CN106684333B - 一种锂离子电池负极浆料及其制备方法 - Google Patents

一种锂离子电池负极浆料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池负极浆料的制备方法，包括如下步骤：(1)将CMC和去离子水混合，分散均匀制成CMC胶液；(2)在步骤(1)得到的CMC胶液中加入导电炭黑，分散均匀；(3)再加入碳材料，分散均匀；(4)加入LA133，分散均匀；(5)用去离子水调节粘度；(6)抽真空消泡、过滤，得到锂离子电池负极浆料。本发明采用CMC+LA133组合的水性胶黏剂，通过控制CMC和LA133的特定含量与本发明特定的制备方法，二者之间的配合提升了锂离子电池浆料悬浮的稳定性，并且可以保证负极极片的粘结性，不易发生掉粉现象，并且在保证产品稳定性的基础上有效提升了活性物质比例，增加了电池能量密度。

Description

一种锂离子电池负极浆料及其制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池的浆料制备领域，尤其涉及到一种锂离子电池负极浆料及其制备方法。
背景技术
锂离子电池相对于铅酸电池、镍氢电池、镍镉电池具有更高的能量密度,并且具有自放电小、循环寿命长等优点，当前已广泛应用于消费电子和动力电池领域。锂离子电池负极材料是制造锂离子电池的关键材料之一，但是制备油性体系的负极材料生产成本较高，因此为了降低锂离子电池的制造成本，目前负极材料一般采用水性体系。锂离子电池水系负极浆料主要分为两种体系，一种体系为C(石墨)、SBR(丁苯橡胶)胶黏剂和CMC(羧甲基纤维素钠)；另一种体系为C(石墨)和LA133(丙烯腈多元共聚物)胶黏剂。其中C-LA133体系中，由于胶黏剂在该体系中的比例较低，制备出来的浆料悬浮稳定性差，导致制程中可控性差，严重影响制程良率；C-SBR-CMC负极体系中采用SBR作为胶黏剂，由于SBR水溶液的粘度较低，对浆料无法起到悬浮的作用，必须在浆料中要添加CMC作为增稠剂，但是C-SBR-CMC体系在加工过程中容易产生粘辊导致负极掉粉的问题。
中国专利CN104795541A中采用C-CMC-LA133-SBR胶黏剂体系，即将上述两种浆料体系进行结合，以期获得更好的效果，但是其制备过程中存在如下问题：1、因SBR本身结构特性，在浆料高速分散过程中极易发生破乳现象，影响SBR作为胶黏剂的效用发挥。因此，SBR只能在浆料制备最后阶段加入，执行慢速搅拌操作，而慢速搅拌这种操作方式会影响到SBR和整体浆料的混合均匀程度。2、SBR在负极浆料中不稳定，不稳定的原因是由于SBR本身与石墨、导电剂以及CMC之间的亲和性差，不稳定产生的后果是负极浆料在使用过程中出现表面“飘蓝”现象，SBR“飘蓝”上浮带来的直接影响就是涂布后造成SBR的浓度分布差、浆料与箔材的粘接性变差，导致辊压时容易粘辊。
对于负极材料体系而言，如果胶黏剂组分比例较低的话，负极浆料悬浮的稳定性差，极片粘结力差，在加工过程中可控性差，严重影响制程良率。增加较多组分的胶黏剂才能保证负极浆料悬浮的稳定性，而这样却会降低负极活性物在配方中的比例，降低了电池能量密度。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是为了克服现有的锂离子电池负极浆料存在的容易产生粘辊掉料现象、制程良率差且制备的电池能量密度低的缺陷，提供了一种锂离子电池负极浆料及其制备方法。经本发明的制备方法制得的锂离子用电池负极浆料稳定性好、制程良率高，制备的电池能量密度高。
本发明是通过如下技术方案解决上述技术问题的：
本发明提供了一种锂离子电池负极浆料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将0.5～1重量份的CMC和50重量份的去离子水混合，中速分散，搅拌均匀制成CMC胶液；
(2)在步骤(1)得到的CMC胶液中加入1～2重量份的导电炭黑，高速分散，搅拌均匀；
(3)再加入92～96重量份的碳材料，高速分散，搅拌均匀；
(4)加入2～3重量份的LA133，中速分散，搅拌均匀；
(5)用去离子水调节粘度至1000～1600mpas；
(6)抽真空消泡、过滤，得到锂离子电池负极浆料。
本发明中，所述的锂离子电池负极浆料的原料组分中较佳地不含有SBR(丁苯橡胶)。
本发明中，按重量份数计，上述制备方法中除去离子水以外的原料组分较佳地为：0.5～1份CMC、1～2份导电炭黑、92～96份碳材料、2～3份LA133。
本发明中，按重量份数计，上述制备方法中除去离子水以外的原料组分佳地为：0.5～1份CMC、1份导电炭黑、95.2～96份碳材料、2～2.8份LA133。
本发明中，所述的CMC为本领域常规的胶黏剂，对电池负极浆料的粘度起调节作用。
本发明中，所述的导电炭黑为本领域常规使用的导电剂，导电剂的加入可以在活性物质之间、活性物质与集流体之间起到收集微电流的作用，以减小电极的接触电阻加速电子的移动速率，同时也能有效地提高锂离子在电极材料中的迁移速率，从而提高电极的充放电效率。
本发明中，所述的LA133为本领域常规的胶黏剂，对电池负极浆料的粘度起调节作用。
本发明中，所述的碳材料为本领域常规使用的碳材料，较佳地，所述的碳材料为人造石墨。
所述的人造石墨各性能指标为本领域常规，如，所述的人造石墨的粒径D50为10～30μm，比表面积为1.0～3.0m2/g，振实密度为1～1.25g/cm3。
本发明中，步骤(1)和步骤(4)所述的中速分散的“中速”为本领域常规术语，一般是指转速范围在200～1500rpm的分散速度，本发明步骤(1)和步骤(4)所述的中速分散的转速较佳地为800～1000rpm，更佳地为800rpm；所述的中速分散的分散时间为本领域常规，较佳地为10～240min，更佳地为30～180min。
本发明中，步骤(2)和步骤(3)所述的高速分散的“高速”为本领域常规术语，一般是指转速范围在1500～2700rpm的分散速度，本发明步骤(2)和步骤(3)所述的高速分散的转速较佳地为1500～2200rpm，更佳地为1500～1800rpm；所述的高速分散的分散时间为本领域常规，较佳地为10～240min，更佳地为90～150min。
本发明中，步骤(3)所述的碳材料的加入方式为本领域常规，较佳地，所述的碳材料分两次等量加入，可以防止固含量过高损坏搅拌器。
本发明中，步骤(6)所述的抽真空消泡为本领常规的方法，目的在于去除浆料中出现的大量气泡，所述的抽真空消泡的真空压力为本领域常规，较佳地为-0.085MPa～-0.095MPa。
本发明的另一技术方案是提供了一种上述制备方法制得的锂离子电池负极浆料。
在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳实例。
本发明所用试剂和原料均市售可得。
本发明的有益效果是：本发明采用CMC+LA133组合的水性胶黏剂，通过控制CMC和LA133的特定含量与本发明特定的制备方法，二者之间的配合提升了锂离子电池浆料悬浮的稳定性，并且可以保证负极极片的粘结性，不易发生掉粉现象，并且在保证产品稳定性的基础上有效提升了活性物质比例，增加了电池能量密度。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
实施例1
本实施例提供了一种锂离子电池负极浆料的制备方法，包括如下步骤：
(1)在搅拌器中加入0.5重量份的CMC和50重量份的去离子水，以800rpm的转速搅拌3h，搅拌均匀后得到CMC胶液；
(2)在CMC胶液中加入1重量份的导电炭黑，以1500rpm的转速搅拌90min；
(3)将96重量份的人造石墨分等量的两部分依次加入到搅拌器中，开始混合时搅拌速率为500rpm，混合物和胶液初混完成后，搅拌速率提升至1800rpm，搅拌时间为150min；
(4)将2.5份LA133加入到搅拌器中，以800rpm的速率搅拌30min；
(5)加入去离子水调节粘度至1500mpas；
(6)抽真空至-0.085MPa消泡后经过滤网过滤得到浆料，浆料粘度为1250mpas。
实施例2
本实施例提供了一种锂离子电池负极浆料的制备方法，包括如下步骤：
(1)在搅拌器中加入0.8重量份的CMC和50重量份的去离子水，以800rpm的转速搅拌3h，搅拌均匀后得到CMC胶液；
(2)在CMC胶液中加入1重量份的导电炭黑，以1500rpm的转速搅拌90min；
(3)将95.2重量份的人造石墨分等量的两部分依次加入到搅拌器中，开始混合时搅拌速率为500rpm，混合物和胶液初混完成后，搅拌速率提升至1800rpm，搅拌时间为150min；
(4)将2.8份LA133加入到搅拌器中，以800rpm的速率搅拌30min；
(5)加入去离子水调节粘度至1500mpas；
(6)抽真空至-0.090MPa消泡后经过滤网过滤得到浆料，浆料粘度为1250mpas。
实施例3
本实施例提供了一种锂离子电池负极浆料的制备方法，包括如下步骤：
(1)在搅拌器中加入0.7重量份的CMC和50重量份的去离子水，以800rpm的转速搅拌3h，搅拌均匀后得到CMC胶液；
(2)在CMC胶液中加入1重量份的导电炭黑，以1500rpm的转速搅拌90min；
(3)将96重量份的人造石墨分等量的两部分依次加入到搅拌器中，开始混合时搅拌速率为500rpm，混合物和胶液初混完成后，搅拌速率提升至1800rpm，搅拌时间为150min；
(4)将2.3份LA133加入到搅拌器中，以800rpm的速率搅拌30min；
(5)加入去离子水调节粘度至1380mpas；
(6)抽真空至-0.085MPa消泡后经过滤网过滤得到浆料，浆料粘度为1180mpas。
实施例4
本实施例提供了一种锂离子电池负极浆料的制备方法，包括如下步骤：
(1)在搅拌器中加入1重量份的CMC和50重量份的去离子水，以800rpm的转速搅拌3h，搅拌均匀后得到CMC胶液；
(2)在CMC胶液中加入1重量份的导电炭黑，以1500rpm的转速搅拌90min；
(3)将96重量份的人造石墨分等量的两部分依次加入到搅拌器中，开始混合时搅拌速率为500rpm，混合物和胶液初混完成后，搅拌速率提升至1800rpm，搅拌时间为150min；
(4)将2.0份LA133加入到搅拌器中，以800rpm的速率搅拌30min；
(5)加入去离子水调节粘度至1300mpas；
(6)抽真空至-0.095MPa消泡后经过滤网过滤得到浆料，浆料粘度为1080mpas。
对比实施例1
(1)在搅拌器中加入0.7重量份的CMC和85重量份的去离子水，中速800rpm搅拌3h，搅拌均匀后得到胶液；
(2)在CMC胶液中加入1.5重量份的水性粘合剂LA133，搅拌30min；
(3)加入1重量份的导电炭黑，搅拌30min。
(4)将92重量份的人造石墨分等量的两部分依次加入到搅拌器中，开始混合时搅拌转速为500rpm，混合物和胶液初混完成后，搅拌速度提升至高速分散，高速分散速度为1800rpm；高速分散时间150min。
(5)加入去离子水调节粘度至2500mpas。
(6)加入2.5重量份的SBR，搅拌30min。低速分散速度为300rpm。
(7)抽真空至-0.092MPa消泡后经过滤网过滤得到浆料。浆料粘度为2400mpas。
对比实施例2
(1)在搅拌器中加入0.2重量份的CMC和50重量份的去离子水，中速800rpm搅拌3h，搅拌均匀后得到胶液；
(2)在胶液中加入1重量份的导电炭黑，高速分散1500rpm搅拌90min；
(3)将96重量份的人造石墨分等量的两部分依次加入到搅拌器中，开始混合时搅拌转速为500rpm，混合物和胶液初混完成后，搅拌速度提升至高速分散，高速分散速度为1800rpm；高速分散时间150min。
(4)将2.8份LA133加入到搅拌器中，中速搅拌30min，中速分散速度为800rpm。
(5)加入去离子水调节粘度至1450mpas；
(6)抽真空至-0.090MPa消泡后经过滤网过滤得到浆料，浆料粘度为1200mpas。
对比实施例3
(1)在搅拌器中加入3.0重量份的LA133和87重量份的去离子水，中速800rpm搅拌30min，搅拌均匀后得到胶液；
(2)在胶液中加入1.5重量份的导电炭黑，高速分散1500rpm搅拌90min；
(3)将95.5重量份的人造石墨分等量的两部分依次加入到搅拌器中，开始混合时搅拌转速为500rpm，混合物和胶液初混完成后，搅拌速度提升至高速分散，高速分散速度为1800rpm；高速分散时间150min。
(4)加入去离子水调整浆料粘度为1200mpas；
(5)抽真空至-0.095MPa消泡后经过滤网过滤得到浆料。
对比实施例4
(1)在搅拌器中加入1.5重量份的CMC和87重量份的去离子水，中速800rpm搅拌3h，搅拌均匀后得到胶液；
(2)在胶液中加入1.5重量份的导电炭黑，高速分散1500rpm搅拌90min；
(3)将95.5重量份的人造石墨分等量的两部分依次加入到搅拌器中，开始混合时搅拌转速为500rpm，混合物和胶液初混完成后，搅拌速度提升至高速分散，高速分散速度为1800rpm；高速分散时间150min。
(4)加入去离子水调整浆料粘度为1100mpas。
(5)将1.5份SBR加入到搅拌器中，低速搅拌30min，低速分散速度为300rpm。
(6)抽真空至-0.090MPa消泡后经过滤网过滤得到浆料，浆料粘度为1250mpas。
将本发明各实施例和对比实施例制备的锂离子电池负极浆料进行如下测试：
(1)浆料沉降性测试：将浆料放置在100ml量筒中，24h后测试量筒底层和顶层的固含量，取底层和顶层固含量之差；差值越小表明浆料稳定性越好。
(2)浆料过程粘度变化测试：测试涂布过程中粘度随时间的变化，测试10h前后的粘度差值；差值越小表明浆料的制程越稳定，制程可控性越好。
(3)极片测试：将制备好的电池浆料，以一定工艺进行极片涂覆，极片烘干后测试极片的剥离力。测试仪器为倾技科技仪器，使用胶带为3M胶带。
(4)电池能量密度测试：对比实施例及实施例的锂离子用电池负极浆料做成100Ah电池，对比实施例及实施例采用相同的正极磷酸铁锂体系，正负极面密度按照N/P比＝1.20进行设计，计算实际能量密度。
对比实施例和本发明实施例制得的电池浆料、极片测试结果如下表所示。数据结果均是采取测试5次后取平均值，如表1所示：
表1实施例及对比例的负极浆料及其制备的极片、电池的相关性能
从表中可以看出，采用本发明的负极浆料制备方法制得的浆料稳定性更好，制程中粘度变化更小。从极片剥离强度数据可以看出，采用本发明的浆料制备方法制得的浆料所制备的极片具有更好的粘结力；所制成电池具有更高的能量密度。

Claims (11)

1.一种锂离子电池负极浆料的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：
(1)将0.5～1重量份的CMC和50重量份的去离子水混合，中速分散，搅拌均匀制成CMC胶液；
(2)在步骤(1)得到的CMC胶液中加入1～2重量份的导电炭黑，高速分散，搅拌均匀；
(3)再加入92～96重量份的碳材料，高速分散，搅拌均匀；步骤(2)和步骤(3)所述的高速分散的转速为1500～2200rpm；
(4)加入2～3重量份的LA133，中速分散，搅拌均匀；步骤(1)和步骤(4)所述的中速分散的转速为800～1000rpm；
(5)用去离子水调节粘度至1000～1600mpas；
(6)抽真空消泡、过滤，得到锂离子电池负极浆料；
所述的锂离子电池负极浆料中除去离子水以外的原料组分为：0.5～1份CMC、1～2份导电炭黑、92～96份碳材料、2～3份LA133。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，按重量份数计，所述的锂离子电池负极浆料中除去离子水以外的原料组分为：0.5～1份CMC、1份导电炭黑、95.2～96份碳材料、2～2.8份LA133。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的碳材料为人造石墨。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述的人造石墨的粒径D50为10～30μm，比表面积为1.0～3.0m2/g，振实密度为1～1.25g/cm3。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)和步骤(4)所述的中速分散的转速为800rpm；所述的中速分散的分散时间为10～240min。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)和步骤(4)所述的中速分散的分散时间为30～180min。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)和步骤(3)所述的高速分散的转速为1500～1800rpm；所述的高速分散的分散时间为10～240min。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)和步骤(3)所述的高速分散的分散时间为90～150min。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的碳材料分两次等量加入。
10.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(6)中，所述的抽真空消泡的真空压力为-0.085MPa～-0.095MPa。
11.如权利要求1～10任一项所述的制备方法制得的锂离子电池负极浆料。
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