CN103794798A - 一种电池负极浆料及制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种电池负极浆料及制备方法，包含负极活性材料、导电剂、粘结剂、抗氧化剂和溶剂，各成分之间的重量份数比例为负极活性材料：导电剂：粘结剂：抗氧化剂=100:3.2～10:0.8～2.4:0.1～1，其中的导电剂碳黑是掺杂有石墨烯的超导电碳黑和镍粉构成。本发明配浆过程分两步进行，在配浆过程中先配置辅液，使其静置之后，即在辅液气泡尽可能消除后，再进行第二步与合金粉的高度混合，从而制造出性能优异的电池。

Description

一种电池负极浆料及制备方法
技术领域
本发明涉及一种动力电池,特别是电动汽车用动力电池的负极浆料及其制备方法。
背景技术
电动汽车具有低碳环保等特点，是汽车未来的发展方向；随电动汽车技术的发展，汽车厂商对电动汽车用动力电池的性能提高的要求日益迫切。而电动汽车用动力电池的一致性问题是制约整个电动汽车技术发展最大的瓶颈。目前解决单体电池一致性的方法主要集中在以下几种方式：
一是，采用高精度的喷涂技术以提高电池极片横向及纵向方向上敷料量的一致性及填充
的一致性；
二是，采取各种精密的制片设备提高单个极片间的一致性；
由于上述方法仅仅只能从宏观方面对电池极片一致性进行控制，而微观上，如电极材料与导电剂、粘结剂的分散性并不能采取有效的措施控制，电池极片微观上的一致性不能得到有效控制或是解决；而电池极片微观上的一致性恰恰是影响电池性能及一致性最为直接的重要因素。
另外，动力电池的研发也愈加以提高循环寿命，比能量，比功率等性能为首要目标，因此对电化学电源材料也有了更高的要求。单纯的使用一般碳黑难以达到要求的性能，这主要体现在配料不容易分散，极片的压实密度低等，因此使用所制备浆料的电池在循环性能等方面仍存在缺陷。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种能够在微观方面对电池一致性进行有效控制，提高电池循环寿命的动力电池负极浆料。
本发明的另一目的在于提供一种能够在微观方面对电池一致性进行有效控制，提高循环寿命的动力电池负极浆料的制作方法。
为了满足产品对于动力电源在持久性上的更高要求，为了实现上述目的，本发明提供的技术方案为：一种电池负极浆料，包含有负极活性材料、导电剂、粘结剂、抗氧化剂和溶剂水，各成分之间的重量份数比例为负极活性材料：导电剂：粘结剂：抗氧化剂:=100:3.2～10:0.8～2.4:0.1～1，其中的导电剂是由掺杂石墨烯的超导电碳黑和镍粉构成；所述的负极材料活性物质为具有覆镍层的AB型储氢合金粉；所述的粘结剂是由亲水性粘结剂和疏水性粘结剂组成；所述的负极浆料是由导电剂、抗氧化剂、亲水性粘结剂和水制成的固含量为17%～19%辅液静置后，再加入负极活性材料和疏水性粘结剂进行制浆，所得浆料的固含量为60%～75%；亲水性粘结剂与疏水性粘结剂之间的质量比为6～9:10～14；所述的掺杂石墨烯的超导电碳黑和镍粉的质量比为5～10:0.5～3。
其中辅液的配置是先将导电剂、抗氧化剂和水搅拌均匀，再加入亲水性粘结剂胶液搅拌均匀，静置至气泡完全消除；所述的亲水性粘结剂胶液固含量为2%～4%。
本发明的辅液静置时间优选为12～15小时。
所述的AB型储氢合金粉可以是AB5、AB2或A2B3型等。
本发明优选的电池负极浆料的制备方法包括以下步骤，
原料包括：负极活性材料、导电剂、粘结剂、抗氧化剂和溶剂水；所述的负极材料活性物质为具有覆镍层的AB型储氢合金粉；所述的导电剂是由掺杂石墨烯的超导电碳黑和镍粉构成；所述的粘结剂是由亲水性粘结剂和疏水性粘结剂组成；所述的掺杂石墨烯的超导电碳黑和镍粉的质量比为5～10:0.5～3；
（1）将负极活性材料、导电剂、粘结剂、抗氧化剂按100:3.2～10:0.8～2.4:0.1～1的重量比备料；
（2）镍粉、抗氧化剂和掺杂石墨烯的超导电碳黑采用机械方式进行预混合后，再用球磨方式均匀合成；
（3）制备亲水性粘结剂胶液：将干粉亲水性粘结剂与水搅拌均匀，制得固含量为2%～4%的亲水性粘结剂胶液，备用；
（4）辅液配置：在步骤（2）所得成分中加入亲水性粘结剂胶液，搅拌均匀后，在室温下静置至气泡完全消除，备用；
（5）制浆：在已制备的辅液中加入负极活性物质搅拌，最后加入粘结剂，搅拌均匀完成配浆所得浆料的固含量为60%～75%；
亲水性粘结剂与疏水性粘结剂之间的质量比为6～9:10～14。
掺杂石墨烯的超导电碳黑是按照石墨烯与超导电碳黑的质量比为0.1～1：9～10混合而成。
本发明的亲水性粘结剂优选选自羟丙基甲基纤维素（HPMC）、羧甲基纤维素钠（CMC）、聚氧化乙烯、聚丙烯酸钠、聚乙烯醇甲基纤维素（MC）或改性聚烯烃类化合物中的一种或几种；所述的疏水性粘结剂优选选自是聚四氟乙烯（PTFE）、全氟共聚物（FEP）、丁苯橡胶（SBR）或聚乙烯醇缩丁醛（PVB）中的一种或几种。
本发明的抗氧化剂优选为氧化铒、氧化钇、氧化镱、氧化铈或稀土类氧化物中的一种或几种。
本发明的还原剂优选为硼氢化钾、硼氢化钠或次亚磷酸钠中的一种。
具有覆镍层的AB型储氢合金粉是由储氢合金加入还原剂，并在热碱条件下进行50℃-150℃恒温处理，使合金表层形成覆镍层而得。
本发明优选采用以下条件处理：步骤（4）采用真空搅拌机进行搅拌，其公转转速在20～48，分散转速为2400～4800，搅拌时间为5～15min；步骤（5）采用真空搅拌机进行搅拌，公转转速在24～48，分散转速为2400～7200，搅拌时间为5～25min。
本发明在浆料制备上，采取分步进行，先进性辅液配置，使其静置后，再进行与合金粉的高度混合，从而制造出性能优异的电池浆料。另外，本发明制备过程中所设计辅液配制也至关重要，可使得导电剂、抗氧化剂、粘合剂及水均匀混合，进一步提高浆料的流动性能，以便在后续拉浆中，避免由此引起浆料填充率下降，影响电池充放电性能，最终影响电池的一致性。本发明还根据超导电碳黑和石墨烯所具有的特性，对负极浆料各组分选配充分进行了优化。石墨烯恰到好处的运用到本发明的浆料中，有效弥补了超导电碳黑在循环过程中导电性能的下降，保证了电池良好的循环性能。本发明的技术方案通过辅液的配置，分步制备，掺杂石墨烯的超导电碳黑，各原料的有效配比及优化，成功的从微观层面对电池负极浆料进行了有效调控，提高了动力电池的一致性（具体可参见表1、表2）。
表1：浆料流动性能的改善
Figure BDA0000462682820000031
注：粘度计厂家：上海方瑞仪器有限公司。
表2：粉量填充率的提高
Figure BDA0000462682820000041
注：本发明所述的对比浆料就是指按照常规程序制作而得的浆料。即是预先制备好所需2-4%HPMC胶水，然后在搅拌罐中加入水、胶水、镍粉、碳黑和没有经过处理的AB型储氢合金合金粉按本发明的浆料配比加入，进行搅拌，成浆后加入聚四氟乙烯，充分搅拌配制而成。
附图说明
图1对比浆料与本发明实施例1半电池的循环寿命对比曲线。
图2对比浆料与本发明实施例2半电池的循环寿命对比曲线。
图3对比浆料与本发明实施例3半电池的循环寿命对比曲线。
具体实施案方式
实施例1
负极浆料组分的选取（重量份）
Figure BDA0000462682820000042
负极浆料的制备：
1)合金处理：将100g储氢合金加入还原剂硼氢化钾并在热碱条件下进行恒温处理，使合金表层形成覆镍层。
2)制备粘结剂：按比例称取0.7g的干粉粘结剂1于烧杯中，搅拌均匀，制备成固含量为（2%-4%）的粘结剂胶液，静置备用。
3)辅液配置：将9.2g的导电剂和0.5g的抗氧化剂混合，加入溶剂搅拌均匀，再加入HPMC，使用双行星搅拌机进行搅拌，制备成固含量为17%-19%的辅液。搅拌均匀后，在室温下静置12-15小时，备用。
4)制浆：加入预处理好的AB型合金粉，使用双行星搅拌机进行搅拌，最后加入1.2gPTFE，低速搅拌均匀，完成配浆，浆料的固含量控制在65%。
实施例2
负极浆料组分的选取（重量份）
负极浆料的制备：
1)合金处理：将100g储氢合金加入还原剂硼氢化钠并在热碱条件下进行恒温处理，使合金表层形成覆镍层。
2)制备粘结剂：按比例称取0.7g的干粉亲水性粘结剂羟丙基甲基纤维素（HPMC）和聚丙烯酸钠于烧杯中，搅拌均匀，制备成固含量为（2%-4%）的粘结剂胶液1，静置备用。
3)辅液配置：将9.5g的导电剂和0.5g的抗氧化剂混合，加入溶剂搅拌均匀，再加入粘结剂，使用双行星搅拌机进行搅拌，制备成固含量为17%-19%的辅液。搅拌均匀后，在室温下静置12-15小时，备用。
4)制浆：加入预处理好的AB型合金粉，使用双行星搅拌机进行搅拌，最后加入1.2g粘结剂2，低速搅拌均匀，完成配浆，浆料的固含量控制在65%。
实施例3
负极浆料组分的选取（重量份）
Figure BDA0000462682820000061
负极浆料的制备：
1)合金处理：将100g储氢合金加入还原剂次亚磷酸钠并在热碱条件下进行恒温处理，使合金表层形成覆镍层。
2)制备粘结剂：按比例称取0.7g的干粉羟丙基甲基纤维素（HPMC）于烧杯中，搅拌均匀，制备成固含量为（2%-4%）的粘结剂胶液，静置备用。
3)辅液配置：将6.95g的导电剂和0.5g的抗氧化剂混合，加入溶剂搅拌均匀，再加入粘结剂1，使用双行星搅拌机进行搅拌，制备成固含量为17%-19%的辅液。搅拌均匀后，在室温下静置12-15小时，备用。
4)制浆：加入预处理好的合金粉，使用双行星搅拌机进行搅拌，最后加入1.2g粘结剂2，低速搅拌均匀，完成配浆，浆料的固含量控制在65%。

Claims (13)

1.一种电池负极浆料，其特征在于，包含有负极活性材料、导电剂、粘结剂、抗氧化剂和溶剂水，各成分之间的重量份数比例为负极活性材料：导电剂：粘结剂：抗氧化剂:=100:3.2～10:0.8～2.4:0.1～1；其中的导电剂是由掺杂石墨烯的超导电碳黑和镍粉构成；所述的负极材料活性物质为具有覆镍层的AB型储氢合金粉；所述的粘结剂是由亲水性粘结剂和疏水性粘结剂组成；所述的负极浆料是由导电剂、抗氧化剂、亲水性粘结剂和水制成的固含量为17%～19%辅液静置后，再加入负极活性材料和疏水性粘结剂进行制浆，所得浆料的固含量为60%～75%；亲水性粘结剂与疏水性粘结剂之间的质量比为6～9:10～14；所述的掺杂石墨烯的超导电碳黑和镍粉的质量比为5～10:0.5～3。
2.根据权利要求1所述的电池负极浆料，其特征在于，掺杂石墨烯的超导电碳黑是按照石墨烯与超导电碳黑的质量比为0.1～1：9～10混合而成。
3.根据权利要求1所述的电池负极浆料，其特征在于，所述的亲水性粘结剂选自羟丙基甲基纤维素、羧甲基纤维素钠、聚氧化乙烯、聚丙烯酸钠、聚乙烯醇甲基纤维素或改性聚烯烃类化合物中的一种或几种；所述的疏水性粘结剂选自是聚四氟乙烯、全氟共聚物、丁苯橡胶或聚乙烯醇缩丁醛中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的电池负极浆料，其特征在于，所述的抗氧化剂为氧化铒、氧化钇、氧化镱、氧化铈或稀土类氧化物中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的电池负极浆料，其特征在于，具有覆镍层的AB型储氢合金粉是由储氢合金加入还原剂，并在热碱条件下进行50℃-150℃恒温处理，使合金表层形成覆镍层而得。
6.根据权利要求1-5任一项所述的电池负极浆料，其特征在于，所述辅液的配置是先将导电剂、抗氧化剂和水搅拌均匀，再加入亲水性粘结剂胶液搅拌均匀，静置至气泡完全消除；所述的亲水性粘结剂胶液固含量为2%-4%。
7.根据权利要求6所述的电池负极浆料，其特征在于，所述的辅液静置时间为12—15小时。
8.一种电池负极浆料的方法，其特征在于，原料包括：负极活性材料、导电剂、粘结剂、抗氧化剂和溶剂水；所述的负极材料活性物质为具有覆镍层的AB型储氢合金粉；所述的导电剂是由掺杂石墨烯的超导电碳黑和镍粉构成；所述的粘结剂是由亲水性粘结剂和疏水性粘结剂组成；所述的掺杂石墨烯的超导电碳黑和镍粉的质量比为5～10:0.5～3；
（1）将负极活性材料、导电剂、粘结剂、抗氧化剂按100:3.2～10:0.8～2.4:0.1～1的重量比备料；
（2）镍粉、抗氧化剂和掺杂石墨烯的超导电碳黑采用机械方式进行预混合后，再用球磨方式均匀合成；
（3）制备亲水性粘结剂胶液：将干粉亲水性粘结剂与水搅拌均匀，制得固含量为2%-4%的亲水性粘结剂胶液，备用；
（4）辅液配置：在步骤（2）所得成分中加入亲水性粘结剂胶液，搅拌均匀后，在室温下静置至气泡完全消除，备用；
（5）制浆：在已制备的辅液中加入负极活性物质搅拌，最后加入粘结剂，搅拌均匀完成配浆所得浆料的固含量为60%-75%；亲水性粘结剂与疏水性粘结剂之间的质量比为6～9:10～14。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，掺杂石墨烯的超导电碳黑是按照石墨烯与超导电碳黑的质量比为0.1～1：9～10混合而成。
10.根据权利要求8或9所述的制备方法，其特征在于，所述的粘结剂Ⅰ是羟丙基甲基纤维素、羧甲基纤维素钠、聚氧化乙烯、聚丙烯酸钠、聚乙烯醇甲基纤维素或改性聚烯烃类化合物中的一种或几种；所述的粘结剂Ⅱ是聚四氟乙烯、全氟共聚物、丁苯橡胶或聚乙烯醇缩丁醛中的一种或几种。
11.根据权利要求8所述的的制备方法，其特征在于，所述的抗氧化剂为氧化铒、氧化钇、氧化镱、氧化铈或稀土类氧化物中的一种或几种。
12.根据权利要求8所述的制备方法，，其特征在于，具有覆镍层的AB型储氢合金粉是由储氢合金加入还原剂，并在热碱条件下进行80℃-120℃恒温处理，使合金表层形成覆镍层而得。
13.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，步骤（4）采用真空搅拌机（广州红运混合设备有限公司）进行搅拌，其公转转速在20～48，分散转速为2400～4800，搅拌时间为5～15min；步骤（5）采用真空搅拌机进行搅拌，公转转速在24～48，分散转速为2400～7200，搅拌时间为5～25min。
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