CN106784609A - 一种锂电池负极浆料制备工艺 - Google Patents

一种锂电池负极浆料制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种锂电池负极浆料制备工艺，包括以下步骤：1)配置质量分数为1‑2％的防沉降剂溶液，将所述防沉降剂溶液的30‑70％与石墨及导电剂共同加入双行星搅拌机，采用10‑35rpm的公转转速搅拌20‑60min后形成第一混合液；2)向所述第一混合液中加入去离子水，搅拌60‑120min后形成第二混合液；3)将步骤1)未加入所述第一混合液的防沉降剂溶液加入所述第二混合液，搅拌5‑20min后形成第三混合液；4)向所述第三混合液中加入去离子水，搅拌5‑90min后形成第四混合液，然后对所述双行星搅拌机抽真空并打开循环冷却水；5)向所述第四混合液中加入去离子水，搅拌30‑90min后形成第五混合液；6)向所述第五混合液中加入负极粘结剂，搅拌30‑60min后降低公转转速，继续搅拌20min后形成负极浆料。

Description

一种锂电池负极浆料制备工艺
【技术领域】
本发明属于锂电池技术领域，尤其涉及一种锂电池负极浆料制备工艺。
【背景技术】
锂电池负极浆料的制备包括了液体与液体、液体与固体物料之间的相互混合、溶解、分散等一系列工艺过程，在这个过程中伴随着温度、粘度及环境的变化。在配料搅拌中，颗粒状活性物质的分散性和均匀性直接影响到锂离子在电池两极间的运动，因此在锂电池生产中浆料的混合分散至关重要，浆料分散质量的好坏，直接影响到后续锂电池生产的质量及其产品的性能。
目前制备锂电池负极浆料的搅拌设备为双行星搅拌机，具有搅拌桨和分散浆。分散桨运行时高速旋转，利用分散盘的高速剪切和产生的湍流将团聚的大颗粒进行分散，然而，高速分散电机功率消耗大，分散效率低，且高速剪切会降低浆料粘度，导致浆料稳定性差，配料生产周期长，工作效率低，能耗大，综合成本高。
【发明内容】
本发明提出一种能够缩短配料时间、浆料稳定性好且降低能耗的锂电池负极浆料制备工艺。
本发明提供的一种锂电池负极浆料制备工艺，包括以下步骤：
1)配置质量分数为1-2％的防沉降剂溶液，将所述防沉降剂溶液的30-70％与石墨及导电剂共同加入双行星搅拌机，采用10-35rpm的公转转速搅拌20-60min后形成第一混合液；
2)向所述第一混合液中加入去离子水，采用10-35rpm的公转转速搅拌60-120min后形成第二混合液；
3)将步骤1)未加入所述第一混合液的防沉降剂溶液加入所述第二混合液，采用10-35rpm的公转转速搅拌5-20min后形成第三混合液；
4)向所述第三混合液中加入去离子水，采用10-35rpm的公转转速搅拌5-90min后形成第四混合液，然后对所述双行星搅拌机抽真空并打开循环冷却水；
5)向所述第四混合液中加入去离子水，采用10-35rpm的公转转速搅拌30-90min后形成第五混合液；
6)向所述第五混合液中加入负极粘结剂，采用10-35rpm的公转转速搅拌30-60min后降低公转转速，继续搅拌20min后形成负极浆料。
在一个优选实施方式中，所述负极浆料包括的石墨、导电剂、防沉降剂及负极粘结剂的质量比为(90-95)：(2-4)：(1-2)：(1.5-3)，且所述负极浆料的固含量为48-54％。
在一个优选实施方式中，所述去离子水的总加入量由所述负极浆料的固含量决定，步骤2)中去离子水的加入量为总加入量的10-60％；步骤4)中去离子水的加入量为总加入量的10-60％。
在一个优选实施方式中，步骤6)中，所述双行星搅拌机的公转转速降低后为8-15rpm。
在一个优选实施方式中，所述双行星搅拌机抽真空后的真空度小于等于-0.08MPa。
在一个优选实施方式中，所述防沉降剂为羧甲基纤维素钠；所述负极粘结剂为丁苯橡胶。
本发明提供的锂电池负极浆料制备工艺中采用的双行星搅拌机仅有两个麻花结构的搅拌桨，不存在分散浆，在不同固含量下对浆料进行搅拌，搅拌过程中搅拌桨对浆料向下挤压，通过高固含量下颗粒之间的摩擦和挤压使团聚的大颗粒破碎，相对于传统工艺极大的缩短了搅拌时间，提高生产效率并且节省了电力成本。此外，分两步加入防沉降剂，更好的保证了浆料的稳定性。利用上述锂电池负极浆料制备工艺得到的负极浆料制备的锂电池具有内阻低、倍率及低温性能良好的优势。
【附图说明】
图1为本发明提供的锂电池负极浆料制备工艺在一具体实施例中获得的负极浆料的稳定性曲线图。
图2为图1所示的实施例获得的负极浆料的SEM图。
图3为图1所示的实施例与对照例获得的负极浆料制备的锂电池的电阻。
图4为图1所示的实施例与对照例获得的负极浆料制备的锂电池的电压与放电量变化关系图。
图5为图1所示的实施例与对照例获得的负极浆料制备的锂电池的容量保持率与充放电循环次数变化关系图。
【具体实施方式】
为了使本发明的目的、技术方案和有益技术效果更加清晰明白，以下结合附图和具体实施方式，对本发明进行进一步详细说明。应当理解的是，本说明书中描述的具体实施方式仅仅是为了解释本发明，并不是为了限定本发明。
本发明提供一种锂电池负极浆料制备工艺，包括以下步骤：
1)配置质量分数为1-2％的防沉降剂溶液，将所述防沉降剂溶液的30-70％与石墨及导电剂共同加入双行星搅拌机，采用10-35rpm的公转转速搅拌20-60min后形成第一混合液；
2)向所述第一混合液中加入去离子水，采用10-35rpm的公转转速搅拌60-120min后形成第二混合液；
3)将步骤1)未加入所述第一混合液的防沉降剂溶液加入所述第二混合液，采用10-35rpm的公转转速搅拌5-20min后形成第三混合液；
4)向所述第三混合液中加入去离子水，采用10-35rpm的公转转速搅拌5-90min后形成第四混合液，然后对所述双行星搅拌机抽真空并打开循环冷却水；
5)向所述第四混合液中加入去离子水，采用10-35rpm的公转转速搅拌30-90min后形成第五混合液；
6)向所述第五混合液中加入负极粘结剂，采用10-35rpm的公转转速搅拌30-60min后降低公转转速，继续搅拌20min后形成负极浆料。
具体地，所述负极浆料包括的石墨、导电剂、防沉降剂及负极粘结剂的质量比为(90-95)：(2-4)：(1-2)：(1.5-3)，且所述负极浆料的固含量为48-54％。所述去离子水的总加入量由所述负极浆料的固含量决定，步骤2)中去离子水的加入量为总加入量的10-60％；步骤4)中去离子水的加入量为总加入量的10-60％。
进一步的，所述双行星搅拌机仅有搅拌桨，不存在分散浆；步骤6)中，所述双行星搅拌机的公转转速降低后为8-15rpm。所述双行星搅拌机抽真空后的真空度小于等于-0.08MPa。
在一个具体实施例中，首先配置质量分数为1.6％的防沉降剂溶液，将所述防沉降剂溶液的56％与石墨及导电剂共同加入双行星搅拌机，采用35rpm的公转转速搅拌20min后形成第一混合液；向所述第一混合液中加入去离子水，保持35rpm的公转速度搅拌90min后形成第二混合液；然后将未加入所述第一混合液的防沉降剂溶液加入所述第二混合液，保持35rpm的公转速度搅拌10min后形成第三混合液；再向所述第三混合液中加入去离子水，将公转速度调整至15rpm搅拌5min后形成第四混合液，然后对所述双行星搅拌机抽真空并打开循环冷却水，使所述双行星搅拌机的真空度≤-0.08MPa并且将其中的第四混合液的温度控制在23-35℃；继续向所述第四混合液中加入去离子水，将公转速度调整至35rpm搅拌30min后形成第五混合液；向所述第五混合液中加入负极粘结剂，保持35rpm的公转速度搅拌30min后降至12rmp，继续搅拌20min后形成负极浆料。具体地，本实施例中前后三次加入去离子水，第一次去离子水的加入量为总加入量的43％，第二次去离子水的加入量为总加入量的46％，第三次去离子水的加入量为总加入量的11％。本实施方式中，以羧甲基纤维素钠为防沉降剂，炭黑(SP)为导电剂，丁苯橡胶为负极粘结剂。所述负极浆料包括的石墨、炭黑、羧甲基纤维素钠及丁苯橡胶的质量比为93.7：3：1.3：2，且所述负极浆料的固含量为52％。
请参考图1及图2，由上述实施例获得的负极浆料的稳定性曲线及SEM(Scanningelectron microscopy)结果表明：由上述实施例获得的负极浆料具有较好的稳定性与分散性。
进一步地，以现有工艺为对照例，将石墨与导电剂加入双行星搅拌机，采用35rmp的公转转速与200rmp的自转转速搅拌30min；配置质量分数为1.6％的防沉降剂溶液，将所述防沉降剂溶液的56％加入双行星搅拌机，保持之前的公转转速与自转转速搅拌10min，然后保持之前的公转转速，将自转转速调整为1200rmp，继续搅拌140min；将剩余的防沉降剂溶液与一定量的去离子水加入双行星搅拌机，公转转速与自转转速分别调整为20rmp与200rmp，搅拌10min；再将公转转速与自转转速分别调整为35rmp与800rmp，搅拌30min；接下来保持35rmp的公转转速，将自转转速调整至1200rmp，同时对所述双行星搅拌机抽真空并打开循环冷却水，使所述双行星搅拌机的真空度≤-0.08MPa并将其中的第四混合液的温度控制在23-35℃，搅拌90min；接下来把负极粘结剂加入双行星搅拌机，保持35rmp的公转转速与1200rmp的自转转速搅拌30min；最后关闭自转转速，将公转转速调整为12rmp搅拌20min。具体地，对照例中前后两次加入去离子水，第一次去离子水的加入量为总加入量的43％，第二次去离子水的加入量为总加入量的57％。同样的，以羧甲基纤维素钠为防沉降剂，炭黑(SP)为导电剂，丁苯橡胶为负极粘结剂，且石墨、炭黑、羧甲基纤维素钠、丁苯橡胶及去离子水的质量比例与上述实施例保持一致。
将实施例与对照例获得的负极浆料制备成锂电池，测量对比锂电池的电阻、低温(-20℃)下放电倍率为1C时的电压与放电量变化关系、充放电倍率为3C时不同循环次数的容量保持率，结果分别如图3、图4及图5所示。对比结果表明：由所述锂电池负极浆料制备工艺在一个具体实施例中获得的负极浆料制备的锂电池，具有较小的电阻、更好的低温性能与循环性能。
本发明提供的锂电池负极浆料制备工艺中采用的双行星搅拌机仅有两个麻花结构的搅拌桨，不存在分散浆，在不同固含量下对浆料进行搅拌，搅拌过程中搅拌桨对浆料向下挤压，通过高固含量下颗粒之间的摩擦和挤压使团聚的大颗粒破碎，相对于传统工艺极大的缩短了搅拌时间，提高生产效率并且节省了电力成本。此外，分两步加入防沉降剂，更好的保证了浆料的稳定性。利用上述锂电池负极浆料制备工艺得到的负极浆料制备的锂电池具有内阻低、倍率及低温性能良好的优势。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施局限于这些说明。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围内。

Claims (6)

1.一种锂电池负极浆料制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：
1)配置质量分数为1-2％的防沉降剂溶液，将所述防沉降剂溶液的30-70％与石墨及导电剂共同加入双行星搅拌机，采用10-35rpm的公转转速搅拌20-60min后形成第一混合液；
2)向所述第一混合液中加入去离子水，采用10-35rpm的公转转速搅拌60-120min后形成第二混合液；
3)将步骤1)未加入所述第一混合液的防沉降剂溶液加入所述第二混合液，采用10-35rpm的公转转速搅拌5-20min后形成第三混合液；
4)向所述第三混合液中加入去离子水，采用10-35rpm的公转转速搅拌5-90min后形成第四混合液，然后对所述双行星搅拌机抽真空并打开循环冷却水；
5)向所述第四混合液中加入去离子水，采用10-35rpm的公转转速搅拌30-90min后形成第五混合液；
6)向所述第五混合液中加入负极粘结剂，采用10-35rpm的公转转速搅拌30-60min后降低公转转速，继续搅拌20min后形成负极浆料。
2.如权利要求1所述的锂电池负极浆料制备工艺，其特征在于：所述负极浆料包括的石墨、导电剂、防沉降剂及负极粘结剂的质量比为(90-95)：(2-4)：(1-2)：(1.5-3)，且所述负极浆料的固含量为48-54％。
3.如权利要求2所述的锂电池负极浆料制备工艺，其特征在于：所述去离子水的总加入量由所述负极浆料的固含量决定，步骤2)中去离子水的加入量为总加入量的10-60％；步骤4)中去离子水的加入量为总加入量的10-60％。
4.如权利要求1所述的锂电池负极浆料制备工艺，其特征在于：步骤6)中，所述双行星搅拌机的公转转速降低后为8-15rpm。
5.如权利要求1所述的锂电池负极浆料制备工艺，其特征在于：所述双行星搅拌机抽真空后的真空度小于等于-0.08MPa。
6.如权利要求1所述的锂电池负极浆料制备工艺，其特征在于：所述防沉降剂为羧甲基纤维素钠；所述负极粘结剂为丁苯橡胶。
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