CN104577071B - 一种锂离子电池干粉制浆方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种锂离子电池干粉制浆方法,它包括按活性物、导电剂、粘结剂和/或增稠剂、活性物的加料顺序混合物料,然后分次加入溶剂进行高速搅拌,高速搅拌过程中控制温度、制浆机公转转速、自转转速及真空度,得高温湿浆料;高温湿浆料降速搅拌冷却,过80~200目筛,出料,制得锂离子电池正极用浆料或负极用浆料。使用该种方法制备的浆料一致性、稳定性好,且操作简便、节省资金投入及能源耗费、制浆周期短,实现每天每台设备至少制备三桶浆料等特点。

Description

一种锂离子电池干粉制浆方法
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池浆料的制备方法,具体涉及一种锂离子电池正、负极浆料的制备方法,属于锂离子电池制造技术领域。
背景技术
锂离子电池浆料一般由电极活性材料、导电剂、粘结剂、增稠剂及其他分散剂等混合均匀而成,为固液两相悬浮液,锂离子电池制浆步骤为锂离子电池生产最为重要的环节之一,浆料制备的好坏直接影响电池的性能。目前,行业内通用的锂离子电池制浆工艺为预先将PVDF、CMC等溶解到溶剂中进行胶溶剂制作,该过程一般需要2~6h,再将导电剂加入到胶溶剂中进行搅拌,该过程一般1~2h,最后将活性物加入到预先制好的稀浆中进行分散,该过程一般6~10h。该种制浆方式一般需配备相应的预制浆设备,投入大;制浆过程操作繁琐;制得稀浆需当天使用,易产生报废;浆料制作周期较长,每天每台设备只能制备两桶浆料,效率较低。
中国专利文献CN102044661A公开一种锂离子电池浆料的制备方法,其步骤为:a、将粘结剂与溶剂混合形成胶液;b、将胶液分次与活性材料或者活性材料及导电剂的混合物相混合。但该种工艺操作繁琐,制浆时间长,制浆效率低。
中国专利文献CN1835260A公开一种锂离子电池正极浆料制备方法、正极片和锂离子电池,其混合过程使用研磨粉碎机(球磨机)对正极物料进行粉碎混合。但该种方法需另行投入研磨粉碎机,且操作较为繁琐,耗能高,研磨粉碎过程可能将物料原有的结构进行破坏,影响后续电池的一致性。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明提供一种锂离子电池干粉制浆方法,使用该种方法制备的浆料一致性、稳定性好,且操作简便、节省资金投入及能源耗费、制浆周期短,实现每天每台设备至少制备三桶浆料等特点。
本发明的技术方案如下:
一种锂离子电池干粉制浆方法,包括步骤如下:
(1)按活性物、导电剂、粘结剂和/或增稠剂、活性物的加料顺序将上述粉状物料加入制浆机中搅拌均匀,得混合粉料;
(2)向混合粉料中分次加入溶剂进行高速搅拌,每隔0.5~3h加入一次溶剂,溶剂的首次加入量占溶剂总量的60~85%,高速搅拌过程中控制温度为15~65℃,制浆机公转转速为5~90r/min、自转转速为500~2800r/min,在首次加入溶剂搅拌0.5~3h后接着进行抽真空搅拌,真空搅拌的真空度为-0.060MPa~-0.095MPa,最后一次加入剩余溶剂对物料进一步稀释、分散,制得高温湿浆料;
(3)降速搅拌高温湿浆料将高温浆料冷却至25±5℃,使出料温度与涂布区域外界环境温度接近,降速搅拌制浆机的公转转速5~25r/min,自转100~1500r/min,降速搅拌时温度控制在20~30℃,真空度-0.060MPa~-0.095MPa,
(4)搅拌完成后,浆料过80~200目筛,出料,制得锂离子电池正极用浆料或负极用浆料。
本发明优选的,当制备正极浆料时,活性物、导电剂、粘结剂加入的重量比为分别为:96.0±2.0%、2.0±1.0%、2.0±1.0%;当制备负极浆料时,活性物、导电剂、增稠剂、粘结剂加入的重量比为分别为:95.0±3.0%、1.0±1.0%、2.0±1.0%、2.0±1.0%。
本发明优选的,步骤(1)中首次加入活性物的质量占活性物总量的1/5~4/5,第二次加入剩余活性物。
进一步优选的,步骤(1)中首次加入活性物的质量占活性物总量的1/2,第二次加入的质量占活性物总量的1/2。
本发明优选的,步骤(1)中制浆机搅拌的公转转速5~90r/min,自转转速100~2800r/min,搅拌时间为0.5~1.5h,进一步优选,制浆机公转5~35r/min,自转500~1500r/min,搅拌时间为0.5h。
本发明优选的,步骤(2)中溶剂分2~4次加入,当制备正极浆料时,溶剂分2~3次加入,溶剂加入的总量占混合粉料总重量的30~50%,当制备负极浆料时,溶剂分3~4次加入,溶剂加入的总量占混合粉料总重量的90~135%;第一次溶剂加入后制浆机的公转转速为10~45r/min、自转转速为500~2500r/min,再次加入溶剂后制浆机的公转转速为25~50r/min、自转转速为1000~2800r/min,每阶段搅拌时间为0.5~3h。
进一步优选的,当浆料为水性浆料时,最后一次加入溶剂前加入丁苯橡胶作为粘结剂高速搅拌0.5~1.0h,丁苯橡胶(SBR)的加入量按干重计为混合粉料总重量的1~3%。
本发明较为优选的,第一次溶剂加入后制浆机的公转转速为15~35r/min、自转转速为1500~2500r/min,再次加入溶剂后公转转速为35~45r/min、自转转速为2000~2800r/min。
进一步优选的,当制备正极浆料时,溶剂分2次加入,当制备负极浆料时,溶剂分3次加入。
进一步优选的,当制备正极浆料时,第一次溶剂加入量占溶剂总量的60~85%,第二次溶剂加入量占溶剂总量的15%~40%;当制备负极极浆料时,第一次溶剂加入量占溶剂总量的60%~80%,第二次溶剂加入量占溶剂总量的10%~30%,第三次溶剂加入量占溶剂总量的10%~20%。
本发明优选的,步骤(2)中,高速搅拌过程中控制温度为40~55℃,真空搅拌真空度为-0.080MPa~-0.095MPa。
本发明优选的,在步骤(2)、步骤(3)的搅拌制浆过程中进行2~5次人工刮料、翻底,防止产生搅拌死角,本发明优选的,在每次加入溶剂搅拌后进行一次人工刮料、翻底。人工刮料、翻底为使用铲子等将搅拌桨上的干料刮下及底部可能未搅到位的浆料翻起。
本发明优选的,步骤(4)搅拌完成后,当制备正极浆料时,浆料的粘度为5500~11000mpa.s时,浆料合格,否则,加入溶剂继续搅拌至浆料粘度合格;当制备负极浆料时,浆料的粘度为2000~5500mpa.s时,浆料合格,否则,加入溶剂继续搅拌至浆料粘度合格。
本发明正极用浆料或负极用浆料的应用,用于制作正极极片或负极极片,正极极片或负极极片制作成相应的锂离子电池。
当制备正极浆料时,导电剂为碳黑导电剂(SP)或碳纳米管(CNTs),粘结剂为聚偏氟乙烯(PVDF),溶剂为N-甲基吡咯烷酮(NMP);
当制备负极浆料时,导电剂为碳黑导电剂(SP),粘结剂为丁苯橡胶(SBR),增稠剂为羧甲基纤维素(CMC),溶剂为去离子水。
碳黑导电剂(SP)、碳纳米管(CNTs)、聚偏氟乙烯(PVDF)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、丁苯橡胶(SBR)、羧甲基纤维素(CMC)均为常规市购产品,可市场购得。
本发明的正极活性物质、负极活性物质为常用物质,正极活性物质通常为钴酸锂、锰酸锂或磷酸铁锂,负极活性物质通常为石墨,均为常规市购产品。
本发明的有益效果是:
1、本发明采用制浆设备为行业内通用的制浆机,制浆过程去掉行业内通用的PVDF、CMC等预制浆步骤,先将各物料进行干粉高速混合,在保证浆料性能的前提下整体制浆时间大幅缩短,较行业内通用的预制浆技术缩短约3~6h,节省时间、能源,且不需另外投入设备,节省资金,操作简便,缩短了生产周期,生产效率高,每天每台设备至少制备三桶浆料,适用于整个锂电行业。
2、本发明采用活性物、导电剂、粘结剂、活性物加料顺序进行加料,可将质地较轻的导电剂、粘结剂覆盖在中间部分,防止干粉搅拌时该部分物料飞溅,提高浆料稳定性。
3、本发明制浆过程溶剂分多次加入可避免一次性加入大量溶剂导致混合不充分,该种加量方式可先将干粉搅拌成较为粘稠的浆料,然后再逐渐稀释为均匀的浆料,有效利用设备能力,提高浆料的稳定性,避免长时间搁置引起的浆料团聚、分层。
4、本发明制浆过程第一次加入溶剂后采用稍低于工艺最高搅拌速度的参数进行搅拌,该过程为干粉、溶剂初步混合过程,粘度极大,使用较低转速可有效保护设备。
5、本发明制浆过程采用高速、真空搅拌工艺,一定条件下高速搅拌可增大设备的剪切力,公转、自转相互配合形成湍流作用,浆料粒子集群破裂,配合分散剂的作用令各组分混合更为均匀,所优选的参数为经多次实验得到,可有效保证浆料的分散效果;搅拌过程进行抽真空操作,真空状态下,各粒子处于失重、半失重状态,有利于材料缝隙及表面的气体排除,降低液体的吸附难度,浆料分散均匀的难度将大大的降低,且气体消除,可提高涂布过程的均一性。
6、本发明制浆过程,高速搅拌阶段温度控制在15~65℃,优选的,40~50℃,在该温度下,浆料粘度处于较低水平,流动性大大提高,可有效降低浆料的分散难度,且不影响各组分的性能。
7、本发明制浆过程,增加人工搅拌步骤,即每次加溶剂时对浆料进行刮料、翻底,可有效将搅拌桨上的干料刮下、及底部可能搅拌不到位的浆料翻起,通过进一步高速搅拌,提高各区域浆料的一致性。
8、本发明所制浆料,各区域一致性好,通过取样器采样所得,各区域粘度相差小于200mpa.s,固含量相差小于0.1%,放置24h后粘度变化小于500mpa.s,浆料一致性、稳定性好。
附图说明
图1为实施例1制得的电池负极浆料粘度、时间曲线图(恒温25℃),横坐标为时间,纵坐标为粘度;
图2为由实施例1制得的浆料制作的电池负极极片SEM扫描图(SP),1000倍。
图3为实施例3制得的电池正极浆料粘度、时间曲线图(恒温25℃),横坐标为时间,纵坐标为粘度;
图4为由实施例3制得的浆料制作的电池正极极片SEM扫描图(碳纳米管),5000倍。
图5为由实施例3制得的浆料制作的电池正极极片SEM扫描图(碳纳米管),50000倍。
图6为由实施例5制得的浆料制作的电池正极极片SEM扫描图(SP),1000倍。
图7为由实施例5制得的浆料制作的电池正极极片SEM扫描图(SP),4000倍。
图8为实施例1、3制得的电池正、负极浆料制得的电池循环性能曲线,横坐标为循环周数,纵坐标为放电时间。其中37#曲线为37#样品电池循环性能曲线,800周时0.2C放电时间:280min,38#曲线为#样品电池循环性能曲线,800周时0.2C放电时间:280min,39#曲线为#样品电池循环性能曲线,800周时0.2C放电时间:276min。
具体实施方式
实施例中使用的原料:
正极:碳黑导电剂(SP)购自北京海威嘉业化工产品有限责任公司,碳纳米管购自深圳市德方纳米科技股份有限公司,聚偏氟乙烯购自东莞市维迪菲化工材料有限公司,N-甲基吡咯烷酮(NMP)购自滨州裕能化工有限公司;负极:粘结剂丁苯橡胶购自深圳市华尔电子有限公司,羧甲基纤维素购自上海汇平化工有限公司。
实施例1:
一种锂离子电池负极干粉制浆方法,包括步骤如下:
1、清理干净制浆机,按1/2活性物、导电剂、增稠剂、1/2活性物的加料顺序将上述粉状物料加入制浆机中搅拌,活性物、导电剂、增稠剂、粘结剂加入的重量比为分别为:95.0%、1.0%、2.0%、2.0%;调节制浆机公转转速为10r/min,自转转速为500r/min,搅拌1h,得混合粉料;活性物为石墨,导电剂为碳黑导电剂(SP),粘结剂为丁苯橡胶(SBR),增稠剂为羧甲基纤维素(CMC),溶剂为去离子水。
2、分三次加入溶剂,第一次加入占溶剂总量70%的溶剂,调节制浆机的公转转速35r/min,自转转速1500r/min,搅拌1.5h,该过程控制温度在45℃,得粘稠浆料;
3、进行刮料、翻底,将搅拌桨上的粘稠浆料刮下并将搅拌桶底部的浆料翻起,不留搅拌死角;刮料、翻底后,第二次加入占溶剂总量20%的溶剂,调节制浆机的公转转速40r/min,自转转速2000r/min,搅拌2h,对粘稠浆料做进一步稀释,该过程控制温度46℃,真空度-0.080MPa。
4、对稀释后的粘稠浆料进行刮料、翻底,将搅拌桨上的浆料刮下并将搅拌桶底部的浆料翻起,不留搅拌死角;刮料、翻底后添加SBR作为粘结剂提高浆料粘结性能,丁苯橡胶(SBR)的加入量按干重计为混合粉料总重量的2%,调节制浆机的公转转速40r/min,自转转速2000r/min,搅拌2h,该过程控制温度46℃,真空度-0.080MPa。
5、最后加入剩余的溶剂对浆料进一步稀释、分散,调节制浆机的公转转速为40r/min,自转转速为2000r/min,搅拌2h,更利于浆料分散均匀,该过程控制温度46℃,真空度-0.080MPa,制得高温湿浆料;
6、降速搅拌高温湿浆料0.5h,使高温浆料冷却至25℃,使出料温度与涂布区域外界环境温度接近,调节制浆机的公转转速10r/min,自转转速500r/min,降速搅拌时温度控制在20℃,真空度-0.08MPa。
7、检测浆料粘度,当浆料的粘度位于2000~5500mpa.s时,浆料合格,否则,加入溶剂继续搅拌至浆料粘度合格,粘度合格的浆料过150目筛,出料,制得锂离子电池负极用浆料。
性能检测:
抽样测试本实施例制得的电池负极用浆料的粘度、固含量及搁置24h后的粘度,取样位置:分别从浆料的液面(项目1)、距离浆料液面5cm(项目2)、距离浆料液面10cm(项目3)、距离浆料液面15cm(项目4)、距离浆料液面20cm(项目5)、距离浆料液面25cm(项目6)、距离浆料液面30cm(项目7)、距离浆料液面35cm(项目8)、距离浆料液面40cm(项目9)以及浆料底部(项目10),待抽样电池负极用浆料的深度:50cm;测得10个位置处的粘度、固含量表结果如下表1所示:
表1
项目 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 极差
粘度mpa.s 2620 2680 2600 2710 2790 2660 2740 2720 2640 2660 190
固含量% 45.36 45.35 45.34 45.38 45.41 45.38 45.36 45.38 45.36 45.39 0.07
搁置24h 2860 2950 2890 2930 2990 2910 2920 2940 2940 2910 /
粘度变化值 240 270 290 220 200 250 180 220 300 250 /
本实施例制得的电池负极浆料粘度、时间曲线(恒温25℃)如图1所示,由图1可知,各区域粘度相差小于200mpa.s,固含量相差小于0.1%,放置24h后粘度变化小于500mpa.s,浆料一致性、稳定性好。测试本实施例由本实施例电池负极浆料制得的电池负极极片SEM扫描图,如图2所示,由图可知,由本实施例电池负极浆料制得电池负极极片表观大小颗粒(不同组分)分布均匀,无团聚现象,浆料分散性能良好。
实施例2:
一种锂离子电池负极干粉制浆方法,同实施例1所述,不同之处在于:
步骤2,分4次加入溶剂,第一次加入占溶剂总量60%的溶剂,调节制浆机的公转转速40r/min,自转转速2000r/min,搅拌1h,该过程控制温度在48℃,得粘稠浆料;
步骤3,进行刮料、翻底,将搅拌桨上的粘稠浆料刮下并将搅拌桶底部的浆料翻起,不留搅拌死角;刮料、翻底后,第二次加入占溶剂总量20%的溶剂,调节制浆机的公转转速50r/min,自转转速2500r/min,搅拌1.5h,对粘稠浆料做进一步稀释,该过程控制温度50℃,真空度-0.090MPa。
步骤4,对稀释后的粘稠浆料进行刮料、翻底,将搅拌桨上的浆料刮下并将搅拌桶底部的浆料翻起,第三次加入占溶剂总量20%的溶剂,调节制浆机的公转转速50r/min,自转转速2500r/min,搅拌1.5h,添加SBR作为粘结剂提高浆料粘结性能,丁苯橡胶(SBR)的加入量按干重计为混合粉料总重量的2.5%,调节制浆机的公转转速50r/min,自转转速2500r/min,搅拌1.5h,该过程控制温度50℃,真空度-0.090MPa。
步骤5,最后加入剩余的溶剂对浆料进一步稀释、分散,调节制浆机的公转转速为50r/min,自转转速为2500r/min,搅拌1.5h,更利于浆料分散均匀,该过程控制温度50℃,真空度-0.090MPa,制得高温湿浆料。
实施例3:
一种锂离子电池正极干粉制浆方法,包括步骤如下:
1、清理干净制浆机,按1/2活性物、导电剂、粘结剂、1/2活性物的加料顺序将上述粉状物料加入制浆机中搅拌,活性物、导电剂、增稠剂、粘结剂加入的重量比为分别为:96.0%、2.0%、2.0%;调节制浆机公转转速为15r/min,自转转速为1200r/min,搅拌0.5h,得混合粉料;
活性物为钴酸锂,导电剂为碳纳米管(CNTs),粘结剂为聚偏氟乙烯(PVDF),溶剂为N-甲基吡咯烷酮(NMP)。
2、第一次加入占溶剂总量75%的溶剂,调节制浆机的公转转速15r/min,自转转速2000r/min,搅拌1h,该过程控制温度在42℃,得粘稠浆料;
3、进行刮料、翻底,将搅拌桨上的粘稠浆料刮下并将搅拌桶底部的浆料翻起,不留搅拌死角;刮料、翻底后,加入剩余25%的溶剂,调节制浆机的公转转速15r/min,自转转速2500r/min,搅拌2h,对粘稠浆料做进一步稀释,该过程控制温度46℃,真空度-0.080MPa。
4、进行刮料、翻底,将搅拌桨上的浆料刮下并将搅拌桶底部的浆料翻起,继续搅拌1.5h,制浆机的公转转速15r/min,自转转速2500r/min,搅拌2h,对粘稠浆料做进一步稀释,该过程控制温度46℃,真空度-0.080MPa。
5、降速搅拌高温湿浆料0.5h,使高温浆料冷却至25℃,使出料温度与涂布区域外界环境温度接近,调节制浆机的公转转速10r/min,自转转速500r/min,降速搅拌时温度控制在20℃,真空度-0.080MPa。
6、检测浆料粘度,当浆料的粘度位于5500~11000mpa.s时,浆料合格,否则,加入溶剂继续搅拌至浆料粘度合格,粘度合格的浆料过150目筛,出料,制得锂离子电池正极用浆料。
性能检测:
抽样测试本实施例制得的电池正极用浆料的粘度、固含量及搁置24h后的粘度,取样位置:分别从浆料的液面(项目1)、距离浆料液面5cm(项目2)、距离浆料液面10cm(项目3)、距离浆料液面15cm(项目4)、距离浆料液面20cm(项目5)、距离浆料液面25cm(项目6)、距离浆料液面30cm(项目7)、距离浆料液面35cm(项目8)、距离浆料液面40cm(项目9)以及浆料底部(项目10),待抽样电池负极用浆料的深度:50cm;测得10个位置处的粘度、固含量表结果如下表2所示:
表2
项目 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 极差
粘度mpa.s 7060 7120 7150 7080 7150 7080 7040 7060 7160 7140 120
固含量% 71.36 71.44 71.4 71.39 71.42 71.37 71.39 71.36 71.36 71.38 0.08
搁置24h 7420 7460 7520 7450 7420 7410 7390 7440 7430 7450 /
粘度变化值 360 340 370 370 270 330 350 380 270 310 /
本实施例制得的电池正极浆料粘度、时间曲线(恒温25℃)如图3所示,由图3可知,各区域粘度相差小于200mpa.s,固含量相差小于0.1%,放置24h后粘度变化小于500mpa.s,浆料一致性、稳定性好。
测试本实施例由本实施例电池正极浆料制得电池正极极片SEM扫描图,如图4、图5所示,本发明所制得电池正极极片表观大小颗粒(不同组分)分布均匀,无团聚现象,颗粒表面均匀包覆通常制浆工艺较难分散的碳纳米管,表明浆料分散性能良好。
实施例4:
一种锂离子电池正极干粉制浆方法,如实施例3所述,不同之处在于:
步骤2,分三次加入溶剂,第一次加入占溶剂总量60%的溶剂,调节制浆机的公转转速20r/min,自转转速2500r/min,搅拌1.5h,该过程控制温度在44℃,得粘稠浆料;
步骤3,进行刮料、翻底,将搅拌桨上的粘稠浆料刮下并将搅拌桶底部的浆料翻起,不留搅拌死角;刮料、翻底后,第2次加入占溶剂总量25%的溶剂,调节制浆机的公转转速25r/min,自转转速2200r/min,搅拌2.5h,对粘稠浆料做进一步稀释,该过程控制温度45℃,真空度-0.090MPa。
步骤4,进行刮料、翻底,将搅拌桨上的浆料刮下并将搅拌桶底部的浆料翻起,第3次加入占溶剂总量15%的溶剂,调节制浆机的公转转速25r/min,自转转速2200r/min,搅拌2.5h,对粘稠浆料做进一步稀释,该过程控制温度45℃,真空度-0.090MPa。
实施例5:
一种锂离子电池正极干粉制浆方法,如实施例3所述,不同之处在于:
使用的导电剂为碳黑导电剂(SP),测试本实施例由本实施例电池正极极浆料制得的电池负极极片SEM扫描图,如图6、图7所示,由图可知,由本实施例电池正极浆料电池正极极片表观大小颗粒(不同组分)分布均匀,无团聚现象,颗粒表面均匀包覆PVDF,表明浆料分散性能良好。
电池性能测试:
抽样测试本实施例得到的电池正极用浆料制得的锂离子电池比容量,电池正极用浆料取样位置:分别从浆料的液面(项目1)、距离浆料液面5cm(项目2)、距离浆料液面10cm(项目3)、距离浆料液面15cm(项目4)、距离浆料液面20cm(项目5)、距离浆料液面25cm(项目6)、距离浆料液面30cm(项目7)、距离浆料液面35cm(项目8)、距离浆料液面40cm(项目9)以及浆料底部(项目10),待抽样电池负极用浆料的深度:50cm;测得10个位置处的正极浆料制得的锂离子电池比容量结果如下表3所示:
表3
由表3可知,成品电池内阻极差小于1mΩ,比容量极差小于1mAh/g,电池一致性好,即浆料分散均匀。
实施例1、3制得的电池正、负极浆料制得的电池循环性能曲线如图8,本发明所制得电池,经工业和信息化部电子第五研究所赛宝质量安全检测中心检测,符合GB/T18287-2013移动电话用锂离子蓄电池及蓄电池组总规范,放电时间明显较国标要求放电时间的180min持久,且各电池放电时间一致性好,即浆料分散均匀。

Claims (10)

1.一种锂离子电池干粉制浆方法,包括步骤如下:
(1)按活性物、导电剂、粘结剂和/或增稠剂、活性物的加料顺序将上述粉状物料加入制浆机中搅拌均匀,得混合粉料;首次加入活性物的质量占活性物总量的1/5~4/5,第二次加入剩余活性物;
(2)向混合粉料中分次加入溶剂进行高速搅拌,每隔0.5~3h加入一次溶剂,溶剂的首次加入量占溶剂总量的60~85%,高速搅拌过程中控制温度为40~55℃,制浆机公转转速为5~90r/min、自转转速为500~2800r/min,在首次加入溶剂搅拌0.5~3h后接着进行抽真空搅拌, 真空搅拌的真空度为-0.080MPa~-0.095MPa,最后一次加入剩余溶剂对物料进一步稀释、分散, 制得高温湿浆料;溶剂分2~4次加入,当制备正极浆料时,溶剂分2~3次加入,溶剂加入的总量占混合粉料总重量的30~50%,当制备负极浆料时,溶剂分3~4次加入,溶剂加入的总量占混合粉料总重量的90~135%;每阶段搅拌时间为0.5~3h,当浆料为水性浆料时,最后一次加入溶剂前加入丁苯橡胶作为粘结剂高速搅拌 0.5~1.0h,丁苯橡胶(SBR)的加入量按干重计为混合粉料总重量的1~3%;
(3)降速搅拌高温湿浆料将高温浆料冷却至25±5℃,使出料温度与涂布区域外界环境温度接近,降速搅拌制浆机的公转转速5~25r/min,自转100~1500r/min,降速搅拌时温度控制在 20~30℃,真空度-0.060MPa~-0.095MPa,
(4)搅拌完成后,浆料过100~200目筛,出料,制得锂离子电池正极用浆料或负极用浆料。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池干粉制浆方法,其特征在于,当制备正极浆料时,活性物、导电剂、粘结剂加入的重量比为分别为:96.0±2.0%、2.0±1.0%、2.0±1.0%;当制备负极浆料时,活性物、导电剂、增稠剂、粘结剂加入的重量比为分别为:95.0±3.0%、1.0 ±1.0%、2.0±1.0%、2.0±1.0%。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池干粉制浆方法,其特征在于,步骤(1)中首次加入活性物的质量占活性物总量的1/2,第二次加入的质量占活性物总量的1/2。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池干粉制浆方法,其特征在于,步骤(1)中制浆机搅拌的公转转速5~90r/min,自转转速100~2800r/min,搅拌时间为0.5~1.5h。
5.根据权利要求4所述的锂离子电池干粉制浆方法,其特征在于,制浆机公转5~35r/min,自转500~1500r/min,搅拌时间为0.5h。
6.根据权利要求1所述的锂离子电池干粉制浆方法,其特征在于,第一次溶剂加入后制浆机的公转转速为15~35r/min、自转转速为1500~2500r/min,再次加入溶剂后公转转速为 35~45r/min、自转转速为2000~2800r/min。
7.根据权利要求1所述的锂离子电池干粉制浆方法,其特征在于,当制备正极浆料时,溶剂分2次加入,当制备负极浆料时,溶剂分3次加入。
8.根据权利要求7所述的锂离子电池干粉制浆方法,其特征在于,当制备正极浆料时,第一次溶剂加入量占溶剂总量的60~85%,第二次溶剂加入量占溶剂总量的15%~40%;当制备负极极浆料时,第一次溶剂加入量占溶剂总量的60%~80%,第二次溶剂加入量占溶剂总量的 10%~30%,第三次溶剂加入量占溶剂总量的10%~20%。
9.根据权利要求1所述的锂离子电池干粉制浆方法,其特征在于,在步骤(2)、步骤(3)的搅拌制浆过程中进行2~5次人工刮料、翻底,防止产生搅拌死角。
10.权利要求1所述的锂离子电池干粉制浆方法制得的浆料应用于制作极片,极片制作成锂离子电池,正极浆料的导电剂为碳黑导电剂(SP)或碳纳米管(CNTs),粘结剂为聚偏氟乙烯(PVDF),溶剂为N-甲基吡咯烷酮(NMP);负极浆料的导电剂为碳黑导电剂(SP),粘结剂为丁苯橡胶(SBR),增稠剂为羧甲基纤维素(CMC), 溶剂为去离子水。
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