CN101071859A - 锂电池正极活性物质、正极敷料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种锂电池正极活性物质、正极敷料及其制备方法，其中正极活性物质包括三元材料(LiNixCoyMn1－x－yO2)和钴酸锂；敷料包括正极活性物质、石墨导电剂、炭黑导电剂、粘结剂；制备方法包括：球磨加工，a.将三元材料、钴酸锂及石墨类导电剂按照配比进行球磨，b.a完成后，按照配比往球磨罐中加入炭黑类导电剂；搅拌加工，a.按配比取粘结剂和有机溶剂进行搅拌，待搅拌至无气泡时，即可静置待用；b.将混合材料及其它添加剂加入胶体中稠搅，c.过滤，用于涂布。

Description

锂电池正极活性物质、正极敷料及其制备方法
技术领域
本发明涉及锂电池正极制作方法，主要是指一种锂电池正极活性物质、正极敷料及其制备方法。
背景技术
锂电池时一种高性能的二次电池，具有工作电压高、体积及能量密度高、使用寿命长、自放电率低等优点，被广泛的运用与各种数码类产品、动力工具等领域。近年来，锂电池的运用范围越来越广泛，终端使用产品对其的要求也各有侧重，因此锂电池使用的正极材料也从单纯的钴酸锂变换为各类正极材料的物理或化学方式参杂，包括有锰酸锂与钴酸锂参杂，含镍材料与钴酸锂参杂等各类正极材料相互参杂的方式，以提高终端产品所需要的性能。
在各类正极材料的参杂中，需要考虑其参杂的均匀性。在物理参杂过程中，常常需要考虑到各类材料的颗粒大小不一，来决定其参杂方式及参杂工艺，并且考虑到参杂所带来的电池材料导电性、自放电率等后工序影响，因此常需慎重选择其参杂工艺。
专利公开号为1447466A的申请公开了一种锂电池正极材料及制备方法，该材料以MnO2和Li2CO3为原料，其制备方法是按摩尔比为Li2CO3：1-1.05，MnO2：4，Al2O3：0.01-0.02，Cr2O3：0-0.02进行配料；球磨混料，烘干，过筛，700-850℃煅烧，保温，即得LiMnO4粉料。
发明内容
本发明的目的是提供一种锂电池正极活性物质、正极敷料及其制备方法，通过采用三元材料和钴酸锂以及特定的制备工艺，解决了现有锂电池正极材料生产中存在的工艺复杂、成本高、产品性能不稳定等缺陷。
本发明包括锂电池正极活性物质、正极敷料、制备方法：其中
正极活性物质：
正极活性物质包括三元材料(LiNixCoyMn1-x-yO2)和钴酸锂，其中三元材料与钴酸锂之份数比(重量比)为2-8∶8-2。此外，三元材料与钴酸锂之份数比还包括5∶5或6∶4或7∶3。
注：x，y，1-x-y指的是化学计量数，可以认为是各元素在这个化合物中占的摩尔数。
正极敷料：
正极敷料包括正极活性物质、石墨类导电剂、炭黑类导电剂、粘结剂，其中上述各成份分别占总量的百分比为：正极活性物质占90-95％；石墨导电剂占1-3％；炭黑导电剂占1-3％；粘结剂占2-5％。
上述敷料中，正极活性物质包括三元材料(LiNixCoyMn1-x-yO2)和钴酸锂；石墨导电剂包括鳞片状石墨或人造石墨或天然石墨等；炭黑导电剂包括乙炔黑或碳纳米管或气相生长碳纤维或碳黑等；粘结剂包括聚四氟乙烯(PTFE)或聚偏二氟乙烯(PVDF)等。
上述敷料中，粘结剂与有机溶剂组成胶体，其中粘结剂占13-17％。
上述敷料中，有机溶剂包括N-甲基吡咯烷酮(NMP)或四氢呋喃等。
制备方法：(包括下列步骤)
1.球磨加工
①.将三元材料、钴酸锂及石墨类导电剂按照配比进行球磨，球磨罐的转速为1000-1500转/分钟，球磨时间为3-5小时，球磨所用的锆球直径分别为3mm，6.5mm，10mm，15mm，20mm，其个数比为2∶3∶3∶4∶4；
②.①完成后，静置20-40分钟，按照配比往球磨罐中加入炭黑类导电剂，再用1000r/min的转速球磨1-3小时，然后静置1-2小时。
2.搅拌加工
①.制胶：按配比取粘结剂和有机溶剂进行搅拌，待搅拌至无气泡时，即可静置待用；
②.将混合材料及其它添加剂(指的是锂离子电池的分散剂，目的加强浆料的分散，使浆料均匀，增加电池的一致性)加入胶体中，稠搅1-3小时；
③.调节黏度慢搅拌1-2小时，过滤，用于涂布。
上述方法中，三元材料为LiNixCoyMn1-x-yO2；石墨类导电剂包括鳞片状石墨或人造石墨或天然石墨等；炭黑类导电剂包括乙炔黑或碳纳米管或气相生长碳纤维或碳黑等；粘结剂包括聚四氟乙烯(PTFE)或聚偏二氟乙烯(PVDF)等；有机溶剂包括N-甲基吡咯烷酮(NMP)或四氢呋喃等。
上述方法中，三元材料与钴酸锂材料的配比为2-8∶8-2；导电剂与三元材料的配比为：3-5∶100；调节黏度的黏度范围为：5000-8000mpa.s。
本发明具有的有益效果：1.通过球磨工艺，可以将三元材料、钴酸锂及导电剂混合均匀，保证下工序搅拌浆料的均匀混合，进而可以生产出高平台容量及低自放电率的电池。2.通过在球磨工艺中就加入导电剂，使得材料的导电性能增强，并且研磨均匀程度加高，避免了原来在搅拌时才加入导电剂的混合不均匀及研磨不充分的弊端。3.本发明所提供的各材料组分含量配比及工艺步骤、参数，是经过试验反复得出的，并且充分兼顾各方面性能，提出能发挥出材料效率的最佳组合及工艺。
附图说明
图1为本发明的三种混合材料的试验结果参数。
图2为本发明的具体实施方式三的电池大倍率放电数据表。
图3为本发明的具体实施方式三的电池大倍率放电数据图形。
图4为本发明的具体实施方式三的电池100次循环图。
图5为本发明对比例一的大倍率放电数据。
图6为本发明对比例一的大倍率放电表。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步说明：
本发明提供一种锂电池正极三元材料、钴酸锂材料及若干导电剂参杂及搅拌使用的方法。在此方法中，包括有物理掺杂工艺及化学搅拌工艺。
首先阐述锂电池生产的的大致制造方法：
在化学搅拌工艺中，本发明采用油相配置方式，即使用有机溶剂和可溶于有机溶剂的粘结剂，本发明采用PVDF(聚偏氟乙烯)作为粘结剂，NMP(N-甲基吡咯烷酮)作为有机溶剂，并按照PVDF占据14％浓度的方式，配成胶体。
正极片的制造，按照圆柱形钢壳电池，型号为18650锂电池正极片的生产方式进行。本发明采用正极活性材料935克，石墨类导电剂20克，炭黑类导电剂12克，PVDF33克，NMP500克的组分完成正极浆料的配置，然后用涂布方式完成正极片生产。
负极片制造，采用天然改良石墨负极材料，按照915克负极活性材料，导电剂45克，丁苯橡胶15克，PVDF25克，NMP300克的组分完成负极浆料的配置，然后用涂布的方式完成负极片生产。
圆柱形钢壳电池，型号为18650，标称容量为1300mAh的规格制造：制成后的正、负极片及隔膜依工艺依次按照卷绕、注电解液、预充、化成、分容等常规圆柱形锂电池生产工艺，完成电池制造生产。
实施例1
以三元材料：钴酸锂比重5∶5的组分配比方式，按照如下步骤球磨：
1)、将三元材料、钴酸锂及石墨类导电剂加入球磨罐，采用1000-1500r/min的转速进行球磨处理，球磨时间为4小时。球磨所用的锆球直径分别为3mm，6.5mm，10mm，15mm，20mm，并按照2∶3∶3∶4∶4的个数比率放置在球磨罐中。
2)、将第一步骤完成后，静置30min，往球磨罐中加入炭黑类导电剂，再用1000r/min的转速球磨2小时。静置1小时。
化学搅拌工艺：
1)、将混合好的材料，用连续缓缓加入胶体的方式，并在半个小时内完成加料，随后稠搅2小时，稠搅是，搅拌机转速为3600r/min。
2)、调节黏度慢搅拌1小时，慢搅的搅拌机转速为100r/min-1200r/min，用粘度计测试浆料的黏度，通过加入NMP的方式调节浆料固含，以6500mpa.s的黏度作为参考。
3)、将调好黏度的浆料抽真空，过滤，用于涂布。
实施例2
以三元材料：钴酸锂比重6∶4的组分配比方式，按照如下步骤球磨：
1)：将三元材料、钴酸锂及石墨类导电剂加入球磨罐，采用1000-1500r/min的转速进行球磨处理，球磨时间为4小时。球磨所用的锆球直径分别为3mm，6.5mm，10mm，15mm，20mm，并按照2∶3∶3∶4∶4的个数比率放置在球磨罐中。
2)：将第一步骤完成后，静置30min，往球磨罐中加入炭黑类导电剂，再用1000r/min的转速球磨2小时。静置1小时。
化学搅拌工艺：
1)：将混合好的材料，用连续缓缓加入胶体的方式，并在半个小时内完成加料，随后稠搅2小时，稠搅是，搅拌机转速为3600r/min。
2)：调节黏度慢搅拌1小时，慢搅的搅拌机转速为100r/min-1200r/min，用粘度计测试浆料的黏度，通过加入NMP的方式调节浆料固含，以6500mpa.s的黏度作为参考。
3)将调好黏度的浆料抽真空，过滤，用于涂布。
实施例3
以三元材料：钴酸锂比重7∶3的组分配比方式，按照如下步骤球磨：
1)、将三元材料、钴酸锂及石墨类导电剂加入球磨罐，采用1000-1500r/min的转速进行球磨处理，球磨时间为4小时。球磨所用的锆球直径分别为3mm，6.5mm，10mm，15mm，20mm，并按照2∶3∶3∶4∶4的个数比率放置在球磨罐中。
2)、将第一步骤完成后，静置30min，往球磨罐中加入炭黑类导电剂，再用1000r/min的转速球磨2小时。静置1小时。
化学搅拌工艺：
1)、将混合好的材料，用连续缓缓加入胶体的方式，并在半个小时内完成加料，随后稠搅2小时，稠搅是，搅拌机转速为3600r/min。
2)、调节黏度慢搅拌1小时，慢搅的搅拌机转速为100r/min-1200r/min，用粘度计测试浆料的黏度，通过加入NMP的方式调节浆料固含，以6500mpa.s的黏度作为参考。
3)、将调好黏度的浆料抽真空，过滤，用于涂布。
将三个具体实施例的正极浆料，涂布成相应极片，并适配对应的负极片，按照圆柱形钢壳锂电池18650型号的工艺，完成锂电池生产。
对比例1：
以纯钴酸锂作为正极材料，按照如下步骤球磨：
1)、钴酸锂及石墨类导电剂加入球磨罐，采用1000-1500r/min的转速进行球磨处理，球磨时间为4小时。球磨所用的锆球直径分别为3mm，6.5mm，10mm，15mm，20mm，并按照2∶3∶3∶4∶4的个数比率放置在球磨罐中。
2)：将第一步骤完成后，静置30min，往球磨罐中加入炭黑类导电剂，再用1000r/min的转速球磨2小时。静置1小时。
化学搅拌工艺：
1)、将混合好的材料，用连续缓缓加入胶体的方式，并在半个小时内完成加料，随后稠搅2小时，稠搅是，搅拌机转速为3600r/min。
2)、调节黏度慢搅拌1小时，慢搅的搅拌机转速为100r/min-1200r/min，用粘度计测试浆料的黏度，通过加入NMP的方式调节浆料固含，以6500mpa.s的黏度作为参考。
3)将调好黏度的浆料抽真空，过滤，用于涂布。
电池测试：
经过生产完成后的锂电池，投入测试，测试项目包括：倍率放电测试；100次循环测试。100次循环方法是：按照电池3C＝3.9A的恒定电流给电池充电至4.2V，然后设定为4.2V恒定电压，继续给电池充电至充电电流小于0.02C，即26mA，停止充电。然后用10C＝13A的恒定放电电流给电池放电，直至电池电压达到3.0V，停止放电。静置电池两分钟，再按照充电方式充电，作一百个循环。倍率放电测试方法是：按照电池标准容量1C＝1.3mA的恒定电流给电池充电至4.2V，然后设定为4.2V恒定电压，继续给电池充电至充电电流小于0.02C，即26mA，停止充电。然后分别用10C＝13A，8C＝10.4A，5C＝6.5A，1C＝1.3A，0.5C＝0.75A的恒定放电电流给充完电的不同电池放电，直至电池电压达到3.0V，停止放电。
结合图1-图6对比三种配比效果：
图1给出了钴酸锂和三元正极材料比重为5∶5，4∶6和3∶7的三种混合材料的性能参数。当钴酸锂和三元正极材料的比重为3∶7时，它的初始平台比例达到了78.3％，要高于其它的71.6％和73.1％，它的100CL平台保持率达到了70.2％，高于其它的64.6％和63.5％，而这两个参数才真实的反映了电池的性能。
通过比较图2和图5、图3和图6，可以看出钴酸锂和三元正极材料比重为3∶7的混合材料与纯钴酸锂的电池大倍率放电的情况，加入三元材料之后，电池的放电效率明显提高，放电量明显增大，并且电池放电的电流越大这种差别也越大。
图4给出了钴酸锂和三元正极材料比重为3∶7的电池充放电100次的循环图，可以看出此电池的使用寿命和稳定性非常高。
经过以上对比分析，最终确认为具体实施例3的配比为最优选方式。

Claims (9)

1.一种锂电池正极活性物质，其特征是所述物质包括三元材料(LiNixCoyMn1-x-yO2)和钴酸锂，其中三元材料与钴酸锂之份数比为2-8∶8-2。
2.如权利要求1所述的锂电池正极活性物质，其特征是所述三元材料与钴酸锂之份数比还包括5∶5或6∶4或7∶3。
3.一种锂电池正极敷料，其特征是所述敷料包括正极活性物质、石墨导电剂、炭黑导电剂、粘结剂，其中上述各成份分别占总量的百分比为：
正极活性物质占90-95％；
石墨导电剂占1-3％；
炭黑导电剂占1-3％；
粘结剂占2-5％。
4.如权利要求3所述的锂电池正极敷料，其特征是所述正极活性物质包括三元材料(LiNixCoyMn1-x-yO2)和钴酸锂；石墨导电剂包括鳞片状石墨或人造石墨或天然石墨；炭黑导电剂包括乙炔黑或碳纳米管或气相生长碳纤维或碳黑；粘结剂包括聚四氟乙烯(PTFE)或聚偏二氟乙烯(PVDF)。
5.如权利要求3所述的锂电池正极敷料，其特征是所述粘结剂与有机溶剂组成胶体，其中粘结剂占13-17％。
6.如权利要求5所述的锂电池正极敷料，其特征是所述有机溶剂包括N-甲基吡咯烷酮(NMP)或四氢呋喃。
7.实现权利要求1或2的锂电池正极敷料的制备方法，其特征是所述方法包括下列步骤：
A.球磨加工
a.将三元材料、钴酸锂及石墨类导电剂按照配比进行球磨，球磨罐的转速为1000-1500转/分钟，球磨时间为3-5小时，球磨所用的锆球直径分别为3mm，6.5mm，10mm，15mm，20mm，其个数比为2∶3∶3∶4∶4；
b.a完成后，静置20-40分钟，按照配比往球磨罐中加入炭黑类导电剂，再用1000r/min的转速球磨1-3小时，然后静置1-2小时。
B.搅拌加工
a.制胶：按配比取粘结剂和有机溶剂进行搅拌，待搅拌至无气泡时，即可静置待用；
b.将混合材料及添加剂加入胶体中，稠搅1-3小时；
c.调节黏度慢搅拌1-2小时，过滤，用于涂布。
8.如权利要求7所述的锂电池正极敷料的制备方法，其特征是所述三元材料为LiNixCoyMn1-x-yO2；所述石墨类导电剂包括鳞片状石墨或人造石墨或天然石墨；所述炭黑类导电剂包括乙炔黑或碳纳米管或气相生长碳纤维或碳黑；所述粘结剂包括聚四氟乙烯(PTFE)或聚偏二氟乙烯(PVDF)；所述有机溶剂包括N-甲基吡咯烷酮(NMP)或四氢呋喃。
9.如权利要求7所述的锂电池正极敷料的制备方法，其特征是所述的三元材料与钴酸锂材料的配比为2-8∶8-2；所述的导电剂与三元材料的配比为：3-5∶100；所述的调节黏度的黏度范围为：5000-8000mpa.s。
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