CN107744767A - 一种锂离子电池正极浆料分散方法 - Google Patents

一种锂离子电池正极浆料分散方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于锂离子电池制造技术领域，特别是一种锂离子电池正极浆料分散方法，步骤1：打胶；步骤2：粉体搅拌；步骤3：泥状搅拌；步骤4：高粘度搅拌；步骤5：粘度调整搅拌；步骤6：粘度调整搅拌；步骤7：真空脱泡。采用上述方法后，本发明相对于常规配料方法能够大大提高浆料的固含量，改善分散效果，减少颗粒划痕数量，并且能够节省溶剂用量，降低成本，同时能够提高首次效率，降低内阻，改善电芯循环性能。

Description

一种锂离子电池正极浆料分散方法
技术领域
本发明涉及锂电池浆料生产技术领域，特别是一种锂离子电池正极浆料分散方法。
背景技术
锂电池具有比容量大、充放电寿命长、无记忆效应、环境污染小等诸多优点，自商业化以来，很快就替代镍铬和镍氢电池，并广泛应用于移动电话、笔记本电脑、摄像机等便携式电器中。且有正在向电动汽车、航空航天、储能电站等新领域发展的趋势。与传统3C数码电池相比，这些新领域对锂离子电池的要求更加苛刻，尤其对电池的循环寿命，能量密度、电池组的一致性，安全性提出了更高的要求。
锂电池的电极都是由集流体、活性物质，导电剂，粘结剂，分散剂组成。其中导电剂一般选用到点性能好的纳米颗粒，其一般具有较大的比表面积和超高的表面能，但是导电剂在与活性物质混合的过程中容易发生团聚，分散效果差，而活性物质与导电剂分散效果的好坏可以直接影响到电池容量发挥的大小及电池一致性的优劣。
中国发明专利CN 105552359 A公开了一种锂电池正极浆料的制备方法，选用镍钴锰酸锂三元材料为正极活性物质，碳纳米管及导电石墨KS-6的混合物为导电剂，N-甲基吡咯烷酮为溶剂，聚偏氟乙烯PVDF为粘结剂；在混浆前对正极材料进行烘烤；混浆过程中采用不同速度混合搅拌外加一定时间的真空搅拌；混浆快结束时，添加适量乙醇消泡剂；并且在涂布前用100目筛网对浆料进行过滤。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是提供一种分散效果好的锂离子电池正极浆料分散方法。
为解决上述技术问题，本发明的一种锂离子电池正极浆料分散方法，包括以下步骤，
步骤1：打胶，将粘结剂和溶剂按比例混合，公转转速15-30rpm/min分散线速度9.0-15.5m/s，时间45-75min；
步骤2：粉体搅拌，将主材料、导电剂以20-40rpm/min，分散线速度1.5-3.7m/s混合30-60min；
步骤3：泥状搅拌，将步骤1中的胶液加入到步骤2主材料、导电剂中，另外通过加入溶剂形式控制特定固含量后，以公转转速5-15rpm/min，分散线速度1.5-3.7m/s，时间10-20min混合，刮干料后继续以公转转速25-40rpm，分散线速度1.5-3.7m/s，时间30-60min进行混合；
步骤4：高粘度搅拌，在步骤3中继续添加溶剂至特定固含量后，以公转转速25-35rpm/min，分散线速度14.5-16.8m/s，时间15min混合后，继续以公转转速40-50rpm/min，分散线速度20-23m/s，时间30-60min进行混合；
步骤5：粘度调整搅拌，在步骤4中加入溶剂至特定固含量后，以公转转速40-50rpm/min，分散线速度20-23m/s，时间45-75min混合后，测试粘度；
步骤6：粘度调整搅拌，根据步骤5中粘度值加入适量溶剂，以公转转速25-35rpm/min，分散转速14.5-16.8m/s，时间30-60min混合，将粘度调整在4000-12000cp范围内；
步骤7：真空脱泡，以公转转速10-20rpm/min，分散线速度0m/s，公转反转抽高真空方式搅拌30-60min，配料结束。
进一步的，步骤1中粘结剂为聚偏氟乙烯，溶剂为N-甲基吡咯烷酮。
进一步的，步骤1中粘结剂占混合后液体质量百分比为4.5-6.5％。
进一步的，所述步骤2中主材料为磷酸铁锂或钴酸锂、导电剂为导电炭黑或者碳纳米管。
进一步的，所述步骤3特定固含量为67％-71％。
进一步的，步骤4特定固含量为62％-67％。
进一步的，步骤5特定固含量为57％-60％。
进一步的，步骤6调整粘度后固含量为53-57％。
进一步的，包括以下步骤，
步骤1：打胶，将PVDF和NMP以5.5％浓度混合，以公转转速25rpm/min，分散线速度12m/S搅拌60min；
步骤2：粉体搅拌，将LFP和SP以公转转速35rpm/min,分散线速度2.5m/S搅拌45min；
步骤3：泥状搅拌，将步骤1中胶液加入到步骤2LFP和SP的混合物中，另外通过加入NMP形式将固含量调整至68.6％，以公转转速12rpm/min，分散线速度2.5m/s，搅拌15min，刮干料后继续以公转转速32rpm/min，分散线速度2.5m/s，搅拌45min进行混合；
步骤4：高粘度搅拌，在步骤3中继续添加NMP至66％固含量后，以公转转速30rpm/min，分散线速度15m/s，搅拌15min混合后，继续以公转转速45rpm/min，分散线速度21.5m/s，搅拌45min进行混合；
步骤5：粘度调整搅拌，在步骤4中加入NMP至56％固含量后，以公转转速45rpm/min，分散线速度21.5m/s，搅拌60min后，测试粘度；
步骤6：粘度调整搅拌，根据步骤5中粘度值加入适量NMP，以公转转速30rpm/min，分散转速15m/s，搅拌45min混合，将粘度调整在4000-12000cp范围内；
步骤7：真空脱泡，以公转转速15rpm/min，分散线速度0m/s，公转反转抽高真空方式搅拌45min，配料结束。
采用上述方法后，本发明相对于分散方法能够大大提高浆料的固含量，改善分散效果，减少颗粒划痕数量，并且能够节省溶剂用量，降低成本，同时能够提高首次效率，降低内阻，改善电芯循环性能。
具体实施方式
本发明的一种锂离子电池正极浆料分散方法，其特征在于，包括以下步骤，步骤1：打胶，将粘结剂和溶剂按比例混合，公转转速15-30rpm/min分散线速度9.0-15.5m/s，时间45-75min；本步骤中粘结剂为聚偏氟乙烯，溶剂为N-甲基吡咯烷酮，粘结剂占混合后液体质量百分比为4.5-6.5％。
步骤2：粉体搅拌，将主材料、导电剂以20-40rpm/min，分散线速度1.5-3.7m/s混合30-60min；主材料为磷酸铁锂或钴酸锂、导电剂为导电炭黑或者碳纳米管。
步骤3：泥状搅拌，将步骤1中的胶液加入到步骤2主材料、导电剂中，另外通过加入溶剂形式控制固含量67％-71％后，以公转转速5-15rpm/min，分散线速度1.5-3.7m/s，时间10-20min混合，刮干料后继续以公转转速25-40rpm，分散线速度1.5-3.7m/s，时间30-60min进行混合。
步骤4：高粘度搅拌，在步骤3中继续添加溶剂至固含量62％-67％后，以公转转速25-35rpm/min，分散线速度14.5-16.8m/s，时间15min混合后，继续以公转转速40-50rpm/min，分散线速度20-23m/s，时间30-60min进行混合。
步骤5：粘度调整搅拌，在步骤4中加入溶剂至固含量57％-60％后，以公转转速40-50rpm/min，分散线速度20-23m/s，时间45-75min混合后，测试粘度。
步骤6：粘度调整搅拌，根据步骤5中粘度值加入适量溶剂，调整粘度后固含量为53-57％，以公转转速25-35rpm/min，分散转速14.5-16.8m/s，时间30-60min混合，将粘度调整在4000-12000cp范围内。
步骤7：真空脱泡，以公转转速10-20rpm/min，分散线速度0m/s，公转反转抽高真空方式搅拌30-60min，配料结束。
实施方式一：
包括以下步骤，
步骤1：打胶，将PVDF和NMP以5.5％浓度混合，以公转转速25rpm/min，分散线速度12m/S搅拌60min；
步骤2：粉体搅拌，将LFP和SP以公转转速35rpm/min,分散线速度2.5m/S搅拌45min。
步骤3：泥状搅拌，将步骤1中胶液加入到步骤2LFP和SP的混合物中，另外通过加入NMP形式将固含量调整至68.6％，以公转转速12rpm/min，分散线速度2.5m/s，搅拌15min，刮干料后继续以公转转速32rpm/min，分散线速度2.5m/s，搅拌45min进行混合；
步骤4：高粘度搅拌，在步骤3中继续添加NMP至66％固含量后，以公转转速30rpm/min，分散线速度15m/s，搅拌15min混合后，继续以公转转速45rpm/min，分散线速度21.5m/s，搅拌45min进行混合；
步骤5：粘度调整搅拌，在步骤4中加入NMP至56％固含量后，以公转转速45rpm/min，分散线速度21.5m/s，搅拌60min后，测试粘度；
步骤6：粘度调整搅拌，根据步骤5中粘度值加入适量NMP，以公转转速30rpm/min，分散转速15m/s，搅拌45min混合，将粘度调整在4000-12000cp范围内；
步骤7：真空脱泡，以公转转速15rpm/min，分散线速度0m/s，公转反转抽高真空方式搅拌45min，配料结束。
实施方式二：
步骤1：打胶，将PVDF和NMP以5.5％浓度混合，以公转转速15rpm/min，分散线速度9m/S搅拌75min
步骤2：粉体搅拌，将LFP和SP以公转转速20rpm/min,分散线速度2.5m/S搅拌60min。
步骤3：泥状搅拌，将步骤1中胶液加入到步骤2LFP和SP的混合物中，另外通过加入NMP形式将固含量调整至68.6％，以公转转速12rpm/min，分散线速度2.5m/s，搅拌15min，刮干料后继续以公转转速25rpm/min，分散线速度2.5m/s，搅拌60min进行混合；
步骤4：高粘度搅拌，在步骤3中继续添加NMP至66％固含量后，以公转转速30rpm/min，分散线速度15m/s，搅拌15min混合后，继续以公转转速40rpm/min，分散线速度20m/s，搅拌60min进行混合；
步骤5：粘度调整搅拌，在步骤4中加入NMP至56％固含量后，以公转转速40rpm/min，分散线速度20m/s，搅拌75min后，测试粘度；
步骤6：粘度调整搅拌，根据步骤5中粘度值加入适量NMP，以公转转速25rpm/min，分散转速14.5m/s，搅拌60min混合，将粘度调整在4000-12000cp范围内；
步骤7：真空脱泡，以公转转速10rpm/min，分散线速度0m/s，公转反转抽高真空方式搅拌60min，配料结束。
实施方式三：
步骤1：打胶，将PVDF和NMP以5.5％浓度混合，以公转转速30rpm/min，分散线速度15.5m/S搅拌45min；
步骤2：粉体搅拌，将LFP和SP以公转转速40rpm/min,分散线速度2.5m/S搅拌30min。
步骤3：泥状搅拌，将步骤1中胶液加入到步骤2LFP和SP的混合物中，另外通过加入NMP形式将固含量调整至68.6％，以公转转速12rpm/min，分散线速度2.5m/s，搅拌15min，刮干料后继续以公转转速40rpm/min，分散线速度2.5m/s，搅拌30min进行混合；
步骤4：高粘度搅拌，在步骤3中继续添加NMP至66％固含量后，以公转转速30rpm/min，分散线速度15m/s，搅拌15min混合后，继续以公转转速50rpm/min，分散线速度23m/s，搅拌30min进行混合；
步骤5：粘度调整搅拌，在步骤4中加入NMP至56％固含量后，以公转转速50rpm/min，分散线速度23m/s，搅拌45min后，测试粘度；
步骤6：粘度调整搅拌，根据步骤5中粘度值加入适量NMP，以公转转速35rpm/min，分散转速16.8m/s，搅拌30min混合，将粘度调整在4000-12000cp范围内；
步骤7：真空脱泡，以公转转速20rpm/min:，分散线速度0m/s，公转反转抽高真空方式搅拌30min，配料结束。
将三种实施方式所制得的锂离子电池正极浆料做相关性能测试，测试得到的数据如表1，可以看出实施方式一为最佳实施例。
表1锂离子电池正极浆料性能测试对照表
虽然以上描述了本发明的具体实施方式，但是本领域熟练技术人员应当理解，这些仅是举例说明，可以对本实施方式作出多种变更或修改，而不背离本发明的原理和实质，本发明的保护范围仅由所附权利要求书限定。

Claims (9)

1.一种锂离子电池正极浆料分散方法，其特征在于，包括以下步骤，
步骤1：打胶，将粘结剂和溶剂按比例混合，公转转速15-30rpm/min分散线速度9.0-15.5m/s，时间45-75min；
步骤2：粉体搅拌，将主材料、导电剂以20-40rpm/min，分散线速度1.5-3.7m/s混合30-60min；
步骤3：泥状搅拌，将步骤1中的胶液加入到步骤2主材料、导电剂中，另外通过加入溶剂形式控制特定固含量后，以公转转速5-15rpm/min，分散线速度1.5-3.7m/s，时间10-20min混合，刮干料后继续以公转转速25-40rpm，分散线速度1.5-3.7m/s，时间30-60min进行混合；
步骤4：高粘度搅拌，在步骤3中继续添加溶剂至特定固含量后，以公转转速25-35rpm/min，分散线速度14.5-16.8m/s，时间15min混合后，继续以公转转速40-50rpm/min，分散线速度20-23m/s，时间30-60min进行混合；
步骤5：粘度调整搅拌，在步骤4中加入溶剂至特定固含量后，以公转转速40-50rpm/min，分散线速度20-23m/s，时间45-75min混合后，测试粘度；
步骤6：粘度调整搅拌，根据步骤5中粘度值加入适量溶剂，以公转转速25-35rpm/min，分散转速14.5-16.8m/s，时间30-60min混合，将粘度调整在4000-12000cp范围内；
步骤7：真空脱泡，以公转转速10-20rpm/min，分散线速度0m/s，公转反转抽高真空方式搅拌30-60min，配料结束。
2.按照权利要求1所述的一种锂离子电池正极浆料分散方法，其特征在于：步骤1中粘结剂为聚偏氟乙烯，溶剂为N-甲基吡咯烷酮。
3.按照权利要求1所述的一种锂离子电池正极浆料分散方法，其特征在于：步骤1中粘结剂占混合后液体质量百分比为4.5-6.5％。
4.按照权利要求1所述的一种锂离子电池正极浆料分散方法，其特征在于：所述步骤2中主材料为磷酸铁锂或钴酸锂、导电剂为导电炭黑或者碳纳米管。
5.按照权利要求1所述的一种锂离子电池正极浆料分散方法，其特征在于：所述步骤3特定固含量为67％-71％。
6.按照权利要求1所述的一种锂离子电池正极浆料分散方法，其特征在于：步骤4特定固含量为62％-67％。
7.按照权利要求1所述的一种锂离子电池正极浆料分散方法，其特征在于：步骤5特定固含量为57％-60％。
8.按照权利要求1所述的一种锂离子电池正极浆料分散方法，其特征在于：步骤6调整粘度后固含量为53-57％。
9.按照权利要求1所述的一种锂离子电池正极浆料分散方法，其特征在于，包括以下步骤，
步骤1：打胶，将PVDF和NMP以5.5％浓度混合，以公转转速25rpm/min，分散线速度12m/S搅拌60min；
步骤2：粉体搅拌，将LFP和SP以公转转速35rpm/min,分散线速度2.5m/S搅拌45min；
步骤3：泥状搅拌，将步骤1中胶液加入到步骤2LFP和SP的混合物中，另外通过加入NMP形式将固含量调整至68.6％，以公转转速12rpm/min，分散线速度2.5m/s，搅拌15min，刮干料后继续以公转转速32rpm/min，分散线速度2.5m/s，搅拌45min进行混合；
步骤4：高粘度搅拌，在步骤3中继续添加NMP至66％固含量后，以公转转速30rpm/min，分散线速度15m/s，搅拌15min混合后，继续以公转转速45rpm/min，分散线速度21.5m/s，搅拌45min进行混合；
步骤5：粘度调整搅拌，在步骤4中加入NMP至56％固含量后，以公转转速45rpm/min，分散线速度21.5m/s，搅拌60min后，测试粘度；
步骤6：粘度调整搅拌，根据步骤5中粘度值加入适量NMP，以公转转速30rpm/min，分散转速15m/s，搅拌45min混合，将粘度调整在4000-12000cp范围内；
步骤7：真空脱泡，以公转转速15rpm/min，分散线速度0m/s，公转反转抽高真空方式搅拌45min，配料结束。
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