CN113258068B - 一种锂离子电池硅负极用粘结剂及负极浆料及其制备方法 - Google Patents

一种锂离子电池硅负极用粘结剂及负极浆料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池硅负极用粘结剂，包括高分子量聚丙烯酸多元共聚物和改性SBR，其中，聚丙烯酸多元共聚物为丙烯酸与丙烯腈的共聚物，Tg为80‑140℃，分子量为1100000‑1400000；改性SBR为丁二烯和苯乙烯的共聚物，丁二烯单体用量大于苯乙烯单体用量，Tg在‑20‑‑5℃。采用该粘结剂能够保证负极片加工时不掉料，且能提升电池的电性能。本申请还提供一种负极浆料及其制备方法，该方法可保证合浆均一性的同时能够提高效率、降低能耗。

Description

一种锂离子电池硅负极用粘结剂及负极浆料及其制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池硅负极技术领域，更具体地涉及锂离子电池硅负极用粘结剂及负极浆料及其制备方法。
背景技术
目前，商品化使用的锂离子电池主要采用石墨作为负极材料，但是石墨的理论比容量仅为372毫安时/克，因此限制了锂离子电池比能量的进一步提高。硅因其具有极高的理论储锂容量(4200毫安时/克)和低嵌锂电位而备受关注。但是，硅基材料在高程度脱嵌锂条件下，由于比较大的膨胀率导致严重的体积效应，硅的体积膨胀率为297％，如此大的体积膨胀率导致了电极中活性材料在循环过程中的急速粉化，导致电极材料的结构崩塌和剥落，使电极材料失去电接触，从而造成电极的循环性能急剧下降。
粘结剂对于硅负极的电化学性能具有显著的影响。目前，硅负极所搭配的粘结剂体系一般为羧甲基纤维素钠(CMC)+丁苯橡胶(SBR)或CMC+聚丙烯酸类粘结剂或单一聚丙烯酸类粘结剂等。其中采用CMC+SBR体系时，由于硅负极循环过程中较大的膨胀收缩应力容易使SBR断裂，从而无法抑制硅负极膨胀、电池循环性能快速衰减；而采用CMC+聚丙烯酸类粘结剂或单一聚丙烯酸类粘结剂时，虽然聚丙酸酸类粘结剂与硅负极强的作用力良好的抵御了硅负极的膨胀、有利于电池的循环，但同时由于聚丙烯酸类粘结剂较高的Tg(玻璃化转变温度)，其分子链条不够柔顺，因此在负极制程加工(尤其分切、极耳焊接)时，极易导致负极片掉料。
同时，目前负极浆料的制备方式分为湿法与干法。湿法是首先将CMC制成胶液，然后依次加入导电剂、负极、粘结剂；干法是将CMC、负极、导电剂共同加入搅拌，然后加入水调节黏度，最后加入粘结剂。湿法合浆需制备CMC胶液，耗时耗能更长，但混合更均匀，而干法则耗时较短，但混合均匀度略差，两种方法都存在一定缺陷。
因此，需要提供一种锂离子电池硅负极用粘结剂及负极浆料的制备方法来解决硅负极遇到的上述缺陷。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种锂离子电池硅负极用粘结剂，能够保证负极片加工时不掉料，且能提升电池的电性能。
本发明的目的之二是提供一种锂离子电池硅负极用负极浆料。
本发明的目的之三是提供一种锂离子电池硅负极用负极浆料的制备方法，该方式改变投料顺序，在保证合浆均一性的同时能够提高效率、降低能耗。
为了实现上述目的，本发明公开了一种锂离子电池硅负极用粘结剂，包括高分子量聚丙烯酸多元共聚物和改性SBR，
其中，聚丙烯酸多元共聚物为丙烯酸与丙烯腈的共聚物，Tg为80-140℃，分子量为1100000-1400000；
改性SBR为丁二烯和苯乙烯的共聚物，丁二烯单体用量大于苯乙烯单体用量，Tg在-20--5℃。
优选地，聚丙烯酸多元共聚物的Tg可为但不限于80℃、90℃、100℃、110℃、120℃、130℃、140℃；聚丙烯酸多元共聚物的分子量可为但不限于1100000、1200000、1300000、1400000。
优选地，改性SBR的Tg可为但不限于-20℃、-15℃、-10℃、-5℃。
优选地，丁二烯单体比例为60-80％，进一步地，丁二烯单体比例可为但不限于60％、65％、70％、75％、80％。SBR在该粘结剂体系中既起到粘结效果，同事更兼具使负极片具备良好的柔顺性，SBR柔顺性受柔性单体丁二烯直接影响，因此，丁二烯比例相对较多，分子链条越柔顺，对防止极片掉粉更有利。
优选地，聚丙烯酸多元共聚物的固含量在5％-10％。进一步地，固含量可为但不限于5％、6％、7％、8％、9％、10％。
优选地，聚丙烯酸多元共聚物的黏度为8000-18000mPa·s。进一步地，黏度可为但不限于8000mPa·s、10000mPa·s、12000mPa·s、14000mPa·s、16000mPa·s、18000mPa·s。
优选地，聚丙烯酸多元共聚物：改性SBR＝(2.5～3)：1。即聚丙烯酸多元共聚物的用量大于改性SBR的用量，保证粘结剂具有高强度且内聚力强。
本申请还提供一种锂离子电池硅负极用负极浆料，包括导电剂、负极活性材料及上述粘结剂。其中，导电剂可为但不限于石墨、乙炔黑、科琴黑、碳纳米管、石墨烯中的一种或几种的混合。负极活性材料可为但不限于硅碳负极、硅氧负极、硅合金负极。
本申请还提供一种锂离子电池硅负极用负极浆料的制备方法，制备步骤包括：
(1)合浆罐加入聚丙烯酸多元共聚物和水制得聚丙烯酸多元共聚物水溶液，将导电剂加入聚丙烯酸多元共聚物水溶液中，并进行高速搅拌；
(2)将部分负极活性材料加入合浆罐中高速搅拌；
(3)加入一定量的水，将余下的负极活性材料加入合浆罐中高速搅拌；
(4)加入一定量的水，将浆料黏度调节至2000-6000mPa·s；
(5)加入改性SBR，进行慢速搅拌并抽真空，抽真空消泡制得负极浆料。
在步骤(1)中，将聚丙烯酸多元共聚物和水制得聚丙烯酸多元共聚物水溶液，对于后续粘度调节所需能耗较低，尤其是相较CMC打胶工艺，其无需添加额外的打胶机；且由于高分子量聚丙烯酸多元共聚物具有机械强度高、分子链条长、黏度大，因此，其能够在高速分散剪切下保证分子链条不断裂，同时其高的黏度与长的分子链条能够更好的保证纳米微米级导电剂在其中的分散，确保导电剂良好的依附在分子链上。
在步骤(2)-(3)中，将负极活性材料分开加入且伴随加入部分水，保证浆料分散均匀。
在步骤(5)中，采用慢速搅拌能够避免SBR链条被打断。
优选地，聚丙烯酸多元共聚物和改性SBR的用量之和为负极浆料的2.5-3％。
优选地，高速搅拌的搅拌速率为；
低速搅拌的搅拌速率为。
本发明的有益效果有：
(1)采用高分子量聚丙烯酸多元共聚物和改性SBR协同配合能够有效抑制硅负极膨胀、提高循环性能。
(2)本发明将聚丙烯酸多元共聚物的分子量维系在1100000-1400000、Tg为80-140℃；采用高分子量聚丙烯酸粘结剂能够保证粘结剂具有高强度且内聚力强，能够使电池体系具有不错的高低温性能；
(3)本发明将聚丙烯酸多元共聚物的黏度维系在8000-18000mPa·s，保证负极浆料在搅拌过程中具备一定的剪切作用力，从而能够更好保证分散均匀；
(4)高分子量聚丙烯酸多元共聚物和改性SBR配合中，SBR中柔性单元丁二烯单体用量大于苯乙烯单体用量，利用柔性的SBR搭配具有稠度且刚性的高分子量聚丙烯酸多元共聚物保证极片不会出现掉粉、过脆等问题。
(5)改性SBR的玻璃化转变温度为-20--5℃，玻璃化转变温度相对较低，有利防止极片掉粉。
(6)聚丙烯酸多元共聚物含较多羧基官能团，能够更好的与硅碳负极形成氢键连接，从而更好抑制硅负极膨胀，防止硅负极颗粒循环过程中的粉碎破裂、SEI膜的反复破坏，从而提升其循环性能。
附图说明
图1为本申请实施例1中粘结剂采用聚丙烯酸二元共聚物和改性SBR，制作负极片焊接时的拍照结果。
图2为对比例1中粘结剂采用CMC和改性SBR，制作负极片焊接时的拍照结果。
图3为对比例2中粘结剂采用聚丙烯酸二元共聚物，制作负极片焊接时的拍照结果。
图4为采用对比例5粘结剂制作负极片焊接时的拍照结果。
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、构造特征、所实现目的及效果，以下结合实施方式并配合附图详予说明。
实施例1
一种锂离子电池硅负极用粘结剂，包括聚丙烯酸二元共聚物(购于深圳市研一新材料有限责任公司)和改性SBR，且两者用量为2.5:1。
其中，聚丙烯酸二元共聚物的Tg为100℃，分子量为1100000，黏度为13000mPa·s；
改性SBR为丁二烯和苯乙烯的共聚物，丁二烯：苯乙烯＝60:40，Tg为-10。
采用该粘结剂进行负极浆料的制备，制备步骤包括：
(1)合浆罐加入黏度为13000mPa·s聚丙烯酸二元共聚物和水制得黏度为8000mPa·s的聚丙烯酸二元共聚物水溶液，将导电剂加入聚丙烯酸二元共聚物水溶液中，并进行高速搅拌；
(2)将二分之一的负极活性材料加入合浆罐中高速搅拌；
(3)加入一定量的水，将余下的负极活性材料加入合浆罐中高速搅拌；
(4)加入一定量的水，将浆料黏度调节至2000-6000mPa·s；
(5)加入改性SBR，进行慢速搅拌并抽真空，抽真空消泡制得负极浆料。
实施例2
一种锂离子电池硅负极用粘结剂，包括聚丙烯酸二元共聚物(购于深圳市研一新材料有限责任公司)和改性SBR，且两者用量为3:1。
其中，聚丙烯酸二元共聚物的Tg为120℃，分子量为1200000，黏度为15000mPa·s；
改性SBR为丁二烯和苯乙烯的共聚物，丁二烯：苯乙烯＝70:30，Tg为-20。
采用该粘结剂进行负极浆料的制备方法与实施例1相同，在此不进行详细阐述。
实施例3
一种锂离子电池硅负极用粘结剂，包括聚丙烯酸二元共聚物(购于深圳市研一新材料有限责任公司)和改性SBR，且两者用量为3:1。
其中，聚丙烯酸二元共聚物的Tg为140℃，分子量为1400000，黏度为8000mPa·s；
改性SBR为丁二烯和苯乙烯的共聚物，丁二烯：苯乙烯＝80:20，Tg为-5。
采用该粘结剂进行负极浆料的制备方法与实施例1相同，在此不进行详细阐述。
对比例1
该对比例采用的粘结剂为羧甲基纤维素钠(CMC)和改性SBR，且两者用量为2.5:1。
采用该粘结剂进行负极浆料的制备方法与实施例1相同，在此不进行详细阐述。
对比例2
该对比例采用的粘结剂为聚丙烯酸二元共聚物，不含改性SBR。
采用该粘结剂进行负极浆料的制备方法与实施例1相同，在此不进行详细阐述。
对比例3
一种锂离子电池硅负极用粘结剂，包括聚丙烯酸二元共聚物(购于深圳市研一新材料有限责任公司)和改性SBR，且两者用量为2.5:1。
其中，聚丙烯酸二元共聚物的分子量为800000，其余与实施例1均相同，在此不进行详细阐述。
对比例4
一种锂离子电池硅负极用粘结剂，包括聚丙烯酸二元共聚物(购于深圳市研一新材料有限责任公司)和改性SBR，且两者用量为2.5:1。
其中，聚丙烯酸二元共聚物的Tg为60℃，其余与实施例1均相同，在此不进行详细阐述。
对比例5
一种锂离子电池硅负极用粘结剂，包括聚丙烯酸二元共聚物(购于深圳市研一新材料有限责任公司)和改性SBR，且两者用量为2.5:1。
其中，改性SBR为丁二烯和苯乙烯的共聚物，丁二烯：苯乙烯＝40:60，其余与实施例1均相同，在此不进行详细阐述。
其中，采用实施例1及对比例1-2和对比例5的粘结剂在制作负极片时焊接后得到图1-图4。
图1是本申请实施例1中粘结剂采用聚丙烯酸二元共聚物和改性SBR，制作负极片焊接时无掉料现象。
图2是对比例1中粘结剂采用CMC和改性SBR，制作负极片焊接时无掉料现象。
图3是对比例2中粘结剂采用聚丙烯酸二元共聚物，制作负极片焊接时存在掉料现象。
图4为采用对比例5粘结剂制作负极片焊接时的拍照结果。
采用实施例1-3及对比例1-5的粘结剂制得锂离子电池，对电池的性能进行测试。
表1性能测试结果
Figure BDA0003044718050000071
Figure BDA0003044718050000081
从表1的数据可知，单独采用聚丙烯酸多元共聚物时，一方面可增加剥离强度，但制作负极片焊接时存在掉料现象，当采用其与SBR共同使用时，由于SBR能提高极片柔韧性，从而防止焊接时出现掉料现象；另一方面聚丙烯酸多元共聚物与电解液具有更好的浸润效果，能够提高低温下锂离子传递能力，但同时其浸润越多、溶胀同样越大，高温下副反应会更多，导致高温性能会变差，当采用与SBR混用时可抑制该现象的发生，在高低温下皆展现较优性能。因此，采用高分子量聚丙烯酸多元共聚物和改性SBR协同配合，能够提升电性能的同时，保证量产制程的可行性。
对比例3的数据表明聚丙烯酸多元共聚物的分子量直接关系到该粘结剂的断裂伸长率和弹性模量，当其分子量偏低时为保证相同的弹性模量，需要加大分子链条的交联程度，因此其断裂伸长率会降低，循环会相对偏差；
对比例4的数据表明玻璃化转变温度偏低，聚丙烯酸多元共聚物中聚丙烯腈比例相对偏多，聚丙烯腈的抗疲劳性差于聚丙烯酸，循环等性能有所降低；
对比例5的数据表明苯乙烯占比更多，链条柔顺性降低，性能不会有明显影响，但是制程可能会出现轻微掉料(请参考图4)。
以上所揭露的仅为本发明的优选实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明申请专利范围所作的等同变化，仍属本发明所涵盖的范围。

Claims (5)

1.一种锂离子电池硅负极用粘结剂，其特征在于，包括高分子量聚丙烯酸多元共聚物和改性SBR，聚丙烯酸多元共聚物：改性SBR=(2.5~3)：1，
其中，聚丙烯酸多元共聚物为丙烯酸与丙烯腈的共聚物，Tg为80-140℃，分子量为1100000-1400000，黏度为8000-18000mPa·s；
改性SBR为丁二烯和苯乙烯的共聚物，丁二烯单体用量大于苯乙烯单体用量，Tg在-20--5℃，丁二烯单体的比例为60-80%。
2.如权利要求1所述的锂离子电池硅负极用粘结剂，其特征在于，聚丙烯酸多元共聚物的固含量在5%-10%。
3.一种锂离子电池硅负极用负极浆料，其特征在于，包括导电剂、负极活性材料及权利要求1-2任一项所述的粘结剂。
4.如权利要求3所述的锂离子电池硅负极用负极浆料的制备方法，其特征在于，制备步骤包括：
（1）合浆罐加入聚丙烯酸多元共聚物和水制得聚丙烯酸多元共聚物水溶液，将导电剂加入聚丙烯酸多元共聚物水溶液中，并进行高速搅拌；
（2）将部分负极活性材料加入合浆罐中高速搅拌；
（3）加入一定量的水，将余下的负极活性材料加入合浆罐中高速搅拌；
（4）加入一定量的水，将浆料黏度调节至2000-6000 mPa·s；
（5）加入改性SBR，进行低速搅拌并抽真空，抽真空消泡制得负极浆料，
其中，高速搅拌的搅拌速率公转为45-55RPM，自转为1800-2000RPM；低速搅拌的搅拌速率为公转为25-35RPM，自转为800-1000RPM。
5.如权利要求4所述的锂离子电池硅负极用负极浆料的制备方法，其特征在于，聚丙烯酸多元共聚物和改性SBR的用量之和为负极浆料的2.5-3%。
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