CN111490245A - 一种锌膏及其制备方法和锌锰电池 - Google Patents

一种锌膏及其制备方法和锌锰电池 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种锌膏及其制备方法和锌锰电池，所述锌膏包括含锌材料、含铟材料、粘结剂和增稠剂，其中所述粘结剂为预糊化的材料。所述制备方法包括将配方量的含锌材料、含铟材料、粘结剂和增稠剂搅拌混合后，加入电解液，继续搅拌混合，得到所述锌膏，其中所述粘结剂为预糊化的材料。本发明提供的锌膏能用于弱酸性电解液，可以保证电池充放电能力，提高锌锰电池的容量保持率，且成本低廉。

Description

一种锌膏及其制备方法和锌锰电池
技术领域
本发明属于电池技术领域，涉及一种锌膏及其制备方法和锌锰电池。
背景技术
近年来，锂离子电池(LIBs)以其能量密度高、循环寿命长、自放电小、无记忆效应等优点在电化学领域得到了广泛的研究，并占有很大的市场份额。但是，锂离子电池成本高、锂资源有限且安全性较差。因此，研发具有高容量、充放电快、安全性好、原材料资源丰富、对环境友好、适应性强的二次电池尤为重要。基于上述问题，用水系电解液代替有机电解液，有望降低成本、提升功率密度、提高安全性能，在电化学反应中允许多个电子转移的多价锌离子电池(ZIBs)水溶液体系更是提供了获得高能量和高功率密度的机会。水系锌离子电池作为一种新型的化学电源，具有较高的能量密度和功率密度，可大功率充放电，电极材料制备方便、价格低廉、安全环保，是一种极具研究价值的电化学体系。
水系ZIBs的研究可追溯到1986年，Yamamoto等人首次用硫酸锌代替碱性电解液，并对锌锰电池进行了反复充放电的电化学性能测试。近年来，水系ZIBs以其环保、安全、组装方便(空气中)、成本低、容量高等优点再次引起人们的关注，对锌阳极、电解质和阴极材料等进行了大量的研究。然而，这些研究基本都是以扣式、软包等电池形态为主，研发成本较高，且极大地限制了二次可充锌锰电池的实际应用。因此，通过适当改进正、负极及电解液配方，利用现有碱性Zn/Mn电池生产线制造二次可充Zn/Mn电池不仅可以大大降低生产成本，还可以拓展二次可充Zn/Mn电池的应用领域。
锌膏作为Zn/Mn电池的重要组成部分，对电池的放电能力和循环寿命有着至关重要的影响。然而，现有碱性Zn/Mn电池锌膏配方中的粘结剂和增稠剂(聚丙烯酸、聚丙烯酸酯、聚丙烯酸钠等)在中性乃至弱酸性的电解液中几乎不能发挥作用，导致所配制的锌膏不能融合，分层明显，不适用于电池中。传统Zn/Mn电池利用淀粉和面粉的方法往往会在淀粉糊化后冷却老化形成凝胶，粘度增加、流动性变差，亦不适用于碱性Zn/Mn电池生产线。因此，提供一种能适用于弱酸性电解液且能保证电池充放电能力的锌膏至关重要。
CN102832372A公开了一种电池锌膏制备方法，所述方法使用的锌粉混合物包括：无铅无汞锌合金颗粒、聚丙烯酸、聚丙烯酸酯、聚丙烯酸钠粉、氧化铟粉，其中，该无铅无汞锌合金颗粒中包括如下元素：铝、铋、镧、钇、铈稀土元素、锌。
CN103695714A公开了碱性锌锰电池的锌膏制备方法，所述制备方法制备方法，包括如下步骤：(1)将铝、铋以及稀土金属放入压熔器中，加热至熔融状后，压入锌液中产生锌合金，破碎后制成锌合金颗粒；(2)将所述锌合金颗粒与聚丙烯酸或甲基丙烯酸、聚丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯、聚丙烯酸盐或甲基丙烯酸盐以及氧化铟粉混合后，研磨成粒径为50-100微米的锌粉混合物；(3)将所述锌粉混合物与预先准备的电解液以体积比1:1放入混合反应容器中，并加热到50-70℃，以1000转/分-2000转/分的搅拌速度搅拌混合30-60分钟，制成锌膏。
但是上述方法中锌膏配方以聚丙烯酸、聚丙烯酸酯、聚丙烯酸钠为粘结剂和增稠剂，在中性乃至弱酸性的电解液中几乎不能发挥作用，导致所配制的锌膏不能融合，分层明显，不适用于电池中。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种锌膏及其制备方法和锌锰电池。本发明提供的锌膏能用于弱酸性电解液，可提高锌锰二次电池的循环容量保持率。本发明中，所述弱酸性电解液是指pH为3-6的电解液。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种锌膏，所述包括含锌材料、含铟材料、粘结剂和增稠剂，其中所述粘结剂为预糊化的材料。
本发明提供的锌膏通过使用预糊化的材料，能够实现在弱酸性电解液中使用并且保证电池充放电能力。
使用预糊化的材料(例如预糊化淀粉)能够本发明提供的锌膏在弱酸性电解质中使用的原因是可以使含锌材料(例如锌粉)在锌膏中均匀分布且具有适当的流动性，从而能更好、更充分地参与电化学反应提供能量。
本发明提供的锌膏中，含锌材料和含铟材料为锌膏原材料，其中含锌材料(例如锌粉)的作用为作为电极活性材料直接参与电化学反应；含铟材料(例如氢氧化铟)的作用为作为电极材料添加剂可提高锌电极的活性，并抑制电化学反应中锌电极的腐蚀。粘结剂和增稠剂配合使用可以使含锌材料在锌膏中均匀分布且具有适当的流动性，从而能更好、更充分地参与电化学反应提供能量。
以下作为本发明优选的技术方案，但不作为对本发明提供的技术方案的限制，通过以下优选的技术方案，可以更好的达到和实现本发明的技术目的和有益效果。
作为本发明优选的技术方案，所述含锌材料包括锌。
优选地，所述锌为粉末状。
优选地，所述锌的纯度＞99.9％，例如99.91％、99.92％、99.93％、99.94％、99.95％等。
优选地，所述含铟材料包括氢氧化铟和/或氧化铟。
作为本发明优选的技术方案，所述预糊化的材料包括预糊化淀粉。
优选地，所述增稠剂包括羧甲基纤维素钠(CMC)、海藻酸钠或海藻酸镁中的任意一种或至少两种的组合。
作为本发明优选的技术方案，所述锌膏中，以重量份数计，含锌材料、含铟材料、粘结剂和增稠剂的重量份数分别为：
Figure BDA0002463734320000041
含铟材料为0.05-0.1份，例如0.05份、0.055份、0.06份、0.065份、0.07份、0.075份、0.08份、0.085份、0.09份、0.095份或0.1份等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明提供的锌膏中，如果含铟材料过多，会导致锌电极沉积过电位提高，从而得金属锌更倾向于呈树枝状沉积，形成枝晶；如果含铟材料过少，会导致不能有效抑制锌电极的腐蚀，从而对电化学反应产生不利影响。
粘结剂为1-6份，例如1份、1.5份、2份、2.5份、3份、3.5份、4份、4.5份、5份、5.5份或6份等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
增稠剂为1-3份，例如1份、1.5份、2份、2.5份或3份等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明提供的锌膏中，如果粘结剂或增稠剂过多，会导致锌膏粘度较大、流动性较差；如果粘结剂或增稠剂过少，会导致锌粉不能在锌膏中均匀分布，甚至发生沉降，均不利于锌粉充分参与电化学反应。
作为本发明优选的技术方案，所述锌膏中，以重量份数计，含锌材料、含铟材料、粘结剂和增稠剂的重量份数分别为：
Figure BDA0002463734320000051
优选地，所述锌膏中，以重量份数计，含锌材料、含铟材料、粘结剂和增稠剂的重量份数分别为：
Figure BDA0002463734320000052
作为本发明优选的技术方案，所述锌膏中，粘结剂和增稠剂的加入量呈负相关。
即，增加粘结剂的比例需适当减少增稠剂的比例，反之亦然，这是因为若同时增加粘结剂和增稠剂，会导致锌膏粘度较大、流动性较差；若粘结剂、增稠剂均添加很少，则会导致锌粉不能在锌膏中均匀分布，甚至发生沉降，两种情况均不利于锌粉充分参与电化学反应。
优选地，所述锌膏还包括电解液。
优选地，所述电解液的溶质包括锌盐。
优选地，所述电解液的溶质中，锌盐包括硫酸锌和/或氯化锌。
优选地，所述电解液中，锌盐的浓度为0.5-3mol/L，例如0.5mol/L、1mol/L、1.5mol/L、2mol/L、2.5mol/L或3mol/L等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述电解液中，还包括锰盐。
优选地，所述电解液的溶质中，锰盐包括硫酸锰。
所述电解液的溶质中，还可包含硫酸。
电解液中的锰盐、硫酸等添加剂，可以缓解正极材料中锰的溶解。
优选地，所述电解液中，锰盐的浓度为0-1mol/L且不包括0，例如0.1mol/L、0.2mol/L、0.3mol/L、0.4mol/L、0.5mol/L、0.6mol/L、0.7mol/L、0.8mol/L、0.9mol/L或1mol/L等。
优选地，所述电解液中，溶剂包括水。优选所述水的电导率大于106Ω。
优选地，所述电解液的pH为3-6，例如3、3.5、4、4.5、5、5.5或6等。
优选地，所述电解液的体积与含锌材料的体积相同。
本发明中，锌膏中的电解液体积与含锌材料(例如锌粉)的体积相同，其意义在于可保证锌膏具有一定的浓度，从而使锌粉能够在锌膏中均匀分布的同时又具有一定的流动性，有利于其充分参与电化学反应。
第二方面，本发明提供如第一方面所述锌膏的制备方法，所述方法包括以下步骤：
将配方量的含锌材料、含铟材料、粘结剂和增稠剂混合后，加入电解液，继续混合，得到所述锌膏，其中所述粘结剂为预糊化的材料。
作为本发明优选的技术方案，所述将配方量的含锌材料、含铟材料、粘结剂和增稠剂混合为搅拌混合；
优选地，所述搅拌混合为机械搅拌或人工搅拌；
优选地，所述继续混合为搅拌混合；
优选地，所述搅拌混合为机械搅拌或人工搅拌。
作为本发明所述制备方法的进一步优选技术方案，所述方法包括以下步骤：
将配方量的含锌材料、含铟材料、粘结剂和增稠剂搅拌混合后，加入电解液，继续搅拌混合，得到所述锌膏，其中所述粘结剂为预糊化的材料。
第三方面，本发明提供一种锌锰电池，所述锌锰电池包含如第一方面所述的锌膏。
优选地，所述锌锰电池使用弱酸性电解液。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明提供的锌膏能用于弱酸性电解液，可以保证电池充放电能力，提高锌锰电池的容量保持率，且成本低廉。其制备的锌锰电池的首次放电容量可达2210mAh，循环100次后的容量保持率可达80％。
(2)本发明提供的制备方法操作简单，流程短，易于进行产业化大规模生产。
具体实施方式
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，下面对本发明进一步详细说明。但下述的实施例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明保护范围以权利要求书为准。
以下为本发明典型但非限制性实施例：
实施例1
本实施例提供一种锌膏，所述锌膏主要由含锌材料、含铟材料、粘结剂、增稠剂和电解液组成。
所述含锌材料为纯度99.95％的锌粉，含铟材料为In(OH)3，粘结剂为预糊化淀粉，增稠剂为羧甲基纤维素钠。
所述电解液为3mol/L ZnCl2溶液，溶剂为去离子水，电解液与锌粉等体积，电解液pH为3.5。
所述锌膏中，含锌材料、含铟材料、粘结剂和增稠剂的质量分别为：
Figure BDA0002463734320000081
本实施例还提供一种上述锌膏的制备方法，其具体方法为：
制备锌膏：将称量好的Zn粉、In(OH)3、预糊化淀粉、CMC混合，手动搅拌均匀，再加入与锌粉等体积的电解液混合，手动搅拌，直至形成均一、不分层的锌膏。
本实施例提供的锌膏的性能测试结果见表1。
实施例2
本实施例提供一种锌膏，所述锌膏主要由含锌材料、含铟材料、粘结剂、增稠剂和电解液组成。
所述含锌材料为纯度99.95％的锌粉，含铟材料为In(OH)3，粘结剂为预糊化淀粉，增稠剂为羧甲基纤维素钠。
所述电解液为2mol/L ZnSO4溶液，溶剂为去离子水，电解液与锌粉等体积，电解液pH为4.7。
所述锌膏中，含锌材料、含铟材料、粘结剂和增稠剂的质量分别为：
Figure BDA0002463734320000082
本实施例还提供一种上述锌膏的制备方法，其具体方法为：
制备锌膏：将称量好的Zn粉、In(OH)3、预糊化淀粉、CMC混合，手动搅拌均匀，再加入与锌粉等体积的电解液混合，手动搅拌，直至形成均一、不分层的锌膏。
本实施例提供的锌膏的性能测试结果见表1。
实施例3
本实施例提供一种锌膏，所述锌膏主要由含锌材料、含铟材料、粘结剂、增稠剂和电解液组成。
所述含锌材料为纯度99.95％的锌粉，含铟材料为In(OH)3，粘结剂为预糊化淀粉，增稠剂为羧甲基纤维素钠。
所述电解液为1mol/L ZnSO4+0.2mol/L MnSO4溶液，溶剂为去离子水，电解液与锌粉等体积，电解液pH为5.2。
所述锌膏中，含锌材料、含铟材料、粘结剂和增稠剂的质量分别为：
Figure BDA0002463734320000091
本实施例还提供一种上述锌膏的制备方法，其具体方法为：
制备锌膏：将称量好的Zn粉、In(OH)3、预糊化淀粉、CMC混合，手动搅拌均匀，再加入与锌粉等体积的电解液混合，手动搅拌，直至形成均一、不分层的锌膏。
本实施例提供的锌膏的性能测试结果见表1。
实施例4
本实施例提供的锌膏与实施例3的区别在于，所述锌膏中，含锌材料、含铟材料、粘结剂和增稠剂的质量分别为：
Figure BDA0002463734320000101
其中含铟材料为氧化铟。
本实施例提供的锌膏的性能测试结果见表1。
实施例5
本实施例提供的锌膏与实施例3的区别在于，所述锌膏中，含锌材料、含铟材料、粘结剂和增稠剂的质量分别为：
Figure BDA0002463734320000102
本实施例提供的锌膏的性能测试结果见表1。
实施例6
本实施例提供的锌膏与实施例3的区别在于，所述锌膏中，含锌材料、含铟材料、粘结剂和增稠剂的质量分别为：
Figure BDA0002463734320000103
本实施例提供的锌膏的性能测试结果见表1。
实施例7
本实施例提供的锌膏与实施例3的区别在于，所述锌膏中，含锌材料、含铟材料、粘结剂和增稠剂的质量分别为：
Figure BDA0002463734320000111
其中，增稠剂为海藻酸钠。
本实施例提供的锌膏的性能测试结果见表1。
对比例1
本对比例提供的锌膏除了粘结剂为未经预糊化的淀粉之外，其他条件均与实施例1相同。
本对比例提供的锌膏的性能测试结果见表1。
对比例2
本对比例提供的锌膏除了粘结剂为聚丙烯酸酯之外，其他条件均与实施例1相同。
本对比例提供的锌膏的性能测试结果见表1。
测试方法
用各实施例和对比例制备的到的锌膏制备2Ah的LR6型号锌锰电池，使用不锈钢壳、正极环(含有电解液，使得使得锰粉水含量为1.9％，该电解液成分与使用的锌膏中的电解液相同)、电解液和锌膏装配二次可充柱状Zn/Mn电池，每个电池的中的电解液与使用的锌膏中的电解液相同。
在0.8-2.2V电压区间内以所装配电池0.1C电流密度恒流充、放电，测试放电容量。测试结果见表1。
表1
Figure BDA0002463734320000121
综合上述实施例和对比例可知，本发明提供的锌膏能够在弱酸性电解液环境中使用，且使用弱酸性电解液以及实施例提供的锌膏之后，二次可充Zn/Mn电池容量保持率显著提升，这为水系锌离子电池的低成本批量化生产奠定了基础。
对比例1的锌膏没有使用预糊化的材料作为粘结剂，而是使用了未经预糊化的淀粉，导致在制备锌膏的过程中需要额外的水浴加热步骤使淀粉糊化，且冷却后淀粉老化，使得锌膏凝结而不具备流动性，不利于锌粉充分参与电化学反应。
对比例2的锌膏没有使用预糊化的材料作为粘结剂，而是使用了聚丙烯酸酯作为粘结剂，导致锌膏无法粘结形成均一的膏状物质，底部有大量锌粉沉淀，不宜用于LR6圆柱电池，故无法对其进行测试。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种锌膏，其特征在于，所述锌膏包括含锌材料、含铟材料、粘结剂和增稠剂，其中所述粘结剂为预糊化的材料。
2.根据权利要求1所述的锌膏，其特征在于，所述含锌材料包括锌；
优选地，所述锌为粉末状；
优选地，所述锌的纯度＞99.9％；
优选地，所述含铟材料包括氢氧化铟和/或氧化铟。
3.根据权利要求1或2所述的锌膏，其特征在于，所述预糊化的材料包括预糊化淀粉；
优选地，所述增稠剂包括羧甲基纤维素钠、海藻酸钠或海藻酸镁中的任意一种或至少两种的组合。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的锌膏，其特征在于，所述锌膏中，以重量份数计，含锌材料、含铟材料、粘结剂和增稠剂的重量份数分别为：
Figure FDA0002463734310000011
5.根据权利要求4所述的锌膏，其特征在于，所述锌膏中，以重量份数计，含锌材料、含铟材料、粘结剂和增稠剂的重量份数分别为：
Figure FDA0002463734310000012
6.根据权利要求1-5中任一项所述的锌膏，其特征在于，所述锌膏中，粘结剂和增稠剂的加入量呈负相关；
优选地，所述锌膏还包括电解液；
优选地，所述电解液的溶质包括锌盐；
优选地，所述电解液的溶质中，锌盐包括硫酸锌和/或氯化锌；
优选地，所述电解液中，锌盐的浓度为0.5-3mol/L；
优选地，所述电解液中，还包括锰盐；
优选地，所述电解液的溶质中，锰盐包括硫酸锰；
优选地，所述电解液中，锰盐的浓度为0-1mol/L且不包括0；
优选地，所述电解液中，溶剂包括水；
优选地，所述电解液的pH为3-6；
优选地，所述电解液的体积与含锌材料的体积相同。
7.如权利要求1-6任一项所述的锌膏的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
将配方量的含锌材料、含铟材料、粘结剂和增稠剂混合后，加入电解液，继续混合，得到所述锌膏，其中所述粘结剂为预糊化的材料。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述将配方量的含锌材料、含铟材料、粘结剂和增稠剂混合为搅拌混合；
优选地，所述搅拌混合为机械搅拌或人工搅拌；
优选地，所述继续混合为搅拌混合；
优选地，所述搅拌混合为机械搅拌或人工搅拌。
9.根据权利要求7或8所述的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
将配方量的含锌材料、含铟材料、粘结剂和增稠剂搅拌混合后，加入电解液，继续搅拌混合，得到所述锌膏，其中所述粘结剂为预糊化的材料。
10.一种锌锰电池，其特征在于，所述锌锰电池包含如权利要求1-6任一项所述的锌膏。
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