CN105070915A - 一种锂电池石墨负极浆料的制备方法 - Google Patents

一种锂电池石墨负极浆料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种锂电池石墨负极浆料的制备方法，通过增稠剂溶液制备、分散粉体、高粘度搅拌、低粘度搅拌、粘度测试、真空消泡等步骤，以实现在较短时间内对浆料各组分均匀分散，其制备出的浆料均匀性好，稳定性优异，同时其制备的电池极片粘附力得到提高，并因此提高电池的一致性及其电池的电化学性能。本发明具有制备时间短、设备磨损小、生产能耗低、分散效果好等有点。采用本发明提供的锂电池石墨负极浆料所制得的锂电池，内阻低，不易发热，而且能量密度高、循环性能好、使用寿命长。

Description

一种锂电池石墨负极浆料的制备方法
技术领域
本专利涉及锂离子电池领域，具体为一种石墨负极材料浆料的制备工艺及方法。
背景技术
目前随着全球性石油资源紧缺与气候环境的不断恶化，人类社会发展面临着严峻的挑战。发展清洁节能的新能源汽车受到世界各国的高度重视。新能源汽车的发展，关键在其动力电源。锂离子电池具有能量密度大、自放电小、无记忆效应、工作电压范围宽、使用寿命长、无环境污染等优点，是目前新能源汽车主要的动力电源。
锂离子电池一般包括正极片、负极片、间隔于正极片和负极片之间的隔膜。正极极片包括正极集流体和涂布在正极集流体上的正极膜片，负极片包括负极集流体和涂布在负极集流体上的负极膜片。电极极片制备时，首先将活性物质（如钴酸锂、石墨等）、导电剂（如乙炔黑，碳纳米管、碳纤维等）、粘接剂（如聚偏氟乙烯、聚乙烯基吡咯烷酮、羧甲基纤维素钠、丁苯橡胶乳液等）和溶剂（如N-甲基吡咯烷酮、水等）一起制成电极浆料，再将其按要求涂覆在集流体表面，然后进行干燥，得到电池极片。
其中电极浆料的性能对锂离子电池的性能有着重要的影响。电极浆料中各组分分散得越均匀，极片便具有越好的加工性能，且电极各处的阻抗分布均匀，在充放电时活性物质的作用可以发挥得越大，其平均克容量发挥将会有所提升，从而提升全电池的性能。
实际应用上，传统的石墨负极浆料制备方法是将导电剂用增稠剂溶液进行高转速的双行星式分散，然后加入负极活性物质，进行一定时间的搅拌后，再加入粘结剂经行短时间搅拌得到最终石墨负极浆料。此种方法首先对导电剂的分散需要长时间处理，耗时长且分散状态并不理想，尤其是对于采用碳纳米管（CNT）、石墨烯等为导电剂的浆料制备；其次传统工艺需要在浆料制备过程中，对搅拌体系一直保持抽真空状态，造成浆料体系内部温度易升高，同时又在外部加循环水进行冷却，因此对设备的要求和磨损都很高。以上导致浆料制备效率低、稳定性差、效果不理想，对后续极片的制备、锂电池的性能都会造成影响。
发明内容
为了克服现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种锂电池石墨负极浆料的制备方法，以实现在较短时间内对浆料各组分均匀分散，其制备出的浆料均匀性好，稳定性优异，同时其制备的电池极片粘附力得到提高，并因此提高电池的一致性及其电池的电化学性能。
为了实现上述发明目的，本发明采用如下所述的技术方案：
1、增稠剂溶液制备：将增稠剂羧甲基纤维素钠（CMC）按一定比例加入去离子水溶剂中，用搅拌机溶解均匀，取出备用，时间为60～100分钟；
2、分散粉体：将石墨、导电剂按比例加入搅拌桶搅拌分散，时间为30～40分钟，并在时间1/2和结束时，刮搅拌桨和桶体上的粉体；
3、高粘度搅拌：加入增稠剂溶液总量的55%～60%到上述搅拌后的粉体中，搅拌分散，时间为60～70分钟，并在时间1/3、2/3和结束时，刮搅拌桨和桶体上的浆料，浆料温度控制在25～35℃之间；
4、低粘度搅拌：加入增稠剂溶液总量的35～30%到上述高粘度搅拌后的浆料中，搅拌分散，时间为60～70分钟，并在时间1/3、2/3和结束时，刮搅拌桨和桶体上的浆料，浆料温度控制在25～35℃之间；
5、粘度测试：将上述步骤低粘度搅拌的浆料粘度进行粘度测试，如在正常范围2000～5000Mpa·S，直接进入下一步；如超过上述范围，则添加增稠剂溶液总量的5%～10%，再搅拌分散，时间为30～40分钟，并在时间1/2和结束时，刮搅拌桨和桶体上的浆料，再检测一次浆料粘度，达到粘度范围要求即可进入下一步；
6、粘结剂添加：加入粘结剂SBR，搅拌分散，时间为10～30分钟；
7、真空消泡：在低速搅拌状态下，对桶体进行抽真空，真空度为-0.09～-0.1MPa，时间为15～30分钟，即得到本发明方法所制备的石墨负极浆料。
上述步骤2中石墨为人造石墨、天然石墨、硬碳、中间相碳微球材料中的一种或多种混合物。
上述步骤2中导电剂为导电炭黑、导电石墨、碳纳米管、碳纤维、石墨烯中的一种或多种混合物。
上述步骤1和步骤2中，石墨、导电剂、增稠剂、粘结剂各组分的质量比依次为（90-97）：（1-4）：（1-5）：（1-3），溶剂为上述各组分总量的80%～120%。
上述各步骤中，搅拌设备是双行星真空搅拌机，浆料温度是利用向行星搅拌桶通入相应温度的恒温循环水的方法来控制的。
由于采用上述技术方案，本发明具有以下优越性：
1、制备时间短：本发明石墨负极浆料制备时间全程约为265～380分钟，且在后续制备过程中，通过几次实际经验的积累，可省略粘度测试步骤，直接进入最后真空消泡过程，由此可节省30～40分钟，如有多台设备先制备好增稠剂溶液，又可节省60～100分钟，相比常规石墨负极浆料制备工艺约7～9小时的时间，大大提高了生产效率；
2、设备磨损小：本发明只在最后真空消泡过程中才需要对桶体进行抽真空，相比传统工艺需要在浆料制备过程中，对搅拌体系一直保持抽真空状态，造成搅拌过程中热量难散发，浆料温度易升高的弊端，具有实质性改善效果，短时间抽真空处理降低设备负担，减小设备磨损；
3、生产能耗低：本发明所制得的石墨负极浆料固含量约为45～55%，相比常规制备工艺，具有高固含量、低粘度的特点，因此使用的水的比例也相应减少，降低了后续涂布过程中对水分蒸发所需的能耗；
4、分散效果好：本发明先将负极活性物质、导电剂进行搅拌分散，避免了导电剂在浆料中产生团聚，前期采用高粘度搅拌分散，搅拌桨对浆料的机械作用力（挤压、碰撞、摩擦）大，能起到很好的分散效果，再采用低粘度搅拌，使各组分彻底被分散开。
采用本发明提供的锂电池石墨负极浆料所制得的锂电池，内阻低，不易发热，而且能量密度高、循环性能好、使用寿命长。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的具体说明。
实施例1
以人造石墨为负极活性物质，SP为导电剂，按石墨：SP：CMC：SBR=94.0：1.5：2.0：2.5的质量比，溶剂去离子水为上述各组分总量的100%。制备步骤如下：
1、将增稠剂CMC加入去离子水溶剂中，用搅拌机溶解均匀，取出备用，时间为60分钟；
2、将负极活性物质、导电剂加入搅拌桶搅拌分散，时间为30分钟，并在时间15分钟和30分钟时，刮搅拌桨和桶体上的粉体；
3、加入增稠剂溶液总量的55%到上述搅拌后的粉体中，搅拌分散，时间为60分钟，并在时间20分钟、40分钟和60分钟时，刮搅拌桨和桶体上的浆料，浆料温度控制在25～35℃之间；
4、加入增稠剂溶液总量的35%到上述高粘度搅拌后的浆料中，搅拌分散，时间为60分钟，并在时间20分钟、40分钟和60分钟时，刮搅拌桨和桶体上的浆料，浆料温度控制在25～35℃之间；
5、将上述步骤低粘度搅拌的浆料粘度进行粘度测试，测试结果为5332Mpa·S，超正常范围值，添加溶剂总量的5%，再搅拌分散，时间为30分钟，并在时间15分钟和30分钟时，刮搅拌桨和桶体上的浆料，再检测一次浆料粘度，测试结果为4215Mpa·S，达到粘度范围要求；
6、加入粘结剂SBR，搅拌分散，时间为10分钟；
7、在低速搅拌状态下，对桶体进行抽真空，真空度为-0.09～-0.1MPa，时间为15分钟，即得到本发明方法所制备的石墨负极浆料，共耗时约265分钟。
按照锂电池常规生产工艺，将石墨负极浆料经涂布、干燥、轧膜、分切制成负极片，然后与磷酸铁锂正极片、隔膜、电解液、电池外壳进行组装成，经充放电活化后制得18650型、初始设计容量为1350mA的圆柱磷酸铁锂电池。
对比例1
按照常规的人造石墨负极浆料生产工艺，制备耗时约7个小时，按照锂电池常规生产工艺，制得18650型、初始设计容量为1350mA的圆柱磷酸铁锂电池。
对实施例1和对比例1所制得的18650型圆柱磷酸铁锂电池进行电学性能测试，其在1C下充放,1000次的循环容量保持率，实施例1为97.92%，对比例1为95.23%，能量密度及内阻测试对比结果如表1所示。
实施例2
以天然石墨为负极活性物质，SP为导电剂，按石墨：SP：CMC：SBR=94.5：2.0：1.6：1.9的质量比，溶剂去离子水为上述各组分总量的80%。制备步骤如下：
1、将增稠剂CMC加入去离子水溶剂中，用搅拌机溶解均匀，取出备用，时间为120分钟；
2、将负极活性物质、导电剂加入搅拌桶搅拌分散，时间为40分钟，并在时间20分钟和40分钟时，刮搅拌桨和桶体上的粉体；
3、加入增稠剂溶液总量的60%到上述搅拌后的粉体中，搅拌分散，时间为70分钟，并在时间23分钟、46分钟和70分钟时，刮搅拌桨和桶体上的浆料，浆料温度控制在25～35℃之间；
4、加入增稠剂溶液总量的35%到上述高粘度搅拌后的浆料中，搅拌分散，时间为70分钟，并在时间23分钟、46分钟和70分钟时，刮搅拌桨和桶体上的浆料，浆料温度控制在25～35℃之间；
5、将上述步骤低粘度搅拌的浆料粘度进行粘度测试，测试结果为4578Mpa·S，属于正常范围值，达到要求；
6、加入粘结剂SBR，搅拌分散，时间为30分钟；
7、在低速搅拌状态下，对桶体进行抽真空，真空度为-0.09～-0.1MPa，时间为30分钟，即得到本发明方法所制备的石墨负极浆料，共耗时约360分钟。
按照锂电池常规生产工艺，将石墨负极浆料经涂布、干燥、轧膜、分切制成负极片，然后与钴酸锂正极片、隔膜、电解液、电池外壳进行组装成，经充放电活化后制得18650型、初始设计容量为2000mA的圆柱型电池。
对比例2
按照常规的天然石墨负极浆料生产工艺，制备耗时约7.5个小时，按照锂电池常规生产工艺，制得18650型、初始设计容量为2000mA的圆柱型电池。
对实施例1和对比例1所制得的18650型圆柱电池进行电学性能测试，其在1C下充放,1000次的循环容量保持率，实施例2为97.23%，对比例2为93.23%，能量密度及内阻测试对比结果如表1所示。
表1.各实施例与对比例的能量密度及内阻测试对比结果
从上表可以看出，采用本发明方法制备的石墨负极浆料所制得的锂电池，在能量密度上均高于常规石墨负极浆料生产工艺所制得的锂电池，在内阻上均低于常规石墨负极浆料生产工艺所制得的锂电池。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征及本发明的优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内，本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (5)

1.一种锂电池石墨负极浆料的制备方法，其制备步骤如下：
（1）增稠剂溶液制备：将增稠剂羧甲基纤维素钠（CMC）按一定比例加入去离子水溶剂中，用搅拌机溶解均匀，取出备用，时间为60～100分钟；
（2）分散粉体：将石墨、导电剂按比例加入搅拌桶搅拌分散，时间为30～40分钟，并在时间1/2和结束时，刮搅拌桨和桶体上的粉体；
（3）高粘度搅拌：加入增稠剂溶液总量的55%～60%到上述搅拌后的粉体中，搅拌分散，时间为60～70分钟，并在时间1/3、2/3和结束时，刮搅拌桨和桶体上的浆料，浆料温度控制在25～35℃之间；
（4）低粘度搅拌：加入增稠剂溶液总量的35～30%到上述高粘度搅拌后的浆料中，搅拌分散，时间为60～70分钟，并在时间1/3、2/3和结束时，刮搅拌桨和桶体上的浆料，浆料温度控制在25～35℃之间；
（5）粘度测试：将上述步骤低粘度搅拌的浆料粘度进行粘度测试，如在正常范围2000～5000Mpa·S，直接进入下一步；如超过上述范围，则添加增稠剂溶液总量的5%～10%，再搅拌分散，时间为30～40分钟，并在时间1/2和结束时，刮搅拌桨和桶体上的浆料，再检测一次浆料粘度，达到粘度范围要求即可进入下一步；
（6）粘结剂添加：加入粘结剂SBR，搅拌分散，时间为10～30分钟；
（7）真空消泡：在低速搅拌状态下，对桶体进行抽真空，真空度为-0.09～-0.1MPa，时间为15～30分钟，即得到本发明方法所制备的石墨负极浆料。
2.根据权利要求1所述的一种锂电池石墨负极浆料的制备方法，其特征是，上述步骤（2）中石墨为人造石墨、天然石墨、硬碳、中间相碳微球材料中的一种或多种混合物。
3.根据权利要求1所述的一种锂电池石墨负极浆料的制备方法，其特征是，上述步骤（2）中导电剂为导电炭黑、导电石墨、碳纳米管、碳纤维、石墨烯中的一种或多种混合物。
4.根据权利要求1所述的一种锂电池石墨负极浆料的制备方法，其特征是，上述步骤（1）和步骤（2）中，石墨、导电剂、增稠剂、粘结剂各组分的质量比依次为（90-97）：（1-4）：（1-5）：（1-3），溶剂为上述各组分总量的80%～120%。
5.根据权利要求1所述的一种锂电池石墨负极浆料的制备方法，其特征是，上述各步骤中，搅拌设备是双行星真空搅拌机，浆料温度是利用向行星搅拌桶通入相应温度的恒温循环水的方法来控制的。
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