CN111063849A - 基于双驱动自组装的锂离子电池隔离膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种基于双驱动自组装的锂离子电池隔离膜及其制备方法，该隔离膜包括两层改性无纺布基膜以及设置在两层改性无纺布基膜之间的增强涂层，所述改性无纺布基膜由聚丙烯无纺布改性加工制成；本发明以聚丙烯无纺布作为原材料，首先以甲基丙烯酸甲酯为单体，使甲基丙烯酸甲酯共聚在丙烯酸表面，从而提升无纺布的亲水性，进而提升无纺布的吸湿率与水保持率；然后通过硅烷偶联剂将二氧化硅交联固定在无纺布中，从而起到填充作用，降低无纺布的等效孔径，并使其孔径分布更加均匀；最后通过在无纺布中间体的表面形成有一层蜂窝网状结构，从而得到改性无纺布基膜，使无纺布基膜具有良好的吸附能力和渗透选择性。

Description

基于双驱动自组装的锂离子电池隔离膜及其制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，具体的，涉及一种基于双驱动自组装的锂离子电池隔离膜及其制备方法。
背景技术
锂离子电池由于其环境友好，高能量密度的特性，是目前市场上使用最为广泛的二次电池之一，也是目前二次电池行业主要发展的方向，锂离子电池主要包括正极、负极、隔膜与电解液，其中隔膜用于隔离电池正极与电池负极，并保证电解液中的离子能够穿透其中，它能够防止正负极接触短路，其综合性能直接影响锂离子电池的容量、循环性能以及内阻等多项指标，因此，提升锂离子电池隔膜的质量是提升锂离子电池的综合性能的主要途径之一。
现有技术中，隔膜主要通过聚烯烃材料或无纺布材料制成，其中聚烯烃材料成本低，但是在高温环境下工作时，聚烯烃的体积容易发生收缩，从而使隔膜失去隔离作用，正负极接触而发生短路，大大降低了电池的安全性，同时聚烯烃材料制成的隔膜的亲水性较差，从而影响电池的循环性能，而采用无纺布材料制成的隔膜孔隙较大且分布不均匀，从而会直接影响锂离子电池的性质，为了解决上述问题，提供一种以无纺布为基材，孔隙分布均匀的锂离子电池隔膜，本发明提供了以下技术方案。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于双驱动自组装的锂离子电池隔离膜及其制备方法。
本发明需要解决的技术问题为：
1、以无纺布作为隔膜材料，其孔径较大且分布不均，不能起到良好的分隔作用，因此在实际生产过程中并不能直接作为锂离子电池隔膜进行使用，同时无纺布的渗透性选择性较差，不经处理无法作为锂离子电池隔膜进行使用。
2、采用聚丙烯无纺布作为原材料制备锂离子电池隔膜，虽然能够起到良好的耐腐蚀性能，但是其疏水性能导致隔膜并不能起到良好的吸液保液效果，因此会直接影响锂离子电池的充放电性能与循环性能。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种基于双驱动自组装的锂离子电池隔离膜，包括两层改性无纺布基膜以及设置在两层改性无纺布基膜之间的增强涂层，所述改性无纺布基膜由聚丙烯无纺布改性加工制成，该聚丙烯无纺布的厚度为25-50μm，孔隙率为40％-75％，等效孔径为0.5-2.5μm；
所述增强涂层由增强涂料制成；
该基于双驱动自组装的锂离子电池隔离膜的制备方法为：
步骤一、制备改性无纺布基膜；
步骤二、制备增强涂料；
步骤三、将增强涂料分别涂覆在两片改性无纺布基材膜的一面后，将两层改性无纺布基膜涂覆有增强涂料的一面贴合在一起，通过压辊进行辊压，胶粘剂固化后，再次通过压辊进行若干次辊压使改性无纺布基膜平整，在两层改性改性无纺布基膜之间形成增强涂层。
所述改性无纺布基膜的制备方法为：
S1、将聚丙烯无纺布加入正丁醇中浸泡15-60min，使聚丙烯溶胀，然后将聚丙烯无纺布取出沥干正丁醇后加入甲基丙烯酸甲酯的乙醇溶液中，其中甲基丙烯酸甲酯与乙醇的体积比为2-4.5:3，紫外光照射15-18min后取出，乙醇冲洗、烘干，加入丙酮中超声洗涤20-35min，取出烘干，得到表面以及孔隙接枝有聚甲基丙烯酸甲酯的亲水改性的无纺布；
在该步骤中，以甲基丙烯酸甲酯为单体，使甲基丙烯酸甲酯共聚在丙烯酸表面，从而提升无纺布的亲水性，进而提升无纺布的吸湿率与水保持率；
S2、将乙醇与水按体积比7-9：1均匀混合后，向其中加入正硅酸四乙酯，调节转速为2400-4000r/min，搅拌分散25-50min后，向其中加入硅烷偶联剂，调节转速为600-4000r/min，搅拌反应40-60min后得到二氧化硅溶胶，其中醇水混合液与正硅酸乙酯的质量比为100:2.5-5；
S3、将步骤S1中经过亲水改性的无纺布加入步骤S2中的二氧化硅溶胶中，待无纺布完全浸润后，超声处理10-20min，将无纺布取出后烘干干燥，得到无纺布中间体；
在该步骤中，经亲水改性的无纺布加入二氧化硅溶胶中，亲水改性后的无纺布更有利于二氧化硅颗粒进入无纺布的缝隙中，同时通过硅烷偶联剂将二氧化硅交联固定在无纺布中，从而起到填充作用，降低无纺布的等效孔径，并使其孔径分布更加均匀。
S4、取嵌段共聚物加入有机溶剂中溶解待用，其中嵌段共聚物的浓度为2％-5％；
步骤S4中有机溶剂为三氯甲烷或二硫化碳中的一种，三氯甲烷与二硫化碳是一种低沸点的有机溶剂，在室温环境下挥发速度快；
S5、将步骤S3中得到的无纺布中间体加入步骤S4中的嵌段共聚物溶液中浸泡5-15min，然后将无纺布中间体加入温度为25-30℃，相对湿度为80％-100％的密封空间中，静置10-15min后得到改性无纺布基膜。
嵌段共聚物是一种将两种或两种以上性质不同的聚合物链段连在一起制备而成的特殊聚合物，将其分散在溶液中后均匀附在无纺布中间体的表面形成一层水膜，然后通过有机溶剂的冷却蒸发迅速降低无纺布中间体的表面温度，使无纺布中间体表面有冷凝水凝结，当所有有机溶剂与水挥发干净后，会在无纺布中间体的表面形成有一层蜂窝状结构，从而得到改性无纺布基膜。
所述增强涂料的制备方法为：
取聚偏氟乙烯加入有机溶剂中，其中聚偏氟乙烯的浓度为20-40g/100mL，待聚偏氟乙烯完全溶解后，向其中加入硫化纳米橡胶颗粒与无机粉体，搅拌混合均匀，得到增强涂料；
增强涂料中的固液比为1:4-6，硫化纳米橡胶与无机粉体的质量比为4:1-1.5；
所述无机粉体为二氧化硅、三氧化二铝、二氧化钛与二氧化锆中的一种或至少两种的混合，且无机粉体的粒径为40-800nm；
所述有机溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基亚砜与N-甲基吡咯烷酮中的至少一种；
所述硫化纳米橡胶颗粒为硫化纳米丁苯橡胶与纳米丁腈橡胶中的至少一种，纳米橡胶颗粒的粒径为200-350nm；
硫化纳米橡胶颗粒的粒径应当小于无纺布的孔径，使硫化纳米橡胶颗粒能够部分填充进入无纺布的孔隙又不会造成堵塞，当锂离子电池工作温度在较长时间内都处于110℃以上时，硫化纳米橡胶颗粒软化起到闭孔效果，且硫化纳米橡胶颗粒的刚性较强，而在正常温度下工作时，起到良好的防刺穿效果，提高了安全性。
本发明的有益效果：
本发明以聚丙烯无纺布作为原材料，首先以甲基丙烯酸甲酯为单体，使甲基丙烯酸甲酯共聚在丙烯酸表面，从而提升无纺布的亲水性，进而提升无纺布的吸湿率与水保持率；然后将经亲水改性的无纺布加入二氧化硅溶胶中，亲水改性后的无纺布更有利于二氧化硅颗粒进入无纺布的缝隙中，同时通过硅烷偶联剂将二氧化硅交联固定在无纺布中，从而起到填充作用，降低无纺布的等效孔径，并使其孔径分布更加均匀；将其分散在溶液中后均匀附在无纺布中间体的表面形成一层水膜，然后通过有机溶剂的冷却蒸发迅速降低无纺布中间体的表面温度，使无纺布中间体表面有冷凝水凝结，当所有有机溶剂与水挥发干净后，会在无纺布中间体的表面形成有一层蜂窝网状结构，从而得到改性无纺布基膜，所形成的蜂窝网状结构具有良好的吸附能力和渗透选择性；
设置在两层无纺布之间的增强涂层中，硫化纳米橡胶颗粒的粒径应当小于无纺布的孔径，使硫化纳米橡胶颗粒能够部分填充进入无纺布的孔隙又不会造成堵塞，当锂离子电池工作温度在较长时间内都处于110℃以上时，硫化纳米橡胶颗粒软化起到闭孔效果，且硫化纳米橡胶颗粒的刚性较强，而在正常温度下工作时，起到良好的防刺穿效果，提高了安全性。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
一种基于双驱动自组装的锂离子电池隔离膜，包括两层改性无纺布基膜以及设置在两层改性无纺布基膜之间的增强涂层，所述改性无纺布基膜由聚丙烯无纺布改性加工制成，该聚丙烯无纺布的厚度为32μm，孔隙率为45％，等效孔径为1.5μm；
所述增强涂层由增强涂料制成；
该基于双驱动自组装的锂离子电池隔离膜的制备方法为：
步骤一、制备改性无纺布基膜；
步骤二、制备增强涂料；
步骤三、将增强涂料分别涂覆在两片改性无纺布基材膜的一面后，将两层改性无纺布基膜涂覆有增强涂料的一面贴合在一起，通过压辊进行辊压，胶粘剂固化后，再次通过压辊进行若干次辊压使改性无纺布基膜平整，在两层改性改性无纺布基膜之间形成增强涂层。
所述改性无纺布基膜的制备方法为：
S1、将聚丙烯无纺布加入正丁醇中浸泡30min，使聚丙烯溶胀，然后将聚丙烯无纺布取出沥干正丁醇后加入甲基丙烯酸甲酯的乙醇溶液中，其中甲基丙烯酸甲酯与乙醇的体积比为1:1，紫外光照射16min后取出，乙醇冲洗、烘干，加入丙酮中超声洗涤30min，取出烘干，得到表面以及孔隙接枝有聚甲基丙烯酸甲酯的亲水改性的无纺布；
S2、将乙醇与水按体积比8：1均匀混合后，向其中加入正硅酸四乙酯，调节转速为3000r/min，搅拌分散40min后，向其中加入硅烷偶联剂，调节转速为3000r/min，搅拌反应45min后得到二氧化硅溶胶，其中醇水混合液与正硅酸乙酯的质量比为100:4；
S3、将步骤S1中经过亲水改性的无纺布加入步骤S2中的二氧化硅溶胶中，待无纺布完全浸润后，超声处理15min，将无纺布取出后烘干干燥，得到无纺布中间体；
在该步骤中，经亲水改性的无纺布加入二氧化硅溶胶中，亲水改性后的无纺布更有利于二氧化硅颗粒进入无纺布的缝隙中，同时通过硅烷偶联剂将二氧化硅交联固定在无纺布中，从而起到填充作用，降低无纺布的等效孔径，并使其孔径分布更加均匀。
S4、取嵌段共聚物加入有机溶剂中溶解待用，其中嵌段共聚物的浓度为3％；
步骤S4中有机溶剂为三氯甲烷；
S5、将步骤S3中得到的无纺布中间体加入步骤S4中的嵌段共聚物溶液中浸泡15min，然后将无纺布中间体加入温度为30℃，相对湿度为80％的密封空间中，静置15min后得到改性无纺布基膜。
所述增强涂料的制备方法为：
取聚偏氟乙烯加入有机溶剂中，其中聚偏氟乙烯的浓度为30g/100mL，待聚偏氟乙烯完全溶解后，向其中加入硫化纳米橡胶颗粒与无机粉体，搅拌混合均匀，得到增强涂料；
增强涂料中的固液比为1:6，硫化纳米橡胶与无机粉体的质量比为4:1.5；
所述无机粉体为二氧化锆，且无机粉体的粒径为40-200nm；
所述有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮；
所述硫化纳米橡胶颗粒为硫化纳米丁苯橡胶，纳米橡胶颗粒的粒径为200-300nm。
以上内容仅仅是对本发明结构所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的结构或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.基于双驱动自组装的锂离子电池隔离膜，其特征在于，包括两层改性无纺布基膜以及设置在两层改性无纺布基膜之间的增强涂层，所述改性无纺布基膜由聚丙烯无纺布改性加工制成，该聚丙烯无纺布的厚度为25-50μm，孔隙率为40％-75％，等效孔径为0.5-2.5μm；
所述增强涂层由增强涂料制成。
2.基于双驱动自组装的锂离子电池隔离膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、制备改性无纺布基膜；
步骤二、制备增强涂料
取聚偏氟乙烯加入有机溶剂中，其中聚偏氟乙烯的浓度为20-40g/100mL，待聚偏氟乙烯完全溶解后，向其中加入硫化纳米橡胶颗粒与无机粉体，搅拌混合均匀，得到增强涂料；
步骤三、将增强涂料分别涂覆在两片改性无纺布基材膜的一面后，将两层改性无纺布基膜涂覆有增强涂料的一面贴合在一起，通过压辊进行辊压，胶粘剂固化后，再次通过压辊进行若干次辊压使改性无纺布基膜平整，在两层改性改性无纺布基膜之间形成增强涂层。
3.根据权利要求2所述的基于双驱动自组装的锂离子电池隔离膜的制备方法，其特征在于，所述改性无纺布基膜的制备方法为：
S1、将聚丙烯无纺布加入正丁醇中浸泡15-60min，使聚丙烯溶胀，然后将聚丙烯无纺布取出沥干正丁醇后加入甲基丙烯酸甲酯的乙醇溶液中，其中甲基丙烯酸甲酯与乙醇的体积比为2-4.5:3，紫外光照射15-18min后取出，乙醇冲洗、烘干，加入丙酮中超声洗涤20-35min，取出烘干，得到表面以及孔隙接枝有聚甲基丙烯酸甲酯的亲水改性的无纺布；
S2、将乙醇与水按体积比7-9：1均匀混合后，向其中加入正硅酸四乙酯，调节转速为2400-4000r/min，搅拌分散25-50min后，向其中加入硅烷偶联剂，调节转速为600-4000r/min，搅拌反应40-60min后得到二氧化硅溶胶，其中醇水混合液与正硅酸乙酯的质量比为100:2.5-5；
S3、将步骤S1中经过亲水改性的无纺布加入步骤S2中的二氧化硅溶胶中，待无纺布完全浸润后，超声处理10-20min，将无纺布取出后烘干干燥，得到无纺布中间体；
S4、取嵌段共聚物加入有机溶剂中溶解待用，其中嵌段共聚物的浓度为2％-5％；
S5、将步骤S3中得到的无纺布中间体加入步骤S4中的嵌段共聚物溶液中浸泡5-15min，然后将无纺布中间体加入温度为25-30℃，相对湿度为80％-100％的密封空间中，静置10-15min后得到改性无纺布基膜。
4.根据权利要求3所述的基于双驱动自组装的锂离子电池隔离膜的制备方法，其特征在于，步骤S4中有机溶剂为三氯甲烷或二硫化碳中的一种。
5.根据权利要求2所述的基于双驱动自组装的锂离子电池隔离膜的制备方法，其特征在于，增强涂料中的固液比为1:4-6，硫化纳米橡胶与无机粉体的质量比为4:1-1.5。
6.根据权利要求2所述的基于双驱动自组装的锂离子电池隔离膜的制备方法，其特征在于，所述无机粉体为二氧化硅、三氧化二铝、二氧化钛与二氧化锆中的一种或至少两种的混合，且无机粉体的粒径为40-800nm。
7.根据权利要求2所述的基于双驱动自组装的锂离子电池隔离膜的制备方法，其特征在于，步骤二中有机溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基亚砜与N-甲基吡咯烷酮中的至少一种。
8.根据权利要求2所述的基于双驱动自组装的锂离子电池隔离膜的制备方法，其特征在于，所述硫化纳米橡胶颗粒为硫化纳米丁苯橡胶与纳米丁腈橡胶中的至少一种，纳米橡胶颗粒的粒径为200-350nm。
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