CN109004231A - 锂硫电池粘结剂及相应的锂硫电池正极材料、锂硫电池 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种锂硫电池粘结剂及其制备方法，并采用该粘结剂制得了正极和锂硫电池。将硫、导电炭黑与硅烷偶联剂混合并研磨均匀后，再加入N‑甲基吡咯烷酮，所得混合物涂覆于集流体上裁切成一定形状和大小得到硫正极，最后与隔膜、锂片、电解液一起组装成电池。采用本发明提供的粘结剂组装而成的电池循环稳定性、比容量均有较大提升。相比于其他粘结剂及电池，本发明具有工艺简单、成本低廉、不会污染环境、对设备要求低、有利于工业化生产等优点。

Description

锂硫电池粘结剂及相应的锂硫电池正极材料、锂硫电池
技术领域
本发明涉及电池技术领域，具体涉及一种锂硫电池正极用粘结剂及其制备方法和由此制得的锂硫正极及电池。
背景技术
锂硫电池的优势众所周知，然而在研究过程中不可避免遇到了许多问题，如活性物质硫的利用率低、硫与载体碳接触性差等，这些问题极大的阻碍了锂硫电池的实用化进程。为解决以上问题，需要制备具有优异电化学性能的硫正极材料。粘结剂作为正极材料的重要部分，对于制备优异电化学性能的锂硫电池起着关键作用。
现有的锂硫电池粘结剂种类较多，除了常见的聚偏氟乙烯(PVDF)、羧甲基纤维素(CMC)、聚丁苯橡胶(SBR)等，还包括最新文献报道的某些具有复杂结构的高分子材料(CN108400335、CN106700013A)、植物多酚/水溶性聚合物(CN108155383A)、巯基类化合物(CN106505204A)、植物胶/复合胶类化合物(CN106531964A、CN105226288A及CN104253275A)。目前报道的这些粘结剂仍然存在一些问题和不足，如PVDF的结晶状态会影响硫正极的粘结效果，SBR/CMC粘结剂使得硫正极剥离强度低、电解液的吸液率低、循环稳定性差。
硅烷偶联剂是一种具有特殊结构的有机硅化物，其分子中同时具有能与无机填料(如玻璃、水泥、金属等)结合的反应性基团和能与有机材料(如合成树脂等)结合的反应性基团。因此，通过引入硅烷偶联剂可使两种或者几种性能差异很大的材料界面偶联起来，从而提高复合材料的性能并且增加粘结强度，最终获得性能优异、可靠的新型复合材料。基于此，可将硅烷偶联剂等用作锂硫电池的粘结剂，目前还未发现相关文献报道。
发明内容
本发明的目的在于克服现有锂硫电池用粘结剂存在的上述不足，提供一种以硫、硅烷偶联剂等复合而成的新型粘结剂，并由此制得了硫正极材料及性能优异的锂硫电池。本发明所采用的技术方案如下：
一种锂硫电池粘结剂，其原料包括硫、导电炭黑、硅烷偶联剂及有机溶剂。
上述锂硫电池粘结剂的制备方法，具体过程如下：将硫、导电炭黑、硅烷偶联剂按比例混合均匀，研磨成颗粒均匀的粉末，再加入有机溶剂搅拌均匀即可。
上述方案中，硫、导电炭黑、硅烷偶联剂及有机溶剂的质量比为(5-10):(1-3):(1-3):(50-100)。
上述方案中，所述硫具体为升华硫，所述导电炭黑为Super P，所述硅烷偶联剂具体为γ-氨丙基三乙氧基硅烷，所述有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮(NMP)。
利用上述粘结剂制备锂硫电池正极的方法如下：将制得的粘结剂涂覆在集流体表面，接着干燥除去有机溶剂，然后裁切成一定尺寸即可。
上述方案中，干燥方式为真空烘干，干燥温度40-80℃，干燥时间6-8h。
上述方案中，所述集流体为涂碳铝箔。
上述方案中，所述锂硫电池正极为圆形，直径为10-50mm。
利用上述粘结剂制备锂硫电池的方法如下：将制得的正极与隔膜、锂片置于电池壳中，再加入电解液密封即可。
上述方案中，所述隔膜为PE/PP双层复合隔膜，所述电解液为锂硫电解液。
与现有技术相比，本发明的有益效果体现在：用硅烷偶联剂等作为锂硫电池的粘结剂，由此组装而成的电池循环稳定性、比容量均有较大提升；本发明方法较为简单、成本低廉、不会污染环境，整个工艺对设备要求较低，有利于工业化生产；得到的硫正极表面光滑，无掉粉现象，因而性能更加稳定。
附图说明
图1为本发明对比例1制得的锂硫电池性能测试结果。
图2为本发明对比例2制得的锂硫电池性能测试结果。
图3为本发明实施例1制得的锂硫电池性能测试结果。
图4为本发明实施例2制得的锂硫电池性能测试结果。
具体实施方式
为使本领域普通技术人员充分理解本发明的技术方案和有益效果，以下结合具体实施例进行进一步说明。
对比例1
以PVDF做粘结剂组装成电池，具体过程如下：
1)取0.16g升华硫、0.02g Super P、0.02g PVDF粉末，将其一起投入研钵中研磨30min，得到颗粒较小且均匀的粉末，再加入约1.54g N-甲基吡咯烷酮，搅拌均匀得到黏度适中的电极浆料备用。
2)将上述电极浆料涂覆在涂碳铝箔集流体上，接着将其置于真空干燥箱中在60℃下干燥6-8h。
3)待涂碳铝箔集流体冷却至室温后取出，将其冲切成直径为14mm的圆型正极极片。
4)在手套箱中将上述冲切好的硫正极与PE/PP两层复合隔膜、锂片、锂硫电解液(LiTFSI溶于DOL和DME中)按顺序组装成电池。其中，电解液的用量为30uL。
利用LAND对组装好的电池进行电学性能测试，测试温度为室温。测试结果如图1所述，该电池在0.5C倍率条件下起始的比容量接近600mAh，100个循环之后降至500mAh。
对比例2
以PVDF做粘结剂组装成电池，具体过程如下：
1)取0.14g升华硫、0.04g Super P、0.02g PVDF粉末，将其一起投入研钵中研磨30min，得到颗粒较小且均匀的粉末，再加入1.13g N-甲基吡咯烷酮，搅拌均匀得到黏度适中的电极浆料备用。
2)将上述电极浆料涂覆在涂碳铝箔集流体上，接着将其置于真空干燥箱中在60℃下干燥6-8h。
3)待涂碳铝箔集流体冷却至室温后取出，将其冲切成直径为14mm的圆型正极极片。
4)在手套箱中将上述冲切好的硫正极与PE/PP两层复合隔膜、锂片、锂硫电解液按顺序组装成电池。其中，电解液的用量为30uL。
采用与对比例1相同的方法对组装好的电池进行电学性能测试。测试结果如图2所示，该电池在0.5C倍率条件下起始的比容量接近550mAh，100个循环之后降至500mAh。
实施例1
以硅烷偶联剂等做粘结剂组装成电池，具体过程如下：
1)取0.16g升华硫、0.02g Super P、0.02gγ-氨丙基三乙氧基硅烷，将其一起投入研钵中研磨30min，得到颗粒较小且均匀的粉末，再加入约1.54g N-甲基吡咯烷酮，搅拌均匀得到黏度适中的电极浆料备用。
2)将上述电极浆料涂覆在涂碳铝箔集流体上，接着将其置于真空干燥箱中在60℃下干燥6-8h。
3)待涂碳铝箔集流体冷却至室温后取出，将其冲切成直径为14mm的圆型正极极片。
4)在手套箱中将上述冲切好的硫正极与PE/PP两层复合隔膜、锂片、锂硫电解液按顺序组装成电池。其中，电解液的用量为30uL。
按照对比例1的方法对本实施例组装的电池进行电学性能测试。测试结果如图3所示，该电池在0.5C倍率条件下的比容量高达650mAh，循环200次后未出现容量衰减的现象。
实施例2
1)取0.14g升华硫、0.04g Super P、0.02gγ-氨丙基三乙氧基硅烷，将其一起投入研钵中研磨30min，得到颗粒较小且均匀的粉末，再加入约1.13g N-甲基吡咯烷酮，搅拌均匀得到黏度适中的电极浆料备用。
2)将上述电极浆料涂覆在涂碳铝箔集流体上，接着将其置于真空干燥箱中在60℃下干燥6-8h。
3)待涂碳铝箔集流体冷却至室温后取出，将其冲切成直径为14mm的圆型正极极片。
4)在手套箱中将上述冲切好的硫正极与PE/PP两层复合隔膜、锂片、锂硫电解液按顺序组装成电池。其中，电解液的用量为30uL。
按照对比例1的方法对本实施例组装的电池进行电学性能测试。测试结果如图4所示，该电池在0.5C倍率条件下的比容量为630mAh，循环100次后未出现容量衰减的现象。

Claims (10)

1.一种锂硫电池粘结剂，其特征在于：该粘结剂的原料包括硫、导电炭黑、硅烷偶联剂及有机溶剂。
2.如权利要求1所述的一种锂硫电池粘结剂，其特征在于：该锂硫电池粘结剂由硫、导电炭黑、硅烷偶联剂按比例混合均匀，然后研磨成颗粒均匀的粉末，再加入有机溶剂搅拌而成。
3.如权利要求1所述的一种锂硫电池粘结剂，其特征在于：硫、导电炭黑、硅烷偶联剂及有机溶剂的质量比为(5-10):(1-3):(1-3):(50-100)。
4.如权利要求1所述的一种锂硫电池粘结剂，其特征在于：所述硫为升华硫，所述导电炭黑为Super P，所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷，所述有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮。
5.一种锂硫电池正极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将硫、导电炭黑、硅烷偶联剂按比例混合均匀，研磨成颗粒均匀的粉末，再加入有机溶剂搅拌均匀得到粘结剂，将制得的粘结剂涂覆在集流体表面，接着干燥除去有机溶剂，然后裁切成一定尺寸即可。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于：干燥方式为真空烘干，干燥温度40-80℃，干燥时间6-h。
7.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述集流体为涂碳铝箔。
8.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于：裁切得到的锂硫电池正极为圆形，直径为10-50mm。
9.一种锂硫电池的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将硫、导电炭黑、硅烷偶联剂按比例混合均匀，研磨成颗粒均匀的粉末，再加入有机溶剂搅拌均匀得到粘结剂，将制得的粘结剂涂覆在集流体表面，接着干燥除去有机溶剂，然后裁切成一定尺寸得到锂硫电池正极，将制得的正极与隔膜、锂片置于电池壳中，再加入电解液密封即可。
10.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于：所述隔膜为PE/PP双层复合隔膜，所述电解液为锂硫电解液。
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