CN109817984B - 高功率石墨负极浆料制备方法 - Google Patents

高功率石墨负极浆料制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种高功率石墨负极浆料制备方法，该方法先将固体材料混匀、分批加入第一粘结剂制得粗料，向所述粗料中加入表面活性剂和水后加入第二粘结剂，即得所述石墨负极浆料。通过本发明提供的石墨负极浆料制备方法，能够获得均匀、稳定的负极浆料，解决了制备高功率石墨负极材料时，由于其材料振实密度较低、比表面积大和官能团多而导致的直接湿法混合会使浆料中各组分难以均匀混合的问题，制备过程中不会出现团聚分层，分散时间短，通过本发明方法制备得到的石墨负极浆料，可完美匹配高功率型石墨负极产品的加工，结合集流体上石墨烯导电胶的使用，可显著提高石墨负极的倍率性能，5C的放电比容量高于90％。

Description

高功率石墨负极浆料制备方法
技术领域
本发明属于储能材料技术领域，具体涉及高功率石墨负极浆料制备方法。
背景技术
自从索尼公司实现锂离子电池商业化以来，碳材料是应用最为广泛的锂离子电池负极材料。碳负极材料根据结构可分为石墨化碳(天然石墨、人造石墨)和非石墨化碳(软碳、硬碳)。
与非石墨化碳材料相比，石墨碳材料导电性能好，结晶度高，具有规整的晶体层状结构，碳原子之间以sp2杂化方式结合，层间距为0.335nm，并以范德华力结合，层与层之间具有良好的层状结构，适合锂离子的嵌入和脱出。石墨材料充放电理论容量为372mAh/g，锂的嵌入和脱出反应主要发生在0.01～0.25V，有稳定的充放电平台。
目前，石墨负极的制备主要通过直接湿法混合工艺来完成。CN102208598B公开了石墨烯涂层改性的锂二次电池的电极极片及其制作方法，该电极极片中含有活性材料层，制备该活性材料层时，先按配比称取电极活性材料、导电添加剂、粘结剂和溶剂，然后充分混合溶解即得到浆料，再将此浆料涂覆在石墨烯层上并烘干。CN104577040B公开了一种锂离子电池负极浆料制备方法，该方法先称取去离子水放入行星搅拌机桶中，加入CMC，用行星搅拌机先公转，然后加入石墨、导电剂和去离子水冻制冰球，最后加入SBR乳液搅拌后得到分散均匀的锂离子电池负极浆料。CN107895776A公开了一种高效锂离子电池浆料的制备方法，该方法先将粉状的活性材料、导电剂和粘结剂加入搅拌机中搅拌均匀，再将溶剂分三次加入所得的粉状物料中进行搅拌，最后后筛网过滤出料，该发明的制备方法减少了工序步骤，缩短了搅拌时间。
现有技术中，虽然将溶剂、增稠剂(CMC)、导电剂和石墨等材料依次直接加入搅拌混合制浆的方法加工方便，分散时间较长，适宜于大规模生产。然而，对于高功率的石墨负极材料，由于材料本身的振实密度较低，比表面积相对较大，含有较多的官能团，采用直接湿法混合工艺加工时，会造成浆料中各组分难以均匀混合，甚至团聚分层，此外长时间的分散过程也易导致石墨上的官能团与其他物质产生副反应，最终无法获得均匀、稳定的负极浆料。
发明内容
为解决现有技术中，通过直接湿法混合工艺制备高功率石墨负极时存在的问题，本发明的目的是提供高功率石墨负极浆料制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
高功率石墨负极浆料制备方法，所述方法为：将固体材料混匀、分批加入第一粘结剂制得粗料，向所述粗料中加入表面活性剂和水后加入第二粘结剂，即得所述石墨负极浆料。
优选地，步骤包括：
(1)将固体材料置于振动频率为f1的强剪切混料机中进行干混，得到混合粉体材料；
(2)向步骤(1)所得混合粉体材料中加入部分第一粘结剂，调节所述强剪切混料机频率至f2，加入剩余第一粘结剂后混料，得到粗料；
(3)向步骤(2)所得粗料中加入表面活性剂和水，高频搅拌至粘度达标后，加入第二粘结剂低频搅拌混匀即得所述石墨负极浆料。
进一步优选地，步骤(1)所述f1为10～15Hz，所述干混的时间为15～30min。
进一步优选地，步骤(2)所述f2为15～25Hz，所述混料的时间为30～45min。
步骤(2)中得到的粗料为面团形式。
进一步优选地，步骤(3)所述高速搅拌的设备为行星式高速搅拌机。
进一步优选地，步骤(3)所述高频搅拌的搅拌频率为30～40Hz，分散频率为40～50Hz；低频搅拌的搅拌频率为20～30Hz，分散频率为20～30Hz。
进一步优选地，步骤(3)所述粘度达标的范围是1000～2000cps。
进一步优选地，步骤(3)加入第二粘结剂后，搅拌的时间为40～60min。
优选地，所述固体材料包括以下重量份计的组分：
石墨粉体90～100份，
导电剂1～10份；
所述石墨粉体的平均粒径D50小于10μm。
其中，所述石墨粉体为高功率型石墨粉体，振实密度低于0.9g/cm3。
优选地，所述导电剂为导电炭黑、导电石墨纤维和碳纳米管中的至少一种。
优选地，所述第一粘结剂为CMC水溶液，所述第二粘结剂为SBR水溶液。
进一步优选地，所述CMC水溶液的质量浓度为1.0～2.0％，添加的重量份为1～2份。
进一步优选地，所述SBR水溶液的质量浓度为40～50％，添加的重量份为2～3份。
优选地，所述表面活性剂为季铵盐表面活性剂。
进一步优选地，所述季铵盐表面活性剂为十八烷基三甲基氯化铵。
通过本发明方法制备得到的石墨负极浆料，可以利用半自动转移式涂覆机，将石墨负极浆料均匀涂覆于腐蚀铜箔表面，烘干、裁片即可获得高倍率石墨负极极片。
作为优选方案，可以在腐蚀铜箔表面涂覆一层5μm厚的石墨烯导电层，以增强负极涂层与集流体之间的结合强度和导电能力，从而进一步提升功率性能。
与现有技术相比，通过本发明方法制备得到的石墨负极浆料，可完美匹配高功率型石墨负极产品的加工，获得混合均匀，粘度适合，成分稳定的负极浆料。结合集流体上石墨烯导电胶的使用，可显著提高石墨负极的倍率性能。
本发明的有益效果
1、通过本发明提供的石墨负极浆料制备方法，能够获得均匀、稳定的负极浆料，解决了制备高功率石墨负极材料时，由于其材料振实密度较低、比表面积大和官能团多而导致的直接湿法混合会使浆料中各组分难以均匀混合的问题；
2、采用本发明提供的方法，制备过程中不会出现团聚分层，分散时间短，避免了石墨上的官能团与其他物质之间副反应的发生；
3、通过本发明方法制备得到的石墨负极浆料，可完美匹配高功率型石墨负极产品的加工，结合集流体上石墨烯导电胶的使用，可显著提高石墨负极的倍率性能，5C的放电比容量高于90％。
附图说明
图1是由实施例4所制高功率石墨负极浆料制备得到的电极的扫描电镜图。
图2是由实施例4所制高功率石墨负极浆料制备得到的电极的大倍率放电容量测试结果。
图3是由对比例1所制高功率石墨负极浆料制备得到的电极的大倍率放电容量测试结果。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，并结合实施例对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
实施例1
高功率石墨负极浆料制备方法，步骤包括：
(1)将固体材料置于振动频率为f1的强剪切混料机中进行干混，得到混合粉体材料；
(2)向步骤(1)所得混合粉体材料中加入部分第一粘结剂，调节所述强剪切混料机频率至f2，加入剩余第一粘结剂后混料，得到粗料；
(3)向步骤(2)所得粗料中加入表面活性剂和水，高频搅拌至粘度达标后，加入第二粘结剂低频搅拌混匀即得所述石墨负极浆料。
其中，步骤(1)所述f1为10Hz，所述干混的时间为15min。
步骤(2)所述f2为15Hz，所述混料的时间为30min。
步骤(3)所述高频搅拌的搅拌频率为30Hz，分散频率为40Hz；低频搅拌的搅拌频率为20Hz，分散频率为20Hz。
步骤(3)所述粘度的达标值是1000±100cps。
步骤(3)加入第二粘结剂后，搅拌的时间为400min。
固体材料包括以下重量份计的组分：
石墨粉体90份，
导电剂1份；
所述石墨粉体的平均粒径D50小于10μm。
其中，所述石墨粉体为高功率型石墨粉体，振实密度低于0.9g/cm3。
导电剂为导电炭黑。
第一粘结剂为CMC水溶液，所述第二粘结剂为SBR水溶液。
CMC水溶液的质量浓度为1.0％。
SBR水溶液的质量浓度为40％。
季铵盐表面活性剂为十八烷基三甲基氯化铵，添加的重量份为0.5份。
实施例2
高功率石墨负极浆料制备方法，步骤包括：
(1)将固体材料置于振动频率为f1的强剪切混料机中进行干混，得到混合粉体材料；
(2)向步骤(1)所得混合粉体材料中加入部分第一粘结剂，调节所述强剪切混料机频率至f2，加入剩余第一粘结剂后混料，得到粗料；
(3)向步骤(2)所得粗料中加入表面活性剂和水，高频搅拌至粘度达标后，加入第二粘结剂低频搅拌混匀即得所述石墨负极浆料。
其中，步骤(1)所述f1为15Hz，所述干混的时间为30min。
步骤(2)所述f2为25Hz，所述混料的时间为45min。
步骤(3)所述高频搅拌的搅拌频率为40Hz，分散频率为50Hz；低频搅拌的搅拌频率为30Hz，分散频率为30Hz。
步骤(3)所述粘度的达标值是2000±100cps。
步骤(3)加入第二粘结剂后，搅拌的时间为400min。
步骤(3)加入第二粘结剂后，搅拌的时间为60min。
固体材料包括以下重量份计的组分：
石墨粉体100份，
导电剂10份；
所述石墨粉体的平均粒径D50小于10μm。
其中，所述石墨粉体为高功率型石墨粉体，振实密度低于0.9g/cm3。
导电剂为碳纳米管。
第一粘结剂为CMC水溶液，所述第二粘结剂为SBR水溶液。
CMC水溶液的质量浓度为2.0％。
SBR水溶液的质量浓度为50％。
季铵盐表面活性剂为十八烷基三甲基氯化铵，添加的重量份为0.5份。
实施例3
高功率石墨负极浆料制备方法，步骤包括：
(1)将固体材料置于振动频率为f1的强剪切混料机中进行干混，得到混合粉体材料；
(2)向步骤(1)所得混合粉体材料中加入部分第一粘结剂，调节所述强剪切混料机频率至f2，加入剩余第一粘结剂后混料，得到粗料；
(3)向步骤(2)所得粗料中加入表面活性剂和水，高频搅拌至粘度达标后，加入第二粘结剂低频搅拌混匀即得所述石墨负极浆料。
其中，步骤(1)所述f1为12Hz，所述干混的时间为20min。
步骤(2)所述f2为20Hz，所述混料的时间为35min。
步骤(3)所述高频搅拌的搅拌频率为35Hz，分散频率为45Hz；低频搅拌的搅拌频率为25Hz，分散频率为25Hz。
步骤(3)所述粘度的达标值是1500±100cps。
步骤(3)加入第二粘结剂后，搅拌的时间为400min。
步骤(3)加入第二粘结剂后，搅拌的时间为50min。
固体材料包括以下重量份计的组分：
石墨粉体95份，
导电剂5份；
所述石墨粉体的平均粒径D50小于10μm。
其中，所述石墨粉体为高功率型石墨粉体，振实密度低于0.9g/cm3。
导电剂为导电炭黑。
第一粘结剂为CMC水溶液，所述第二粘结剂为SBR水溶液。
CMC水溶液的质量浓度为1.5％。
SBR水溶液的质量浓度为45％。
季铵盐表面活性剂为十八烷基三甲基氯化铵，添加的重量份为0.5份。
实施例4
高功率石墨负极浆料制备方法，步骤包括：
(1)将固体材料置于振动频率为f1的强剪切混料机中进行干混，得到混合粉体材料；
(2)向步骤(1)所得混合粉体材料中加入部分第一粘结剂，调节所述强剪切混料机频率至f2，加入剩余第一粘结剂后混料，得到粗料；
(3)向步骤(2)所得粗料中加入表面活性剂和水，高频搅拌至粘度达标后，加入第二粘结剂低频搅拌混匀即得所述石墨负极浆料。
其中，步骤(1)所述f1为10Hz，所述干混的时间为30min。
步骤(2)所述f2为20Hz，所述混料的时间为30min。
步骤(3)所述高频搅拌的搅拌频率为40Hz，分散频率为50Hz；低频搅拌的搅拌频率为30Hz，分散频率为20Hz。
步骤(3)所述粘度是1500±100cps。
步骤(3)加入第二粘结剂后，搅拌的时间为50min。
固体材料包括以下重量份计的组分：
石墨粉体95份，
导电剂1份；
所述石墨粉体的平均粒径D50小于10μm。
其中，所述石墨粉体为高功率型石墨粉体，振实密度低于0.9g/cm3。
导电剂为导电炭黑。
第一粘结剂为质量浓度为1.5％的CMC水溶液，添加的重量份为1.2份；第二粘结剂为质量浓度为50％的SBR水溶液，添加的重量份为2.3份。
季铵盐表面活性剂为十八烷基三甲基氯化铵，添加的重量份为0.5份。
对比例1
采用传统的湿法工艺进行拌浆，各组分配比均同实施例4，即依次加入CMC水溶液、导电炭黑、石墨粉体、表面活性剂和SBR水溶液。搅拌频率为40Hz，分散频率为40Hz，整体搅拌时间为4h。
检测例
将实施例4制备的浆料涂覆至附有石墨烯导电层的腐蚀铜箔上，通过扫描电镜观察其形貌如图1所示，可以看出该方法制得的电极各组分混合均匀，颗粒尺寸具有较好的一致性，没有团聚的现象。
将实施例4和对比例1制备的浆料，分别覆至附有石墨烯导电层的腐蚀铜箔上，与钴酸锂正极匹配，分别制成软包装电池，进行大倍率放电容量测试。
图2是实施例4制备的浆料所制电极的测试结果，可以看出采用本发明的制备方法，可以显著得提升产品的倍率性能，5C的放电比容量可以高于90％。
图3是对比例1制备的浆料所制电极的测试结果，可以看出对比例1的样品在5C时的容量保持率已经低于80％。

Claims (5)

1.高功率石墨负极浆料制备方法，其特征在于，所述方法的步骤包括：
(1)将固体材料置于振动频率为f1的强剪切混料机中进行干混，得到混合粉体材料；
(2)向步骤(1)所得混合粉体材料中加入部分第一粘结剂，调节所述强剪切混料机频率至f2，加入剩余第一粘结剂后混料，得到粗料；
(3)向步骤(2)所得粗料中加入表面活性剂和水，高频搅拌至粘度达标后，加入第二粘结剂低频搅拌混匀即得所述石墨负极浆料；
步骤(3)所述粘度达标的范围是1500±100cps；
所述表面活性剂为十八烷基三甲基氯化铵；
所述第一粘结剂为CMC水溶液；
所述第二粘结剂为SBR水溶液；
所述固体材料包括以下重量份计的组分：
石墨粉体90～100份，
导电剂1～10份；
所述石墨粉体的平均粒径D50小于10μm；
所述CMC水溶液的质量浓度为1.0～2.0％，添加的重量份为1～2份；
所述SBR水溶液的质量浓度为40～50％，添加的重量份为2～3份。
2.根据权利要求1所述的高功率石墨负极浆料制备方法，其特征在于，步骤(1)所述f1为10～15Hz，所述干混的时间为15～30min。
3.根据权利要求1所述的高功率石墨负极浆料制备方法，其特征在于，步骤(2)所述f2为15～25Hz，所述混料的时间为30～45min。
4.根据权利要求1所述的高功率石墨负极浆料制备方法，其特征在于，步骤(3)所述高频搅拌的搅拌频率为30～40Hz，分散频率为40～50Hz；低频搅拌的搅拌频率为20～30Hz，分散频率为20～30Hz。
5.根据权利要求1所述的高功率石墨负极浆料制备方法，其特征在于，所述导电剂为导电炭黑、导电石墨纤维和碳纳米管中的至少一种。
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