CN114122323A - 一种负极片、电池及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明实施例提供了一种负极片，所述负极片包括集流体，所述集流体的单面或双面涂覆有负极活性物质层，所述负极活性物质层包括水溶性溶液粘结剂和水溶性乳液型粘结剂。本发明实施例提供的负极片，通过在负极片中添加水溶性溶液粘结剂降低了单个颗粒层面的反弹，并且通过水溶性乳液型粘结剂提升了颗粒间的粘结强度和负极片的结构稳定性，解决了现有技术中负极片在充放电过程中出现的厚度膨胀的问题。
Description
技术领域
本发明涉及锂电池技术，尤其涉及一种负极片、电池及制备方法。
背景技术
负极是电池的重要组成部分，在充放电过程中，特别是在高温下的充放电过程中，软包电池会有明显的纵向的厚度增长问题，其中负极片贡献了50％以上的厚度增长，从而导致电池失效加速，造成安全隐患。
目前电池所使用的负极粘结剂大部分采用由丁二烯和苯乙烯共聚得到的丁苯橡胶及其改性材料，如通过丙烯酸、丙烯腈、丁腈、丙烯酸酯改性或共聚的SBR等。相对纯的丁苯橡胶来说，虽然通过改性能够提升极片粘接性能和离子电导性能，但对电芯的厚度膨胀改善不尽如人意。
发明内容
本发明实施例提供的负极片，解决了现有技术中负极片在充放电过程中出现的厚度膨胀的问题。
第一方面，本发明实施例提供了一种负极片，所述负极片包括集流体，所述集流体的单面或双面涂覆有负极活性物质层，所述负极活性物质层包括水溶性溶液粘结剂和水溶性乳液型粘结剂。
可选的，所述水溶性溶液粘结剂包括-COO-、-CONH-、-OH、-CN、-COOC-官能团的不饱和单体中的至少一种。
可选的，所述水溶性溶液粘接剂占所述负极片的总质量的比例在0.1wt％～1.5wt％之间，所述水溶性乳液型粘接剂占所述负极片的总质量的比例为0.5wt％～1.5wt％之间；所述水溶性乳液型粘接剂的玻璃化转变温度小于或等于-10℃，所述水溶性乳液型粘接剂的粒径范围在80nm-150nm之间，所述水溶性乳液型粘接剂的理论溶度参数范围为17-19(J.cm-3)1/2，所述水溶性乳液型粘接剂的表面张力在23～45mN/m之间。
可选的，所述负极活性物质层中所述水溶性溶液粘接剂与所述水溶性乳液型粘接剂的质量比范围为10％～100％。
可选的，所述水溶性乳液型粘接剂包括丁苯橡胶或丁苯橡胶改性物质。
可选的，所述负极片的负极活性物质层包括负极活性物质、分散剂、导电剂和粘结剂。
可选的，所述负极活性物质为石墨、硅基材料中的至少一种。
可选的，所述导电剂包括导电炭黑、乙炔黑、科琴黑、导电石墨、导电碳纤维、碳纳米管、金属粉、碳纤维中的至少一种。
第二方面，本发明实施例还提供了一种电池，包括如上述任一项所述的负极片。
第三方面，本发明实施例还提供了一种负极片的制备方法，包括：
获取负极活性物质和导电剂材料；
将所述负极活性物质和所述导电剂材料干混均匀，形成第一混合物；
将分散剂和水溶性溶液粘接剂的预混合的胶液加入在所述第一混合物中，并搅拌均匀形成第一均质浆料；
将水溶性乳液型粘接剂加入所述第一均质浆料中，搅拌均匀并抽真空消泡后涂覆在集流体上；
对涂覆后的所述集流体进行干燥辊压，获取负极片。
本发明实施例提供的负极片，通过在负极片中添加水溶性溶液粘结剂降低了单个颗粒层面的反弹，并且通过水溶性乳液型粘结剂提升了颗粒间的粘结强度和负极片的结构稳定性，达到了提升负极片中电芯的体积能量密度的效果。
附图说明
图1为本发明实施例中集流体单面涂覆负极活性物质层的结构图；
图2为本发明实施例中集流体双面涂覆负极活性物质层的结构图；
图3为本发明实施例中负极片的制备方法的流程图。
具体实施方式
下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获取的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
此外，术语“第一”、“第二”等可在本文中用于描述各种方向、动作、步骤或元件等，但这些方向、动作、步骤或元件不受这些术语限制。这些术语仅用于将第一个方向、动作、步骤或元件与另一个方向、动作、步骤或元件区分。举例来说，在不脱离本申请的范围的情况下，可以将第一速度差值为第二速度差值，且类似地，可将第二速度差值称为第一速度差值。第一速度差值和第二速度差值两者都是速度差值，但其不是同一速度差值。术语“第一”、“第二”等而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。
参阅图1和图2，本实施例提供的负极片包括集流体，所述集流体的单面或双面涂覆有负极活性物质层，所述负极活性物质层包括水溶性溶液粘结剂和水溶性乳液型粘结剂。
在本实施例中，图1为集流体单面涂覆负极活性物质层的结构图，集流体为汇集电流的结构或零件，在电池上主要指的是金属箔，如铜箔、铝箔，其主要功能为将电池活性物质产生的电流汇集起来以便形成较大的电流对外输出。在集流体的单面涂覆有负极活性物质层，该负极活性物质层包括水溶性溶液粘结剂和水溶性乳液型粘结剂。图2为集流体的双面涂覆负极活性物质层的结构图，在集流体的双面均涂覆负极活性物质层可以更好的提升负极片的结构稳定性，达到了提升负极片中电芯的体积能量密度的效果。
可选的，所述水溶性溶液粘结剂包括-COO-、-CONH-、-OH、-CN、-COOC-官能团的不饱和单体中的至少一种。水溶性溶液粘结剂的玻璃化转变温度≥80℃；重均分子量≥300000。具体地，羧酸单体可以是含有羧基基团的酸和盐，例如(甲基)丙烯酸、(甲基)丙烯酸钠、(甲基)丙烯酸钠、丙烯酸、丁烯酸、马来酸、衣康酸及其衍生物等，优选为丙烯酸、甲基丙烯酸单体；不饱和羧酸酰胺可为丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、N-羟甲基甲基丙烯酰胺及N,N-二甲基丙烯酰胺中的一种或几种，优选为丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺；不饱和氟化羧酸烷基酯可以是氟化甲基丙烯酸酯(含氟(甲基)丙烯酸酯)、(甲基)丙烯酸氟化烷基酯、(甲基)丙烯酸氟化芳基酯及(甲基)丙烯酸氟化芳烷基酯，优选氟化甲基丙烯酸酯。一般地，选用的聚合单体种类一致则认为是同一款水溶性溶液粘结剂材料。
可选的，所述水溶性溶液粘接剂占所述负极片的总质量的比例在0.1wt％～1.5wt％之间，所述水溶性乳液型粘接剂占所述负极片的总质量的比例为0.5wt％～1.5wt％之间；所述水溶性乳液型粘接剂的玻璃化转变温度小于或等于-10℃，所述水溶性乳液型粘接剂的粒径范围在80nm-150nm之间，所述水溶性乳液型粘接剂的理论溶度参数范围为17-19(J.cm-3)1/2，所述水溶性乳液型粘接剂的表面张力在23～45mN/m之间。
可选的，所述负极活性物质层中所述水溶性溶液粘接剂与所述水溶性乳液型粘接剂的质量比范围为10％～100％。
具体地，水溶性溶液粘接剂和水溶性乳液型粘接剂占所述负极片的总质量的比例为0.8wt％～3.0wt％，在实际生产中，需要满足以上两种粘接剂的比例关系进行调配。
可选的，所述水溶性乳液型粘接剂包括丁苯橡胶或丁苯橡胶改性物质。
可选的，所述负极片的负极活性物质层包括负极活性物质、分散剂、导电剂和粘结剂。
其中，负极活性物质主要是石墨，还有软碳和硬碳等；新型的负极材料还包括钛酸锂，循环性能极佳并且安全性能超强，一般地通过钛酸锂和磷酸铁锂这两种最为安全的正负极材料组成的电池。可选的，所述负极活性物质为石墨、硅基材料中的至少一种。其中，分散剂是一种在分子内同时具有亲油性和亲水性两种相反性质的界面活性剂。可均一分散那些难于溶解于液体的无机，有机颜料的固体及液体颗粒，同时也能防止颗粒的沉降和凝聚，形成安定悬浮液所需的两亲性试剂。导电剂是为了保证电极具有良好的充放电性能，在极片制作时通常加入一定量的导电物质，在活性物质之间、活性物质与集流体之间起到收集微电流的作用，以减小电极的接触电阻加速电子的移动速率，同时也能有效地提高锂离子在电极材料中的迁移速率，从而提高电极的充放电效率。粘结剂是磨料和基体之间粘结强度的保证。随着化工工业的发展，各种新型粘结剂进入了涂附磨具领域，提高了涂附磨具的性能，促进了涂附磨具工业的发展。粘结剂除了胶料外，还包括溶剂、固化剂、增韧剂、防腐剂、着色剂、消泡剂等辅助成分。粘结剂除了最常用的动物胶外，还包括合成树脂、橡胶和油漆。
以下通过具体实施例和对比例来对不同方式制备负极片的结果进行详细说明。
在实施例1中，水溶性溶液粘接剂选用丙烯酸和丙烯腈共聚物PAA-PAN，水溶性乳液型粘接剂选用粒径90nm、Tg≈-28℃的丁苯橡胶SBR1；
将人造石墨、分散剂羧甲基纤维素(CMC)、导电剂super-P、水溶性溶液粘接剂PAA-PAN、水溶性乳液型粘接剂SBR1按质量比97:1.0:0.5:0.2:1.3制成水系浆料，涂覆在集流体铜箔上面，经干燥、辊压后得到负极片1。
在实施例2中，水溶性溶液粘接剂选用丙烯酸和丙烯腈共聚物PAA-PAN，水溶性乳液型粘接剂选用粒径90nm、Tg≈-28℃的丁苯橡胶SBR1；
将人造石墨、分散剂羧甲基纤维素(CMC)、导电剂super-P、水溶性溶液粘接剂PAA-PAN、水溶性乳液型粘接剂SBR1按质量比97:1.0:0.5:0.5:1.0制成水系浆料，涂覆在集流体铜箔上面，经干燥、辊压后得到负极片2。
在实施例3中，水溶性溶液粘接剂选用丙烯酸和丙烯腈共聚物PAA-PAN，水溶性乳液型粘接剂选用粒径90nm、Tg≈-28℃的丁苯橡胶SBR1；
将人造石墨、分散剂羧甲基纤维素(CMC)、导电剂super-P、水溶性溶液粘接剂PAA-PAN、水溶性乳液型粘接剂SBR1按质量比97:1.0:0.5:1.0:0.5制成水系浆料，涂覆在集流体铜箔上面，经干燥、辊压后得到负极片3。
在实施例4中，水溶性溶液粘接剂选用丙烯酸和丙烯酰胺的共聚物PAA-PAM，水溶性乳液型粘接剂选用粒径120nm、Tg≈-28℃的丁苯橡胶SBR1；
将人造石墨、分散剂羧甲基纤维素(CMC)、导电剂super-P、水溶性溶液粘接剂PAA-PAM、水溶性乳液型粘接剂SBR1按质量比97:1.0:0.5:0.2:1.3制成水系浆料，涂覆在集流体铜箔上面，经干燥、辊压后得到负极片4。
在实施例5中，水溶性溶液粘接剂选用丙烯酸和丙烯酰胺的共聚物PAA-PAM，水溶性乳液型粘接剂选用粒径120nm、Tg≈-28℃的丁苯橡胶SBR1；
将人造石墨、分散剂羧甲基纤维素(CMC)、导电剂super-P、水溶性溶液粘接剂PAA-PAM、水溶性乳液型粘接剂SBR1按质量比97:1.0:0.5:0.5:1.0制成水系浆料，涂覆在集流体铜箔上面，经干燥、辊压后得到负极片5。
在实施例6中，水溶性溶液粘接剂选用丙烯酸和丙烯酰胺的共聚物PAA-PAM，水溶性乳液型粘接剂选用粒径120nm、Tg≈-28℃的丁苯橡胶SBR1；
将人造石墨、分散剂羧甲基纤维素(CMC)、导电剂super-P、水溶性溶液粘接剂PAA-PAM、水溶性乳液型粘接剂SBR1按质量比97:1.0:0.5:1.0:0.5制成水系浆料，涂覆在集流体铜箔上面，经干燥、辊压后得到负极片6。
在对比例1中，将人造石墨、分散剂羧甲基纤维素(CMC)、导电剂super-P、水溶性溶液粘接剂PAA-PAN按质量比97:1.0:0.5:1.5制成水系浆料，涂覆在集流体铜箔上面，经干燥、辊压后得到负极片7。
在对比例2中，将人造石墨、分散剂羧甲基纤维素(CMC)、导电剂super-P、水溶性乳液型粘接剂SBR1按质量比97:1.0:0.5:1.5制成水系浆料，涂覆在集流体铜箔上面，经干燥、辊压后得到负极片8。
在对比例3中，水溶性乳液型粘接剂选用粒径180nm、Tg≈5℃的丁苯橡胶SBR2；
将人造石墨、分散剂羧甲基纤维素(CMC)、导电剂super-P、水溶性溶液粘接剂PAA-PAN、水溶性乳液型粘接剂SBR2按质量比97:1.0:0.5:0.2:1.3制成水系浆料，涂覆在集流体铜箔上面，经干燥、辊压后得到负极片9。
在对比例4中，将人造石墨、分散剂羧甲基纤维素(CMC)、导电剂super-P、水溶性溶液粘接剂PAA-PAN、水溶性乳液型粘接剂SBR2按质量比97:1.0:0.5:0.5:1.0制成水系浆料，涂覆在集流体铜箔上面，经干燥、辊压后得到负极片10。
在对比例5中，将人造石墨、分散剂羧甲基纤维素(CMC)、导电剂super-P、水溶性溶液粘接剂PAA-PAN、水溶性乳液型粘接剂SBR2按质量比97:1.0:0.5:1.0:0.5制成水系浆料，涂覆在集流体铜箔上面，经干燥、辊压后得到负极片11。
综上所述，实施例1-6和对比例1-5中的电池制备过程完全相同，而且区别在于负极片的具体结构不同，其中，电池制备过程具体操作为：将正极活性物质(钴酸锂)、导电剂(super-p)、粘结剂(PVDF)按质量比为97:2:1的比例加入N-甲基吡咯烷酮中，混合均匀后涂覆在正极集流体(铝箔)上，在90℃温度下烘干后用辊压机辊压，裁片、分切、真空烘干、焊极耳，制成正极片。
将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)、碳酸二乙酯(DEC)、丙酸丙酯(PP)、丙酸乙酯(EP)按体积比15:15:10:60的比例混合均匀，然后往其中加入LiPF6调制成1mol/L电解液，并加入2wt％的碳酸亚乙烯酯(VC)、5wt％的氟代碳酸乙烯酯作为添加剂，制成最终的电解液。
采用上述负极片分别和正极片，采用12um三层PP/PE隔膜卷绕成电芯，入铝塑膜后注液化成即制备好电池。
在本实施例中对实施例1-6和对比例1-5中制成负极片的剥离力和循环膨胀率进行依次分析，具体地分析步骤如下：
对于负极片剥离力：将制备完成的负极片裁剪为20×100mm尺寸的测试试样，备用；将负极片用双面胶粘接需要测试的那一面，并用压辊压实，使之与负极片完全贴合；试样的双面胶的另外一面粘贴于不锈钢表面，将试样一端反向弯曲，弯曲角度为180°；采用高铁拉力机测试，将不锈钢一端固定于拉力机下方夹具，试样弯曲末端固定于上方夹具，调整试样角度，保证上下端位于垂直位置，然后以50mm/min的速度拉伸试样，直到试样全部从基板剥离，记录过程中的位移和作用力，认为受力平衡时的力为负极片的剥离强度。对于循环膨胀率：将电池置于(45±3)℃环境中，静置3小时，待电芯本体达到(25±3)℃时，电池按照3C充到4.25V，转2.5C充到4.35V，转1.0C充到4.45V，转0.7C充到4.48V，再4.48V恒压充到截止电流0.05C，再以0.5C放电60min，记录初始半电厚度Q0；继续放电至3.0V，当循环分别达到200T、500T、800T时测试满电态的电芯厚度Q，以计算厚度膨胀率(％)，记录结果如表1所示。其中用到的计算公式如下：厚度膨胀率(％)＝(Q-Q0)/Q0×100％。
表1
由表1中的数据分析可知，实施例1至实施例6相比只用一种粘接剂的对比例1-2膨胀率有所下降，这是由于作为水溶性高分子的水溶性溶液粘接剂刚性强，包覆在主材颗粒表面后对单个颗粒的膨胀起到非常好的束缚作用；同时，水溶性乳液型粘接剂橡弹性好，在颗粒间起到点状粘结的作用。水溶性溶液粘接剂PAA-PAN在同等比例下搭配水溶性乳液型粘接剂SBR1效果更好，这是因为水溶性溶液粘接剂PAA-PAN中的腈基基团极性较强，能够与集流体和和主材之间形成更强的键合作用力。
本实施例提供的负极片，通过在负极片中添加水溶性溶液粘结剂降低了单个颗粒层面的反弹，并且通过水溶性乳液型粘结剂提升了颗粒间的粘结强度和负极片的结构稳定性，达到了提升负极片中电芯的体积能量密度的效果。
本发明实施例还提供了一种电池，包括如上的负极片。由于本实施例的技术方案包含了上述实施例的全部技术方案，因此至少能实现上述实施例的全部技术效果，此处不再一一赘述。
本发明实施例还提供了一种负极片的制备方法，如图3所示，该方法包括：
步骤210、获取负极活性物质和导电剂材料。
步骤220、将所述负极活性物质和所述导电剂材料干混均匀，形成第一混合物。
步骤230、将分散剂和水溶性溶液粘接剂的预混合的胶液加入在所述第一混合物中，并搅拌均匀形成第一均质浆料。
步骤240、将水溶性乳液型粘接剂加入所述第一均质浆料中，搅拌均匀并抽真空消泡后涂覆在集流体上；
步骤250、对涂覆后的所述集流体进行干燥辊压，获取负极片。
在本实施例中，将负极活性物质和导电剂材料物理干混均匀，加入分散剂和水溶性溶液粘接剂的预混好的胶液，搅拌均匀后形成均质浆料，加入水溶性乳液型粘接剂搅拌均匀抽真空消泡，涂覆在集流体上经干燥辊压后得到负极片。
进一步的，所述负极片包括集流体，所述集流体的单面或双面涂覆有负极活性物质层，所述负极活性物质层包括水溶性溶液粘结剂和水溶性乳液型粘结剂。
进一步的，所述水溶性溶液粘结剂包括-COO-、-CONH-、-OH、-CN、-COOC-官能团的不饱和单体中的至少一种。
进一步的，所述水溶性溶液粘接剂占所述负极片的总质量的比例在0.1wt％～1.5wt％之间，所述水溶性乳液型粘接剂占所述负极片的总质量的比例为0.5wt％～1.5wt％之间。
进一步的，所述负极活性物质层中所述水溶性溶液粘接剂与所述水溶性乳液型粘接剂的质量比范围为10％～100％。
进一步的，所述水溶性乳液型粘接剂包括丁苯橡胶或丁苯橡胶改性物质。
进一步的，所述负极片的负极活性物质层包括负极活性物质、分散剂、导电剂和粘结剂。
进一步的，所述负极活性物质为石墨、硅基材料中的至少一种。
进一步的，所述导电剂包括导电炭黑、乙炔黑、科琴黑、导电石墨、导电碳纤维、碳纳米管、金属粉、碳纤维中的至少一种。
通过本发明实施例的负极片的制备方法能够制备出上述任一实施例中的负极片，具体方案可以参照上述实施例中的负极片，在此不再赘述。
以上，仅为本发明型的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种负极片，其特征在于，所述负极片包括集流体，所述集流体的单面或双面涂覆有负极活性物质层，所述负极活性物质层包括水溶性溶液粘结剂和水溶性乳液型粘结剂。
2.根据权利要求1中所述的负极片，其特征在于，所述水溶性溶液粘结剂包括-COO-、-CONH-、-OH、-CN、-COOC-官能团的不饱和单体中的至少一种。
3.根据权利要求1中所述的负极片，其特征在于，所述水溶性溶液粘接剂占所述负极片的总质量的比例在0.1wt％～1.5wt％之间，所述水溶性乳液型粘接剂占所述负极片的总质量的比例为0.5wt％～1.5wt％之间；所述水溶性乳液型粘接剂的玻璃化转变温度小于或等于-10℃，所述水溶性乳液型粘接剂的粒径范围在80nm-150nm之间，所述水溶性乳液型粘接剂的理论溶度参数范围为17-19(J.cm-3)1/2，所述水溶性乳液型粘接剂的表面张力在23～45mN/m之间。
4.根据权利要求1中所述的负极片，其特征在于，所述负极活性物质层中所述水溶性溶液粘接剂与所述水溶性乳液型粘接剂的质量比范围为10％～100％。
5.根据权利要求1中所述的负极片，其特征在于，所述水溶性乳液型粘接剂包括丁苯橡胶或丁苯橡胶改性物质。
6.根据权利要求1中所述的负极片，其特征在于，所述负极片的负极活性物质层包括负极活性物质、分散剂、导电剂和粘结剂。
7.根据权利要求6中所述的负极片，其特征在于，所述负极活性物质为石墨、硅基材料中的至少一种。
8.根据权利要求6中所述的负极片，其特征在于，所述导电剂包括导电炭黑、乙炔黑、科琴黑、导电石墨、导电碳纤维、碳纳米管、金属粉、碳纤维中的至少一种。
9.一种电池，其特征在于，包括如权利要求1-8中任一项所述的负极片。
10.一种负极片的制备方法，其特征在于，包括：
获取负极活性物质和导电剂材料；
将所述负极活性物质和所述导电剂材料干混均匀，形成第一混合物；
将分散剂和水溶性溶液粘接剂的预混合的胶液加入在所述第一混合物中，并搅拌均匀形成第一均质浆料；
将水溶性乳液型粘接剂加入所述第一均质浆料中，搅拌均匀并抽真空消泡后涂覆在集流体上；
对涂覆后的所述集流体进行干燥辊压，获取负极片。
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Non-Patent Citations (1)
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