CN102544474B - 高能量密度锂电池正极复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了高能量密度锂电池正极复合材料的制备方法，制备方法使得复合材料的1C克容量：C-【n×A+（1-n）×B】＞4mAh/g，其中的A为LiCoO2的1C克容量，B为LiNixCoyM（1-x-y ）O2的1C克容量，C为复合材料的1C克容量，0＜n＜1，并且最大压实密度≥4.1g/cm3，包括以下步骤：将LiCoO2与LiNixCoyM（1-x-y ）O2两种材料按重量比2:8-8:2混合均匀，M为Mn或Al，0.3≤x≤0.9，0≤y≤0.4；混合的同时或混合后进行处理以减少混合材料表面残留的碳酸锂、氧化锂杂质。本发明制得的高能量密度锂电池正极复合材料具有正极浆料与极片加工性能优良、循环性能好的特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池，尤其是涉及高能量密度锂电池正极复合材料的制备方法。
背景技术
锂离子二次电池具有比容量高、工作电压高、工作温度范围宽、自放电率低、循环寿命长、无记忆效应、无污染、重量轻、安全性能好等优点，因而广泛应用于手机、数码相机、笔记本电脑等移动设备。随着科技的发展，各种采用锂离子电池的数码产品更新升级速度很快，产品大都趋于便携化、经济化，这就要求锂离子电池产品要向高能量密度、低成本方向发展，近年来以价格昂贵的LiCoO2正极材料为主的锂电池厂家已经很难降低成本，因此很有必要寻找一种低成本同时具有较高能量密度和维持良好电池性能的正极替代材料。
为了寻找低成本、高能量密度替代LiCoO2的材料，主要是通过提高材料的压实密度和容量来实现。目前LiCoO2正极材料是开发最早最成熟的产品，具有压实高，加工性能良好的特点，其缺点是资源短缺，价格昂贵，提高其压实密度的同时会引起其他电性能尤其是循环性能的下降，进一步提高能量密度的空间已经很小。镍基/三元材料（LiNixCoyM(1-x-y)O2）具有容量高，循环性能稳定，价格便宜等优点，但是同钴酸锂材料相比，其主要缺点是电导率低和压实密度不高，极大的制约了该材料在高能量密度锂离子电池上的应用。把LiCoO2和LiNixCoyM(1-x-y)O2两种材料按特定比例混合，两种形貌、不同粒径的颗粒互补性使得整体压实密度较高，而由于LiCoO2的加入，弥补了LiNixCoyM(1-x-y)O2的电导率相对较差的缺点，使得混合后的实际克容量比两者按混合比例拟合出的容量也有提高，同时循环性能维持较高的水平，体现出一种协同效应。因此将LiCoO2和LiNixCoyM(1-x-y)O2两种材料混合使用能实现降低成本、提高能量密度的目的。
目前，国内电池厂家的普遍做法是直接把LiCoO2和LiNixCoyM(1-x-y)O2两种材料按一定比例混合，然后加入导电剂、粘结剂、溶剂制成电池正极，这种混合只是简单的将LiCoO2和LiNixCoyM（1-x-y）O2进行混合，由于材料表面残留碳酸锂、氧化锂等杂质对LiCoO2的导电剂作用有所抑制，因而这种类方法制备出的正极材料的克容量发挥不够高，其数值只是各单体材料本身克容量的拟合值或提高不大。例如将重量比为n：（1-n）的LiCoO2和LiNixCoyM（1-x-y）O2进行简单混合，制备出的正极材料1C克容量C≈n×A+（1-n）×B，其中A为LiCoO2的1C克容量，B为LiNixCoyM（1-x-y）O2的1C克容量，0＜n＜1，LiCoO2和LiNixCoyM(1-x-y)O2的协同效应不能最大程度发挥出来。同时这种直接混合存在制得的浆料及极片加工性能不良，大批量生产时正极浆料及极片一致性不好等问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供高能量密度锂电池正极复合材料的制备方法，使得复合材料的1C克容量：C-【n×A+（1-n）×B】＞4mAh/g，其中的A为LiCoO2的1C克容量，B为LiNixCoyM（1-x-y）O2的1C克容量，C为复合材料的1C克容量，0＜n＜1，并且最大压实密度≥4.1 g/cm3。解决了大规模生产锂电池过程中将两种材料直接混合制成正极浆料时普遍存在的一致性问题，实际操作简单、生产成本低、能耗低、易于工业化推广和生产控制。本发明制得的高能量密度锂电池正极复合材料具有正极浆料与极片加工性能优良、循环性能好、能量密度高的特点。
为解决上述技术问题，本发明采用下述技术方案：
高能量密度锂电池正极复合材料的制备方法，其中：制备方法使得复合材料的1C克容量：C-【n×A+（1-n）×B】＞4mAh/g，其中的A为LiCoO2的1C克容量，B为LiNixCoyM（1-x-y）O2的1C克容量，C为复合材料的1C克容量，0＜n＜1，并且最大压实密度≥4.1 g/cm3，包括以下步骤：
(1.) 将LiCoO2与LiNixCoyM（1-x-y）O2两种材料按重量比2:8-8:2混合均匀，M为Mn或Al，0.3≤x≤0.9，0≤y≤0.4；
(2.) 混合的同时或混合后进行处理以减少混合材料表面残留的碳酸锂、氧化锂杂质。
为优化上述技术方案，采取的措施还包括：
上述的步骤（1）中的LiCoO2与LiNixCoyM（1-x-y）O2包括有纯的钴酸锂和镍基/三元材料，还包括有采用做过任何表面改性或结构掺杂能改善电性能手段的一类钴酸锂和镍基/三元。
上述的步骤（1）中的LiCoO2与LiNixCoyM（1-x-y）O2的重量比在4:6-7:3之间。
上述的步骤（1）中的LiCoO2的D50为5um～20um，LiNixCoyM（1-x-y）O2的D50为5um～20um。
上述的步骤（1）中的LiCoO2的D50为12～16um，D10≥5um，D90≤35um，LiNixCoyM（1-x-y）O2为一次颗粒团聚而成的二次颗粒形貌， D50为12um～16um，D10≥5um，D90≤35um，一次颗粒的粒径范围为1um～3um。
上述的步骤（2）中采用的处理方法为将混合后的物料以0.5℃～10℃/min的速度升温，在200℃～1000℃下恒温烧结2小时～20小时。
上述的步骤（2）采用的处理方法为将混合后的物料以2℃～5℃/min的速度升温，在300℃～900℃下恒温烧结3小时～10小时。
上述的步骤（2）中采用的处理方法还包括混合方式采用高速球磨处理、高速搅拌混合、机械融合及其他能直接减少混合材料表面残留的碳酸锂、氧化锂杂质的处理方法。
与现有技术相比，本发明采用将LiCoO2与LiNixCoyM(1-x-y)O2混合均匀后进行烧结的制备方法，解决了大规模生产锂电池过程中将两种材料直接混合制成正极浆料时普遍存在的一致性问题。采用本发明的制备方法使得复合材料表面残留的碳酸锂、氧化锂等杂质得到进一步清除，提高了材料表面的导电性，使LiCoO2最大限度的发挥了其导电性好的性能，其LiCoO2颗粒与LiNixCoyM(1-x-y)O2颗粒间有良好的界面接触，能够更好地发挥两种材料间的协同效应，并且具有正极浆料及极片加工性能优良的特点，循环性能也得到了提升，同时通过选取LiCoO2与LiNixCoyM（1-x-y）O2的不同粒度分布以及LiNixCoyM（1-x-y）O2的一次颗粒大小，制备出的正极复合材料具有高压实的特点。本发明的高能量密度锂电池正极复合材料的制备方法实际操作简单、生产成本低、能耗低、易于工业化推广和生产控制。
附图说明
图1是本发明制得的高能量密度锂电池正极复合材料样品的扫描电镜SEM照片。
具体实施方式
以下结合附图对本发明实施例作进一步详细描述。
图1是本发明制得的高能量密度锂电池正极复合材料样品的扫描电镜SEM照片；其中，A1，A2，A3，A4分别是实施例1，实施例2，实施例3，实施例4中制得样品的放大1000倍的SEM照片。
本发明的高能量密度锂电池正极复合材料的制备方法，其中：制备方法使得复合材料的1C克容量：C-【n×A+（1-n）×B】＞4mAh/g，其中的A为LiCoO2的1C克容量，B为LiNixCoyM（1-x-y）O2的1C克容量，C为复合材料的1C克容量，0＜n＜1，并且最大压实密度≥4.1 g/cm3，包括以下步骤：
(3.) 将LiCoO2与LiNixCoyM（1-x-y）O2两种材料按重量比2:8-8:2混合均匀，M为Mn或Al，0.3≤x≤0.9，0≤y≤0.4；
(4.) 混合的同时或混合后进行处理以减少混合材料表面残留的碳酸锂、氧化锂杂质。
步骤（1）中的LiCoO2与LiNixCoyM（1-x-y）O2包括有纯的钴酸锂和镍基/三元材料，还包括有采用做过任何表面改性或结构掺杂能改善电性能手段的一类钴酸锂和镍基/三元。
步骤（1）中的LiCoO2与LiNixCoyM（1-x-y）O2的重量比在4:6-7:3之间。
步骤（1）中的LiCoO2的D50为5um～20um，LiNixCoyM（1-x-y）O2的D50为5um～20um。
步骤（1）中的LiCoO2的D50为12～16um，D10≥5um，D90≤35um，LiNixCoyM（1-x-y）O2为一次颗粒团聚而成的二次颗粒形貌， D50为12um～16um，D10≥5um，D90≤35um，一次颗粒的粒径范围为1um～3um。
步骤（2）中采用的处理方法为将混合后的物料以0.5℃～10℃/min的速度升温，在200℃～1000℃下恒温烧结2小时～20小时。
步骤（2）采用的处理方法为将混合后的物料以2℃～5℃/min的速度升温，在300℃～900℃下恒温烧结3小时～10小时。
步骤（2）中采用的处理方法还包括混合方式采用高速球磨处理、高速搅拌混合、机械融合及其他能直接减少混合材料表面残留的碳酸锂、氧化锂杂质的处理方法。
实施例1
步骤1、按质量比7:3配比商用原料LiCoO2与LiNixCoyM(1-x-y)O2，LiCoO2的D50=12.48um，D10=6.48um，D90=23.61um，LiNixCoyM（1-x-y）O2的D50=13.78um，D10=7.39um，D90=25.1um，一次颗粒大小为1.0-2.5um，并放入混料设备中干混2h，得到混合均匀的物料；
步骤2、将混合后的物料进行焙烧处理，升温速率为2℃/min，焙烧温度为700℃，焙烧时间为8h；随炉冷却后，将焙烧后的物料进行震碎、过筛后，得到成品，即高能量密度锂电池正极复合材料，编号记为A1。
实施例2
步骤1、按质量比6:4配比商用原料LiCoO2与LiNixCoyM(1-x-y)O2，LiCoO2的D50=14.4um，D10=7.68um，D90=26.17um，LiNixCoyM（1-x-y）O2的D50=12.13um，D10=6.74um，D90=21.23um，一次颗粒大小为0.5-1.5um，并放入混料设备中干混2h，得到混合均匀的物料；
步骤2、将混合后的物料进行焙烧处理，升温速率为3℃/min，焙烧温度为750℃，焙烧时间为8h；随炉冷却后，将焙烧后的物料进行震碎、过筛后，得到成品，即高能量密度锂电池正极复合材料，编号记为A2。
实施例3
步骤1、按质量比6.5:3.5配比商用原料LiCoO2与LiNixCoyM(1-x-y)O2，LiCoO2的D50=16.5um，D10=8.20um，D90=31.91um，LiNixCoyM（1-x-y）O2的D50=15.63um，D10=8.12um，D90=30.94um，一次颗粒大小为1.0-2.0um，并放入混料设备中干混2h，得到混合均匀的物料；
步骤2、将混合后的物料进行焙烧处理，升温速率为2.5℃/min，焙烧温度为850℃，焙烧时间为5h；随炉冷却后，将焙烧后的物料进行震碎、过筛后，得到成品，即高能量密度锂电池正极复合材料，编号记为A3。
实施例4
步骤1、按质量比4:6配比商用原料LiCoO2与LiNixCoyM(1-x-y)O2，LiCoO2的D50=13.12um，D10=6.65um，D90=24.74um，LiNixCoyM（1-x-y）O2的D50=12.13um，D10=6.74um，D90=21.23um，一次颗粒大小为2-3.5um，并放入混料设备中干混2h，得到混合均匀的物料；
步骤2、将混合后的物料进行焙烧处理，升温速率为2℃/min，焙烧温度为900℃，焙烧时间为10h；随炉冷却后，将焙烧后的物料进行震碎、过筛后，得到成品，即高能量密度锂电池正极复合材料，编号记为A4。
本发明制得的高能量密度锂电池正极复合材料与传统技术制得的锂电池正极材料的电性能实验对比数据如下：其中，本发明制得的高能量密度锂电池正极复合材料编号记为A1、A2、A3、A4，传统技术制得的锂电池正极材料编号记为B1、B2：
A1 A2 A3 A4 B1 B2
正极克容量（mAh/g） 148.4 149.5 148.3 147.7 145.0 146.1
最大压实密度（g/cm3） 4.15 4.18 4.17 4.15 4.11 4.10
300次循环容量保持率 79.6% 85.3% 82.1% 83.5% 75.3% 80.0%
正极片韧性 一般 好 好 好 较差 较差
上述的传统技术的锂电池正极材料制备方法，包括以下步骤：
步骤1、按质量比7:3配比商用原料LiCoO2与LiNixCoyM(1-x-y)O2，并放入混料设备中干混2h，得到混合好的正极材料，编号记为B1。
上述的传统技术的锂电池正极材料制备方法，包括以下步骤：
步骤1、按质量比6:4配比商用原料LiCoO2与LiNixCoyM(1-x-y)O2，并放入混料设备中干混2h，得到混合好的正极材料，编号记为B2。
上述的电性能测试方法如下：将本发明制得的高能量密度锂电池正极复合材料或传统技术制得的锂电池正极材料与粘结剂PVDF、溶剂NMP、导电剂搅拌均匀后制得正极浆料，将正极浆料均匀涂覆在铝箔的双面，碾压，分切后制得正极片。测试正极浆料静置时的变化情况，正极片的最大压实密度，同时考察极片的韧性。采用天然石墨为负极活性材料，CMC为增稠剂，SBR为粘结剂，水为溶剂，再加入适量导电剂搅拌均匀后制得负极浆料，将负极浆料均匀涂覆在铜箔的两面，碾压，分切制得负极片。采用常规商用电解液和隔膜，将分切好的正负极片经卷绕、组装、注液及化成后制成053048铝壳电池，测试电性能。
由上述实验结果可以看出，本发明制得的高能量密度锂电池正极复合材料与传统技术制得的锂电池正极材料相比，正极克容量更高，最大压实密度均＞4.1 g/cm3，循环性能和极片加工性能也有提升。
从图1中材料样品的放大1000倍的SEM照片可以看出，本发明制得的高能量密度锂电池正极复合材料中LiCoO2颗粒与LiNixCoyM(1-x-y)O2颗粒间有良好的界面接触。
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所述领域的技术人员还可以对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对本发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。
Claims (7)
1.高能量密度锂电池正极复合材料的制备方法，其特征是：制备方法使得复合材料的1C克容量：C-【n×A+（1-n）×B】＞4mAh/g，其中的A为LiCoO2的1C克容量，B为LiNixCoyM（1-x-y）O2的1C克容量，C为复合材料的1C克容量，0＜n＜1，并且压实密度≥4.1 g/cm3，包括以下步骤：
（1）将LiCoO2与LiNixCoyM（1-x-y）O2两种材料按重量比6:4混合均匀，M为Mn或Al，0.3≤x≤0.9，0≤y≤0.4；
（2）混合的同时或混合后进行处理以减少混合材料表面残留的碳酸锂、氧化锂杂质。
2.根据权利要求1所述的高能量密度锂电池正极复合材料的制备方法，其特征是：所述的步骤（1）中的LiCoO2与LiNixCoyM（1-x-y）O2包括有纯的钴酸锂和镍基/三元材料，还包括有采用做过任何表面改性或结构掺杂能改善电性能手段的一类钴酸锂和镍基/三元材料。
3.根据权利要求1或2所述的高能量密度锂电池正极复合材料的制备方法，其特征是：所述的步骤（1）中的LiCoO2的D50为5um～20um，LiNixCoyM（1-x-y）O2的D50为5um～20um。
4.根据权利要求3所述的高能量密度锂电池正极复合材料的制备方法，其特征是：所述的步骤（1）中的LiCoO2的D50为12～16um，D10≥5um，D90≤35um，LiNixCoyM（1-x-y）O2为一次颗粒团聚而成的二次颗粒形貌， D50为12um～16um，D10≥5um，D90≤35um，一次颗粒的粒径范围为1um～3um。
5.根据权利要求1所述的高能量密度锂电池正极复合材料的制备方法，其特征是：所述的步骤（2）中采用的处理方法为将混合后的物料以0.5℃/min～10℃/min的速度升温，在200℃～1000℃下恒温烧结2小时～20小时。
6.根据权利要求5所述的高能量密度锂电池正极复合材料的制备方法，其特征是：所述的步骤（2）采用的处理方法为将混合后的物料以2℃/min～5℃/min的速度升温，在300℃～900℃下恒温烧结3小时～10小时。
7.根据权利要求1所述的高能量密度锂电池正极复合材料的制备方法，其特征是：所述的步骤（2）中采用的处理方法还包括混合方式采用高速球磨处理、高速搅拌混合及机械融合。
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