CN107895776A - 一种高效锂离子电池浆料的制备方法 - Google Patents

一种高效锂离子电池浆料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高效锂离子电池浆料的制备方法，包括以下步骤：步骤1：将粉状的活性材料、导电剂和粘结剂加入搅拌机中搅拌均匀；步骤2：将10~40wt%的溶剂加入步骤1所得的粉状物料中进行搅拌；步骤3：将30~60wt%的溶剂加入步骤2所得的物料中进行搅拌；步骤4：将剩余溶剂加入步骤3所得的物料中，进行搅拌后筛网过滤出料；本发明一种高效锂离子电池浆料的制备方法，减少了工序步骤，简单易行；缩短了搅拌时间，提高了生产效率；制备的浆料均匀稳定，不易分层；使得锂离子电池倍率和循环性能佳。

Description

一种高效锂离子电池浆料的制备方法
技术领域
本发明涉及锂电池技术领域，特别是涉及一种高效锂离子电池浆料的制备方法。
背景技术
锂离子电池是一种二次电池（充电电池），具有工作电压高，比能量大，循环寿命长，安全性能好等优点，制作锂离子电池首先需要制备浆料，即将正极或负极活性材料、导电剂、粘结剂和溶剂混合并搅拌成浆料；传统的搅拌工艺为将粘结剂溶在溶剂中制成胶液，然后分批次加入不同种类的导电剂进行搅拌，最后加入活性材料搅拌，粘度调节好后方可出料；浆料是否分散均匀直接影响涂布质量，从而影响电池的电化学性能，目前的浆料制备方法存在工序步骤多，搅拌时间长，生产效率低，分散不均匀，综合成本高等缺点。
发明内容
针对相关技术中的问题，本发明提出一种高效锂离子电池浆料的制备方法，能够有效解决上述问题。
为实现上述技术目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种高效锂离子电池浆料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将粉状的活性材料、导电剂和粘结剂加入搅拌机中搅拌均匀；
步骤2：将10~40wt%的溶剂加入步骤1所得的粉状物料中进行搅拌；
步骤3：将30~60wt%的溶剂加入步骤2所得的物料中进行搅拌；
步骤4：将剩余溶剂加入步骤3所得的物料中，进行搅拌后筛网过滤出料。
进一步的，所述步骤1中，将粉状的活性材料、导电剂和粘结剂依次加入搅拌罐中，不抽真空，在公转转速10~40 r/min，自转转速300~1000r/min下干粉搅拌10~60min。
进一步的，所述步骤1中，加入10~40wt%的溶剂，在公转转速10~40r/min，自转转速300~1000r/min下搅拌1~10min，将搅拌浆上的浆料刮入搅拌罐中，抽真空至-80KPa~-100KPa，调整公转转速为15~45r/min，自转转速为500~2000r/min，搅拌30~90min。
进一步的，所述步骤3中，加入30~60wt%的溶剂，在公转转速10~40 r/min，自转转速300~1000 r/min下搅拌1~10min，将搅拌浆上的浆料刮入搅拌罐中，抽真空至-80KPa~-100KPa，调整公转转速为15~45r/min，自转转速为500~2000r/min，搅拌30~90min。
进一步的，所述步骤4中，加入剩余溶剂，在公转转速10~40 r/min，自转转速300~1000 r/min下搅拌1~10min，将搅拌浆上的浆料刮入搅拌罐中，抽真空至-80KPa~-100KPa，调整公转转速为15~45r/min，自转转速为500~2000r/min，搅拌10~60min。真空下调整公转转速为10~40 r/min，自转转速为0r/min，搅拌10~40min，使用150目钢筛网过滤出料。
进一步的，所述浆料由以下质量比的物质组成：活性材料：导电剂：粘结剂：溶剂=90~97：0.5~10：0.5~5： 40~120。
进一步的，所述活性材料为正极活性材料或负极活性材料，所述正极活性材料包括：钴酸锂、锰酸锂、镍钴锰酸锂和磷酸铁锂的一种或多种；所述负极活性材料包括：石墨、硅碳和钛酸锂中的一种或多种。
进一步的，所述导电剂为导电石墨、导电炭黑、碳纤维、碳纳米管和石墨烯中的一种或多种。
进一步的，所述粘结剂为聚偏氟乙烯、羧甲基纤维素钠和丁苯橡胶中的一种或多种
进一步的，所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮和去离子水中的一种或多种。
本发明的有益效果：本发明一种高效锂离子电池浆料的制备方法1. 减少了工序步骤，简单易行；2. 缩短了搅拌时间，提高了生产效率；3.制备的浆料均匀稳定，不易分层；4. 使得锂离子电池倍率和循环性能佳。
附图说明
图1本发明锂离子电池浆料搅拌工艺流程图；
图2传统锂离子电池浆料搅拌工艺流程图；
图3实施例和对比例的电池循环性能曲线图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种高效锂离子电池浆料的制备方法，其工艺流程如图1所示，具体包括如下步骤：将950g镍钴锰三元材料、15g导电炭黑、20g导电石墨和15g聚偏氟乙烯加入5L的搅拌罐中，不开真空慢搅30min，公转转速10r/min，自转转速500r/min；然后加入62.5gN-甲基吡咯烷酮慢搅10min，公转转速10r/min，自转转速500r/min，将搅拌浆上的浆料刮入搅拌罐中，抽真空至-90KPa，调整公转转速为30r/min，自转转速为1500r/min，搅拌30min；再加入200g N-甲基吡咯烷酮慢搅10min，公转转速10r/min，自转转速500r/min，将搅拌浆上的浆料刮入搅拌罐中，抽真空至-90KPa，调整公转转速为30r/min，自转转速为1500r/min，搅拌90min；最后加入300g N-甲基吡咯烷酮慢搅10min，公转转速10r/min，自转转速500r/min，将搅拌浆上的浆料刮入搅拌罐中，抽真空至-90KPa，调整公转转速为30r/min，自转转速为1500r/min，搅拌60min；真空下调整公转转速为20 r/min，自转转速为0r/min，搅拌30min，使用150目钢筛网过滤出料。
实施例2
本实施例提供一种高效锂离子电池浆料的制备方法，其工艺流程如图1所示，具体包括如下步骤：将950g镍钴锰三元材料、15g导电炭黑、20g导电石墨和15g聚偏氟乙烯加入5L的搅拌罐中，不开真空慢搅30min，公转转速10r/min，自转转速500r/min；然后加入112.5gN-甲基吡咯烷酮慢搅10min，公转转速10r/min，自转转速500r/min，将搅拌浆上的浆料刮入搅拌罐中，抽真空至-90KPa，调整公转转速为30r/min，自转转速为1500r/min，搅拌60min；再加入250g N-甲基吡咯烷酮慢搅10min，公转转速10r/min，自转转速500r/min，将搅拌浆上的浆料刮入搅拌罐中，抽真空至-90KPa，调整公转转速为30r/min，自转转速为1500r/min，搅拌60min；最后加入200g N-甲基吡咯烷酮慢搅10min，公转转速10r/min，自转转速500r/min，将搅拌浆上的浆料刮入搅拌罐中，抽真空至-90KPa，调整公转转速为30r/min，自转转速为1500r/min，搅拌60min；真空下调整公转转速为20 r/min，自转转速为0r/min，搅拌30min，使用150目钢筛网过滤出料。
实施例3
本实施例提供一种高效锂离子电池浆料的制备方法，其工艺流程如图1所示，具体包括如下步骤：将950g镍钴锰三元材料、15g导电炭黑、20g导电石墨和15g聚偏氟乙烯加入5L的搅拌罐中，不开真空慢搅30min，公转转速10r/min，自转转速500r/min；然后加入162.5gN-甲基吡咯烷酮慢搅10min，公转转速10r/min，自转转速500r/min，将搅拌浆上的浆料刮入搅拌罐中，抽真空至-90KPa，调整公转转速为30r/min，自转转速为1500r/min，搅拌90min；再加入300g N-甲基吡咯烷酮慢搅10min，公转转速10r/min，自转转速500r/min，将搅拌浆上的浆料刮入搅拌罐中，抽真空至-90KPa，调整公转转速为30r/min，自转转速为1500r/min，搅拌60min；最后加入100g N-甲基吡咯烷酮慢搅10min，公转转速10r/min，自转转速500r/min，将搅拌浆上的浆料刮入搅拌罐中，抽真空至-90KPa，调整公转转速为30r/min，自转转速为1500r/min，搅拌30min；真空下调整公转转速为20 r/min，自转转速为0r/min，搅拌30min，使用150目钢筛网过滤出料。
对比例
对比例为传统锂离子电池浆料的制备方法，其工艺流程如图2所示，具体包括如下步骤：将15g聚偏氟乙烯和562.5gN-甲基吡咯烷酮加入5L搅拌罐中慢搅10min，公转转速10r/min，自转转速500r/min，将搅拌浆上的聚偏氟乙烯粉末刮入搅拌罐中，抽真空至-90KPa，调整公转转速为20r/min，自转转速为800r/min，搅拌60min；然后加入15g导电炭黑慢搅10min，公转转速10r/min，自转转速500r/min，将搅拌浆上的浆料刮入搅拌罐中，抽真空至-90KPa，调整公转转速为30r/min，自转转速为1500r/min，搅拌60min。再加入20g导电石墨慢搅10min，公转转速10r/min，自转转速500r/min，将搅拌浆上的浆料刮入搅拌罐中，抽真空至-90KPa，调整公转转速为30r/min，自转转速为1500r/min，搅拌60min；最后加入950g镍钴锰三元材料慢搅10min，公转转速10r/min，自转转速500r/min，将搅拌浆上的浆料刮入搅拌罐中，抽真空至-90KPa，调整公转转速为30r/min，自转转速为1500r/min，搅拌120min；真空下调整公转转速为20 r/min，自转转速为0r/min，搅拌30min，使用150目钢筛网过滤出料。
测试不同混浆方法制得的浆料的分散性能和电芯的电化学性能。
1.浆料的分散性能
使用刮板细度计和粘度计对不同实施例和对比例的浆料进行细度和粘度测试，结果如表1所示。
使用如下方法对不同实施例和对比例的浆料进行固含量测试：将不同浆料分别装入100mL量筒中，置于温度25℃的恒温箱中，放置24h后对量筒表层20mm处浆料进行固含量测试，测试结果如表1所示：
表1 浆料分散性能对比表
浆料编号 细度/μm 24h前粘度（mpa.s） 24h后粘度（mpa.s） 24h前固含量/% 24h后固含量/%
实施例1 30 13127 13915 64.8 64.5
实施例2 30 13321 14254 65.1 64.7
实施例3 35 13587 14674 65.5 65
对比例 45 13929 19501 65.9 61.1
由表1可以看出，实施例制得的浆料细度更小，常温搁置24h后，浆料粘度和固含量变化很小，由此表明，本发明混浆工艺制得的浆料分散稳定性好。
2.倍率性能
倍率性能测试条件如下：1C恒流恒压充电至4.2V，截至电流0.1C，静置10min，分别使用1C/3C/5C/6C/8C/10C放电至2.75V，表2为不同实施例和对比例的放电倍率性能比较：
表2 电芯常温倍率性能对比表
电流 实施例1 实施例2 实施例3 对比例
1C 100% 100% 100% 100%
3C 98.9% 98.7% 98.6% 98.2%
5C 96.8% 96.4% 96.1% 95.4%
6C 96.5% 96.1% 95.7% 94.7%
8C 94.7% 94% 93.5% 91.8%
10C 92.2% 91.4% 90.6% 87.2%
由表2可以看出，采用实施例制得的电芯倍率放电性能均优于对比例，由此表明，本发明混浆工艺制得的浆料中各物料分散得更均匀。
3.循环性能
循环性能测试条件如下：1C恒流恒压充电至4.2V，截至电流0.1C，静置10min，1C恒流放电至2.75V，静置10min。如图3所示，采用实施例制得的电芯充放电循环曲线更加平滑，由此表明，本发明混浆工艺制备得到的锂离子电池充放电性能更加稳定，循环870次容量保持率约90%。
以上仅为本发明的部分实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、优化等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高效锂离子电池浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将粉状的活性材料、导电剂和粘结剂加入搅拌机中搅拌均匀；
步骤2：将10~40wt%的溶剂加入步骤1所得的粉状物料中进行搅拌；
步骤3：将30~60wt%的溶剂加入步骤2所得的物料中进行搅拌；
步骤4：将剩余溶剂加入步骤3所得的物料中，进行搅拌后筛网过滤出料。
2.根据权利要求1所述的一种高效锂离子电池浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，将粉状的活性材料、导电剂和粘结剂依次加入搅拌罐中，不抽真空，在公转转速10~40r/min，自转转速300~1000 r/min下干粉搅拌10~60min。
3.根据权利要求1所述的一种高效锂离子电池浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，加入10~40wt%的溶剂，在公转转速10~40 r/min，自转转速300~1000 r/min下搅拌1~10min，将搅拌浆上的浆料刮入搅拌罐中，抽真空至-80KPa~-100KPa，调整公转转速为15~45r/min，自转转速为500~2000r/min，搅拌30~90min。
4.根据权利要求1所述的一种高效锂离子电池浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，加入30~60wt%的溶剂，在公转转速10~40 r/min，自转转速300~1000 r/min下搅拌1~10min，将搅拌浆上的浆料刮入搅拌罐中，抽真空至-80KPa~-100KPa，调整公转转速为15~45r/min，自转转速为500~2000r/min，搅拌30~90min。
5.根据权利要求1所述的一种高效锂离子电池浆料的制备方法，其特征在于，所述步骤4中，加入剩余溶剂，在公转转速10~40 r/min，自转转速300~1000 r/min下搅拌1~10min，将搅拌浆上的浆料刮入搅拌罐中，抽真空至-80KPa~-100KPa，调整公转转速为15~45r/min，自转转速为500~2000r/min，搅拌10~60min；真空下调整公转转速为10~40 r/min，自转转速为0r/min，搅拌10~40min，使用150目钢筛网过滤出料。
6.根据权利要求1所述的一种高效锂离子电池浆料的制备方法，其特征在于，所述浆料由以下质量比的物质组成：活性材料：导电剂：粘结剂：溶剂=90~97：0.5~10：0.5~5： 40~120。
7.根据权利要求1所述的一种高效锂离子电池浆料的制备方法，其特征在于，所述活性材料为正极活性材料或负极活性材料，所述正极活性材料包括：钴酸锂、锰酸锂、镍钴锰酸锂和磷酸铁锂的一种或多种；所述负极活性材料包括：石墨、硅碳和钛酸锂中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的一种高效锂离子电池浆料的制备方法，其特征在于：所述导电剂为导电石墨、导电炭黑、碳纤维、碳纳米管和石墨烯中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的一种高效锂离子电池浆料的制备方法，其特征在于：所述粘结剂为聚偏氟乙烯、羧甲基纤维素钠和丁苯橡胶中的一种或多种。
10.根据权利要求1所述的一种高效锂离子电池浆料的制备方法，其特征在于：所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮和去离子水中的一种或多种。
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