CN113488606A - 一种锂电池电极浆料的制备方法 - Google Patents

一种锂电池电极浆料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种锂电池电极浆料的制备方法，该方法包括以下步骤：(1)干混：将电极材料、导电剂和粘结剂加入到行星搅拌机中混合，形成干混料；(2)捏合：将溶剂继续加入到反应体系中，进行搅拌、捏合；(3)分散：向反应体系中继续加入粘结剂，对浆料进行搅拌、分散；(4)制浆：再将溶剂继续加入到反应体系中，搅拌混合，完成锂电池电极浆料的制备。与现有技术相比，本发明制备成本低、时间短、浆料固含量高、细度好。

Description

一种锂电池电极浆料的制备方法
技术领域
本发明涉及锂电池领域，具体涉及一种锂电池电极浆料的制备方法。
背景技术
在锂电池行业内，电极浆料的制备是整个工序中最关键的一环，电极浆料质量好坏直接影响着能否进行下一步。浆料制备是将活物质、粘接剂、溶剂、增稠剂等混合均匀后形成的非牛顿高粘度流体，该流体需要具有一定的粘度、好的流动性以及足够小的颗粒粒径。
总而言之，电极浆料是一种是由多种不同比重、不同粒度的原料组成，又是固-液相混合分散，形成的浆料属于非牛顿流体。锂电池浆料又可分为正极浆料和负极浆料两种，由于浆料体系(油性、水性)不同，其性质必千差万别。
目前行业内使用最普遍的是湿式制浆法，主要有打胶、干混、加适量溶剂捏合、加适量溶剂制浆、加粘结剂搅拌、慢搅出货等工艺，在制造过程中，先需要将胶液制作好，再进行干混，捏合制浆，其主要缺点有：设备成本高(因为必须购买打胶设备)；制浆时间长(因为需要先打胶再制浆)；制浆效果不够理想。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种制备成本低、时间短、浆料固含量高、细度好的锂电池电极浆料的制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种锂电池电极浆料的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)干混：将电极材料、导电剂和粘结剂加入到行星搅拌机中混合，形成干混料；
(2)捏合：将溶剂继续加入到反应体系中，进行搅拌、捏合；
(3)分散：向反应体系中继续加入粘结剂，对浆料进行搅拌、分散；
(4)制浆：再将溶剂继续加入到反应体系中，搅拌混合，完成锂电池电极浆料的制备。
进一步地，所述的电极材料、导电剂、步骤(1)中的粘结剂和步骤(3)中的粘结剂的质量比为(95.0-96.5):(0.5-2.5):(0.3-1.5):(0.3-1.5)。
进一步地，步骤(2)中的溶剂添加量使浆料中固含量为70-80wt％；步骤(4)中的溶剂添加量使浆料中固含量为48-62wt％。
进一步地，所述的电极材料包括石墨和/或LiCoO2(10μm)；所述的导电剂包括Carbon ECP；所述的粘结剂包括PVDF 761和/或SBR(丁苯橡胶胶乳)；所述的溶剂包括NMP和/或水。
进一步地，该方法在5-50℃的温度下进行，步骤(1)中所述搅拌的公转速度为10-45rpm，自转速度为1000-2500rpm，时间为5-10min；步骤(2)中所述搅拌的公转速度为10-88rpm，自转速度为1000-3000rpm，时间为20-90min；步骤(3)中所述搅拌的公转速度为10-88rpm，自转速度为100-3000rpm，时间为10-60min；步骤(4)中所述搅拌的公转速度为10-88rpm，自转速度为500-3000rpm，时间为10-60min。
进一步地，所述的电极浆料包括正极浆料和/或负极浆料。
进一步地，所述的负极浆料在5-50℃的温度下进行制备，该制备方法包括以下步骤：
(1)干混：将石墨95-96.5份、导电剂Carbon ECP：0.5-1.0份和粘结剂SBR：0.3-0.45份加入到行星搅拌机中混合，形成干混料；其中，所述搅拌的公转速度为10-45rpm，自转速度为1000-2500rpm，时间为5-10min；
(2)捏合：将溶剂水继续加入到反应体系中，使浆料中固含量为70-80wt％，进行搅拌、捏合；其中，所述搅拌的公转速度为45-88rpm，自转速度为1000-3000rpm，时间为20-60min；
(3)分散：向反应体系中继续加入粘结剂SBR：0.3-0.9份，对浆料进行搅拌分散；其中，所述搅拌的公转速度为45-88rpm，自转速度为100-1000rpm，时间为10-30min；
(4)制浆：在真空度小于0.08MPa的环境下，再将溶剂水继续加入到反应体系中，使浆料中固含量为48-58wt％，搅拌混合，进行制浆，其中，所述搅拌的公转速度为45-88rpm，自转速度为1000-3000rpm，时间为10-30min；
再加入增稠剂，降速搅拌后，最终完成锂电池负极浆料的制备，粘度控制在3000-12000cps。
进一步地，所述的增稠剂包括CMC(羧甲基纤维素钠)，加入的质量份为0.8-1.4份。
进一步地，步骤(4)中降速搅拌的公转速度为10-45rpm，自转速度为100-500rpm，时间为10-30min。
进一步地，所述的正极浆料在5-50℃的温度下进行制备，该制备方法包括以下步骤：
(1)干混：将LiCoO2(10μm)：95-96份、导电剂Carbon ECP：0.5-1.0份和粘结剂PVDF761：0.5-1.5份加入到行星搅拌机中混合，形成干混料；其中，所述搅拌的公转速度为10-45rpm，自转速度为1000-2500rpm，时间为5-10min；
(2)捏合：将溶剂NMP继续加入到反应体系中，使浆料中固含量为70-80wt％，进行搅拌、捏合；其中，所述搅拌的公转速度为10-88rpm，自转速度为1000-3000rpm，时间为30-90min；
(3)分散：向反应体系中继续加入粘结剂PVDF 761：0.5-1.5份，对浆料进行搅拌分散；其中，所述搅拌的公转速度为10-88rpm，自转速度为1000-3000rpm，时间为20-60min；
(4)制浆：再将溶剂NMP继续加入到反应体系中，使浆料中固含量为55-62wt％，搅拌混合，进行制浆，其中，所述搅拌的公转速度为10-88rpm，自转速度为500-2000rpm，时间为20-60min，最终完成锂电池正极浆料的制备，粘度控制在80000-120000cps。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明省略了现有技术必不可少的打胶机，因而节约了打胶的设备成本以及时间成本；
(2)本发明针对工艺参数的优化和精确的控制，制备出的浆料固含量高，细度好，且其他质量指标符合设计要求；
(3)本发明改变了传统的湿式制浆工艺，可以节省打胶设备，同时优化了制浆总时间，大大提高生产效率，制浆效果好。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
一种锂电池电极浆料的制备方法，电极浆料包括正极浆料和/或负极浆料，该方法在5-50℃的温度下进行，包括以下步骤：
(1)干混：将电极材料、导电剂和粘结剂加入到行星搅拌机中混合，形成干混料；其中，搅拌的公转速度为10-45rpm，自转速度为1000-2500rpm，时间为5-10min；
(2)捏合：将溶剂继续加入到反应体系中，使浆料中固含量为70-80wt％，进行搅拌、捏合；其中，搅拌的公转速度为10-88rpm，自转速度为1000-3000rpm，时间为20-90min；
(3)分散：向反应体系中继续加入粘结剂，对浆料进行搅拌、分散；其中，搅拌的公转速度为10-88rpm，自转速度为100-3000rpm，时间为10-60min；
(4)制浆：再将溶剂继续加入到反应体系中，使浆料中固含量为48-62wt％，搅拌混合，完成锂电池电极浆料的制备，其中，搅拌的公转速度为10-88rpm，自转速度为500-3000rpm，时间为10-60min，本步骤中，可以根据情况加入增稠剂或是采取抽真空等方式辅助制备过程。
其中，电极材料、导电剂、步骤(1)中的粘结剂和步骤(3)中的粘结剂的质量比为(95.0-96.5):(0.5-2.5):(0.3-1.5):(0.3-1.5)。电极材料包括石墨和/或LiCoO2(10μm)；所述的导电剂包括Carbon ECP；所述的粘结剂包括PVDF 761和/或SBR(丁苯橡胶胶乳)；溶剂包括NMP和/或水。
实施例1：负极浆料的制备
一种锂电池负极浆料的制备方法，在5-50℃的温度下进行制备，该制备方法包括以下步骤，具体参数还可见表1：
(1)干混：将石墨95-96.5份、导电剂Carbon ECP：0.5-1.0份和粘结剂SBR：0.3-0.45份加入到行星搅拌机中混合，形成干混料；其中，所述搅拌的公转速度为10-45rpm，自转速度为1000-2500rpm，时间为5-10min；
(2)捏合：将溶剂水继续加入到反应体系中，使浆料中固含量为75wt％，进行搅拌、捏合；其中，所述搅拌的公转速度为45-88rpm，自转速度为1000-3000rpm，时间为20-60min；
(3)分散：向反应体系中继续加入粘结剂SBR：0.3-0.9份，对浆料进行搅拌分散；其中，所述搅拌的公转速度为45-88rpm，自转速度为100-1000rpm，时间为10-30min；
(4)制浆：在真空度小于0.08MPa的环境下，再将溶剂水继续加入到反应体系中，使浆料中固含量为48-58wt％，搅拌混合，进行制浆，其中，所述搅拌的公转速度为45-88rpm，自转速度为1000-3000rpm，时间为10-30min；再加入增稠剂CMC(羧甲基纤维素钠)0.8-1.4份，降速搅拌后，最终完成锂电池负极浆料的制备，粘度控制在3000-12000cps，其中，降速搅拌的公转速度为10-45rpm，自转速度为100-500rpm，时间为10-30min。
表1负极浆料搅拌工艺
Figure BDA0003056011850000051
Figure BDA0003056011850000061
实施例2：正极浆料的制备
一种锂电池正极浆料的制备方法，在5-50℃的温度下进行制备，该制备方法包括以下步骤，具体参数可见表2：
(1)干混：将LiCoO2(10μm)：95-96份、导电剂Carbon ECP：0.5-1.0份和粘结剂PVDF761：0.5-1.5份加入到行星搅拌机中混合，形成干混料；其中，所述搅拌的公转速度为10-45rpm，自转速度为1000-2500rpm，时间为5-10min；
(2)捏合：将溶剂NMP继续加入到反应体系中，使浆料中固含量为70-80wt％，进行搅拌、捏合；其中，所述搅拌的公转速度为10-88rpm，自转速度为1000-3000rpm，时间为30-90min；
(3)分散：向反应体系中继续加入粘结剂PVDF 761：0.5-1.5份，对浆料进行搅拌分散；其中，所述搅拌的公转速度为10-88rpm，自转速度为1000-3000rpm，时间为20-60min；
(4)制浆：再将溶剂NMP继续加入到反应体系中，使浆料中固含量为55-62wt％，搅拌混合，进行制浆，其中，所述搅拌的公转速度为10-88rpm，自转速度为500-2000rpm，时间为20-60min，最终完成锂电池正极浆料的制备，粘度控制在80000-120000cps。
表2正极浆料搅拌工艺
Figure BDA0003056011850000062
对比例1
采用传统的打胶、干混、加适量溶剂捏合、加适量溶剂制浆、加粘结剂搅拌、慢搅出货。
将实施例1-2与对比例1的性能进行汇总，见下表：
Figure BDA0003056011850000071
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (10)

1.一种锂电池电极浆料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)干混：将电极材料、导电剂和粘结剂加入到行星搅拌机中混合，形成干混料；
(2)捏合：将溶剂继续加入到反应体系中，进行搅拌、捏合；
(3)分散：向反应体系中继续加入粘结剂，对浆料进行搅拌、分散；
(4)制浆：再将溶剂继续加入到反应体系中，搅拌混合，完成锂电池电极浆料的制备。
2.根据权利要求1所述的一种锂电池电极浆料的制备方法，其特征在于，所述的电极材料、导电剂、步骤(1)中的粘结剂和步骤(3)中的粘结剂的质量比为(95.0-96.5):(0.5-2.5):(0.3-1.5):(0.3-1.5)。
3.根据权利要求1所述的一种锂电池电极浆料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中的溶剂添加量使浆料中固含量为70-80wt％；步骤(4)中的溶剂添加量使浆料中固含量为48-62wt％。
4.根据权利要求1所述的一种锂电池电极浆料的制备方法，其特征在于，所述的电极材料包括石墨和/或LiCoO2；所述的导电剂包括Carbon ECP；所述的粘结剂包括PVDF 761和/或SBR；所述的溶剂包括NMP和/或水。
5.根据权利要求1所述的一种锂电池电极浆料的制备方法，其特征在于，该方法在5-50℃的温度下进行，步骤(1)中所述搅拌的公转速度为10-45rpm，自转速度为1000-2500rpm，时间为5-10min；步骤(2)中所述搅拌的公转速度为10-88rpm，自转速度为1000-3000rpm，时间为20-90min；步骤(3)中所述搅拌的公转速度为10-88rpm，自转速度为100-3000rpm，时间为10-60min；步骤(4)中所述搅拌的公转速度为10-88rpm，自转速度为500-3000rpm，时间为10-60min。
6.根据权利要求1所述的一种锂电池电极浆料的制备方法，其特征在于，所述的电极浆料包括正极浆料和/或负极浆料。
7.根据权利要求1-6任一项所述的一种锂电池电极浆料的制备方法，其特征在于，所述的负极浆料在5-50℃的温度下进行制备，该制备方法包括以下步骤：
(1)干混：将石墨95-96.5份、导电剂Carbon ECP：0.5-1.0份和粘结剂SBR：0.3-0.45份加入到行星搅拌机中混合，形成干混料；其中，所述搅拌的公转速度为10-45rpm，自转速度为1000-2500rpm，时间为5-10min；
(2)捏合：将溶剂水继续加入到反应体系中，使浆料中固含量为70-80wt％，进行搅拌、捏合；其中，所述搅拌的公转速度为45-88rpm，自转速度为1000-3000rpm，时间为20-60min；
(3)分散：向反应体系中继续加入粘结剂SBR：0.3-0.9份，对浆料进行搅拌分散；其中，所述搅拌的公转速度为45-88rpm，自转速度为100-1000rpm，时间为10-30min；
(4)制浆：在真空度小于0.08MPa的环境下，再将溶剂水继续加入到反应体系中，使浆料中固含量为48-58wt％，搅拌混合，进行制浆，其中，所述搅拌的公转速度为45-88rpm，自转速度为1000-3000rpm，时间为10-30min；
再加入增稠剂，降速搅拌后，最终完成锂电池负极浆料的制备，粘度控制在3000-12000cps。
8.根据权利要求7所述的一种锂电池电极浆料的制备方法，其特征在于，所述的增稠剂包括CMC，加入的质量份为0.8-1.4份。
9.根据权利要求7所述的一种锂电池电极浆料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中降速搅拌的公转速度为10-45rpm，自转速度为100-500rpm，时间为10-30min。
10.根据权利要求1-6任一项所述的一种锂电池电极浆料的制备方法，其特征在于，所述的正极浆料在5-50℃的温度下进行制备，该制备方法包括以下步骤：
(1)干混：将LiCoO2：95-96份、导电剂Carbon ECP：0.5-1.0份和粘结剂PVDF 761：0.5-1.5份加入到行星搅拌机中混合，形成干混料；其中，所述搅拌的公转速度为10-45rpm，自转速度为1000-2500rpm，时间为5-10min；
(2)捏合：将溶剂NMP继续加入到反应体系中，使浆料中固含量为70-80wt％，进行搅拌、捏合；其中，所述搅拌的公转速度为10-88rpm，自转速度为1000-3000rpm，时间为30-90min；
(3)分散：向反应体系中继续加入粘结剂PVDF 761：0.5-1.5份，对浆料进行搅拌分散；其中，所述搅拌的公转速度为10-88rpm，自转速度为1000-3000rpm，时间为20-60min；
(4)制浆：再将溶剂NMP继续加入到反应体系中，使浆料中固含量为55-62wt％，搅拌混合，进行制浆，其中，所述搅拌的公转速度为10-88rpm，自转速度为500-2000rpm，时间为20-60min，最终完成锂电池正极浆料的制备，粘度控制在80000-120000cps。
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