CN110120497B - 一种活性材料和锂离子电池 - Google Patents

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Abstract

本申请提供了一种活性材料、极片和锂离子电池。所述活性材料的粒径满足下述的式(1)：(Dv90‑Dv50)‑(Dv50‑Dv10)≤2.5。本申请通过调整活性材料中第一颗粒和第二颗粒粒径的配比，来提升极片的压实密度，初次放电容量，从而提高电池的能量密度(ED)；通过调整第一颗粒和第二颗粒掺杂元素的种类和含量，使得第一颗粒更加稳定，提升极片500次循环放电容量，从而使得电池特性不恶化。

Description

一种活性材料和锂离子电池
技术领域
本申请的实施例涉及电池领域，更具体地，涉及一种活性材料和锂离子电池。
背景技术
由于锂离子电池使用寿命长、绿色环保等特点，被广泛应用于手机、笔记本电脑、数码相机等便携式电子产品，在电动汽车等领域也有很好的应用前景。随着应用范围的扩大，对锂离子电池的性能也提出了更高的要求，尤其是随着智能手机的普及，对高能量密度锂离子电池的需求日趋加剧。
现有技术中提高电池能量密度的方法主要包括：在锂离子电池正极或负极基质材料中加入锂金属，使基质材料预锂化，补偿锂离子电池在使用过程中负极的锂离子损耗，从而提升电池首次效率和能量密度。但是通过这种方法将锂金属加入电解质后，反应速度很快；在负极补锂时，导致形成的SEI膜不稳定，同时负极材料容易破裂；在正极补锂时，普遍采用的负极活性物质钴酸锂耐过度嵌锂的能力差，颗粒破裂，性能降低；此外残留在电极表面的一些锂金属颗粒和锂金属反应的副产物会刺穿隔离膜而造成电池的安全隐患。
发明内容
为了解决现有技术中的缺陷，本申请的实施例通过调整活性材料第一颗粒、第二颗粒粒径的配比来提升极片的压实密度，通过调整第一颗粒和第二颗粒掺杂元素的种类和含量，使得第一颗粒更加稳定，从而使得电池500次循环放电容量保持率(500次循环放电容量保持率：500次循环放电容量与首次放电容量的比)高。
根据本申请的第一方面，提供了一种活性材料，其中，所述活性材料的粒径满足下述的式(1)：(Dv90-Dv50)-(Dv50-Dv10)≤2.5式(1)，式(1)中，Dv90是指在体积基准的粒度分布中，从小粒径侧起、达到体积累积90％的粒径，Dv50是指在体积基准的粒度分布中，从小粒径侧起、达到体积累积50％的粒径，Dv10是指在体积基准的粒度分布中，从小粒径侧起、达到体积累积10％的粒径。
在上述活性材料中，所述活性材料的化学式为：LinCoxM1-xO2-y，M元素选自Ni、Mn、Al、Mg、Ti、La和Zr中的一种或几种，且0≤n≤1.2、0<x≤1、-0.1≤y≤0.2。
在上述活性材料中，所述活性材料的化学式为：LinCoxM1-xO2-y，M元素选自Ni、Mn、Al、Mg、Ti、La和Zr的一种或几种，且0≤n≤1.2、0<x<1、-0.1≤y≤0.2。
在上述活性材料中，所述M元素中的每一种元素在所述活性材料中的含量均大于百万分之200。
在上述活性材料中，所述活性材料包括第一颗粒和第二颗粒，所述第一颗粒是指粒径小于所述活性材料的Dv50的颗粒，所述第二颗粒是指粒径大于所述活性材料的Dv50的颗粒。
在上述活性材料中，所述第一颗粒中的M元素的种类大于所述第二颗粒中的M元素的种类。
在上述活性材料中，所述第一颗粒中的M元素的总摩尔量/Co元素的摩尔量大于所述第二颗粒中的M元素的总摩尔量/Co元素的摩尔量。
在上述活性材料中，所述活性材料的体积基准的粒度分布曲线具有双峰。
根据本申请的第二方面，还提供了一种极片，其中，包含根据本申请的第一方面所述的活性材料。
在上述极片中，所述极片的压实密度≥3.9g/cm3。
根据本申请的第三方面，还提供了一种锂离子电池，其中，包括根据本申请的第二方面所述的极片。
在上述锂离子电池中，还包括：电解质、以及隔离膜。
附图说明
图1中示出了根据本申请的实施例的活性材料样品1与对比样品1的扫描电子显微对比图。
图2分别示出了根据本申请的实施例的活性材料样品1与对比样品1的粒径测试结果体积分布图。
图3分别示出了根据本申请的实施例的活性材料样品1与对比样品1的极片热稳定性测试结果。
具体实施方式
下面的实施例可以使本领域技术人员更全面地理解本申请，但不以任何方式限制本申请。
在本申请中，锂离子电池的活性材料由平均粒径不同的活性材料混合而成，且混合后的材料满足下述公式所示的关系(Dv90-Dv50)-(Dv50-Dv10)≤2.5。Dv90是指在体积基准的粒度分布中，从小粒径侧起、达到体积累积90％的粒径，Dv50是指在体积基准的粒度分布中，从小粒径侧起、达到体积累积50％的粒径，Dv10是指在体积基准的粒度分布中，从小粒径侧起、达到体积累积10％的粒径。
满足(Dv90-Dv50)-(Dv50-Dv10)≤2.5公式的活性材料，具有显著的第一、第二颗粒堆积，激光粒径测试仪检测显示活性材料的体积基准的粒度分布曲线具有明显双峰，能进一步的提高极片的压实密度，从而提高锂离子电池ED(能量密度)。
在本申请中，该活性材料被Ni、Mn、Al、Mg、Ti、La和Zr中的一种或几种掺杂，ICP(电感耦合等离子体质谱)检测其掺杂量均大于200ppm；其中活性材料包括第一颗粒和第二颗粒，第一颗粒是指粒径小于所述活性材料的Dv50的颗粒，第二颗粒是指粒径大于所述活性材料的Dv50的颗粒。第二颗粒掺杂元素的种类小于相应的第一颗粒掺杂元素的种类，或第二颗粒掺杂元素的总含量小于相应的第一颗粒掺杂元素的总含量，或第二颗粒掺杂元素的种类和总含量小于相应的第一颗粒掺杂元素的种类和总含量。表明第一颗粒被更多的元素掺杂，从而使得整个体系更加稳定。
本申请还提供了使用该活性材料的极片，极片的压实密度≥3.9g/cm3。
本申请还提供了一种包括上述极片的锂离子电池，其中，锂离子电池还包括电解质和隔离膜。
电解质
电解质包括锂盐和非水溶剂。
锂盐包括选自LiPF6、LiBF4、LiAsF6、LiClO4、LiB(C6H5)4、LiCH3SO3、LiCF3SO3、LiN(SO2CF3)2、LiC(SO2CF3)3、LiAlCl4、LiSiF6、LiCl、LiBOB、LiBr和二氟硼酸锂中的一种或几种的组合。例如，锂盐选用LiPF6，因为它可以给出高的离子导电率并改善循环特性。
非水溶剂可为碳酸酯化合物、基于酯的化合物、基于醚的化合物、基于酮的化合物、基于醇的化合物、非质子溶剂中的一种或几种的组合。
碳酸酯化合物可为链状碳酸酯化合物、环状碳酸酯化合物、氟代碳酸酯化合物中的一种或几种的组合。
链状碳酸酯化合物的实例为碳酸二乙酯(DEC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸二丙酯(DPC)、碳酸甲丙酯(MPC)、碳酸乙丙酯(EPC)、碳酸甲乙酯(MEC)、及其组合。所述环状碳酸酯化合物的实例为碳酸亚乙酯(EC)、碳酸亚丙酯(PC)、碳酸亚丁酯(BC)、碳酸乙烯基亚乙酯(VEC)中的一种或几种的组合。所述氟代碳酸酯化合物的实例为碳酸氟代亚乙酯(FEC)、碳酸1,2-二氟亚乙酯、碳酸1,1-二氟亚乙酯、碳酸1,1,2-三氟亚乙酯、碳酸1,1,2,2-四氟亚乙酯、碳酸1-氟-2-甲基亚乙酯、碳酸1-氟-1-甲基亚乙酯、碳酸1,2-二氟-1-甲基亚乙酯、碳酸1,1,2-三氟-2-甲基亚乙酯、碳酸三氟甲基亚乙酯中的一种或几种的组合。
基于酯的化合物的实例为乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸叔丁酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、γ-丁内酯、癸内酯、戊内酯、甲瓦龙酸内酯、己内酯、甲酸甲酯中的一种或几种的组合。
基于醚的化合物的实例为二丁醚、四甘醇二甲醚、二甘醇二甲醚、1,2-二甲氧基乙烷、1,2-二乙氧基乙烷、乙氧基甲氧基乙烷、2-甲基四氢呋喃、四氢呋喃中的一种或几种的组合。
基于酮的化合物的实例为环己酮。
基于醇的化合物的实例为乙醇和异丙醇。
非质子溶剂的实例为二甲亚砜、1,2-二氧戊环、环丁砜、甲基环丁砜、1,3-二甲基-2-咪唑烷酮、N-甲基-2-吡咯烷酮、甲酰胺、二甲基甲酰胺、乙腈、硝基甲烷、磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、磷酸三辛酯、和磷酸酯中的一种或几种的组合。
隔离膜
隔离膜包括选自聚乙烯、聚丙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚酰亚胺和芳纶中的一种或几种的组合。例如，聚乙烯包括选自高密度聚乙烯、低密度聚乙烯和超高分子量聚乙烯中的一种或几种的组合。尤其是聚乙烯和聚丙烯，它们对防止短路具有良好的作用，并可以通过关断效应改善电池的稳定性。
隔离膜表面还可包括多孔层，多孔层设置在隔离膜的至少一个表面上，多孔层包括无机颗粒和粘结剂，无机颗粒选自氧化铝(Al2O3)、氧化硅(SiO2)、氧化镁(MgO)、氧化钛(TiO2)、二氧化铪(HfO2)、氧化锡(SnO2)、二氧化铈(CeO2)、氧化镍(NiO)、氧化锌(ZnO)、氧化钙(CaO)、氧化锆(ZrO2)、氧化钇(Y2O3)、碳化硅(SiC)、勃姆石、氢氧化铝、氢氧化镁、氢氧化钙和硫酸钡中的一种或几种的组合。粘结剂选自聚偏氟乙烯、偏氟乙烯-六氟丙烯的共聚物、聚酰胺、聚丙烯腈、聚丙烯酸酯、聚丙烯酸、聚丙烯酸盐、羧甲基纤维素纳、聚乙烯呲咯烷酮、聚乙烯醚、聚甲基丙烯酸甲酯、聚四氟乙烯和聚六氟丙烯中的一种或几种的组合。
隔离膜表面的多孔层可以提升隔离膜的耐热性能、抗氧化性能和电解质浸润性能，增强隔离膜与极片之间的粘接性。
本申请的极片可用于不同结构的锂离子电池中，实施例中以卷绕型锂离子电池作为实例，但是本申请的极片可以应用于叠片结构、多极耳结构等的锂离子电池，所有这些均包含在本申请的范围内。
本申请的极片可用于不同类型的锂离子电池中，实施例中以软包型锂离子电池作为实例，但是本申请的极片可以应用于方形壳电池、圆柱形电池等其他锂离子电池，所有这些均包含在本申请的范围内。
其中，测试材料获取方式：将化成后的锂离子电池放电至2.5～3.0V，锂离子电池拆卸，取出极片，碳酸二甲酯(DMC)浸泡2h或者DMC淋洗后，干燥房自然晾干后，置于马弗炉600℃焙烧2h，并用200目过筛后所得(下文所提及的ICP、SEM、EDS均采用该方法制备的样品进行测试)。
粒径测试方法：使用激光粒径测试仪(Thermal ICP6300)测试样品中活性材料的颗粒尺寸。
第一颗粒和第二颗粒中掺杂元素种类测试方法：使用能谱仪(EDS，Zeiss SIGMA+X-max EDS(ND))测量样品中第一颗粒和第二颗粒中掺杂元素的种类。
第一颗粒和第二颗粒中掺杂元素含量测试方法：使用电感耦合等离子体质谱(ICP)(Thermal ICP6300)测量样品中第一颗粒和第二颗粒中掺杂元素的含量。
压实密度的测量方法：将化成后的锂离子电池放电至2.5～3.0V，锂离子电池拆卸，取出极片，DMC浸泡2h后，干燥房自然晾干后，用154.025mm2的模具冲取6片所述的极片及正极集流体，使用分析天平(上海精科天美电子天平FA2004B)称量6片极片的总重为Mc g及6片基材的总重为Ma g，用千分尺(日本三丰千分尺293-230)测量6片极片的平均厚度为T1mm，6片基材的平均厚度为T2mm，那么PD＝[(Mc-Ma)/6]/(T1-T2)/154.025*1000，g/cm3，(PD:压实密度)。
初次放电容量测试方法：为化成后的锂离子电池，常温下，以0.5C恒流充到4.4V+恒压到0.05C流程充电，并以0.2C放电时所放出的电量，标准容量为2990mAh。
500次循环放电容量测试方法：为化成后的锂离子电池，常温下，以0.5C恒流充到4.4V+恒压到0.05C流程充电，并以0.2C放电，循环500次后，第500次所放出的电量与初次放电容量的比值，1C＝2990mAh。
差示扫描量热法(DSC differential scanning calorimetry)初始失热峰主峰位测试方法：将锂离子电池满充至4.4V(流程：0.5C恒流至4.4V，恒压至0.05C)，干燥房中拆卸锂离子电池，取满充极片测试。使用Netzsch STA449 DSC/TGA(德国耐STA449F3)，对样品进行DSC测试，测试温度为50～450℃。
下面列举了一些具体实施例和对比例以更好地对本申请进行说明。
实施例1
1、将化成后的锂离子电池样品1放电至2.8V，锂离子电池拆卸，取出极片，DMC浸泡2h后，干燥房自然晾干后，置于马弗炉600℃焙烧2h，并用200目过筛得到活性材料样品1。并且利用扫描电子显微镜(SEM)，观察了活性材料样品1的第一颗粒和第二颗粒分布图，如图1所示。
2、使用激光粒径测试仪(英国马尔文atersizer2000)测试在步骤1中制备得到的活性材料样品1的粒径，并根据粒径测试结果绘制了粒径尺寸相对于体积的分布图，如图2所示。其中，测得Dv10为1.9μm，Dv50为11.5μm，Dv90为23.5μm。根据公式(Dv90-Dv50)-(Dv50-Dv10)计算粒径分布为2.4。
3、使用能谱仪(EDS，英国牛津Oxford-X-max能谱仪)测量活性材料样品1中第一颗粒和第二颗粒中掺杂元素的种类。测得第一颗粒中掺杂有元素Mg、Al、Mn；而第二颗粒中掺杂有元素Mg、Al、Mn、Ni。
4、使用电感耦合等离子体质谱(ICP)(美国PE7000DV)测量活性材料样品1中第一颗粒和第二颗粒中掺杂元素的含量，并根据公式：(a/b)/(c/d)计算比值。其中，a表示第一颗粒掺杂元素的总摩尔量；b表示第一颗粒中钴元素的摩尔量；c表示第二颗粒掺杂元素的总摩尔量；d表示第二颗粒中钴元素的摩尔量。(a/b)/(c/d)＝ad/bc>1意味着第二颗粒掺杂元素总量与钴元素含量的比值小于第一颗粒掺杂元素总量与钴元素含量的比值。在该实施例中，根据测量得到的第一颗粒和第二颗粒中掺杂元素的含量，根据(a/b)/(c/d)计算比值等于0.8。
实施例2
活性材料样品2的制备方法与实施例1相同。
与实施例1相同，采用激光粒径测试仪测试制备得到的活性材料样品2的粒径。其中，测得Dv10为2.7μm，Dv50为17.2μm，Dv90为26.4μm。根据公式(Dv90-Dv50)-(Dv50-Dv10)计算粒径分布为-5.3；使用能谱仪测得活性材料样品2中第一颗粒和第二颗粒中掺杂元素的种类，测试结果与实施例1相同；使用电感耦合等离子体质谱(ICP)测量活性材料样品2中第一颗粒和第二颗粒中掺杂元素的含量，并根据公式：(a/b)/(c/d)计算比值，(a/b)/(c/d)比值与实施例1比值相等。
实施例3
活性材料样品3的制备方法与实施例1相同。
与实施例1相同，采用激光粒径测试仪测试制备得到的活性材料样品3的粒径。其中，测得Dv10为2.5μm，Dv50为14.7μm，Dv90为28.5μm。根据公式(Dv90-Dv50)-(Dv50-Dv10)计算粒径分布为1.6；使用能谱仪测得活性材料样品3中第一颗粒和第二颗粒中掺杂元素的种类，测试结果与实施例1相同；使用电感耦合等离子体质谱(ICP)测量活性材料样品3中第一颗粒和第二颗粒中掺杂元素的含量，并根据公式：(a/b)/(c/d)计算比值，(a/b)/(c/d)比值与实施例1比值相等。
实施例4
活性材料样品4的制备方法与实施例1相同。
与实施例1相同，采用激光粒径测试仪测试制备得到的活性材料样品4的粒径。其中，测得Dv10为3.7μm，Dv50为17.2μm，Dv90为32.0μm。根据公式(Dv90-Dv50)-(Dv50-Dv10)计算粒径分布为1.3；使用能谱仪测得活性材料样品4中第一颗粒和第二颗粒中掺杂元素的种类，测试结果与实施例1相同；使用电感耦合等离子体质谱(ICP)测量活性材料样品4中第一颗粒和第二颗粒中掺杂元素的含量，并根据公式：(a/b)/(c/d)计算比值，(a/b)/(c/d)比值与实施例1比值相等。
实施例5
活性材料样品5的制备方法与实施例1相同。
与实施例1相同，采用激光粒径测试仪测试制备得到的活性材料样品5的粒径。其中，测得Dv10为4.1μm，Dv50为18.5μm，Dv90为32.9μm。根据公式(Dv90-Dv50)-(Dv50-Dv10)计算粒径分布为0.0；使用能谱仪测得活性材料样品5中第一颗粒和第二颗粒中掺杂元素的种类，测试结果与实施例1相同；使用电感耦合等离子体质谱(ICP)测量活性材料样品5中第一颗粒和第二颗粒中掺杂元素的含量，并根据公式：(a/b)/(c/d)计算比值，(a/b)/(c/d)比值与实施例1比值相等。
实施例6
活性材料样品6的制备方法与实施例1相同。
与实施例1相同，采用激光粒径测试仪测试制备得到的活性材料样品6的粒径。其中，测得Dv10为1.5μm，Dv50为9.7μm，Dv90为20.2μm。根据公式(Dv90-Dv50)-(Dv50-Dv10)计算粒径分布为2.3；使用能谱仪测得活性材料样品6中第一颗粒和第二颗粒中掺杂元素的种类，测试结果与实施例1相同；使用电感耦合等离子体质谱(ICP)测量活性材料样品6中第一颗粒和第二颗粒中掺杂元素的含量，并根据公式：(a/b)/(c/d)计算比值，(a/b)/(c/d)比值与实施例1比值相等。
实施例7
活性材料样品7的制备方法与实施例1相同。
与实施例1相同，采用激光粒径测试仪测试制备得到的活性材料样品7的粒径。其中，测得Dv10为3.2μm，Dv50为17.0μm，Dv90为33.3μm。根据公式(Dv90-Dv50)-(Dv50-Dv10)计算粒径分布为2.5；使用能谱仪测得活性材料样品7中第一颗粒和第二颗粒中掺杂元素的种类，测试结果与实施例1相同；使用电感耦合等离子体质谱(ICP)测量活性材料样品7中第一颗粒和第二颗粒中掺杂元素的含量，并根据公式：(a/b)/(c/d)计算比值，与实施例1比值相等。
实施例8
活性材料样品8的制备方法与实施例1相同。
与实施例1相同，采用激光粒径测试仪测试制备得到的活性材料样品8的粒径。其中，测得Dv10为2.50μm，Dv50为14.70μm，Dv90为28.50μm。根据公式(Dv90-Dv50)-(Dv50-Dv10)计算粒径分布为1.6；使用能谱仪测得活性材料样品8中第一颗粒和第二颗粒中掺杂元素的种类，测得第一颗粒中掺杂有Mg、Al、Mn，第二颗粒中掺杂有Mg、Al、Mn；使用电感耦合等离子体质谱(ICP)测量活性材料样品8中第一颗粒和第二颗粒中掺杂元素的含量，并根据公式：(a/b)/(c/d)计算比值，(a/b)/(c/d)比值与实施例1比值相等。
实施例9
活性材料样品9的制备方法与实施例1相同。
与实施例1相同，采用激光粒径测试仪测试制备得到的活性材料样品9的粒径和相应的粒径分布。其中，测得Dv10为2.50μm，Dv50为14.70μm，Dv90为28.50μm。根据公式(Dv90-Dv50)-(Dv50-Dv10)计算粒径分布为1.6；使用能谱仪测得活性材料样品9中第一颗粒和第二颗粒中掺杂元素的种类，测得第一颗粒中掺杂有元素Mg、Al，第二颗粒中掺杂有Mg、Al、Ti、Mn；使用电感耦合等离子体质谱(ICP)测量活性材料样品9中第一颗粒和第二颗粒中掺杂元素的含量，并根据公式：(a/b)/(c/d)计算比值，(a/b)/(c/d)比值与实施例1比值相等。
实施例10
活性材料样品10的制备方法与实施例1相同。
与实施例1相同，采用激光粒径测试仪测试制备得到的活性材料样品10的粒径和相应的粒径分布。其中，测得Dv10为2.50μm，Dv50为14.70μm，Dv90为28.50μm。根据公式(Dv90-Dv50)-(Dv50-Dv10)计算粒径分布为1.6；使用能谱仪测得活性材料样品10中第一颗粒和第二颗粒中掺杂元素的种类，测得第一颗粒中掺杂有元素Mg、Al，第二颗粒中掺杂有Mg、Al、Ti；使用电感耦合等离子体质谱(ICP)测量活性材料样品10中第一颗粒和第二颗粒中掺杂元素的含量，并根据公式：(a/b)/(c/d)计算比值，(a/b)/(c/d)比值与实施例1比值相等。
实施例11
活性材料样品11的制备方法与实施例1相同。
与实施例1相同，采用激光粒径测试仪测试制备得到的活性材料样品11的粒径和相应的粒径分布。其中，测得Dv10为2.5μm，Dv50为14.7μm，Dv90为28.5μm。根据公式(Dv90-Dv50)-(Dv50-Dv10)计算粒径分布为1.6；使用能谱仪测得活性材料样品11中第一颗粒和第二颗粒中掺杂元素的种类，测得第一颗粒中掺杂有元素Al，第二颗粒中掺杂有Al；使用电感耦合等离子体质谱(ICP)测量活性材料样品11中第一颗粒和第二颗粒中掺杂元素的含量，并根据公式：(a/b)/(c/d)计算比值，(a/b)/(c/d)比值与实施例1比值相等。
实施例12
活性材料样品12的制备方法与实施例1相同。
与实施例1相同，采用激光粒径测试仪测试制备得到的活性材料样品12的粒径和相应的粒径分布。其中，测得Dv10为2.5μm，Dv50为14.7μm，Dv90为28.5μm。根据公式(Dv90-Dv50)-(Dv50-Dv10)计算粒径分布为1.6；使用能谱仪测得活性材料样品12中第一颗粒和第二颗粒中掺杂元素的种类，测得第一颗粒中掺杂有元素Mg、Al，第二颗粒中掺杂有Al；使用电感耦合等离子体质谱(ICP)测量活性材料样品12中第一颗粒和第二颗粒中掺杂元素的含量，并根据公式：(a/b)/(c/d)计算比值，(a/b)/(c/d)比值与实施例1比值相等。
实施例13
活性材料样品13的制备方法与实施例1相同。
与实施例1相同，采用激光粒径测试仪测试制备得到的活性材料样品13的粒径和相应的粒径分布。其中，测得Dv10为2.5μm，Dv50为14.7μm，Dv90为28.5μm。根据公式(Dv90-Dv50)-(Dv50-Dv10)计算粒径分布为1.6；使用能谱仪测得活性材料样品13中第一颗粒和第二颗粒中掺杂元素的种类，测得第一颗粒中掺杂有元素Al、Ti，第二颗粒中掺杂有Mg；使用电感耦合等离子体质谱(ICP)测量活性材料样品13中第一颗粒和第二颗粒中掺杂元素的含量，并根据公式：(a/b)/(c/d)计算比值，(a/b)/(c/d)比值与实施例1比值相等。
实施例14
活性材料样品14的制备方法与实施例1相同。
与实施例1相同，采用激光粒径测试仪测试制备得到的活性材料样品14的粒径和相应的粒径分布。其中，测得Dv10为2.5μm，Dv50为14.7μm，Dv90为28.5μm。根据公式(Dv90-Dv50)-(Dv50-Dv10)计算粒径分布为1.6；使用能谱仪测得活性材料样品14中第一颗粒和第二颗粒中掺杂元素的种类，测得第一颗粒中掺杂有元素Mg、Al、Ti，第二颗粒中掺杂有Mg、Al；使用电感耦合等离子体质谱(ICP)测量活性材料样品14中第一颗粒和第二颗粒中掺杂元素的含量，并根据公式：(a/b)/(c/d)计算比值，(a/b)/(c/d)比值与实施例1比值相等。
实施例15
活性材料样品15的制备方法与实施例1相同。
与实施例1相同，采用激光粒径测试仪测试制备得到的活性材料样品15的粒径和相应的粒径分布。其中，测得Dv10为2.5μm，Dv50为14.7μm，Dv90为28.5μm。根据公式(Dv90-Dv50)-(Dv50-Dv10)计算粒径分布为1.6；使用能谱仪测得活性材料样品15中第一颗粒和第二颗粒中掺杂元素的种类，测得第一颗粒中掺杂有元素Mg、Al、Ti、Mn，第二颗粒中掺杂有Mg、Al；使用电感耦合等离子体质谱(ICP)测量活性材料样品15中第一颗粒和第二颗粒中掺杂元素的含量，并根据公式：(a/b)/(c/d)计算比值，(a/b)/(c/d)比值与实施例1比值相等。
实施例16
活性材料样品16的制备方法与实施例1相同。
与实施例1相同，采用激光粒径测试仪测试制备得到的活性材料样品16的粒径和相应的粒径分布。其中，测得Dv10为2.5μm，Dv50为14.7μm，Dv90为28.5μm。根据公式(Dv90-Dv50)-(Dv50-Dv10)计算粒径分布为1.6；使用能谱仪测得活性材料样品16中第一颗粒和第二颗粒中掺杂元素的种类，测得第一颗粒中掺杂有元素Mg、Al、Ni、Mn、Zr，第二颗粒中掺杂有Mg、Al、Mn；使用电感耦合等离子体质谱(ICP)测量活性材料样品16中第一颗粒和第二颗粒中掺杂元素的含量，并根据公式：(a/b)/(c/d)计算比值，(a/b)/(c/d)比值与实施例1比值相等。
实施例17
活性材料样品17的制备方法与实施例1相同。
与实施例1相同，采用激光粒径测试仪测试制备得到的活性材料样品17的粒径和相应的粒径分布。其中，测得Dv10为2.5μm，Dv50为14.7μm，Dv90为28.5μm。根据公式(Dv90-Dv50)-(Dv50-Dv10)计算粒径分布为1.6；使用能谱仪测得活性材料样品17中第一颗粒和第二颗粒中掺杂元素的种类，测得第一颗粒中掺杂有元素Mg、Al、Ti、Ni、Mn，第二颗粒中掺杂有Mg、Ti；使用电感耦合等离子体质谱(ICP)测量活性材料样品17中第一颗粒和第二颗粒中掺杂元素的含量，并根据公式：(a/b)/(c/d)计算比值，(a/b)/(c/d)比值与实施例1比值相等。
实施例18
活性材料样品18的制备方法与实施例1相同。
与实施例1相同，采用激光粒径测试仪测试制备得到的活性材料样品18的粒径和相应的粒径分布。其中，测得Dv10为2.5μm，Dv50为14.7μm，Dv90为28.5μm。根据公式(Dv90-Dv50)-(Dv50-Dv10)计算粒径分布为1.6；使用能谱仪测得活性材料样品18中第一颗粒和第二颗粒中掺杂元素的种类，测得第一颗粒中掺杂有元素Mg、Al、Ti、Ni、Mn，第二颗粒中掺杂有Mg、Al、Mn；使用电感耦合等离子体质谱(ICP)测量活性材料样品18中第一颗粒和第二颗粒中掺杂元素的含量，并根据公式：(a/b)/(c/d)计算比值，(a/b)/(c/d)比值与实施例1比值相等。
实施例19
活性材料样品19的制备方法与实施例1相同。
与实施例1相同，采用激光粒径测试仪测试制备得到的活性材料样品19的粒径和相应的粒径分布。其中，测得Dv10为2.5μm，Dv50为14.7μm，Dv90为28.5μm。根据公式(Dv90-Dv50)-(Dv50-Dv10)计算粒径分布为1.6；使用能谱仪测得活性材料样品19中第一颗粒和第二颗粒中掺杂元素的种类，测得第一颗粒中掺杂有元素Mg、Al、Ni、Mn、Ti、Zr，第二颗粒中掺杂有Mg、Al、Ni、Mn；使用电感耦合等离子体质谱(ICP)测量活性材料样品19中第一颗粒和第二颗粒中掺杂元素的含量，并根据公式：(a/b)/(c/d)计算比值，(a/b)/(c/d)比值与实施例1比值相等。
实施例20
活性材料样品20的制备方法与实施例1相同。
与实施例1相同，采用激光粒径测试仪测试制备得到的活性材料样品20的粒径和相应的粒径分布。其中，测得Dv10为2.5μm，Dv50为14.7μm，Dv90为28.5μm。根据公式(Dv90-Dv50)-(Dv50-Dv10)计算粒径分布为1.6；使用能谱仪测得活性材料样品20中第一颗粒和第二颗粒中掺杂元素的种类，测得第一颗粒中掺杂有元素Mg、Al、Ni、Mn、Ti、Zr、La，第二颗粒中掺杂有Mg、Al、Mn；使用电感耦合等离子体质谱(ICP)测量活性材料样品20中第一颗粒和第二颗粒中掺杂元素的含量，并根据公式：(a/b)/(c/d)计算比值，(a/b)/(c/d)比值与实施例1比值相等。
实施例21
活性材料样品21的制备方法与实施例1相同。
与实施例1相同，采用激光粒径测试仪测试制备得到的活性材料样品21的粒径和相应的粒径分布。其中，测得Dv10为2.5μm，Dv50为14.7μm，Dv90为28.5μm。根据公式(Dv90-Dv50)-(Dv50-Dv10)计算粒径分布为1.6；使用能谱仪测得活性材料样品21中第一颗粒和第二颗粒中掺杂元素的种类，测得第一颗粒中掺杂有元素Mg、Al、Ni、Mn、Ti、Zr、La，第二颗粒中掺杂有Mg、Al、Ni、Mn；使用电感耦合等离子体质谱(ICP)测量活性材料样品21中第一颗粒和第二颗粒中掺杂元素的含量，并根据公式：(a/b)/(c/d)计算比值，(a/b)/(c/d)比值与实施例1比值相等。
实施例22
活性材料样品22的制备方法与实施例1相同。
与实施例1相同，采用激光粒径测试仪测试制备得到的活性材料样品22的粒径和相应的粒径分布。其中，测得Dv10为2.5μm，Dv50为14.7μm，Dv90为28.5μm。根据公式(Dv90-Dv50)-(Dv50-Dv10)计算粒径分布为1.6；使用能谱仪测得活性材料样品22中第一颗粒和第二颗粒中掺杂元素的种类，测得第一颗粒中掺杂有元素Mg、Al、Mn，第二颗粒中掺杂有Mg、Al、Mn、Ni；使用电感耦合等离子体质谱(ICP)测量活性材料样品22中第一颗粒和第二颗粒中掺杂元素的含量，并根据公式：(a/b)/(c/d)计算比值，比值为1.2，意味着第一颗粒中掺杂元素总量与钴元素含量的比值大于第二颗粒中掺杂元素总量与钴元素含量的比值。
实施例23
活性材料样品23的制备方法与实施例1相同。
与实施例1相同，采用激光粒径测试仪测试制备得到的活性材料样品23的粒径和相应的粒径分布。其中，测得Dv10为2.5μm，Dv50为14.7μm，Dv90为28.5μm。根据公式(Dv90-Dv50)-(Dv50-Dv10)计算粒径分布为1.6；使用能谱仪测得活性材料样品23中第一颗粒和第二颗粒中掺杂元素的种类，测得第一颗粒中掺杂有元素Mg、Al、Mn，第二颗粒中掺杂有Mg、Al、Mn、Ni；使用电感耦合等离子体质谱(ICP)测量活性材料样品23中第一颗粒和第二颗粒中掺杂元素的含量，并根据公式：(a/b)/(c/d)计算比值，比值为3.7，意味着第一颗粒中掺杂元素总量与钴元素含量的比值大于第二颗粒中掺杂元素总量与钴元素含量的比值。
实施例24
活性材料样品24的制备方法与实施例1相同。
与实施例1相同，采用激光粒径测试仪测试制备得到的活性材料样品24的粒径和相应的粒径分布。其中，测得Dv10为2.5μm，Dv50为14.7μm，Dv90为28.5μm。根据公式(Dv90-Dv50)-(Dv50-Dv10)计算粒径分布为1.6；使用能谱仪测得活性材料样品24中第一颗粒和第二颗粒中掺杂元素的种类，测得第一颗粒中掺杂有元素Mg、Al、Mn，第二颗粒中掺杂有Mg、Al、Mn、Ni；使用电感耦合等离子体质谱(ICP)测量活性材料样品24中第一颗粒和第二颗粒中掺杂元素的含量，并根据公式：(a/b)/(c/d)计算比值，比值为6.9，意味着第一颗粒中掺杂元素总量与钴元素含量的比值大于第二颗粒中掺杂元素总量与钴元素含量的比值。
实施例25
活性材料样品25的制备方法与实施例1相同。
与实施例1相同，采用激光粒径测试仪测试制备得到的活性材料样品25的粒径和相应的粒径分布。其中，测得Dv10为2.5μm，Dv50为14.7μm，Dv90为28.5μm。根据公式(Dv90-Dv50)-(Dv50-Dv10)计算粒径分布为1.6；使用能谱仪测得活性材料样品25中第一颗粒和第二颗粒中掺杂元素的种类，测得第一颗粒中掺杂有元素Mg、Al、Mn，第二颗粒中掺杂有Mg、Al、Mn、Ni；使用电感耦合等离子体质谱(ICP)测量活性材料样品25中第一颗粒和第二颗粒中掺杂元素的含量，并根据公式：(a/b)/(c/d)计算比值，比值为9.5，意味着第一颗粒中掺杂元素总量与钴元素含量的比值大于第二颗粒中掺杂元素总量与钴元素含量的比值。
实施例26
活性材料样品26的制备方法与实施例1相同。
与实施例1相同，采用激光粒径测试仪测试制备得到的活性材料样品26的粒径和相应的粒径分布。其中，测得Dv10为2.5μm，Dv50为14.7μm，Dv90为28.5μm。根据公式(Dv90-Dv50)-(Dv50-Dv10)计算粒径分布为1.6；使用能谱仪测得活性材料样品26中第一颗粒和第二颗粒中掺杂元素的种类，测得第一颗粒中掺杂有元素Mg、Al、Mn，第二颗粒中掺杂有Mg、Al、Mn、Ni；使用电感耦合等离子体质谱(ICP)测量活性材料样品26中第一颗粒和第二颗粒中掺杂元素的含量，并根据公式：(a/b)/(c/d)计算比值，比值为16.9，意味着第一颗粒中掺杂元素总量与钴元素含量的比值大于第二颗粒中掺杂元素总量与钴元素含量的比值。
实施例27
活性材料样品27的制备方法与实施例1相同。
与实施例1相同，采用激光粒径测试仪测试制备得到的活性材料样品27的粒径和相应的粒径分布。其中，测得Dv10为2.5μm，Dv50为14.7μm，Dv90为28.5μm。根据公式(Dv90-Dv50)-(Dv50-Dv10)计算粒径分布为1.6；使用能谱仪测得活性材料样品27中第一颗粒和第二颗粒中掺杂元素的种类，测得第一颗粒中掺杂有元素Mg、Al、Mn，第二颗粒中掺杂有Mg、Al、Mn、Ni；使用电感耦合等离子体质谱(ICP)测量活性材料样品27中第一颗粒和第二颗粒中掺杂元素的含量，并根据公式：(a/b)/(c/d)计算比值，比值为23.6，意味着第一颗粒中掺杂元素总量与钴元素含量的比值大于第二颗粒中掺杂元素总量与钴元素含量的比值。
实施例28
活性材料样品28的制备方法与实施例1相同。
与实施例1相同，采用激光粒径测试仪测试制备得到的活性材料样品28的粒径和相应的粒径分布。其中，测得Dv10为2.5μm，Dv50为14.7μm，Dv90为28.5μm。根据公式(Dv90-Dv50)-(Dv50-Dv10)计算粒径分布为1.6；使用能谱仪测得活性材料样品28中第一颗粒和第二颗粒中掺杂元素的种类，测得第一颗粒中掺杂有元素Mg、Al、Mn，第二颗粒中掺杂有Mg、Al、Mn；使用电感耦合等离子体质谱(ICP)测量活性材料样品28中第一颗粒和第二颗粒中掺杂元素的含量，并根据公式：(a/b)/(c/d)计算比值，比值为1.2，意味着第一颗粒中掺杂元素总量与钴元素含量的比值大于第二颗粒中掺杂元素总量与钴元素含量的比值。
实施例29
活性材料样品29的制备方法与实施例1相同。
与实施例1相同，采用激光粒径测试仪测试制备得到的活性材料样品29的粒径和相应的粒径分布。其中，测得Dv10为2.5μm，Dv50为14.7μm，Dv90为28.5μm。根据公式(Dv90-Dv50)-(Dv50-Dv10)计算粒径分布为1.6；使用能谱仪测得活性材料样品29中第一颗粒和第二颗粒中掺杂元素的种类，测得第一颗粒中掺杂有元素Mg、Al、Mn，第二颗粒中掺杂有Mg、Al、Mn；使用电感耦合等离子体质谱(ICP)测量活性材料样品29中第一颗粒和第二颗粒中掺杂元素的含量，并根据公式：(a/b)/(c/d)计算比值，比值为3.7，意味着第一颗粒中掺杂元素总量与钴元素含量的比值大于第二颗粒中掺杂元素总量与钴元素含量的比值。
实施例30
活性材料样品30的制备方法与实施例1相同。
与实施例1相同，采用激光粒径测试仪测试制备得到的活性材料样品30的粒径和相应的粒径分布。其中，测得Dv10为2.5μm，Dv50为14.7μm，Dv90为28.5μm。根据公式(Dv90-Dv50)-(Dv50-Dv10)计算粒径分布为1.6；使用能谱仪测得活性材料样品30中第一颗粒和第二颗粒中掺杂元素的种类，测得第一颗粒中掺杂有元素Mg、Al、Mn，第二颗粒中掺杂有Mg、Al、Mn；使用电感耦合等离子体质谱(ICP)测量活性材料样品30中第一颗粒和第二颗粒中掺杂元素的含量，并根据公式：(a/b)/(c/d)计算比值，比值为6.9，意味着第一颗粒中掺杂元素总量与钴元素含量的比值大于第二颗粒中掺杂元素总量与钴元素含量的比值。
实施例31
活性材料样品31的制备方法与实施例1相同。
与实施例1相同，采用激光粒径测试仪测试制备得到的活性材料样品31的粒径和相应的粒径分布。其中，测得Dv10为2.5μm，Dv50为14.7μm，Dv90为28.5μm。根据公式(Dv90-Dv50)-(Dv50-Dv10)计算粒径分布为1.6；使用能谱仪测得活性材料样品31中第一颗粒和第二颗粒中掺杂元素的种类，测得第一颗粒中掺杂有元素Mg、Al、Mn，第二颗粒中掺杂有Mg、Al、Mn；使用电感耦合等离子体质谱(ICP)测量活性材料样品31中第一颗粒和第二颗粒中掺杂元素的含量，并根据公式：(a/b)/(c/d)计算比值，比值为9.5，意味着第一颗粒中掺杂元素总量与钴元素含量的比值大于第二颗粒中掺杂元素总量与钴元素含量的比值。
实施例32
活性材料样品32的制备方法与实施例1相同。
与实施例1相同，采用激光粒径测试仪测试制备得到的活性材料样品32的粒径和相应的粒径分布。其中，测得Dv10为2.5μm，Dv50为14.7μm，Dv90为28.5μm。根据公式(Dv90-Dv50)-(Dv50-Dv10)计算粒径分布为1.6；使用能谱仪测得活性材料样品32中第一颗粒和第二颗粒中掺杂元素的种类，测得第一颗粒中掺杂有元素Mg、Al、Mn，第二颗粒中掺杂有Mg、Al、Mn；使用电感耦合等离子体质谱(ICP)测量活性材料样品32中第一颗粒和第二颗粒中掺杂元素的含量，并根据公式：(a/b)/(c/d)计算比值，比值为16.9，意味着第一颗粒中掺杂元素总量与钴元素含量的比值大于第二颗粒中掺杂元素总量与钴元素含量的比值。
实施例33
活性材料样品33的制备方法与实施例1相同。
与实施例1相同，采用激光粒径测试仪测试制备得到的活性材料样品33的粒径和相应的粒径分布。其中，测得Dv10为2.5μm，Dv50为14.7μm，Dv90为28.5μm。根据公式(Dv90-Dv50)-(Dv50-Dv10)计算粒径分布为1.6；使用能谱仪测得活性材料样品33中第一颗粒和第二颗粒中掺杂元素的种类，测得第一颗粒中掺杂有元素Mg、Al、Mn，第二颗粒中掺杂有Mg、Al、Mn；使用电感耦合等离子体质谱(ICP)测量活性材料样品33中第一颗粒和第二颗粒中掺杂元素的含量，并根据公式：(a/b)/(c/d)计算比值，比值为23.6，意味着第一颗粒中掺杂元素总量与钴元素含量的比值大于第二颗粒中掺杂元素总量与钴元素含量的比值。
实施例34
活性材料样品34的制备方法与实施例1相同。
与实施例1相同，采用激光粒径测试仪测试制备得到的活性材料样品34的粒径和相应的粒径分布。其中，测得Dv10为2.5μm，Dv50为14.7μm，Dv90为28.5μm。根据公式(Dv90-Dv50)-(Dv50-Dv10)计算粒径分布为1.6；使用能谱仪测得活性材料样品34中第一颗粒和第二颗粒中掺杂元素的种类，测得第一颗粒中掺杂有元素Mg、Al，第二颗粒中掺杂有Al；使用电感耦合等离子体质谱(ICP)测量活性材料样品34中第一颗粒和第二颗粒中掺杂元素的含量，并根据公式：(a/b)/(c/d)计算比值，比值为2.6，意味着第一颗粒中掺杂元素总量与钴元素含量的比值大于第二颗粒中掺杂元素总量与钴元素含量的比值。
实施例35
活性材料样品35的制备方法与实施例1相同。
与实施例1相同，采用激光粒径测试仪测试制备得到的活性材料样品35的粒径和相应的粒径分布。其中，测得Dv10为2.5μm，Dv50为14.7μm，Dv90为28.5μm。根据公式(Dv90-Dv50)-(Dv50-Dv10)计算粒径分布为1.6；使用能谱仪测得活性材料样品35中第一颗粒和第二颗粒中掺杂元素的种类，测得第一颗粒中掺杂有元素Al、Ti，第二颗粒中掺杂有Mg；使用电感耦合等离子体质谱(ICP)测量活性材料样品35中第一颗粒和第二颗粒中掺杂元素的含量，并根据公式：(a/b)/(c/d)计算比值，比值为2.6，意味着第一颗粒中掺杂元素总量与钴元素含量的比值大于第二颗粒中掺杂元素总量与钴元素含量的比值。
实施例36
活性材料样品36的制备方法与实施例1相同。
与实施例1相同，采用激光粒径测试仪测试制备得到的活性材料样品36的粒径和相应的粒径分布。其中，测得Dv10为2.5μm，Dv50为14.7μm，Dv90为28.5μm。根据公式(Dv90-Dv50)-(Dv50-Dv10)计算粒径分布为1.6；使用能谱仪测得活性材料样品36中第一颗粒和第二颗粒中掺杂元素的种类，测得第一颗粒中掺杂有元素Mg、Al、Ti，第二颗粒中掺杂有Mg、Al；使用电感耦合等离子体质谱(ICP)测量活性材料样品36中第一颗粒和第二颗粒中掺杂元素的含量，并根据公式：(a/b)/(c/d)计算比值，比值为2.6，意味着第一颗粒中掺杂元素总量与钴元素含量的比值大于第二颗粒中掺杂元素总量与钴元素含量的比值。
实施例37
活性材料样品37的制备方法与实施例1相同。
与实施例1相同，采用激光粒径测试仪测试制备得到的活性材料样品37的粒径和相应的粒径分布。其中，测得Dv10为2.5μm，Dv50为14.7μm，Dv90为28.5μm。根据公式(Dv90-Dv50)-(Dv50-Dv10)计算粒径分布为1.6；使用能谱仪测得活性材料样品37中第一颗粒和第二颗粒中掺杂元素的种类，测得第一颗粒中掺杂有元素Mg、Al、Ti、Mn，第二颗粒中掺杂有Mg、Al；使用电感耦合等离子体质谱(ICP)测量活性材料样品37中第一颗粒和第二颗粒中掺杂元素的含量，并根据公式：(a/b)/(c/d)计算比值，比值为2.6，意味着第一颗粒中掺杂元素总量与钴元素含量的比值大于第二颗粒中掺杂元素总量与钴元素含量的比值。
实施例38
活性材料样品38的制备方法与实施例1相同。
与实施例1相同，采用激光粒径测试仪测试制备得到的活性材料样品38的粒径和相应的粒径分布。其中，测得Dv10为2.5μm，Dv50为14.7μm，Dv90为28.5μm。根据公式(Dv90-Dv50)-(Dv50-Dv10)计算粒径分布为1.6；使用能谱仪测得活性材料样品38中第一颗粒和第二颗粒中掺杂元素的种类，测得第一颗粒中掺杂有元素Mg、Al、Ni、Mn、Zr，第二颗粒中掺杂有Mg、Al、Mn；使用电感耦合等离子体质谱(ICP)测量活性材料样品38中第一颗粒和第二颗粒中掺杂元素的含量，并根据公式：(a/b)/(c/d)计算比值，比值为2.6，意味着第一颗粒中掺杂元素总量与钴元素含量的比值大于第二颗粒中掺杂元素总量与钴元素含量的比值。
实施例39
活性材料样品39的制备方法与实施例1相同。
与实施例1相同，采用激光粒径测试仪测试制备得到的活性材料样品39的粒径和相应的粒径分布。其中，测得Dv10为2.5μm，Dv50为14.7μm，Dv90为28.5μm。根据公式(Dv90-Dv50)-(Dv50-Dv10)计算粒径分布为1.6；使用能谱仪测得活性材料样品39中第一颗粒和第二颗粒中掺杂元素的种类，测得第一颗粒中掺杂有元素Mg、Al、Ti、Ni、Mn，第二颗粒中掺杂有Mg、Ti；使用电感耦合等离子体质谱(ICP)测量活性材料样品39中第一颗粒和第二颗粒中掺杂元素的含量，并根据公式：(a/b)/(c/d)计算比值，比值为2.6，意味着第一颗粒中掺杂元素总量与钴元素含量的比值大于第二颗粒中掺杂元素总量与钴元素含量的比值。
实施例40
活性材料样品40的制备方法与实施例1相同。
与实施例1相同，采用激光粒径测试仪测试制备得到的活性材料样品40的粒径和相应的粒径分布。其中，测得Dv10为2.5μm，Dv50为14.7μm，Dv90为28.5μm。根据公式(Dv90-Dv50)-(Dv50-Dv10)计算粒径分布为1.6；使用能谱仪测得活性材料样品40中第一颗粒和第二颗粒中掺杂元素的种类，测得第一颗粒中掺杂有元素Mg、Al、Ti、Ni、Mn，第二颗粒中掺杂有Mg、Al、Mn；使用电感耦合等离子体质谱(ICP)测量活性材料样品40中第一颗粒和第二颗粒中掺杂元素的含量，并根据公式：(a/b)/(c/d)计算比值，比值为2.6，意味着第一颗粒中掺杂元素总量与钴元素含量的比值大于第二颗粒中掺杂元素总量与钴元素含量的比值。
实施例41
活性材料样品41的制备方法与实施例1相同。
与实施例1相同，采用激光粒径测试仪测试制备得到的活性材料样品41的粒径和相应的粒径分布。其中，测得Dv10为2.5μm，Dv50为14.7μm，Dv90为28.5μm。根据公式(Dv90-Dv50)-(Dv50-Dv10)计算粒径分布为1.6；使用能谱仪测得活性材料样品41中第一颗粒和第二颗粒中掺杂元素的种类，测得第一颗粒中掺杂有元素Mg、Al、Ni、Mn、Ti、Zr，第二颗粒中掺杂有Mg、Al、Ni、Mn；使用电感耦合等离子体质谱(ICP)测量活性材料样品41中第一颗粒和第二颗粒中掺杂元素的含量，并根据公式：(a/b)/(c/d)计算比值，比值为2.6，意味着第一颗粒中掺杂元素总量与钴元素含量的比值大于第二颗粒中掺杂元素总量与钴元素含量的比值。
实施例42
活性材料样品42的制备方法与实施例1相同。
与实施例1相同，采用激光粒径测试仪测试制备得到的活性材料样品42的粒径和相应的粒径分布。其中，测得Dv10为2.5μm，Dv50为14.7μm，Dv90为28.5μm。根据公式(Dv90-Dv50)-(Dv50-Dv10)计算粒径分布为1.6；使用能谱仪测得活性材料样品42中第一颗粒和第二颗粒中掺杂元素的种类，测得第一颗粒中掺杂有元素Mg、Al、Ni、Mn、Ti、Zr、La，第二颗粒中掺杂有Mg、Al、Mn；使用电感耦合等离子体质谱(ICP)测量活性材料样品42中第一颗粒和第二颗粒中掺杂元素的含量，并根据公式：(a/b)/(c/d)计算比值，比值为2.6，意味着第一颗粒中掺杂元素总量与钴元素含量的比值大于第二颗粒中掺杂元素总量与钴元素含量的比值。
实施例43
活性材料样品43的制备方法与实施例1相同。
与实施例1相同，采用激光粒径测试仪测试制备得到的活性材料样品43的粒径和相应的粒径分布。其中，测得Dv10为2.5μm，Dv50为14.7μm，Dv90为28.5μm。根据公式(Dv90-Dv50)-(Dv50-Dv10)计算粒径分布为1.6；使用能谱仪测得活性材料样品43中第一颗粒和第二颗粒中掺杂元素的种类，测得第一颗粒中掺杂有元素Mg、Al、Ni、Mn、Ti、Zr、La，第二颗粒中掺杂有Mg、Al、Ni、Mn；使用电感耦合等离子体质谱(ICP)测量活性材料样品43中第一颗粒和第二颗粒中掺杂元素的含量，并根据公式：(a/b)/(c/d)计算比值，比值为2.6，意味着第一颗粒中掺杂元素总量与钴元素含量的比值大于第二颗粒中掺杂元素总量与钴元素含量的比值。
对比例1
活性材料对比样品1的制备方法与实施例1相同。并且利用扫描电子显微镜，观察了活性材料对比样品1的第一颗粒和第二颗粒分布图，如图1所示。
与实施例1相同，采用激光粒径测试仪测试制备得到的活性材料对比样品1的粒径和相应的粒径分布并根据粒径测试结果绘制了粒径尺寸相对于体积的分布图，如图2所示。其中，测得Dv10为5.7μm，Dv50为17.6μm，Dv90为32.9μm。根据公式(Dv90-Dv50)-(Dv50-Dv10)计算粒径分布为3.4；使用能谱仪测得活性材料对比样品1中第一颗粒和第二颗粒中掺杂元素的种类，测得第一颗粒中掺杂有元素Mg、Al、Mn，第二颗粒中掺杂有Mg、Al、Mn、Ni；使用电感耦合等离子体质谱(ICP)测量活性材料对比样品1中第一颗粒和第二颗粒中掺杂元素的含量，并根据公式：(a/b)/(c/d)计算比值，比值为0.8，意味着第二颗粒中掺杂元素总量与钴元素含量的比值大于第一颗粒中掺杂元素总量与钴元素含量的比值。
对比例2
活性材料对比样品2的制备方法与实施例1相同。
与实施例1相同，采用激光粒径测试仪测试制备得到的活性材料对比样品2的粒径和相应的粒径分布。其中，测得Dv10为4.3μm，Dv50为15.7μm，Dv90为29.7μm。根据公式(Dv90-Dv50)-(Dv50-Dv10)计算粒径分布为2.6；使用能谱仪测得活性材料对比样品2中第一颗粒和第二颗粒中掺杂元素的种类，测得第一颗粒中掺杂有元素Mg、Al、Mn，第二颗粒中掺杂有Mg、Al、Mn、Ni；使用电感耦合等离子体质谱(ICP)测量活性材料对比样品2中第一颗粒和第二颗粒中掺杂元素的含量，并根据公式：(a/b)/(c/d)计算比值，比值为0.8，意味着第二颗粒掺杂元素总量与钴元素含量的比值大于第一颗粒掺杂元素总量与钴元素含量的比值。
对比例3
活性材料对比样品3的制备方法与实施例1相同。
与实施例1相同，采用激光粒径测试仪测试制备得到的活性材料对比样品3的粒径和相应的粒径分布。其中，测得Dv10为7.10μm，Dv50为16.60μm，Dv90为30.40μm。根据公式(Dv90-Dv50)-(Dv50-Dv10)计算粒径分布为4.3；使用能谱仪测得活性材料对比样品3中第一颗粒和第二颗粒中掺杂元素的种类，测得第一颗粒中掺杂有元素Mg、Al、Mn，第二颗粒中掺杂有Mg、Al、Mn、Ni；使用电感耦合等离子体质谱(ICP)测量活性材料对比样品3中第一颗粒和第二颗粒中掺杂元素的含量，并根据公式：(a/b)/(c/d)计算比值，比值为0.8，意味着第二颗粒掺杂元素总量与钴元素含量的比值大于第一颗粒掺杂元素总量与钴元素含量的比值。
对比例4
活性材料对比样品4的制备方法与实施例1相同。
与实施例1相同，采用激光粒径测试仪测试制备得到的活性材料对比样品4的粒径和相应的粒径分布。其中，测得Dv10为6.60μm，Dv50为18.00μm，Dv90为33.20μm。根据公式(Dv90-Dv50)-(Dv50-Dv10)计算粒径分布为3.8；使用能谱仪测得活性材料对比样品4中第一颗粒和第二颗粒中掺杂元素的种类，测得第一颗粒中掺杂有元素Mg、Al、Mn，第二颗粒中掺杂有Mg、Al、Mn、Ni；使用电感耦合等离子体质谱(ICP)测量活性材料对比样品4中第一颗粒和第二颗粒中掺杂元素的含量，并根据公式：(a/b)/(c/d)计算比值，比值为0.8，意味着第二颗粒掺杂元素总量与钴元素含量的比值大于第一颗粒掺杂元素总量与钴元素含量的比值。
对比例5
活性材料对比样品5的制备方法与实施例1相同。
与实施例1相同，采用激光粒径测试仪测试制备得到的活性材料对比样品5的粒径和相应的粒径分布。其中，测得Dv10为4.60μm，Dv50为18.20μm，Dv90为34.50μm。根据公式(Dv90-Dv50)-(Dv50-Dv10)计算粒径分布为2.7；使用能谱仪测得活性材料对比样品5中第一颗粒和第二颗粒中掺杂元素的种类，测得第一颗粒中掺杂有元素Mg、Al、Mn，第二颗粒中掺杂有Mg、Al、Mn、Ni；使用电感耦合等离子体质谱(ICP)测量活性材料对比样品5中第一颗粒和第二颗粒中掺杂元素的含量，并根据公式：(a/b)/(c/d)计算比值，比值为0.8，意味着第二颗粒掺杂元素总量与钴元素含量的比值大于第一颗粒掺杂元素总量与钴元素含量的比值。
对比例6
活性材料对比样品6的制备方法与实施例1相同。
与实施例1相同，采用激光粒径测试仪测试制备得到的活性材料对比样品6的粒径和相应的粒径分布。其中，测得Dv10为5.20μm，Dv50为15.30μm，Dv90为28.40μm。根据公式(Dv90-Dv50)-(Dv50-Dv10)计算粒径分布为3；使用能谱仪测得活性材料对比样品6中第一颗粒和第二颗粒中掺杂元素的种类，测得第一颗粒中掺杂有元素Mg、Al、Mn，第二颗粒中掺杂有Mg、Al、Mn、Ni；使用电感耦合等离子体质谱(ICP)测量活性材料对比样品6中第一颗粒和第二颗粒中掺杂元素的含量，并根据公式：(a/b)/(c/d)计算比值，比值为0.8，意味着第二颗粒掺杂元素总量与钴元素含量的比值大于第一颗粒掺杂元素总量与钴元素含量的比值。
对比例7
活性材料对比样品7的制备方法与实施例1相同。
与实施例1相同，采用激光粒径测试仪测试制备得到的活性材料对比样品7的粒径和相应的粒径分布。其中，测得Dv10为8.37μm，Dv50为17.98μm，Dv90为32.40μm。根据公式(Dv90-Dv50)-(Dv50-Dv10)计算粒径分布为4.81；使用能谱仪测得活性材料对比样品7中第一颗粒和第二颗粒中掺杂元素的种类，测得第一颗粒中掺杂有元素Mg、Al、Mn，第二颗粒中掺杂有Mg、Al、Mn、Ni；使用电感耦合等离子体质谱(ICP)测量活性材料对比样品7中第一颗粒和第二颗粒中掺杂元素的含量，并根据公式：(a/b)/(c/d)计算比值，比值为0.8，意味着第二颗粒掺杂元素总量与钴元素含量的比值大于第一颗粒掺杂元素总量与钴元素含量的比值。
对比例8
活性材料对比样品8的制备方法与实施例1相同。
与实施例1相同，采用激光粒径测试仪测试制备得到的活性材料对比样品8的粒径和相应的粒径分布。其中，测得Dv10为6.40μm，Dv50为16.50μm，Dv90为30.60μm。根据公式(Dv90-Dv50)-(Dv50-Dv10)计算粒径分布为4；使用能谱仪测得活性材料对比样品8中第一颗粒和第二颗粒中掺杂元素的种类，测得第一颗粒中掺杂有元素Mg、Al、Mn，第二颗粒中掺杂有Mg、Al、Mn、Ni；使用电感耦合等离子体质谱(ICP)测量活性材料对比样品8中第一颗粒和第二颗粒中掺杂元素的含量，并根据公式：(a/b)/(c/d)计算比值，比值为0.8，意味着第二颗粒掺杂元素总量与钴元素含量的比值大于第一颗粒掺杂元素总量与钴元素含量的比值。
对实施例1-43和对比例1-8中各样品的压实密度、初次放电容量、500次循环放电容量和DSC测试初始失热峰主峰位分别进行测试，测试方法分别按照上述的压实密度的测量方法、初次放电容量测试方法、500次循环放电容量测试方法和DSC测试初始失热峰主峰位测试方法进行测定。
各个实施例以及对比例的测量结果如下表1所示。
表1
Figure BDA0001572692970000281
Figure BDA0001572692970000291
Figure BDA0001572692970000301
由表1可知，根据实施例1-7和对比例1-8的结果进行比较可知：当活性材料中材料的颗粒粒径满足(Dv90-Dv50)-(Dv50-Dv10)≤2.5时，极片压实密度大，初次放电容量高，能量密度高。
根据实施例12-21与实施例8-11的结果进行比较可知：当活性材料中材料的颗粒粒径满足(Dv90-Dv50)-(Dv50-Dv10)≤2.5，同时满足第一颗粒中掺杂元素的种类大于第二颗粒中掺杂元素的种类，但不满足第一颗粒中掺杂元素的摩尔量大于第二颗粒中掺杂元素的摩尔量时，极片压实密度、首次放电容量都有所增大，500次循环放电容量增大，热稳定性也升高，但增大或升高幅度有限。
根据实施例22-33与实施例8-11的结果进行比较可知：当活性材料中材料的颗粒粒径满足(Dv90-Dv50)-(Dv50-Dv10)≤2.5，同时第一颗粒中掺杂元素的摩尔量大于第二颗粒中掺杂元素的摩尔量，但不满足第一颗粒中掺杂元素的种类大于第二颗粒中掺杂元素的种类时，极片压实密度大，首次放电容量高，稳定性高；并且根据实施例22-27与实施例28-33比较可知，掺杂元素种类对极片、初次放电容量和500次循环放电容量的影响小于颗粒中掺杂元素的含量对其相应性能的影响。
通过比较实施例34-43与对比例1-8可知：当活性材料中锂钴材料同时满足(Dv90-Dv50)-(Dv50-Dv10)≤2.5且第二颗粒掺杂元素的种类和总含量均小于第一颗粒掺杂元素的种类和总含量时，相比于活性材料中锂钴材料既不满足(Dv90-Dv50)-(Dv50-Dv10)≤2.5，也不满足第二颗粒掺杂元素的种类和总含量小于第一颗粒掺杂元素的种类和总含量的情况，以及相比于活性材料中锂钴材料满足(Dv90-Dv50)-(Dv50-Dv10)≤2.5，但是不同时满足第二颗粒掺杂元素的种类和总含量小于第一颗粒掺杂元素的种类和总含量的情况，极片压实密度、初次放电容量和500次循环放电容量都有显著提高，同时热稳定性更好。
同时，还可以得出，极片的压实密度值与(Dv90-Dv50)-(Dv50-Dv10)有关，当该值小于2.5时，压实密度值更大，从而在相应的锂离子电池中，可以容纳更多的活性物质，这样电池容量更高，即能量密度更高。当(Dv90-Dv50)-(Dv50-Dv10)小于2.5时，材料的稳定性变差，但是通过对第一颗粒采用更多元素改性时，整体材料体系的稳定性增强，体系循环和热稳定性提升。
此外，在图1中示出了根据本申请的实施例的活性材料样品1(实施例样品1)与对比样品1(对比例样品1)的扫描电子显微对比图。由图1可以看出，相比于对比例样品1，本申请的活性材料采用更小的第一颗粒和更大的第二颗粒混合而成，为显著的大小颗粒堆积，有利于极片压实密度的提高。
在图2中，分别示出了根据本申请的实施例的活性材料样品1(实施例样品1)与对比样品1(对比例样品1)的粒径测试结果体积分布图。由图1可以看出，相比于对比例样品1的单峰，本申请的活性材料具有明显的双峰。
在图3中，分别示出了根据本申请的实施例的活性材料样品1(实施例样品1)与对比样品1(对比例样品1)的极片热稳定性测试结果。由图1可以看出，实施例样品1的起始失热峰主峰位(254.5℃)温度明显高于对比例样品1(223.1℃)，说明实施例样品1的热稳定性高于对比例样品1的热稳定性。
本领域技术人员应理解，以上实施例仅是示例性实施例，在不背离本申请的精神和范围的情况下，可以进行多种变化、替换以及改变。

Claims (8)

1.一种活性材料，其中，所述活性材料的粒径满足下述的式（1）：
(Dv90-Dv50)-(Dv50-Dv10)≤2.5式（1）
式（1）中，Dv90是指在体积基准的粒度分布中，从小粒径侧起、达到体积累积90%的粒径，
Dv50是指在体积基准的粒度分布中，从小粒径侧起、达到体积累积50%的粒径，
Dv10是指在体积基准的粒度分布中，从小粒径侧起、达到体积累积10%的粒径，
其中，所述活性材料的体积基准的粒度分布曲线具有双峰；
其中，所述活性材料包括第一颗粒和第二颗粒，所述第一颗粒是指粒径小于所述活性材料的Dv50的颗粒，所述第二颗粒是指粒径大于所述活性材料的Dv50的颗粒；
其中，所述活性材料的化学式为：LinCoxM1-xO2-y，M元素选自Ni、Mn、Al、Mg、Ti、La和Zr中的一种或几种，且0≤n≤1.2、0<x≤1、-0.1≤y≤0.2。
2.根据权利要求1所述的活性材料，其中，在所述活性材料的化学式中，0<x<1。
3.根据权利要求2所述的活性材料，其中，所述M元素中的每一种元素在所述活性材料中的含量均大于百万分之200。
4.根据权利要求1或2所述的活性材料，其中，所述第一颗粒中的M元素的种类大于所述第二颗粒中的M元素的种类。
5.根据权利要求1或2所述的活性材料，其中，所述第一颗粒中的M元素的总摩尔量/Co元素的摩尔量的比例大于所述第二颗粒中的M元素的总摩尔量/Co元素的摩尔量的比例。
6.一种极片，其中，包含权利要求1-5中任一项所述的活性材料。
7.根据权利要求6所述的极片，其中，所述极片的压实密度≥3.9g/cm3。
8.一种锂离子电池，其中，包括权利要求6-7中任一项所述的极片。
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