CN103825015B - 高压实密度镍钴锰酸锂ncm523三元材料的制备方法 - Google Patents

高压实密度镍钴锰酸锂ncm523三元材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高压实密度镍钴锰酸锂NCM523三元材料的制备方法。该方法制备的高压实密度镍钴锰酸锂NCM523三元材料，在材料烧结过程中添加适量的镁化合物进行掺杂，增大了镍钴锰酸锂NCM523三元材料颗粒中单晶粒子尺寸，提高颗粒的致密程度，形成牢固的微观性结构变化，提高镍钴锰酸锂NCM523正极材料的压实密度。该材料具有高能量密度、成本低、制备工艺简单、易于实现产业化等特点。

Description

高压实密度镍钴锰酸锂NCM523三元材料的制备方法
技术领域
本发明属于新能源材料制备技术领域，涉及用于锂离子电池的高压实密度镍钴锰酸锂NCM523三元材料的制备方法。
背景技术
为了逐步解决制约当前经济发展的能源短缺和大气污染问题，锂离子电池因具有工作电压高、能量密度大、循环寿命长、污染少、无记忆效应、体积小、重量轻、无环境污染等优点，近年来在技术、生产、市场上获得了快速发展，已形成了一个大的新型产业。
用于锂离子电池的正极材料镍钴锰酸锂NCM523三元材料具有电压平台高、比容量大、常温循环性能好、能量密度高、自放电小等优点，但是同钴酸锂相比，其主要缺点就是电导率低和压实密度不高，极大地制约了该材料在高能量密度的锂离子电池上使用。
发明内容
鉴于上述，本发明的目的旨在提供一种高压实密度镍钴锰酸锂NCM523三元材料的制备方法。该方法制备的高压实密度镍钴锰酸锂NCM523三元材料，通过对镍钴锰酸锂NCM523三元材料添加镁化合物进行固相烧结掺杂，增大了镍钴锰酸锂NCM523三元材料颗粒中单晶粒子尺寸，提高颗粒的致密程度，形成牢固的微观性结构变化，提高镍钴锰酸锂NCM523正极材料的压实密度。
本发明的目的是这样实现的：
一种高压实密度镍钴锰酸锂NCM523三元材料的制备方法，其步骤是：
(1)前驱体(Ni0.5Co0.2Mn0.3)OH过筛后，在400～600℃温度下煅烧4～10小时，即得到前驱体氧化物(Ni0.5Co0.2Mn0.3)2O；
(2)将步骤(1)所得的前驱体氧化物(Ni0.5Co0.2Mn0.3)2O，过筛后与电池级碳酸锂或氢氧化锂按照Li∶Ni0.5Co0.2Mn0.3=(1+x)∶1的摩尔配比，其中0.02≤x≤0.08，同时加入平均粒度(D50)为5.6μm镁的化合物，使混合料中镁化合物中镁的质量含量为混合料总质量的0.15％-0.20％，混料机转速为30～300转/分钟，混料机采用干法方式1～4小时进行充分混合；
(3)将步骤(2)得到的混合物装入匣钵压实，在空气气氛中930～960℃温度下恒温加热12～20h进行焙烧反应，完成后自然冷却8～12h取出粉末粉碎、过筛，即得到高压实密度镍钴锰酸 锂NCM523三元材料。
上述步骤(1)中的前驱体(Ni0.5Co0.2Mn0.3)OH为球形或类球形。
上述步骤(2)中的电池级碳酸锂或氢氧化锂的D(50)平均粒度范围5μm～7μm。
上述步骤(2)中的镁的化合物为氧化镁、或氢氧化镁、或氯化镁、或硫酸镁，镁化合物的D(50)平均粒度范围5μm～15μm。，
本发明的优点是：
1、本发明通过对镍钴锰酸锂NCM523三元材料添加镁化合物进行固相烧结掺杂，使镍钴锰酸锂NCM523三元材料一次颗粒单晶粒度变大，且在1.5μm～2.5μm之间，提高颗粒的致密程度，形成牢固的微观性结构变化，使得镍钴锰酸锂NCM523三元材料的压实密度得到增大。本发明制备出的高压实密度镍钴锰酸锂NCM523三元材料最大压实密度≥3.8g/cm3，0.5C克容量为152-155mAh/g，1C克容量为146-150mAh/g。
2、本发明制备的三元材料性能该材料具有高能量密度、成本低、制备工艺简单、品质稳定、易于实现规模化生产等特点。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
图1为本发明中实施例高压实密度镍钴锰酸锂NCM523三元材料的XRD图谱。
图2为本发明中对比例得到的镍钴锰酸锂NCM523三元材料A1的扫描电镜照片，放大倍数为5000倍。
图3为本发明中对比例所得到的镍钴锰酸锂NCM523三元材料A2的扫描电镜照片，放大倍数为5000倍。
图4为本发明中实施例所得到的高压实密度镍钴锰酸锂NCM523三元材料B1的扫描电镜照片，放大倍数为5000倍。
图5为本发明中实施例所得到的高压实密度镍钴锰酸锂NCM523三元材料B2的扫描电镜照片，放大倍数为5000倍。
图6为本发明中实施例所得到的高压实密度镍钴锰酸锂NCM523三元材料B3的扫描电镜照片，放大倍数为5000倍。
图7为本发明中实施例所得到的高压实密度镍钴锰酸锂NCM523三元材料B4的扫描电镜照片，放大倍数为5000倍。
具体实施方式
对比例1
镍钴锰酸锂NCM523三元材料A1
将平均粒度(D50)为10.4μm球形前驱体(Ni0.5Co0.2Mn0.3)OH过筛后，在450℃温度下煅烧6小时，即得到前驱体氧化物(Ni0.5Co0.2Mn0.3)2O，此前驱体氧化物平均粒度(D50)为9.3μm，比表面积40.2m2/g。将得到的前驱体氧化物(Ni0.5Co0.2Mn0.3)2O，过筛后与平均粒度为5.85μm电池级碳酸锂按照Li∶Ni0.5Co0.2Mn0.3=1.06∶1的摩尔进行配比，采混料机转速为45转/分钟，混料机采用干法方式3小时进行充分混合。
将上述得到的混合物装入匣钵压实，在空气气氛中950℃温度下恒温加热16小时进行焙烧反应，完成后自然冷却8h取出粉末粉碎、过筛。即得到镍钴锰酸锂NCM523三元材料，材料编号为A1，该材料的比表面积为0.23m2/g，平均粒径(D50)为12.14μm。
对比例2
镍钴锰酸锂NCM523三元材料A2
将平均粒度(D50)为10.4μm球形前驱体(Ni0.5Co0.2Mn0.3)OH过筛后，在450℃温度下煅烧6小时，即得到前驱体氧化物(Ni0.5Co0.2Mn0.3)2O，此前驱体氧化物平均粒度(D50)为9.3μm，比表面积40.2m2/g。将得到的前驱体氧化物(Ni0.5Co0.2Mn0.3)2O，过筛后与平均粒度为5.85μm电池级碳酸锂按照Li∶Ni0.5Co0.2Mn0.3=1.08∶1的摩尔进行配比，采混料机转速为45转/分钟，混料机采用干法方式4小时进行充分混合。
将上述得到的混合物装入匣钵压实，在空气气氛中950℃温度下恒温加热16小时进行焙烧反应，完成后自然冷却8h取出粉末粉碎、过筛。即得到镍钴锰酸锂NCM523三元材料，材料编号为A2，该材料的比表面积为0.22m2/g，平均粒径(D50)为12.32μm。
实施例1：
高压实密度镍钴锰酸锂NCM523三元材料B1
将对比例中得到的平均粒度(D50)为9.3μm，比表面积40.2m2/g的前驱体氧化物(Ni0.5Co0.2Mn0.3)2O，过筛后与平均粒度(D50)为5.85μm电池级碳酸锂按照Li∶Ni0.5Co0.2Mn0.3=1.06∶1的摩尔进行配比，同时加入平均粒度(D50)为5.6μm的氧化镁，使混合料中镁元素质量含量为混合料总质量的0.15％，采混料机转速为45转/分钟，混料机采用干法方式3小时进行充分混合。
将上述得到的混合物装入匣钵压实，在空气气氛中965℃温度下恒温加热16小时进行焙烧反应，完成后自然冷却8h取出粉末粉碎、过筛。即得到高压实密度镍钴锰酸锂NCM523三元材料，材料编号为B1，该材料的比表面积为0.22m2/g，平均粒径(D50)为13.04μm。
实施例2：
高压实密度镍钴锰酸锂NCM523三元材料B2
将对比例中得到的平均粒度(D50)为9.3μm，比表面积40.2m2/g的前驱体氧化物(Ni0.5Co0.2Mn0.3)2O，过筛后与平均粒度(D50)为5.85μm电池级碳酸锂按照Li∶Ni0.5Co0.2Mn0.3=1.08∶1的摩尔进行配比，同时加入平均粒度(D50)为5.6μm的氧化镁，使混合料中镁元素质量含量为混合料总质量的0.20％，采混料机转速为45转/分钟，混料机采用干法方式4小时进行充分混合。
将上述得到的混合物装入匣钵压实，在空气气氛中965℃温度下恒温加热16小时进行焙烧反应，完成后自然冷却8h取出粉末粉碎、过筛。即得到高压实密度镍钴锰酸锂NCM523三元材料，材料编号为B2，该材料的比表面积为0.21m2/g，平均粒径(D50)为13.21μm。
实施例3：
高压实密度镍钴锰酸锂NCM523三元材料B3
将对比例中得到的平均粒度(D50)为9.3μm，比表面积40.2m2/g的前驱体氧化物(Ni0.5Co0.2Mn0.3)2O，过筛后与平均粒度(D50)为5.85μm电池级碳酸锂按照Li∶Ni0.5Co0.2Mn0.3=1.06∶1的摩尔进行配比，同时加入平均粒度(D50)为5.6μm的氢氧化镁，使混合料中镁元素质量含量为混合料总质量的0.15％，混料机转速为55转/分钟，混料机采用干法方式3小时进行充分混合。
将上述得到的混合物装入匣钵压实，在空气气氛中945℃温度下恒温加热16小时进行焙烧反应，完成后自然冷却8h取出粉末粉碎、过筛。即得到高压实密度镍钴锰酸锂NCM523三元材料，材料编号为B3，该材料的比表面积为0.20m2/g，平均粒径(D50)为13.51μm。
实施例4：
高压实密度镍钴锰酸锂NCM523三元材料B4
将对比例中得到的平均粒度(D50)为9.3μm，比表面积40.2m2/g的前驱体氧化物(Ni0.5Co0.2Mn0.3)2O，过筛后与平均粒度(D50)为5.85μm电池级碳酸锂按照Li∶Ni0.5Co0.2Mn0.3=1.08∶1的摩尔进行配比，同时加入平均粒度(D50)为5.6μm的氧化镁，使混合料中镁元素质量含量为混合料总质量的0.20％，采混料机转速为55转/分钟，混料机采用干法方式4小时进行充分混合。
将上述得到的混合物装入匣钵压实，在空气气氛中945℃温度下恒温加热16小时进 行焙烧反应，完成后自然冷却8h取出粉末粉碎、过筛。即得到高压实密度镍钴锰酸锂NCM523三元材料，材料编号为B4，该材料的比表面积为0.19m2/g，平均粒径(D50)为13.65μm。
将以上实施例中所得到的正极材料采用日本DMAX2400型X射线衍射仪进行结构分析(CuK靶，管电压为40kV，电流为150mA，10°～100°，步长0.02°)，图1为实施例所得到的正极材料XRD图，由图可知通过掺杂烧结得到的高压实密度镍钴锰酸锂NCM523三元材料无杂相，结晶好。
图2-图7为对比例及实施例所得到的普通镍钴锰酸锂NCM523三元材料(A1、A2)和高压实密度镍钴锰酸锂NCM523三元材料(B1、B2、B3、B4)的扫描电镜照片，放大倍数为5000倍。从图2-图7可以看出：烧结过程中添加镁化合物掺杂的镍钴锰酸锂NCM523三元材料材料B1、B2、B3、B4与镍钴锰酸锂NCM523三元材料A1、A2相比，增大了镍钴锰酸锂NCM523三元材料颗粒中单晶粒子尺寸，提高颗粒的致密程度，形成牢固的微观性结构变化，镍钴锰酸锂NCM523正极材料的压实密度得到增大。
将对比列及实施例中所得到的正极材料与导电剂SP、KS6、粘结剂PVDF和溶剂NMP按一定比例混合搅拌分散制成正极浆料，将正极浆料均匀地涂覆在16μm厚铝箔的双面，涂覆面密度为20.5mg/cm2，涂布完成后将正极极片碾压、分切，测试正极极片的最大压实密度。采用天然石墨为负极活性材料，CMC为增稠剂，SBR为粘结剂，去离子水为溶剂，再加入适量的导电剂搅拌均匀后制得负极浆料，将制得的负极浆料均匀地涂覆在铜箔的双面涂覆面密度为10.8mg/cm2，涂布完成后将负极极片碾压、分切。采用商用电解液和隔膜，将分切好的正负极片经卷绕、组装、注液及化成、分容后制成1000mAh容量的053048软包电池进行电性能测试。
测试结果如下：
由上表可以看出，实施例中高压实密度镍钴锰酸锂NCM523三元材料的压实密度明显好于 对比例中普通镍钴锰酸锂NCM523三元材料的压实密度，接近于钴酸锂的压实密度。

Claims (4)

1.一种高压实密度镍钴锰酸锂NCM523三元材料的制备方法，其步骤：
⑴前驱体(Ni0.5Co0.2Mn0.3)OH过筛后，在400～600℃温度下煅烧4～10小时，即得到前驱体氧化物(Ni0.5Co0.2Mn0.3)2O；
⑵将步骤⑴所得的前驱体氧化物(Ni0.5Co0.2Mn0.3)2O，过筛后与电池级碳酸锂或氢氧化锂按照Li:Ni0.5Co0.2Mn0.3 =(1+x):1的摩尔配比，其中0.02≤x≤0.08，同时加入平均粒度D50为5μm~15μm镁的化合物，使混合料中镁的化合物中镁的质量含量为混合料总质量的0.15% -0.20%，混料机转速为30～300转/分钟，混料机采用干法方式1～4小时进行充分混合；
⑶将步骤⑵得到的混合物装入匣钵压实，在空气气氛中930～960℃温度下恒温加热12~20h进行焙烧反应，完成后自然冷却8～12h取出粉末粉碎、过筛，即得到高压实密度镍钴锰酸锂NCM523三元材料。
2.如权利要求1所述一种高压实密度镍钴锰酸锂NCM523三元材料的制备方法，其特征在于：所述步骤⑴中的前驱体(Ni0.5Co0.2Mn0.3)OH为球形或类球形。
3.如权利要求1所述一种高压实密度镍钴锰酸锂NCM523三元材料的制备方法，其特征在于：所述步骤⑵中的电池级碳酸锂或氢氧化锂的D50平均粒度范围5μm～7μm。
4.如权利要求1所述一种高压实密度镍钴锰酸锂NCM523三元材料的制备方法，其特征在于：所述步骤⑵中的镁的化合物为氧化镁、或氢氧化镁、或氯化镁、或硫酸镁。
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