CN113964309B - 一种负极浆料及其制备方法、负极片以及二次电池 - Google Patents

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Abstract

本发明属于二次电池技术领域，尤其涉及一种负极浆料及其制备方法、负极片以及二次电池，包括以下重量份数的原料：负极活性物质8～98份，保液添加剂0.01～2份，粘结剂0.2～3份，导电剂0.01～2份，溶剂0.1～200份。本发明的一种负极浆料，具有很高的保液性能，促进离子的传输，保证电解液中离子的嵌入和脱嵌，避免电解液过度消耗，提高电池寿命。

Description

一种负极浆料及其制备方法、负极片以及二次电池
技术领域
本发明属于二次电池技术领域，尤其涉及一种负极浆料及其制备方法、负极片以及二次电池。
背景技术
随着经济的发展，人们对环境保护的意识逐渐加强，作为清洁能源的锂离子电池被人们广泛运用在消费类电子产品中。当前消费类电子产品的走向，趋向于快充系列，因此快充石墨被人们广泛研究，但是快充石墨存在一定的问题，在快充的循环制式下，电解液消耗快，电池的循环寿命短，常常出现循环跳水等问题，提升负极快充极片的保液性能对于延长电池的循环寿命是至关重要的。
发明内容
本发明的目的之一在于：针对现有技术的不足，而提供一种负极浆料，具有很高的保液性能，促进离子的传输，保证电解液中离子的嵌入和脱嵌，避免电解液过度消耗，提高电池寿命。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种负极浆料，包括以下重量份数的原料：负极活性物质8～98份，保液添加剂0.01～2份，粘结剂0.2～3份，导电剂0.01～2份，溶剂0.1～200份。
优选地，所述负极活性物质为人造石墨、天然石墨、硬碳、中间相碳微球、过渡金属氮化物、过渡金属氧化物碳复合材料、钛酸锂碳复合材料、硅碳或硅氧材料中的一种或多种混合物。
优选地，所述导电剂为导电炭黑、导电石墨、碳纳米管、碳纤维、石墨烯中的一种或多种混合物。
优选地，所述粘结剂为丁苯橡胶、苯丙乙烯、羧甲基纤维素、聚丙烯酸、聚四氟乙烯中的一种或多种混合物。
优选地，所述保液添加剂为高分子聚合物，所述高分子聚合物的分子量为2000～200000，分子链为线性结构。高分子聚合物为甲基丙烯酸甲酯与丁二烯-苯乙烯的共聚物，该类高分子具有很强的吸液能力，采用自由基均聚合的合成方法，采用单个的甲基丙烯酸甲酯，加入引发剂过氧化二本甲酰，通过链引发形成甲基丙烯酸甲酯高聚合物，再通过等离子体使聚合物表面产生活性种，加入碳酸锂溶液，引发乙烯基单体聚合，产生羧基锂，达到表面接枝改性的目的。经过改性之后的高分子材料表面有部分羧基锂基团，羧基锂基团在电芯充放电时可以被电离，成为游离锂，电芯中的锂离子增多，利于低温性能。使用这种改性高分子聚合物，能够提高负极浆料的吸液性能，提高电芯的低温性能。本发明通过在负极浆料中加入添加剂，明显提升电池在低温下的充电窗口，且由于添加剂中由于羧基锂基团的引入明显改善了电池的低温放电性能。
优选地，所述负极浆料还包括重量份数为0.5～9份的增稠剂。使用增稠剂时先使用溶剂进行溶解形成胶液，再添加至活性物质与导电剂中，有利于调节混合浆料的固含量，从而控制浆料的流平性能。优选地，增稠剂胶液中固含量为0.5％～2％。
优选地，所述增稠剂为羧甲基纤维素钠、羧甲基纤维素锂中的一种或多种混合物。
本发明的目的之二在于：针对现有技术的不足，而提供一种负极浆料的制备方法，工艺简单，易操作，可控性好，成本较低。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种负极浆料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1、将上述重量份数的负极活性物质与导电剂干混混合，加入溶剂搅拌得到第一混合浆料；
步骤S2、将保液添加剂、粘结剂加入第一混合浆料搅拌得到负极浆料。
本发明的制备方法将活性物质和导电剂干混，利用分散壁的剪切作用，使导电剂对石墨均匀包覆，避免了直接加水或者胶液而导致的导电剂易成坨，很难分散；最后加入添加剂和粘结剂，是因为二者在长时间搅拌易结构损坏，破乳，无法起到粘结作用。搅拌方式为双行星搅拌，搅拌速率为100～300r/min。浆料搅拌过程进行抽真空处理，减少浆料中的气泡，优选地，真空度高小于-0.08mpa。本发明的制备工艺简单易行，成本较低，可有效提升电池的循环寿命。
本发明的目的之三在于：针对现有技术的不足，而提供一种负极浆料的制备方法，工艺简单，易操作，可控性好，成本较低。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种负极浆料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1、将上述重量份数的负极活性物质与导电剂干混混合，加入部分增稠剂和部分溶剂搅拌得到第一混合浆料；
步骤S2、将剩下部分增稠剂和剩下部分溶剂加入第一混合浆料中搅拌得到第二混合浆料；
步骤S3、将上述重量份数的保液添加剂和粘结剂加入第二混合浆料中搅拌得到负极浆料。
本发明的制备方法将活性物质和导电剂干混，利用分散壁的剪切作用，使导电剂对石墨均匀包覆，避免了直接加水或者胶液而导致的导电剂易成坨，很难分散；最后加入添加剂和粘结剂，是因为二者在长时间搅拌易结构损坏，破乳，无法起到粘结作用。搅拌方式为双行星搅拌，搅拌速率为100～300r/min。浆料搅拌过程进行抽真空处理，减少浆料中的气泡，优选地，真空度高小于-0.08mpa。本发明的制备工艺简单易行，成本较低，可有效提升电池的循环寿命。
本发明的目的之四在于：针对现有技术的不足，而提供一种负极片，具有良好的保液性能，大大提高极片和电池的循环性能。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种负极片，包括负极集流体以及设置在所述负极集流体至少一表面的负极活性材料层，所述负极活性材料层包括上述的负极浆料。
本发明的目的之五在于：针对现有技术的不足，而提供一种二次电池，保液性好，充放电循环性能好。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种二次电池，包括上述的负极片。具体地，二次电池包括正极片、负极片、隔膜、电解液以及壳体，所述隔膜用于分隔所述正极片和所述负极片，所述壳体用于装设所述正极片、所述负极片、所述隔膜以及所述电解液。
相对于现有技术，本发明的有益效果在于：本发明的一种负极浆料，具有很高的保液性能，促进离子的传输，保证电解液中离子的嵌入和脱嵌，避免电解液过度消耗，提高电池寿命。
附图说明
图1是本发明实施例1、2、3制备出的负极浆料在85℃下的溶胀曲线对比图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式和附图，对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式并不限于此。
实施例1
负极活性物质8kg和导电剂0.07kg通过干混工艺混合，混合时间为30min,随后加入4.9kg增稠剂，搅拌30min后刮胶，并加入去离子水16kg，高速搅拌120min，后加入剩下的4kg增稠剂，全力加速搅拌60min，测试浆料粘度，最后加入保液添加剂0.42kg和粘结剂0.27kg，全力加速搅拌30min，得到混合液浆料；其中，负极活性物质为人造石墨，导电剂为碳纳米管，粘结剂为丁苯橡胶，高分子聚合物为甲基丙烯酸甲酯与丁二烯-苯乙烯的共聚物，分子量为180000。
实施例2
与实施例1的区别在于：负极浆料包括以下重量份数的原料：负极活性物质20份，保液添加剂0.2份，粘结剂0.2份，导电剂0.1份，溶剂30份。
其余与实施例1相同，这里不再赘述。
实施例3
与实施例1的区别在于：负极浆料，包括以下重量份数的原料：负极活性物质50份，保液添加剂1.2份，粘结剂1.3份，导电剂1.4份，溶剂60份。
其余与实施例1相同，这里不再赘述。
实施例4
与实施例1的区别在于：负极浆料，包括以下重量份数的原料：负极活性物质60份，保液添加剂1.4份，粘结剂2.3份，导电剂0.01份，溶剂100份。
其余与实施例1相同，这里不再赘述。
实施例5
与实施例1的区别在于：负极浆料，包括以下重量份数的原料：负极活性物质80份，保液添加剂0.01份，粘结剂0.6份，导电剂0.4份，溶剂200份。
其余与实施例1相同，这里不再赘述。
实施例6
与实施例1的区别在于：负极浆料，包括以下重量份数的原料：负极活性物质90份，保液添加剂0.02份，粘结剂0.2份，导电剂0.1份，溶剂160份。
其余与实施例1相同，这里不再赘述。
实施例7
与实施例1的区别在于：负极浆料，包括以下重量份数的原料：负极活性物质90份，保液添加剂0.2份，粘结剂0.2份，导电剂0.1份，溶剂160份。
其余与实施例1相同，这里不再赘述。
实施例8
与实施例1的区别在于：负极浆料，包括以下重量份数的原料：负极活性物质90份，保液添加剂1.7份，粘结剂0.2份，导电剂0.1份，溶剂160份。
其余与实施例1相同，这里不再赘述。
实施例9
与实施例1的区别在于：负极浆料，包括以下重量份数的原料：负极活性物质30份，保液添加剂0.4份，粘结剂0.8份，导电剂0.8份，溶剂160份。
其余与实施例1相同，这里不再赘述。
实施例10
与实施例1的区别在于：负极浆料，包括以下重量份数的原料：负极活性物质10份，保液添加剂0.25份，粘结剂0.2份，导电剂0.05份，溶剂20份。
其余与实施例1相同，这里不再赘述。
对比例1
负极活性物质8kg和导电剂0.07kg通过干混工艺混合，混合时间为30min,随后加入4.9kg增稠剂(胶液)，搅拌30min后刮胶，并加入去离子水0.11kg，高速搅拌120min，后加入剩下的4kg增稠剂(胶液)和0.1kg水，全力加速搅拌60min,测试浆料粘度，最后粘结剂0.27kg，全力加速搅拌30min,得到混合液浆料。其中，负极活性物质为人造石墨，导电剂为碳纳米管，粘结剂为丁苯橡胶，高分子聚合物为甲基丙烯酸甲酯与丁二烯-苯乙烯的共聚物，分子量为180000。
对比例2
负极活性物质8kg，随后加入4.8kg增稠剂(胶液)，搅拌30min后捏合刮胶，并加入去离子水0.07kg，高速搅拌120min，后加入剩下的4.2kg增稠剂(胶液)，全力加速搅拌60min,测试浆料粘度，最后粘结剂0.27kg，全力加速搅拌30min,得到混合液浆料。其中，负极活性物质为人造石墨，导电剂为碳纳米管，粘结剂为丁苯橡胶，高分子聚合物为甲基丙烯酸甲酯与丁二烯-苯乙烯的共聚物，分子量为180000。
性能测试：将上述实施例1-10以及对比例1、2制备出的负极浆料制备成二次电池，下面以锂离子电池为例，测试结果记录表1。
表1
项目 吸液量(g/cm<sup>2</sup>) 溶胀比率(％)
实施例1 15.3 1458
实施例2 12.1 1320
实施例3 13.4 1334
实施例4 12.6 1324
实施例5 12.4 1356
实施例6 12.3 1345
实施例7 13.2 1372
实施例8 13.4 1342
实施例9 13.5 1354
实施例10 12.6 1353
对比例1 4.3 886
对比例2 3.9 852
将实施例1-3制备出的负极浆料在85℃放置24h，测试溶胀比率，实施例1对应样品1，实施例2对应样品2，实施例3对应样品3，由图1可以看到，在85℃放置24h溶胀比率可达1300％左右，说明负极浆料具有良好的吸液性能。同时，由表1吸液量中可以得出，本发明的实施例制备出的负极浆料的吸液量高达15.3g/cm2，溶胀比率高达1458％，而对比例1和对比例2均没有使用保液添加剂，吸液量较低，无法长期湿润极片，导致电解液消耗快，电池循环寿命短。由实施例1-10对比得出，当设置负极浆料包括以下重量份数的原料：负极活性物质8份，保液添加剂0.42份，粘结剂0.27份，导电剂0.07份，溶剂16份时，制备出的锂离子电池有效地提高保液性能，促进离子传输速率，避免电解液耗过快，提高电池循环性能，电化学性能更好。
将实施例1、对比例1和2进行低温放电测试，测试数据记录表2；
表2
Figure BDA0003345000360000071
Figure BDA0003345000360000081
由上述表2对比得出，本发明的制备出的负极浆料在低温条件下仍具有良好的电化学性能，实施例1制备出的锂离子电池在-10℃下经过200次充放电池循环后，在3.0V的电压下仍然保持90.54％的放电容量保持率，在3.4V的电压下保持62.46％的放电容量保持率，在-20℃下经过200次充放电循环后，在3.0V电压下保持80.67％的放电容量保持率，而且相对于对比例1具有显著的进步。
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还能够对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上述的具体实施方式，凡是本领域技术人员在本发明的基础上所作出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。

Claims (10)

1.一种负极浆料，其特征在于，包括以下重量份数的原料：负极活性物质8~98份，保液添加剂0.01~2份，粘结剂0.2~3份，导电剂0.01~2份，溶剂0.1~200份；所述保液添加剂为高分子聚合物，所述高分子聚合物的分子量为2000~200000，分子链为线性结构；高分子聚合物为甲基丙烯酸甲酯与丁二烯-苯乙烯的共聚物，该类高分子具有很强的吸液能力，采用自由基均聚合的合成方法，采用单个的甲基丙烯酸甲酯，加入引发剂过氧化二本甲酰，通过链引发形成甲基丙烯酸高聚合物，再通过等离子体使聚合物表面产生活性种，加入碳酸锂溶液，引发乙烯基单体聚合，产生羧基锂，达到表面接枝改性的目的，经过改性之后的高分子材料表面有部分羧基锂基团。
2.根据权利要求1所述的负极浆料，其特征在于，所述负极活性物质为人造石墨、天然石墨、硬碳、中间相碳微球、过渡金属氮化物、过渡金属氧化物碳复合材料、钛酸锂碳复合材料、硅碳或硅氧材料中的一种或多种混合物。
3.根据权利要求1所述的负极浆料，其特征在于，所述导电剂为导电炭黑、导电石墨、碳纳米管、碳纤维、石墨烯中的一种或多种混合物。
4.根据权利要求1所述的负极浆料，其特征在于，所述粘结剂为丁苯橡胶、苯丙乙烯、羧甲基纤维素、聚丙烯酸、聚四氟乙烯中的一种或多种混合物。
5.根据权利要求1所述的负极浆料，其特征在于，所述负极浆料还包括重量份数为0.5~9份的增稠剂。
6.根据权利要求5所述的负极浆料，其特征在于，所述增稠剂为羧甲基纤维素钠、羧甲基纤维素锂中的一种或多种混合物。
7.一种如权利要求1-4中任一项所述的负极浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1、将上述重量份数的负极活性物质与导电剂干混混合，加入溶剂搅拌得到第一混合浆料；
步骤S2、将保液添加剂、粘结剂加入第一混合浆料搅拌得到负极浆料。
8.一种如权利要求5或6所述的负极浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1、将上述重量份数的负极活性物质与导电剂干混混合，加入部分增稠剂和部分溶剂搅拌得到第一混合浆料；
步骤S2、将剩下部分增稠剂和剩下部分溶剂加入第一混合浆料中搅拌得到第二混合浆料；
步骤S3、将上述重量份数的保液添加剂和粘结剂加入第二混合浆料中搅拌得到负极浆料。
9.一种负极片，其特征在于，包括负极集流体以及设置在所述负极集流体至少一表面的负极活性材料层，所述负极活性材料层包括权利要求1-6中任一项所述的负极浆料。
10.一种二次电池，其特征在于，包括权利要求9所述的负极片。
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