CN107799764A - 一种高压实密度523型三元正极材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种高压实密度523型三元正极材料的制备方法，属于锂离子电池正极材料的制备技术领域。高压实密度低pH值镍钴锰酸锂NCM523型三元正极材料呈类球形状，二次团聚体颗粒粒度D50为10~12µm，一次单晶颗粒尺寸为1.5~3µm。高压实密度523型三元正极材料的制备方法，在碳酸锂与三元前驱体LiNi0.5Co0.2Mn0.3(OH)2混合料中掺入0.1%~1.0%的金属氧化物，通过一次烧结、浆化洗涤、二次烧结，破碎，除铁，筛分、混合，最后得到NCM523型三元正极材料。该方法有效地提高了NCM523型三元正极材料的压实密度和降低了pH值，制备的NCM523型三元正极材料压实密度>3.7g/cm3，pH值<10.80。

Description

一种高压实密度523型三元正极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池正极材料的制造，具体是一种高压实密度523型三元正极材料的制备方法。
背景技术
锂离子电池是近年来发展起来的一种新型电源，与其他可充电二次电池相比，锂离子电池具有电压高，比能量高，充放电寿命长，无记忆效应，无污染等优点，因此它不仅在便携式电子设备上（如移动电话、数码摄像机和手提电脑等）得到广泛应用，也在电动汽车、电动自行车以及电动工具等大中型电动设备领域有广阔的应用前景，是目前世界各国争相研究开发的热点。
目前已经发展较为成熟，被市场广泛应用的锂电池正极材料是钴酸锂，但是钴昂贵的价格，局限的容量密度，以及较低的安全性能限制了它的发展。与之相比，三元材料适中的价格、容量的优势使其正引起越来越多的关注。但是，由于现有制备工艺上的缺陷，使得三元材料的优势并没有得到充分的发挥，其中材料的容量密度偏低是限制其性能提升的因素之一，而提升三元材料的容量密度主要是从三个角度考虑：提升压实密度、提高充放电截止电压和提升金属Ni含量。
较钴酸锂4.1g/cm3以上的压实密度，镍钴锰酸锂压实密度只有3.3～3.5g/cm3，尚有很大的提升空间。压实密度每提高0.1g/cm3，体积能量密度就可以提高3%。我们要通过提升镍钴锰酸锂的压实密度来提升其能量密度，改善加工性能。目前通用的三元材料，其微观形貌多是由亚微米一次晶粒团聚而成的二次球形颗粒，一次晶粒之间存在很多缝隙，导致三元材料的压实密度低以及电极辊压时二次球形颗粒易破碎。通过改善三元材料的晶粒和颗粒结构来提高压实密度，是未来国内三元材料发展的趋势。
发明内容
本发明要解决的技术问题是解决上述现有技术的不足，提供一种高压实密度523型三元正极材料的制备方法。
本发明的技术方案是：一种高压实密度523型三元正极材料的制备方法，该材料形貌呈球形状，二次团聚体颗粒粒度D50为10～12µm，一次单晶颗粒尺寸为1.5～3µm，包括以下步骤：
a：原料预处理，将原料电池级的碳酸锂和三元前驱体Ni0.5Co0.2Mn0.3(OH)2分别过筛处理；
b：配料，将碳酸锂与三元前驱体Ni0.5Co0.2Mn0.3(OH)2按照摩尔比Li：（Ni+Co+Mn）=1.0～1.06的比例进行配料，配料过程中掺入金属氧化物，所述金属氧化物中金属的添加量按产品理论质量的0.1%～1.0%计算；
c：原料混合，将上述碳酸锂、三元前驱体和金属氧化物称重，按三者的质量比放入可调速混合机中混合，混合时间为30～180分钟，混合均匀，得混合料；
d：一次、二次烧结，将所得混合料进行一次烧结，所述一次烧结的主温区温度为600～930℃，持续时间为16～30小时，在烧结过程中持续通入一定流量的空气，并及时排出二氧化碳；一次烧结完毕后，将所得半成品依次破碎、筛分、浆化洗涤、干燥，然后进行二次烧结，所述二次烧结的主温区温度为900～1000℃，持续时间为3～12小时；
e：破碎、过筛、除铁、混合、包装，将二次烧结所得产品在干燥间进行粉碎、分级和过筛，控制粒度D50=10～12µm；破碎后的物料进行除铁，除铁后物料中的磁性异物（Fe、Cr、Zn）总含量小于20ppb；除铁后的物料置入混合机中进行混合，时间为3～6小时，物料过筛300～400目，热封包装。
优选的：步骤a中电池级碳酸锂原料过150目～350目筛网。
优选的：步骤d中所述一次烧结采用两段温区设定，依次为600～750℃烧结7～12小时，750～930℃烧结9～18小时，各阶段做好烧结温度过渡。
优选的：步骤d中对一次烧结所得半成品进行破碎、筛分、浆化洗涤、干燥的具体步骤为：首先将一次烧结半成品进行破碎、分级和过筛，控制粒度D50=10～12µm；然后将破碎后的物料加入浆化釜中浆化水洗，按照质量比物料：水=1：3～5的比例加入纯水，搅拌15～45分钟，过滤，将过滤液进行回收处理，并以质量比物料：水=1：3～5的比例加入纯水，洗涤过滤2～5次；最后将滤饼进行干燥，干燥时间为6～12小时，干燥温度110～130℃。
优选的：所述金属氧化物为钛、铝、镁、锆或铈的氧化物或氢氧化物，D50为100～500纳米。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明通过掺杂、一次烧结、浆化洗涤和二次烧结的方法制备出高压实密度523型三元正极材料，有效地提高了523型三元正极材料的压实密度和降低了pH值，制备的NCM523型三元正极材料压实密度>3.7g/cm3，pH值<10.80。
首先，本发明通过掺杂工艺，在一次烧结过程中能够使掺入的纳米级钛、铝、镁、锆或铈颗粒以氧化态结构嵌入三元一次晶体颗粒中，稳固和支撑三元晶体结构，有效抑制NCM523型三元晶胞结构在充放电过程中的相变和塌陷，以达到提高NCM523型三元正极材料的循环性能，而且钛、铝、镁、锆或铈等元素的加入，也可以促进三元正极材料一次颗粒尺寸的长大；采用X射线衍射（XRD）对样品进行晶体结构分析表明，本发明NCM523型三元正极材料晶体结构完整，无杂相。
其次，本发明通过浆化洗涤、二次烧结，能增大三元正极材料的一次单晶颗粒尺寸，能去除三元正极材料中的杂质和残余锂，降低三元正极材料的pH值，去除三元正极材料中的细小颗粒，降低三元正极材料的比表面积；浆化洗涤、二次烧结后的NCM523型三元正极材料，减少了与电解液接触面积和发生副反应的几率，改善了化学相容性；使得本发明NCM523型三元正极材料在整个充放电过程中电化学稳定性好，并且与电解质保持良好的热稳定性，以保证锂电池工作的安全性。采用扫描电子显微镜（SEM）对水洗前及水洗、二次烧结后的NCM523型三元正极材料进行测试，扫描电镜图显示水洗、二次烧结后的NCM523型三元正极材料的一次单晶颗粒尺寸明显增大到2～3µm，细微颗粒明显减少，表面更加光滑。
本发明有效地提高了NCM523型三元正极材料的压实密度和降低了pH值，采取以上工艺生产的NCM523型三元正极材料制作锂电池，所得锂电池具有能量密度大和循环性能好等诸多优点，可很大地降低动力电池的生产成本。
附图说明
图1是实施例1一次烧结后物料的扫描电镜图；
图2是实施例1二次烧结后物料的扫描电镜图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步清楚阐述本发明的内容，但本发明的保护内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
高压实密度523型三元正极材料的制备方法，包括以下步骤：
a：原料预处理：将电池级碳酸锂原料过筛200目，筛分物碳酸锂备用；
b：配料：称取3kg三元前驱体Ni0.5Co0.2Mn0.3(OH)2，碳酸锂重量按摩尔比Li：（Ni+Co+Mn）=1.04的比例进行计算并称重，掺入氧化镁的镁含量按金属元素含量的0.25%计算，再换算成氧化镁的重量；
c：原料混合：将配料称重好的碳酸锂、三元前驱体和氧化镁，依次倒入高速混合机混合，低速混合10分钟，高速混合25分钟，混合后检查无白点，即混合均匀，得混合料；
d：一次、二次烧结：将混合均匀的混合料使用箱式气氛电阻炉进行一次烧结，一次烧结采用两段温区设定，即：750℃保温烧结7小时，910℃保温烧结12小时，升温区和各阶段做好烧结温度过渡，并持续通入净化处理的空气；然后将一次烧结半成品进行破碎、分级和过筛，控制粒度D50=10~12um；接着将破碎后的物料倒入反应釜中水洗，加入3kg物料，倒入9kg纯净水，搅拌20分钟，过滤，将过滤液进行回收处理，并以质量比物料：水=1：5的比例加入纯水，并洗涤过滤4次；最后将滤饼进行干燥，干燥时间为12小时，干燥温度120℃。将干燥后的一次烧结物料进行筛分、二次烧结，二次烧结使用箱式气氛电阻炉，通入一定流量的净化空气，主温区温度设定为930℃，烧结保温8小时；
e：破碎、除铁、混合、包装：二次烧结所得产品在干燥间进行破碎、分级和过筛，控制粒度D50=10~12um，破碎后的物料进行除铁，除铁后物料中磁性物质（Fe、Zn、Cr）总含量小于20ppb；除铁后的物料加入混合机中，混合时间为210分钟，350目超声波振动筛筛分处理,热封包装。
此工艺生产的高压实密度低pH值镍钴锰酸锂523型三元正极材料，pH值为10.78，压实密度为3.72g/cm3，使用18650电池测试其电学性能，1C克容量达到152mAh/g，1C充放电循环500次容量保持率为90.1%。
如图所示，采用扫描电子显微镜（SEM）对实施例1一次烧结后、浆化前物料及浆化、二次烧结后的物料进行测试。图1显示材料表面有细微颗粒，图2显示浆化、二次烧结后的材料表面的细微颗粒明显减少，表面更加光滑。
实施例2
高压实密度523型三元正极材料的制备方法，包括以下步骤：
a：原料预处理：将电池级碳酸锂原料过筛150目，筛下物碳酸锂备用；
b：配料：称取3kg三元前驱体Ni0.5Co0.2Mn0.3(OH)2，碳酸锂重量按摩尔比Li：（Ni+Co+Mn）=1.05的比例进行计算并称重，掺入纳米级二氧化钛的钛含量按金属元素含量的0.5%计算，再换算成二氧化钛的重量；
c：原料混合：将配料称重好的碳酸锂、三元前驱体和二氧化钛，依次倒入高速混合机混合，低速混合20分钟，高速混合60分钟，混合后检查无白点，即混合均匀，得混合料；
d：一次、二次烧结：将混合均匀的生料使用辊道窑进行一次烧结，一次烧结采用三段温区设定，即：750℃保温烧结9小时，900℃保温烧结16小时，升温区和各温度阶段做好烧结温度梯度过渡，并持续通入净化处理的空气；然后将一次烧结半成品进行破碎、分级和过筛，控制粒度D50=10~12um；接着将破碎后的物料加入浆化釜中浆化水洗，加入3kg物料，加入15kg纯净水，搅拌30分钟，过滤，将过滤液进行回收处理，并以质量比物料：水=1：3的比例加入纯水，并洗涤过滤5次；最后将滤饼进行干燥，干燥时间为8小时，干燥温度130℃。将干燥后的一次烧结物料进行筛分、二次烧结，二次烧结使用箱式气氛电阻炉，通入一定流量的净化空气，主温区温度设定为950℃，烧结保温6小时；
e：粉碎、除铁、混合、包装、入库：二次烧结所得产品要及时收料，在干燥间进行破碎、分级和过筛，控制粒度D50=10~12um，粉碎后的物料进行除铁，除铁后物料中磁性物质（Fe、Zn、Cr）总含量小于20ppb；除铁后的物料加入混合机中，混合时间为300分钟，400目超声波振动筛筛分处理,热封包装。
此工艺生产的高压实密度523型三元正极材料，pH值为10.80，压实密度为3.71g/cm3，使用18650电池测试其电学性能，1C克容量达到151.2mAh/g，1C充放电循环500次容量保持率为88.9%。

Claims (5)

1.一种高压实密度523型三元正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a. 原料预处理，将原料电池级的碳酸锂和三元前驱体Ni0.5Co0.2Mn0.3(OH)2分别过筛处理；
b. 配料，将碳酸锂与三元前驱体Ni0.5Co0.2Mn0.3(OH)2按照摩尔比Li：（Ni+Co+Mn）=1.0～1.06的比例进行配料，配料过程中掺入金属氧化物，所述金属氧化物中金属的添加量按产品理论质量的0.1%～1.0%计算；
c. 原料混合，将上述碳酸锂、三元前驱体和金属氧化物称重，按三者的质量比放入可调速混合机中混合，混合时间为30～180分钟，混合均匀，得混合料；
d. 一次、二次烧结，将所得混合料进行一次烧结，所述一次烧结的主温区温度为600～930℃，持续时间为16～30小时，在烧结过程中持续通入一定流量的空气，并及时排出二氧化碳；一次烧结完毕后，将所得半成品依次破碎、筛分、浆化洗涤、干燥，然后进行二次烧结，所述二次烧结的主温区温度为900～1000℃，持续时间为3～12小时；
e. 破碎、过筛、除铁、混合、包装，将二次烧结所得产品在干燥间进行粉碎、分级和过筛，控制粒度D50=10～12µm；破碎后的物料进行除铁，除铁后物料中的磁性异物总含量小于20ppb；除铁后的物料置入混合机中进行混合，时间为3～6小时，物料过筛300～400目，热封包装。
2.根据权利要求1所述的一种高压实密度523型三元正极材料的制备方法，其特征在于，步骤a中电池级碳酸锂原料过150目～350目筛网。
3.根据权利要求1所述的一种高压实密度523型三元正极材料的制备方法，其特征在于，步骤d中所述一次烧结采用两段温区设定，依次为600～750℃烧结7～12小时，750～930℃烧结9～18小时。
4.根据权利要求1所述的一种高压实密度523型三元正极材料的制备方法，其特征在于，步骤d中对一次烧结所得半成品进行破碎、筛分、浆化洗涤、干燥的具体步骤为：首先将一次烧结半成品进行破碎、分级和过筛，控制粒度D50=10～12µm；然后将破碎后的物料加入浆化釜中浆化水洗，按照质量比物料：水=1：3～5的比例加入纯水，搅拌15～45分钟，过滤，将过滤液进行回收处理，并以质量比物料：水=1：3～5的比例加入纯水，洗涤过滤2～5次；最后将滤饼进行干燥，干燥时间为6～12小时，干燥温度110～130℃。
5.根据权利要求1所述的一种高压实密度523型三元正极材料的制备方法，其特征在于，所述金属氧化物为钛、铝、镁、锆或铈的氧化物或氢氧化物，D50为100～500纳米。
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