用于便利及简洁起见，且应灵活地理解，不仅包含明确地指定为范围限制的数值，而且包含涵盖于所述范围内的所有个别数值或子范围，如同明确地指定每一数值及子范围一般。
在本申请中，由术语“中的至少一种”或其他相似术语所连接的项目的列表可意味着所列项目的任何组合。例如，如果列出项目A及B，那么短语“A及B中的至少一种”意味着仅A；仅B；或A及B。项目A可包含单个元件或多个元件，项目B可包含单个元件或多个元件。
在本申请中，Dv50为材料累计体积百分数达到50%时所对应的粒径。
一、负极极片
本实施例提供了一种负极极片，包括集流体和负载在集流体上的活性物质，所述活性物质包括硅材料和碳材料的混合物，硅材料用于提高负极片的比容量，碳材料用于减小负极片的体积膨胀。
在一些实施例中，所述硅材料和碳材料混合通过干燥处理形成二次颗粒，一方面可提高材料分布的均匀性，另一方面可减少材料比表面积，从而减少副反应的发生。
在一些实施例中，所述硅材料包括金属硅、纯硅（纳米硅、硅纳米线）、硅合金（Si-M，如Si-Sn）、硅复合物（Si-X，如Si-C）、硅化合物（如Si3N4，SiC）、氧化硅SiOx（其中，0＜x＜2）中的至少一种；所述硅材料粒径Dv50为0.1~10μm，优选地为0.5~8μm，硅材料粒径＜0.1μm，会导致加工性能太差，若＞10μm，则电池动力学性能太差从而导致电池循环等电性能变差。
在一些实施例中，所述碳材料包括石墨、石墨烯、石墨烯、碳纳米管、碳纤维、软碳、硬碳中的至少一种。
在一些实施例中，所述碳材料Dv50粒径具有大粒径d1、小粒径d2两种尺寸范围，其中，大粒径d1满足：20μm≤d1≤30μm，小粒径d2满足：1μm≤d2≤所述硅材料满电态粒径/tan30°＜20μm。所述碳材料具有大小两种粒径范围，大粒径颗粒的存在主要是为了保证较低的比表面积从而保证较高的首次库伦效率；小粒径颗粒的存在主要是为了保证硅颗粒满电膨胀时能维持电接触。大小粒径碳材料的搭配，还可以获得较高的压实密度，从而提升电化学装置的能力密度。
在一些实施例中，大粒径碳材料与小粒径碳材料的质量为1:1~4，具体的可以是1:1、1:2、1:3、1:4。
在一些实施例中，所述活性物质还包括导电剂和粘结剂，所述导电剂为导电炭黑、碳纳米管、碳纤维、石墨烯及科琴黑中的至少一种；所述粘结剂为聚丙烯酸、聚偏氟乙烯、聚酰亚胺及其改性物、羧甲基纤维素、丁苯橡胶、丁腈橡胶、聚丙烯腈及其改性物中的至少一种。
在一些实施例中，所述硅材料、碳材料、导电剂和粘结剂的质量比为10~50:40~80:1~5:1~5，优选地为10~40:30~80:1~4:1~5，更优选地为10~40:30~80:1~2:1~4，具体的可以是17:78:1:4。
在一些实施例中，集流体为通用的负极集流体，优选为电解铜箔和涂碳铜箔；厚度4~15μm，优选的为5~12μm，具体的可以是6μm、8μm，铜箔太薄机械强度难以保证且制备工艺难度大，铜箔太厚成本高最终电池的能量密度低。
二、制备方法
本申请还提供了上述所述负极极片的制备方法，包括以下步骤：
（1）将硅材料和碳材料在去离子水中混合均匀，干燥处理获得活性物质二次颗粒；
不对所述干燥处理的方法进行具体限定，优选地采用喷雾干燥方式进行二次颗粒的制备；不对喷雾干燥处理的工艺条件进行具体限定，优选地，喷雾干燥机进口温度为160~230℃，出口温度为90~120℃，雾化器转速为20000~35000r/min。
（2）采用双行星搅拌机将粘结剂、导电剂、活性物质二次颗粒在合适溶剂中搅拌分散匀浆，并通过添加溶剂调整浆料至合适粘度；
不对所述粘结剂、导电剂、活性物质混合物的添加顺序作具体限定，优选地，先采用双行星搅拌机将粘结剂和导电剂在合适的溶剂中分散匀浆，然后加入活性物质混合物，持续搅拌分散，直至所有组分分散均匀；
所述溶剂可选自去离子水和N-甲基吡咯烷酮中的至少一种；所述粘度为2000~10000mPa·s，优选为2500~8000mPa·s，更优选为3000~4000mPa·s。
（3）采用挤压式涂布机将制备的浆料在集流体上进行涂覆、烘干，并根据实际压实密度需求辊压至相应的厚度。
三、实施例
实施例1
选取硅材料：Dv50=5.12μm的SiO，碳材料：Dv50为d1=26.46μm的人造石墨和Dv50为d2=10.24μm的人造石墨以质量比1:1的比例混合的混合物，采用双行星搅拌机将硅材料和碳材料在去离子水中混合均匀，控制浆料的固含量为25%，通过喷雾干燥机干燥处理浆料，喷雾干燥机进口温度为200℃，出口温度为100℃，雾化器转速为25000r/min，得到活性物质二次颗粒。
采用双行星搅拌机将粘结剂和导电剂在去离子水中分散匀浆，然后活性物质二次颗粒，持续搅拌分散，直至所有组分分散均匀，其中硅材料、碳材料、导电剂和粘结剂的比例为17:78:1:4。继续添加去离子水调整粘度为3500 mPa·s。
选用厚度为8μm的铜箔，采用挤压式涂布机将制备的浆料在铜箔上进行涂覆、烘干，并辊压至厚度为120μm，得到最终的负极极片。
实施例2
选取硅材料：Dv50=5.12μm的SiO，碳材料：Dv50为d1=26.46μm的人造石墨和Dv50为d2=10.24μm的人造石墨以质量比1:2的比例混合的混合物。
负极极片制备方法同实施例1。
实施例3
选取硅材料：Dv50=5.12μm的SiO，碳材料：Dv50为d1=26.46μm的人造石墨和Dv50为d2=10.24μm的人造石墨以质量比1:4的比例混合的混合物。
负极极片制备方法同实施例1。
对比例1
选取硅材料为Dv50=5.12μm的SiO，碳材料为Dv50=10.24μm的人造石墨。
负极极片制备方法同实施例1。
对比例2
选取硅材料为Dv50=5.12μm的SiO，碳材料为Dv50=26.46μm的人造石墨。
负极极片制备方法同实施例1。
对比例3
选取硅材料：Dv50=5.12μm的SiO，碳材料：Dv50为d1=26.46μm的人造石墨和Dv50为d2=18.48μm的人造石墨以质量比1:1的比例混合的混合物。
负极极片制备方法同实施例1。
四、测试方法
（1）硅颗粒满电态粒径测试。各实施例和对比例中硅颗粒的满电态粒径可通过以下方法测试获得：按质量比80:10:10将选择的硅颗粒:SP（碳黑）:PAA（聚丙烯酸）混合，加入适量去离子水作溶剂，用磁力搅拌机连续搅拌8h至糊状。将搅拌好的浆料倒在厚度9μm的铜箔上，用实验型涂布机涂布后在85℃真空（-0.1MPa）条件下干燥6h，得到负极电极片。在手动对辊机上将电极片轧至100μm，再用冲片机制得直径12mm的圆片，在85℃真空（-0.1MPa）条件下干燥8h，称重并计算活性物质重量。在手套箱中组装CR2032型扣式电池，以金属锂片为对电极，聚丙烯微孔膜为隔膜，1mol/L LiPF6 in EC（碳酸乙酯）:DEC（碳酸二乙酯）=1:1为电解液。用蓝电（LAND）电池测试系统对电池进行充放电测试，静置6h后，以0.05C放电至0.005V，再以0.01C放电至0.005V，然后拆解扣电，用DEC清洗极片，并采用FEI Inspect S50扫描电镜观察极片，根据相应的比例尺得到硅颗粒的平均粒径，该平均粒径即为满电态粒径。
（2）首次库伦效率测试。将各实施例和对比例中制备的负极极片在85℃真空（-0.1MPa）条件下干燥6h。在手动对辊机上将极片轧至100μm，再用冲片机制得直径12mm的圆片，在85℃真空（-0.1MPa）条件下干燥8h，称重并计算活性物质重量。在手套箱中组装CR2032型扣式电池，以金属锂片为对电极，聚丙烯微孔膜为隔膜，1mol/L LiPF6 in EC:DEC=1:1 Vol% with 5.0%FEC为电解液。将制得的扣式电池在室温下静置12h，再在蓝电（LAND）电池测试系统恒流充放电测试，以0.1C电流进行充放电，脱锂截止电压1.5V，得到负极材料的首次库伦效率。
（3）容量保持率测试。将实施例和对比例中制备的负极极片在85℃真空（-0.1MPa）条件下干燥6h。接着按质量比90：2：1：7将811正极材料、SP、CNT、PVDF（聚偏氟乙烯）混合，加入适量NMP（N-甲基吡咯烷酮）作溶剂，用磁力搅拌机连续搅拌8h至糊状。将搅拌好的浆料倒在厚度16μm的铝箔上，用实验型涂布机涂布后在85℃真空（-0.1MPa）条件下干燥6h，得到正极电极片。在手动对辊机上依次将正、负极片轧至100μm，再用冲片机制得直径12mm的圆片，在85℃真空（-0.1MPa）条件下干燥8h，称重并计算活性物质重量。在手套箱中组装CR2032型扣式全电池，以聚丙烯微孔膜为隔膜，1mol/L LiPF6 in EC:DEC=1:1 Vol% with 5.0%FEC为电解液。将制得的扣式全电池在室温下静置12h，再在蓝电测试系统上恒流充放电测试，以0.25C电流进行充放电，充放电截止电压3.0~4.25V。将第100圈的放电容量/第1圈的放电容量×100%，计算得到容量保持率。
表1 各实施例与对比例所制得负极极片的测试结果
Figure DEST_PATH_IMAGE002
由表1可知，实施例1~3提供的负极片具有较高的首效库伦效率和容量保持率，且大小粒径的碳材料质量比，会影响材料的电性能，当大粒径碳材料偏多事，极片具有较高的首次循环效率；当小粒径碳材料偏多时，极片具有较好的容量保持率。
对比例1、对比例2与实施例1对比表明，当碳材料选择大粒径和小粒径搭配的组合，极片可同时具有高首效和长循环的特点，而对比例3和实施例1对比表明，当大小粒径在特定范围时，极片才具有最佳的电化学性能。由此可以看出碳材料选择大粒径和小粒径的组合，并且在一定的尺寸范围内可以显著地提升首次效率和容量保持率。
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行变更和修改。因此，上述说明并非对发明的限制，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对发明的一些修改和变更如本技术领域的普通技术人员在实施例的实质范围内对各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等做出的变化、改型、添加或替换等变型，也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。

Claims (10)

1.一种负极极片，包括集流体和负载在集流体上的活性物质，其特征在于，所述活性物质包括硅材料和碳材料的混合物。
2.如权利1所述的负极极片，其特征在于，所述硅材料和碳材料混合通过干燥处理形成二次颗粒。
3.如权利要求1所述的负极极片，其特征在于，所述硅材料包括金属硅、纯硅、硅合金、硅复合物、硅化合物、氧化硅SiOx（其中，0＜x＜2）中的至少一种；所述硅材料粒径Dv50为0.1~10μm。
4.如权利要求1所述的负极极片，其特征在于，所述碳材料包括石墨、石墨烯、碳纳米管、碳纤维、软碳、硬碳中的至少一种；所述碳材料Dv50粒径具有大粒径d1、小粒径d2两种尺寸范围，其中，大粒径d1满足：20μm≤d1≤30μm，小粒径d2满足：1μm≤d2≤所述硅材料满电态粒径/tan30°＜20μm。
5.如权利要求4所述的负极极片，其特征在于，大粒径碳材料与小粒径碳材料的质量为1:1~4。
6.如权利要求1所述的负极极片，其特征在于，所述活性物质还包括导电剂和粘结剂，所述导电剂为导电炭黑、碳纳米管、碳纤维、石墨烯及科琴黑中的至少一种；所述粘结剂为聚丙烯酸、聚偏氟乙烯、聚酰亚胺及其改性物、羧甲基纤维素、丁苯橡胶、丁腈橡胶、聚丙烯腈及其改性物中的至少一种。
7.如权利要求5所述的负极极片，其特征在于，所述硅材料、碳材料、导电剂和粘结剂的质量比为10~50:40~80:1~5:1~5。
8.如权利要求1所述的负极极片，其特征在于，集流体为通用的负极集流体，厚度4~15μm。
9.一种用于制备权利要求1~8任一项所述负极极片的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将硅材料和碳材料在去离子水中混合均匀，干燥处理获得活性物质二次颗粒；
（2）采用双行星搅拌机将粘结剂、导电剂、活性物质二次颗粒在合适溶剂中搅拌分散匀浆，并通过添加溶剂调整浆料至合适粘度；
（3）采用挤压式涂布机将制备的浆料在集流体上进行涂覆、烘干，并根据实际压实密度需求辊压至相应的厚度。
10.如权利要求9所述的方法，其特征在于，所述步骤（2）中的溶剂包括去离子水、N-甲基吡咯烷酮中的至少一种；粘度为2000~10000 mPa·s。
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