CN102332562A - 一种钛酸锂电池的负极浆料制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钛酸锂电池的负极浆料制备方法，步骤如下：将钛酸锂、导电剂、PVDF烘烤，烘烤后的导电剂、PVDF与NMP混合，分批次加入钛酸锂，充入氮气，抽真空，再充入氮气，抽真空，高速搅拌。本发明通过在制备浆料的过程中加入原材料烘烤、氮气保护等流程，产出的浆料混合均匀，涂布效果好，保证浆料的稳定性，本发明方法简单实用，易于实现。
Description
技术领域
本发明属于锂离子动力电池领域，涉及一种钛酸锂为主要活性物质的锂电池的负极浆料的制备方法。
背景技术
锂离子动力电池已经成为各种类型动力电池中的佼佼者，其负极材料无以石墨作为负极材料主要活性物质。但石墨性对电位较低，易发生析锂现象，安全性存在隐患。而且SEI膜的生成和存在，也大大制约着电池性能和可逆容量。
钛酸锂相对于锂电极的电位为1.55V，电势比纯金属锂的高，不易产生锂晶枝，为保障锂电池的安全提供了基础，被认为可彻底解决锂电池的安全性。而且充放电过程中应变改变很小，循环寿命大大提高，是替代当前使用的石墨材料的首选材料。
但钛酸锂也存在一些缺点，如粒度较细，密度较小，加工性能差。因此配料过程需十分的精细。NMP与水为互溶成分，但做为锂离子电池配料所需的溶剂，却需要严格地控制水分，以免水与粘合剂反应，影响整个浆料的物理性能。钛酸锂为超细粉末，比表面积较大，易吸水，因此在过程中更应严格地控制水分。传统的方法是控制环境湿度在某个值以内，但对钛酸锂与NMP而言，难免吸入部分水分。为了节省时间，一般工艺为一次性加入，钛酸锂比重较小，加入后搅拌比较困难，易造成温升较大，影响性能发挥。
发明内容
本发明的目的在于提供一种钛酸锂电池的负极浆料制备方法。
本发明解决其技术问题的解决方案是：
一种钛酸锂电池的负极浆料制备方法，步骤如下：
1) 将负极材料：钛酸锂、粘合剂、导电剂分别进行烘烤处理；
2) 处理后的粘合剂、导电剂与溶剂混合，得到混合溶液；
3) 向混合溶液中加入钛酸锂后，充入氮气，抽真空，再充入氮气，抽真空，高速搅拌2－4h；
4) 重复步骤3），直至钛酸锂添加完毕，充入氮气，抽真空，再充入氮气，抽真空，高速搅拌。
优选的，负极材料由钛酸锂85~95%、粘合剂 2~10%、导电剂3~10%组成，其中，百分数均为质量百分数。
优选的，钛酸锂的烘烤处理条件：在真空压力－0.09MPa、150~200℃烘烤10~20h。
优选的，粘合剂为PVDF，溶剂为NMP。
优选的，导电剂为SP、超导碳黑、导电石墨、碳纳米管中的至少一种。
优选的，加入钛酸锂后，高速搅拌时间累计6h以上。
本发明的有益效果：
本发明在浆料的制备过程中加入原材料烘烤、氮气保护等流程，产出的浆料混合均匀，涂布效果好。
本发明提供一种适合超细易吸水材料的配方方法，从而保证浆料的稳定性，提高电池的电化学性能，该种配料方法简单实用，易于实现。
附图说明
图1是实施例1的负极浆料涂布效果图；
图2是实施例2的负极浆料涂布效果图。
具体实施方式
实施例1
负极材料：88%的钛酸锂，2%的PVDF，5%的SP，5%的超导碳黑；
一种钛酸锂电池的负极浆料的制备方法如下：
1) 将钛酸锂在真空压力－0.09MPa、150℃下真空烘烤10h；
2) 将PVDF、SP、超导碳黑在真空压力－0.08MPa、80℃下真空烘烤12h；
3) 在合浆机里，处理后的PVDF、SP、超导碳黑与溶剂NMP混合，得到混合溶液；
4) 向混合溶液中加入一半的钛酸锂后，在合浆机里充入氮气，抽真空，再充入氮气，抽真空，高速搅拌3h；
5) 加入另一半的钛酸锂，充入氮气，抽真空，再充入氮气，抽真空，高速搅拌6h后出料。
出料后按正常工艺涂布，即浆料经自动上料系统、涂布机，被均匀地涂布于集流体上，集流体选择铝箔，负极浆料涂布如图1所示，效果良好，目测无坑点、浆斑现象出现。
实施例2
负极材料：85%的钛酸锂，10%的PVDF，2%的碳纳米管，3%的导电石墨；
一种钛酸锂电池的负极浆料的制备方法如下：
1) 将钛酸锂在180℃、真空度0.09MPa下真空烘烤15h；
2) 将PVDF、碳纳米管、导电石墨在－0.08MPa、100℃下真空烘烤12h；
3) 在合浆机里，处理后的PVDF、碳纳米管、导电石墨与溶剂NMP混合，得到混合溶液；
4) 向混合溶液中加入1/3的钛酸锂后，在合浆机里充入氮气，再抽真空，再充入氮气，再抽真空，高速搅拌2h；
5) 再加入1/3的钛酸锂，充入氮气，抽真空，再充入氮气，抽真空，高速搅拌2h；
6) 最后加入1/3的钛酸锂，充入氮气，抽真空，再充入氮气，抽真空，高速搅拌2h后出料。
出料后按正常工艺涂布，即浆料经自动上料系统、涂布机，被均匀地涂布于集流体上，集流体选择铝箔，负极浆料涂布效果如图2所示，效果良好，目测无坑点、浆斑现象出现。
实施例3
负极材料：95%的钛酸锂，2%的PVDF，3%的SP；
一种钛酸锂电池的负极浆料的制备方法如下：
1) 将钛酸锂在真空压力－0.09MPa、200℃下真空烘烤20h；
2) 将PVDF 、SP在－0.08MPa、120℃下真空烘烤11h；
3) 在合浆机里，处理后的PVDF、SP与溶剂NMP混合，得到混合溶液；
4) 向混合溶液中加入一半的钛酸锂后，在合浆机里充入氮气，抽真空，再充入氮气，抽真空，高速搅拌4h；
5) 加入另一半的钛酸锂，充入氮气，抽真空，再充入氮气，抽真空，高速搅拌7h后出料。
Claims (6)
1.一种钛酸锂电池的负极浆料制备方法，步骤如下：
1) 将负极材料：钛酸锂、粘合剂、导电剂分别进行烘烤处理；
2) 处理后的粘合剂、导电剂与溶剂混合，得到混合溶液；
3) 向混合溶液中加入钛酸锂后，充入氮气，抽真空，再充入氮气，抽真空，高速搅拌2－4h；
4) 重复步骤3），直至钛酸锂添加完毕，充入氮气，抽真空，再充入氮气，抽真空，高速搅拌。
2.根据权利要求1所述的一种钛酸锂电池的负极浆料制备方法，其特征在于：负极材料由钛酸锂85~95%、粘合剂 2~10%、导电剂3~10%组成，其中，百分数均为质量百分数。
3.根据权利要求1所述的一种钛酸锂电池的负极浆料制备方法，其特征在于：钛酸锂的烘烤处理条件：在真空压力－0.09MPa、150~200℃烘烤10~20h。
4.根据权利要求1所述的一种钛酸锂电池的负极浆料制备方法，其特征在于：所述粘合剂为PVDF。
5.根据权利要求1所述的一种钛酸锂电池的负极浆料制备方法，其特征在于：所述导电剂为SP、超导碳黑、导电石墨、碳纳米管中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种钛酸锂电池的负极浆料制备方法，其特征在于：加入钛酸锂后，高速搅拌时间累计6h以上。
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