CN101393985B - 一种电池负极材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种电池负极材料，包含碳质负极活性材料、导电剂、增稠剂、粘结剂和溶剂，各成分之间的重量份数比例为碳质负极活性材料∶导电剂∶增稠剂∶粘结剂∶溶剂＝110～140∶1～10∶1～10∶1～10∶80～200，其中的碳质负极活性材料是天然石墨与人造石墨按10∶1～4组成的混合物，所述导电剂的粒径范围在1～30μm。本发明还涉及这种电池负极材料的制备方法以及采用该负极材料制成的电池。本发明优化了碳质负极材料的配方，提高了负极极片的密度，改善了天然石墨在作为锂电池负极活性材料时的压实密度，同时提高了负极的体积容量，所制得的成品电芯循环性能也大大提高。
Description
【技术领域】
本发明涉及一种化学电源，尤其涉及一种电池负极材料的制备方法。
【背景技术】
随着电子技术的迅猛发展，使得为各种便携式电子产品提供电源的锂电池也日益得到广泛应用，目前锂电池已经在小型二次电池领域取代镍镉电池和镍氢电池成为了商用二次电池的主流，为满足便携式电子产品对其动力源在持久性上的更高要求，锂电池的研发也愈加以提高比能量和比功率为首要目标，因此对化学电源材料也有了更高的要求。
天然石墨在应用到锂电池负极活性材料时，由于其具有很高的石墨化度，因而具有较高的克容量这个优点；然而这种高石墨化度的结构特点，使得采用天然石墨作为锂电池负极活性材料的负极极片在辊压加工时，由于石墨粒子容易变形，而极大影响成品电池的电性能。天然石墨的这一缺点影响了其作为锂电池负极活性材料的压实密度，从而由其制作出来的电池的体积比容量很难再得到提升。
【发明内容】
本发明的目的在于提供一种电池负极材料的制备方法，将碳质负极活性材料、导电剂、增稠剂、粘结剂和溶剂按照重量份数110～140∶1～10∶1～10∶1～10∶80～200的比例备料，其中的碳质负极活性材料是天然石墨颗粒与人造石墨按重量比10∶1～4组成的混合物，进行如下操作：
S1.制备胶料：首先将增稠剂和溶剂的60％～99％在搅拌机中进行搅拌，时间为10分钟～12小时，使得增稠剂(CMC)充分溶解和分散；
S2.制浆：将天然石墨颗粒和人造石墨(高石墨化度的各种人造石墨)以及导电剂(导电剂可以是天然鳞片或微晶石墨，导电碳黑、乙炔黑)在真空搅拌机中搅拌，然后一步或分步加入步骤S1中制备的胶料的5％～90％，搅拌；再加入粘结剂(粘结剂可以是PTFE、HPMC、SBR、PVA或PEO)搅拌，后加入剩余的胶料，搅拌；最后加入剩余的溶剂，搅拌均匀即完成制浆过程，再将浆料以1Hz～1000Hz公转及真空搅拌10分钟～12小时后过筛，即得所述电池负极材料。
优选地，所述导电剂是天然鳞片石墨、微晶石墨或导电碳黑，所述增稠剂是CMC，所述粘结剂是PTFE、HPMC、SBR、PVA或PEO，所述溶剂是水。
优选地，上述步骤S2中加料后的搅拌条件为在1Hz～1000Hz公转和自转下搅拌10分钟～12小时。优选地，上述步骤S2中，加入剩余的溶剂调节浆料黏度在1500～5000mpa.s。
【附图说明】
图1所示是本发明第一个实施例所制得电池的1C充放循环容量保持率示意图；
图2为是本发明第二个实施例所制得电池的1C充放循环容量保持率示意图；
图3为是本发明第三个实施例的三个实例中所制得电池的1C充放循环容量保持率示意图。
【具体实施方式】
实施例一：
1.负极材料配方：
天然球形石墨(含人造石墨)∶天然鳞片石墨导电剂∶增稠剂CMC∶粘结剂SBR∶溶剂水＝100∶2.5∶1.5∶4.0∶100。
2.负极浆料的制备
制备胶料：首先将增稠剂CMC(分子量在8～15W分布)和加入溶剂水总量的35％，在搅拌机中进行搅拌，搅拌时间为30分钟，然后再加入溶剂水的25％继续搅拌，搅拌时间为15分钟，最后加入溶剂的35％进行搅拌，搅拌时间为45分钟，完成制备粘结剂胶过程；
制浆：将天然球形石墨(含人造石墨)和天然鳞片石墨导电剂在真空搅拌机以10Hz公转搅拌1小时，加入10％的上述制备的胶料以10Hz公转搅拌0.5小时，再加入55％的胶料以40Hz公转和自转搅拌0.5小时，然后加入剩余的35％胶料以45Hz公转和自转搅拌1.5小时，再加入丁苯橡胶乳SBR以45Hz公转和自转搅拌1小时，再加入剩余的溶剂以38Hz公转和自转搅拌1小时，调节浆料黏度在2000mpa.s左右；再将浆料以10Hz公转及真空20分钟过筛完成天然石墨负极浆料的制备。
3.制备成品电池
取上述负极材料压制成负极极片，配以电解液体系和正极极片，制得电池成品。所采用的电解液体系为行业内使用的各种溶剂体系，电解质采用LiF6PO4；搭配的正极片由LiCoO2、LiMnO4、LiNi1-x-yCoxMnyO4(x，y为0.001～0.999)等(包含应用其中一种或两种及以上的正极体系)制备而成。
4.性能测试
经测试，本实施例所制得的电池负极极片最大可用压实比为1.65g/cc，体积比容量350＊1.65＝577mAh/cc。
所制得的成品电池循环1C充放100次容量保持92％，300次83％，充放循环容量保持率示意图如附图1所示。
实施例二
1.负极材料配方：
天然球形石墨(含人造石墨)∶天然鳞片石墨导电剂∶增稠剂CMC∶粘结剂HPMC∶溶剂＝100∶2.5∶1.5∶3∶100，其中粘结剂CMC分子量分布在10-30W。
2.负极浆料的制备
制备胶料，首先将增稠剂CMC，和加入溶剂的80％(也可以分步加入溶剂)，在搅拌机中(可以是打蛋机或者其它类型的混合机)进行搅拌，搅拌时间为10分钟～12小时，以保证粘结剂胶的充分溶解分散为前提，完成制备粘结剂胶过程；
负极浆料的制备过程同实施例一。
3.制备成品电池
取上述负极材料压制成负极极片，配以电解液体系和正极极片，制得电池成品。所采用的电解液体系为行业内使用的各种溶剂体系，电解质采用LiF6PO4；搭配的正极片由LiCoO2、LiMnO4、LiNi1-x-yCoxMnyO4(x，y为0.001～0.999)等(包含应用其中一种或两种及以上的正极体系)制备而成。
4.性能测试
经测试，本实施例所制得的电池负极极片最大可用压实比为1.70g/cc，体积比容量350＊1.70＝595mAh/cc。
所制得的成品电池循环1C充放100次容量保持91％，300次84％，充放循环容量保持率示意图如附图2所示。
实施例三
1.负极材料配方：
(a)天然石墨∶人造石墨∶导电剂∶增稠剂CMC∶粘结剂SBR∶溶剂＝90∶10∶2.5∶1.0∶3.0∶100；
(b)天然石墨∶人造石墨∶导电剂∶增稠剂CMC∶粘结剂PTFE∶溶剂＝80∶20∶2.5∶1.0∶3.0∶100；
(c)天然石墨∶人造石墨∶导电剂∶增稠剂CMC∶粘结剂PVO∶溶剂＝70∶30∶2.5∶1.0∶3.0∶100；
2.负极浆料以及成品电池的制备
将上述配方中的人造石墨与导电剂同时加入到天然石墨进行干混，其它制备过程同实例2。
3.性能测试
成品电池比容量和电池循环性能测试同上。
经测试，本实施例所制得的电池负极极片最大可用压实比为1.70g/cc，体积比容量350＊1.70＝595mAh/cc。
三个实例所制得的成品电池循环1C充放100次容量保持91％，300次84％，充放循环容量保持率示意图如附图3所示。
实施例四
1.负极材料配方：
天然石墨+人造石墨∶导电剂∶增稠剂CMC∶粘结剂SBR∶溶剂＝110∶2.5∶1.0∶3.0∶80；
2.负极浆料以及成品电池的制备
将上述配方中的人造石墨与导电剂同时加入到天然石墨进行干混，其它制备过程同实例2。
3.性能测试
成品电池比容量和电池循环性能测试同上。
经测试，本实施例所制得的电池负极极片最大可用压实比为1.68g/cc，体积比容量350＊1.68＝588mAh/cc。
实施例五
1.负极材料配方：
天然石墨+人造石墨∶导电剂∶增稠剂CMC∶粘结剂PTFE∶溶剂＝140∶10∶5.0∶10∶200；
2.负极浆料以及成品电池的制备
将上述配方中的人造石墨与导电剂同时加入到天然石墨进行干混，其它制备过程同实例2。
3.性能测试
成品电池比容量和电池循环性能测试同上。
经测试，本实施例所制得的电池负极极片最大可用压实比为1.66g/cc，体积比容量350＊1.66＝581mAh/cc。
实施例六
1.负极材料配方：
天然石墨+人造石墨∶导电剂∶增稠剂CMC∶粘结剂PVO∶溶剂＝120∶1.0∶10∶1.0∶140；
2.负极浆料以及成品电池的制备
将上述配方中的人造石墨与导电剂同时加入到天然石墨进行干混，其它制备过程同实例2。
3.性能测试
成品电池比容量和电池循环性能测试同上。
经测试，本实施例所制得的电池负极极片最大可用压实比为1.69g/cc，体积比容量350＊1.69＝591.5mAh/cc。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (4)
1.一种电池负极材料的制备方法，其特征在于，将碳质负极活性材料、导电剂、增稠剂、粘结剂和溶剂按照重量份数110～140∶1～10∶1～10∶1～10∶80～200的比例备料，其中的碳质负极活性材料是天然石墨颗粒与人造石墨按重量比10∶1～4组成的混合物，进行如下操作：
S1.制备胶料：首先将增稠剂和溶剂的60％～99％在搅拌机中进行搅拌，时间为10分钟～12小时，使得增稠剂充分溶解和分散；
S2.制浆：将天然石墨颗粒和人造石墨、导电剂在真空搅拌机中搅拌，然后一步或分步加入步骤S1中制备的胶料的5％～90％，搅拌；再加入粘结剂搅拌，后加入剩余的胶料，搅拌；最后加入剩余的溶剂，搅拌均匀即完成制浆过程，再将浆料以1Hz～1000Hz公转及真空搅拌10分钟～12小时后过筛，即得所述电池负极材料。
2.根据权利要求1所述的电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述导电剂是天然鳞片石墨、微晶石墨或导电碳黑，所述增稠剂是CMC，所述粘结剂是PTFE、HPMC、SBR、PVA或PEO，所述溶剂是水。
3.根据权利要求1所述的电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中加料后的搅拌条件为在1Hz～1000Hz公转和自转下搅拌10分钟～12小时。
4.根据权利要求1-2任意一项所述的电池负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，加入剩余的溶剂调节浆料黏度在1500～5000mpa.s。
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